CN103496705A - 一种低成本、连续生产高纯熔融石英物料的方法及装置 - Google Patents
一种低成本、连续生产高纯熔融石英物料的方法及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103496705A CN103496705A CN201310440921.5A CN201310440921A CN103496705A CN 103496705 A CN103496705 A CN 103496705A CN 201310440921 A CN201310440921 A CN 201310440921A CN 103496705 A CN103496705 A CN 103496705A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- quartz
- tank
- preheating
- chlorination
- fused quartz
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种低成本、连续生产高纯熔融石英物料的方法及装置,该方法包括先选取SiO2含量≥99.5%,水分<0.5%,粒径为20~200目的石英砂,经预热、高温氯化后,得到SiO2含量≥99.95%的高纯石英砂;然后将该高纯石英砂趁热放入石英玻璃连熔炉中熔制熔融石英,当高纯石英砂全部熔化为液态并澄清后,打开炉底的出料阀门,同时开启出料口处的剪料装置剪切液态熔融石英,剪切后的球坯落入溜槽,经分球器形成光滑圆整的熔融石英球料,进入成品料仓中,流化冷却,即为成品熔融石英球料;本发明设计科学合理、节能环保,产品一级品率达90%以上,并能大规模用于工业生产,促进了我国高纯熔融石英产业的发展,对企业和国家都具有极大的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于非金属矿深加工制造领域,尤其涉及一种低成本、连续生产高纯熔融石英物料的方法及装置。
背景技术
熔融石英其实质是一种石英的玻璃态物质或者说是石英玻璃体。其主要化学成分是SiO2,它具有高使用温度、高稳定性和低热膨胀系数等特性,在工业上有着广泛的应用。我国现在的熔融石英块料的生产工艺是:把高纯度(SiO2含量≥99.5%)的脉石英矿石经过精选、洗涤、破碎至直径为3~8mm的颗粒,再经酸洗提纯、水洗、干燥后,装入电熔石英炉中(用石墨棒或碳棒作为发热体)接通电源,在1800~2300℃下使石英颗粒熔化,在熔化过程中其所含的气、液包裹体和结晶水排出,形成透明或大部分透明的熔融石英玻璃液态物料,再把它从炉中倒出来自然冷却至室温,最后由人工用小铁锤敲碎成长度为20~50mm大小的块状,按透明度和所含杂质的多少进行分选、分级,即是不同级别的熔融石英成品块料。熔融石英成品块料的纯度等级如下:特一级品中SiO2含量不少于99.99%,一级品中SiO2含量不少于99.96%,二级品中SiO2含量不少于99.95%,三级品中SiO2含量不少于99.7%,四级品中SiO2含量不少于99.6%。
目前,我国生产熔融石英的方法还是沿用以前的老工艺,用石墨棒或者碳棒作为发热体,生产过程全均间歇生产。该工艺存在如下缺点:
(1) 熔制周期长、生产成本高
由于所用石英矿原料颗粒大,其装填后的孔隙率也大,导致熔制过程传热慢,熔化慢,且不能连续生产,每熔制一批熔融石英物料,其周期需要10-16小时左右,经综合生产核算,电费占生产成本的50-60%;
(2) 工人劳动强度大
