JP2736865B2 - 高純度石英ガラスルツボの製造方法 - Google Patents
高純度石英ガラスルツボの製造方法Info
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- JP2736865B2 JP2736865B2 JP6192729A JP19272994A JP2736865B2 JP 2736865 B2 JP2736865 B2 JP 2736865B2 JP 6192729 A JP6192729 A JP 6192729A JP 19272994 A JP19272994 A JP 19272994A JP 2736865 B2 JP2736865 B2 JP 2736865B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＣＺ法によるシリコン
単結晶の引上げ用石英ガラスルツボの製造方法、さらに
詳しくはアーク回転溶融法による石英ガラスルツボの製
造方法において炭素電極からの汚染の少ない高純度石英
ガラスルツボの製造方法に関する。
単結晶の引上げ用石英ガラスルツボの製造方法、さらに
詳しくはアーク回転溶融法による石英ガラスルツボの製
造方法において炭素電極からの汚染の少ない高純度石英
ガラスルツボの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、石英ガラスルツボの製造方法とし
て炭素電極による抵抗溶融法、アーク回転溶融法が知ら
れている。前記製造方法のうちアーク回転溶融法で製造
された石英ガラスルツボは、多数の気泡を含有し熱を均
一に分散するとともに他の製造方法で得られたルツボに
比べ強度が高い等の利点があり、近年では最も多く利用
されている石英ガラスルツボの製造方法である。ところ
が、このアーク回転溶融法で石英ガラスルツボを製造す
ると、炭素電極の酸化消耗に起因する石英ガラスルツボ
の汚染が起こるため、例えば特開昭５３ー１２５２９０
号公報にみるように電極を構成する炭素の全灰分を１０
０ｐｐｍ以下の超高純度とする電極が使用されるように
なった。
て炭素電極による抵抗溶融法、アーク回転溶融法が知ら
れている。前記製造方法のうちアーク回転溶融法で製造
された石英ガラスルツボは、多数の気泡を含有し熱を均
一に分散するとともに他の製造方法で得られたルツボに
比べ強度が高い等の利点があり、近年では最も多く利用
されている石英ガラスルツボの製造方法である。ところ
が、このアーク回転溶融法で石英ガラスルツボを製造す
ると、炭素電極の酸化消耗に起因する石英ガラスルツボ
の汚染が起こるため、例えば特開昭５３ー１２５２９０
号公報にみるように電極を構成する炭素の全灰分を１０
０ｐｐｍ以下の超高純度とする電極が使用されるように
なった。
【０００３】しかしながら、上記超高純度の炭素を電極
としても石英ガラスルツボの汚染は避けがたく、それが
シリコン単結晶の良好な成長を阻害し、高品質のシリコ
ン単結晶を生産性よく製造することが困難であった。
としても石英ガラスルツボの汚染は避けがたく、それが
シリコン単結晶の良好な成長を阻害し、高品質のシリコ
ン単結晶を生産性よく製造することが困難であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】こうした現状に鑑み、
本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、上記石英ガラスル
ツボの汚染が、炭素電極を構成する支持体の高温雰囲気
との接触に起因することを見出し、本発明を完成したも
のである。すなわち
本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、上記石英ガラスル
ツボの汚染が、炭素電極を構成する支持体の高温雰囲気
との接触に起因することを見出し、本発明を完成したも
のである。すなわち
【０００５】本発明は、アーク回転溶融法による石英ガ
ラスルツボの製造方法において、炭素電極からの汚染の
少ない石英ガラスルツボの製造方法を提供することを目
的とする。
ラスルツボの製造方法において、炭素電極からの汚染の
少ない石英ガラスルツボの製造方法を提供することを目
的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、アーク回転溶融法による石英ガラスルツボの製造
方法において、型内に挿入する炭素電極を炭素からなる
棒状部分（以下炭素棒状部分という）とその支持体で構
成し、前記炭素棒状部分の少なくとも一部を型内の高温
雰囲気の上方に延長し、その先端に接合した支持体を前
記高温雰囲気から隔離することを特徴とする石英ガラス
ルツボの製造方法に係る。
明は、アーク回転溶融法による石英ガラスルツボの製造