发热体碳棒或石墨棒在安装时必须十分注意,否则会在熔制石英过程中发生折断事故,折断后需要重新把物料倒出来,重新装棒,重新加料,增加了生产成本和工人劳动强度;
(3) 产品纯度不高且合格率低
由于我国还没有熔融石英矿石原料标准,其矿石中的杂质元素没有定量的控制指标,几乎所有的熔融石英生产企业都是凭经验选择矿石,故其成品的化学元素指标难以保证稳定;且传统方法是将矿石破碎至3~8mm后用酸洗的方法除去杂质元素,由于矿石粒径较大,其内部的杂质元素很难除去,也造成熔融石英成品物料中杂质含量较高;
(4) 容易在生产过程中发生杂质污染
所用的发热体石墨棒或碳棒在高温熔制石英过程中容易和石英颗粒发生化学反应生成黑色碳化硅物质而污染产品,致使熔融石英成品的一级品率只有50%左右,严重地影响了企业的经济效益和石英矿石原料的利用率;
(5) 影响下游产品质量
由于上述4个方面的原因,熔融石英产品的纯度难以保证,其下游产品的质量也从根本上无法得到保证,因而其使用量和应用范围受到一定的限制。
为了解决上述难题,提高我国熔融石英类块料的需求,尽快开发出一种低成本生产高纯熔融石英物料的制备方法和装置是我国熔融石英生产企业的期盼。为此,科技部在2008年把高纯熔融石英材料制备技术及应用研究列为十一五国家科技支撑计划“高性能非金属矿物材料的制备技术研究”重点项目课题之一;国家发改委把高纯低成本熔融石英原料的规模化制备技术及装置列为十二五新材料产业的重点产品目录。
发明内容
本发明的目的就是要解决目前生产熔融石英工艺落后、熔制周期长、生产成本高、工人劳动强度大、生产中容易发生杂质污染而无法生产高质量的熔融石英等问题,提供一种低成本、连续生产高纯熔融石英物料的方法及装置。
本发明的一种低成本、连续生产高纯熔融石英物料的方法,包括以下步骤:
(1)将SiO2含量≥99.5%,水分<0.5%,粒径为20~200目的石英砂加入原料仓中;
(2)将该石英砂从原料仓放入预热罐中预热,先用氮气赶尽罐内的空气,在微负压状态下,启动预热罐外层加热电极板进行加热,使罐内温度达到600~800℃;
(3)将预热罐中预热好的石英砂放入已用高纯氮气赶尽空气的氯化罐中,启动氯化罐外层加热电极板进行加热,当罐内温度达到1000℃时,开启真空系统,并开始通入氯气∶氯化氢=1∶1的混合气体,在1000~1200℃下氯化0.5~2小时,即得到SiO2含量≥99.95%的高纯石英砂;氯化过程中生成的氯盐气体被真空抽至气体除尘冷却器中;
(4)将高温氯化后得到的高纯石英砂放入保温储罐,使高纯石英砂的温度保持在1000~1200℃;
(5)将保温储罐中的高纯石英砂加入石英玻璃连熔炉的坩埚中熔制熔融石英,首次加料量为坩埚体积的80%,打开炉外层冷却水开关,启动石英玻璃连熔炉外层加热电极进行加热,当炉内温度升至1800℃后,高纯石英砂开始熔化,当炉内温度达到2100~2300℃度时,高纯石英砂全部熔化为液态且其中所含的气、液包裹体和结晶水通过炉口处的出气孔排出,熔融石英也慢慢变澄清;
(6)保持石英玻璃连熔炉内温度为2100~2300℃,打开炉底的出料阀门,使液态石英的出料流速为10-20kg/h,同时打开保温储罐与石英玻璃连熔炉之间的闸阀,控制石英砂的出料流速为10-20 kg/h,并同时开启剪料装置控制剪料装置的剪切频率60~200次/分钟,剪切后的熔融石英玻璃球坯落入溜槽,经分球器形成光滑圆整的熔融石英球料;
(7)熔融石英球料进入成品料仓中,用鼓风机送入经空气过滤器过滤的新鲜空气对其流化冷却,成品料仓排出的热气体经热空气管道送至预热罐,预热石英砂后再排放。