方法において、型内に挿入する炭素電極を炭素からなる
棒状部分（以下炭素棒状部分という）とその支持体で構
成し、前記炭素棒状部分の少なくとも一部を型内の高温
雰囲気の上方に延長し、その先端に接合した支持体を前
記高温雰囲気から隔離することを特徴とする石英ガラス
ルツボの製造方法に係る。
【０００７】上記アーク回転溶融法とは、回転する型内
に石英粉を供給し石英粉充填層を形成したのち、該型内
部に炭素電極を挿入し、アーク放電により前記石英粉充
填層を内部から溶融する石英ガラスルツボの製造方法を
いう。前記型内には２本または３本の炭素電極が挿入さ
れるが、この炭素電極は炭素棒状部分とそれを支持し、
かつ電流を伝達する支持体とからなる。前記支持体とし
ては銅管やステンレス管が用いられる。アーク回転溶融
法において炭素電極を型内に挿入してアーク放電する
と、型内の雰囲気が３０００℃を超える高温になるた
め、炭素の酸化消耗や支持体からの金属蒸気が発生し、
それらが不純物として石英ガラスルツボを汚染し、高純
度の石英ガラスルツボの製造が困難であった。そのため
本発明では、炭素電極を構成する炭素棒状部分の少なく
とも一部を高温雰囲気の上方に延長し前記支持体を高温
雰囲気から隔離した状態で型内をアーク放電し加熱溶融
するものである。このように支持体を隔離する一方でさ
らに炭素を超高純度にし石英ガラスルツボへの不純物の
混入を防ぐことで、高純度の石英ガラスルツボが得られ
る。支持体の隔離には炭素棒状部分の長さを２０ｃｍ〜
２．５ｍとするのがよい。前記炭素棒状部分の一部を例
えば上部開放型を覆う蓋体の上方に延長し、その先端に
支持体を接合することにより支持体と高温雰囲気との接
触を防止できる。炭素棒状部分の長さが２０ｃｍ未満で
は該炭素棒状部分を高温雰囲気の上方に延長させる一
方、型内のアーク放電を良好に行うことができず、また
炭素棒状部分の長さが２．５ｍを超えると接合作業や電
極の運搬作業に支障を生じ好ましくない。前記炭素棒状
部分と支持体との接合は、一体成形による接合方法また
はネジ込みによる接合方法が採られる。
に石英粉を供給し石英粉充填層を形成したのち、該型内
部に炭素電極を挿入し、アーク放電により前記石英粉充
填層を内部から溶融する石英ガラスルツボの製造方法を
いう。前記型内には２本または３本の炭素電極が挿入さ
れるが、この炭素電極は炭素棒状部分とそれを支持し、
かつ電流を伝達する支持体とからなる。前記支持体とし
ては銅管やステンレス管が用いられる。アーク回転溶融
法において炭素電極を型内に挿入してアーク放電する
と、型内の雰囲気が３０００℃を超える高温になるた
め、炭素の酸化消耗や支持体からの金属蒸気が発生し、
それらが不純物として石英ガラスルツボを汚染し、高純
度の石英ガラスルツボの製造が困難であった。そのため
本発明では、炭素電極を構成する炭素棒状部分の少なく
とも一部を高温雰囲気の上方に延長し前記支持体を高温
雰囲気から隔離した状態で型内をアーク放電し加熱溶融
するものである。このように支持体を隔離する一方でさ
らに炭素を超高純度にし石英ガラスルツボへの不純物の
混入を防ぐことで、高純度の石英ガラスルツボが得られ
る。支持体の隔離には炭素棒状部分の長さを２０ｃｍ〜
２．５ｍとするのがよい。前記炭素棒状部分の一部を例
えば上部開放型を覆う蓋体の上方に延長し、その先端に
支持体を接合することにより支持体と高温雰囲気との接
触を防止できる。炭素棒状部分の長さが２０ｃｍ未満で
は該炭素棒状部分を高温雰囲気の上方に延長させる一
方、型内のアーク放電を良好に行うことができず、また
炭素棒状部分の長さが２．５ｍを超えると接合作業や電
極の運搬作業に支障を生じ好ましくない。前記炭素棒状
部分と支持体との接合は、一体成形による接合方法また
はネジ込みによる接合方法が採られる。
【０００８】炭素電極を構成する炭素棒状部分の全灰分
（不純物）は１０ｐｐｍ以下、好ましくは５ｐｐｍ以下
がよい。炭素の純度が前記範囲を逸脱すると炭素の酸化
消耗による不純物が発生する。前記超高純度の炭素棒は
例えば特公平６ー２６３７号公報に記載する方法等で製
造される。
（不純物）は１０ｐｐｍ以下、好ましくは５ｐｐｍ以下
がよい。炭素の純度が前記範囲を逸脱すると炭素の酸化
消耗による不純物が発生する。前記超高純度の炭素棒は
例えば特公平６ー２６３７号公報に記載する方法等で製
造される。
【０００９】本発明の製造方法を具体的に図１にしたが
って説明する。図１において、回転駆動軸２により回転
する上部開口型１を蓋体５で覆い、そこに石英粉供給手
段（図示せず）から石英粉を投入して石英粉充填層３を
形成し、次いで蓋体５から炭素電極４をその炭素棒状部
分４１の一部が蓋体の上方に延長するように挿入し、ア
ーク放電し、石英粉充填層を溶融加熱して石英ガラスル