上述步骤(1)中所述石英砂为火成岩质脉石英矿石制成的,因为火成岩质脉石英矿石制成的石英砂中气液包裹体、杂质较少,最适合制备熔融石英。
上述步骤(3)氯化过程中生成的氯盐气体被真空抽到冷却器中冷却成粉状的盐类, 经除尘冷却除盐后的气体回收套用,或用自来水或去离子水或高纯水吸收制成盐酸,将所得的盐酸用阴阳离子交换树脂处理或经离子膜纯化装置处理后即可得到含量为30~33%的盐酸销售。
本发明方法还可直接用于生产石英玻璃棒、石英玻璃管、石英玻璃块等产品,只需将熔融石英后续的步骤改为相应的制备石英玻璃棒、石英玻璃管、石英玻璃块的工艺即可。
本发明的一种低成本、连续生产高纯熔融石英物料的方法的装置,包括原料仓、预热罐、氯化罐,所述原料仓、预热罐、氯化罐之间由出料管自上而下首尾相连,出料管上装有闸阀,在氯化罐下方还自上而下的布置有以下装置:
与氯化罐底部通过出料管相连的保温储罐,用来接收经氯化罐氯化后的石英砂;
与保温储罐底部通过出料管相连的石英玻璃连熔炉,用来接收保温储罐中的石英砂并将石英砂熔制成液态熔融石英;所述石英玻璃连熔炉包括炉体和设在炉体内的坩埚,坩埚与炉体的炉壳之间装有保温层,坩埚与保温层之间装有加热电极板,保温层和炉体的炉壳之间设有冷却水套,炉体上装有上盖,上盖上设有加料管,炉体的炉口处设有气、液包裹体和结晶水出气口,炉体底部设有出料口,出料口处装有闸阀,出料口外壁被加热电极板包裹;所述坩埚为钨材质或钨合金材质坩埚;所述出料口口径为1-10cm;和位于石英玻璃连熔炉底部出料口处的剪料装置,用来剪切石英玻璃连熔炉中流出的液态石英;
位于剪料装置和成品料仓之间的输送装置,用来将剪切好的液态熔融石英传送至成品料仓,并在传送过程中使液态熔融石英凝固并形成球料;该输送装置包括一个溜槽和与溜槽对接的分球器;由于所述溜槽和分球器均为生产石英玻璃球料的常用设备,市场上均有销售,在本发明中不再详细介绍其结构特点;
位于输送装置下方的成品料仓,用来接收输送装置传送来的熔融石英球料并存放成品熔融石英球料;
位于成品料仓一侧的鼓风机和与鼓风机相连的空气过滤器,用来向成品料仓中吹入经空气过滤器净化的空气,冷却熔融石英物料;及位于成品料仓另一侧的热空气管道,用来将经成品料仓中换热后排出的热空气输送至预热罐下部的封闭空间与N2输送管相连通,对石英砂进行预热;
所述预热罐、氯化罐、保温储罐上装有真空管,并分别与各自的真空系统相连;预热罐、氯化罐、保温储罐外壁均设有保温层;氯化罐及预热罐保温层与罐体内壁之间设置有加热电极板;所述氯化罐上还连接有气体除尘装置;在预热罐、氯化罐及保温储罐内下部均设置有微孔板,该微孔板与罐底之间形成一封闭空间,空间内设有若干支撑柱;同时,氯化罐下部的封闭空间与Cl2、HCl气体及N2输送管相连通;预热罐下部的封闭空间与N2输送管相连通。
所述氯化罐外还连接有一气体除尘冷却器,冷却器外接真空装置,氯化过程中生成的氯盐气体被真空抽到冷却器中冷却成粉状的盐类。
所述的预热罐、氯化罐、保温储罐及所有联接管、阀门管件均用高纯石英玻璃或铂金或铂铑合金材料做内衬。
所述的加热电极板材料为石墨、石墨纤维、碳纤维或硅钼或硅碳或电阻丝;所述的保温材料内层为石英玻璃纤维、石英陶瓷纤维、陶瓷纤维;外层为耐火材料砖。
本发明装置亦可将石英玻璃连熔炉后续装置改为生产石英玻璃棒、石英玻璃管、石英玻璃块的装置,用来生产相应产品。
本发明装置中的原料仓、预热罐、氯化罐、保温储罐、石英玻璃连熔炉、剪料装置、输送装置等均可根据实际生产需要,并联布置若干台,以适应大规模生产时的生产需求。本发明中所使用的预热罐、氯化罐、氯化罐外接的真空气体除尘装置与中国发明专利专利号为ZL201110248028.3和ZL201210181396.5中所用装置结构相同。