ツボを製造する。前記棒状部分４１の延長の先に支持体
４２が接合され、さらにその先に電流を供給する電線４
３が接続される。このように支持体４２が型内の高温雰
囲気７と接触することがないところから支持体４２に起
因する金属汚染が少なくなる。
って説明する。図１において、回転駆動軸２により回転
する上部開口型１を蓋体５で覆い、そこに石英粉供給手
段（図示せず）から石英粉を投入して石英粉充填層３を
形成し、次いで蓋体５から炭素電極４をその炭素棒状部
分４１の一部が蓋体の上方に延長するように挿入し、ア
ーク放電し、石英粉充填層を溶融加熱して石英ガラスル
ツボを製造する。前記棒状部分４１の延長の先に支持体
４２が接合され、さらにその先に電流を供給する電線４
３が接続される。このように支持体４２が型内の高温雰
囲気７と接触することがないところから支持体４２に起
因する金属汚染が少なくなる。
【０００９】
【実施例】以下に実施例に基づいて具体的に説明する
が、本発明はこれに限定されるものではない。
が、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１０】実施例１、２ 図１に示す装置を用い、回転する上部回転型１内に石英
粉を充填したのち、３０ｃｍ，２ｍの炭素棒状部分を有
する炭素電極を図１に示すように前記炭素棒状部分が蓋
体の上部に延長するように挿入し、アーク放電を行い石
英粉充填層を溶融し石英ガラスルツボを製造した。炭素
棒状部分の全灰分は５ｐｐｍ以下の超高純度材を用い
た。また炭素電極の支持体として銅管を用いた。上記石
英ガラスルツボからサンプルを切り出し分析するととも
に、溶融環境の汚染度合いを調べるため、蓋体の裏側に
付着したシリカ薄膜の分析を行った。その結果を表１、
２に示す。
粉を充填したのち、３０ｃｍ，２ｍの炭素棒状部分を有
する炭素電極を図１に示すように前記炭素棒状部分が蓋
体の上部に延長するように挿入し、アーク放電を行い石
英粉充填層を溶融し石英ガラスルツボを製造した。炭素
棒状部分の全灰分は５ｐｐｍ以下の超高純度材を用い
た。また炭素電極の支持体として銅管を用いた。上記石
英ガラスルツボからサンプルを切り出し分析するととも
に、溶融環境の汚染度合いを調べるため、蓋体の裏側に
付着したシリカ薄膜の分析を行った。その結果を表１、
２に示す。
【００１１】実施例３、４ 実施例１、２において支持体をステンレス管とし、被覆
管の中心部に銅線配置した以外、実施例１と同様な方法
で石英ガラスルツボを製造し、サンプルを切り出し分析
した。また、溶融環境の汚染度合いを判断するために蓋
体に付着したシリカ薄膜の分析も行なった。その結果を
表１、２に示す。
管の中心部に銅線配置した以外、実施例１と同様な方法
で石英ガラスルツボを製造し、サンプルを切り出し分析
した。また、溶融環境の汚染度合いを判断するために蓋
体に付着したシリカ薄膜の分析も行なった。その結果を
表１、２に示す。
【００１２】比較例１、２ 炭素棒状部分の長さが１５ｃｍで支持体が銅管（比較例
１）またはステンレス管（比較例２）からなる炭素電極
を用い、実施例１、３と同様な製造方法で石英ガラスル
ツボを製造し、ルツボ及びシリカ薄膜の分析を行った。
その結果を表１、２に示す。
１）またはステンレス管（比較例２）からなる炭素電極
を用い、実施例１、３と同様な製造方法で石英ガラスル
ツボを製造し、ルツボ及びシリカ薄膜の分析を行った。
その結果を表１、２に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【表２】
【００１５】上記表１、２から明らかなように、本発明
の製造方法で得られた石英ガラスルツボ及び蓋体の裏側
のシリカ薄膜中には支持体に起因する不純物が少なかっ
た。
の製造方法で得られた石英ガラスルツボ及び蓋体の裏側
のシリカ薄膜中には支持体に起因する不純物が少なかっ
た。
【００１６】実施例２ 実施例１で使用したと同じ装置を用い、炭素棒状部分を
全灰分が１５ｐｐｍ、７ｐｐｍ、５ｐｐｍの炭素棒を用
いた以外、実施例１と同様な製造方法で石英ガラスルツ
ボを各々５０個づつ製造した。このときの炭素棒状部分
は２５ｃｍであった。
全灰分が１５ｐｐｍ、７ｐｐｍ、５ｐｐｍの炭素棒を用
いた以外、実施例１と同様な製造方法で石英ガラスルツ
ボを各々５０個づつ製造した。このときの炭素棒状部分
は２５ｃｍであった。
【００１７】上記に製造された石英ガラスルツボの各５
個の内表面から、肉厚１〜１．５ｍｍの薄片を切り出
し、分析を行った。その結果を表３に示す。
個の内表面から、肉厚１〜１．５ｍｍの薄片を切り出
し、分析を行った。その結果を表３に示す。
【００１８】
【表３】
【００１９】また、上記に製造された計１５０個のルツ
ボの内面に２ｍｍφ以上の黒点が存在する頻度を調べ
た。その結果を表４に示す。
ボの内面に２ｍｍφ以上の黒点が存在する頻度を調べ
た。その結果を表４に示す。
【００２０】
【表４】
【００２１】上記表３、４から明らかなように電極とし
て使用する炭素の全灰分が１５ｐｐｍを超えると汚染が
急に激しくなった。
て使用する炭素の全灰分が１５ｐｐｍを超えると汚染が
急に激しくなった。
【００２２】
【発明の効果】本発明の製造方法では炭素電極を構成す
る支持体や炭素棒状部分からの汚染が少ない高純度の石
英ガラスルツボが製造できる。
る支持体や炭素棒状部分からの汚染が少ない高純度の石
英ガラスルツボが製造できる。
【図１】本発明の製造方法を示す概略図である。
【符号の説明】 １ 上部開口型 ２ 回転駆動軸 ３ 石英粉充填層 ４ 電極 ４１炭素棒状部分 ４２支持体 ４３電線 ５ 蓋体 ６ 高温雰囲気
Claims (3)
- 【請求項１】アーク回転溶融法による石英ガラスルツボ
の製造方法において、型内に挿入する炭素電極を炭素か
らなる棒状部分とその支持体で構成し、前記炭素からな
る棒状部分の少なくとも一部を型内の高温雰囲気の上方
に延長し、その先端に接合した支持体を前記高温雰囲気
から隔離することを特徴とする石英ガラスルツボの製造
方法。 - 【請求項２】炭素からなる棒状部分が２０ｃｍ〜２．５
ｍであることを特徴とする請求項１記載の石英ガラスル
ツボの製造方法。 - 【請求項３】炭素からなる棒状部分の全灰分が１０ｐｐ
ｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の石英ガラ
スルツボの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6192729A JP2736865B2 (ja) | 1994-07-26 | 1994-07-26 | 高純度石英ガラスルツボの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6192729A JP2736865B2 (ja) | 1994-07-26 | 1994-07-26 | 高純度石英ガラスルツボの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0834628A JPH0834628A (ja) | 1996-02-06 |
| JP2736865B2 true JP2736865B2 (ja) | 1998-04-02 |
Family
ID=16296101
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6192729A Expired - Lifetime JP2736865B2 (ja) | 1994-07-26 | 1994-07-26 | 高純度石英ガラスルツボの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2736865B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6143073A (en) * | 1998-11-19 | 2000-11-07 | Heraeus Shin-Etsu America | Methods and apparatus for minimizing white point defects in quartz glass crucibles |
| JP4290291B2 (ja) | 1999-09-30 | 2009-07-01 | コバレントマテリアル株式会社 | 石英ガラス溶融用カーボン電極 |
| US8240169B2 (en) * | 2009-01-08 | 2012-08-14 | Japan Super Quartz Corporation | Vitreous silica crucible manufacturing apparatus |
| JP5443932B2 (ja) * | 2009-10-02 | 2014-03-19 | 株式会社Ｓｕｍｃｏ | 石英ガラスルツボ、その製造装置およびその製造方法 |
| JP7034657B2 (ja) * | 2017-10-04 | 2022-03-14 | クアーズテック株式会社 | 石英ガラスルツボ溶融用カーボン電極、及び該電極を用いた石英ガラスルツボ製造装置、並びに該電極を用いた石英ガラスルツボの製造方法 |
-
1994
- 1994-07-26 JP JP6192729A patent/JP2736865B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0834628A (ja) | 1996-02-06 |
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