本发明中所采用的原料为SiO2含量≥99.5%,水分<0.5%,粒径为20-200目的火成岩质的石英砂,为市售原料,但是还有更好更节能的一种方法,即采用SiO2含量≥99.5%的火成岩质脉石英矿石,用中国发明专利专利号为ZL201110248028.3或ZL201210181396.5中的步骤,先将石英矿石制成SiO2含量≥99.95%的高纯石英砂,然后将其高温氯化后的步骤改为本发明方法(4)-(7)的步骤,将高温氯化后的装置改为本发明中的后续装置,即可得到本发明方法所生产的熔融石英物料。
本发明中所采用的熔制石英砂的装置为石英玻璃连熔炉,该装置是用生产石英玻璃管或石英玻璃棒的装置改装而成,用该装置熔制熔融石英不需要用碳棒或石墨棒进行加热,而是用坩埚外层的发热体电极加热,且炉体内是使用钨坩埚为容器,因此在熔制过程中不会产生杂质污染。并且本发明的石英砂在高温氯化后,一方面除去了金属和碱金属杂质,同时也脱除了石英砂颗粒中的部分羟基,有效的提高了石英砂的纯度;另一方面,使原来石英砂颗粒表面所吸附空气得到有效的除去,有效的降低了石英砂在熔制过程中对钨材质坩埚的氧化程度,延长了钨材质坩埚的使用寿命。
本发明最大的改进在于所采用的原料为SiO2含量≥99.5%,水分<0.5%,粒径为20~200目的火成岩质石英砂,但对于所属领域的技术人员而言,之所以不会想到采用高纯石英砂来生产熔融石英,是因为目前熔融石英的市场价格由于受其质量的原因比较低,而高纯石英砂价格远高于高纯石英矿石的价格,他们认为采用高纯石英砂来生产熔融石英经济上不划算;正是因为他们想不到利用高纯石英砂来生产熔融石英,也就不会想到利用石英玻璃连熔炉来生产高质量的熔融石英球料。因为石英玻璃连熔炉是用来生产玻璃管或玻璃棒的设备,价格上要高于传统的电熔石英炉,并且要求原料必须是高纯石英砂,在生产过程中还需要事先对高纯石英砂进行预热,这样的话生产成本会很高,经济上很不划算;即使他们能够想到利用石英玻璃连熔炉来生产高纯熔融石英物料,相应纯度的熔融石英也需要相应纯度的高纯石英砂来制备,而熔融石英一级品中SiO2含量不得少于99.96%,就是说他们需要用纯度为99.96%以上的高纯石英砂来生产高质量的熔融石英,这在经济上显然是不划算的。
但是他们没有想到的是,本发明中采用SiO2含量≥99.5%,水分<0.5%,粒径为20~200目的火成岩质石英砂作原料,先经高温氯化使原料中SiO2含量≥99.95%,由于氯化后的高纯石英砂本身已带有1000-1200℃的温度,省去利用石英玻璃连熔炉熔制熔融石英的预热工序,而经石英玻璃连熔炉熔制后的熔融石英在炉底安装剪料装置,使熔融石英又免去人工碎料的工序,并且经石英玻璃连熔炉生产的熔融石英球料质量可控,只要氯化工序中生产的高纯石英砂纯度达到相应要求,生产出的熔融石英球料质量即全部为相应的特一级品或一级品或二级品,一级品率达90%以上,并且本发明方法可根据客户需求,生产不同规格大小的熔融石英球料,这又省去了人工分拣的工序,而由于本发明生产的熔融石英物料产品级别高,品相好,在价格上又优于传统工艺生产的相同级别的熔融石英物料,这样,利用本发明生产熔融石英球料的总体经济效益就远远高于传统工艺生产熔融石英物料。
本发明相比较传统生产熔融石英的优点在于:
(1)降低生产成本
本发明从原料入手,设计了原料纯化装置和熔融装置,并且利用原料纯化过程中需要加热,用原料纯化后的余热作为熔制过程中的预热过程,将原料纯化和熔制过程完美结合,可节省电费30%以上。
(2)可连续生产
由于采用了石英玻璃连熔炉,将生产工艺从间歇式生产变为连续式生产,大大提高了生产效率。
(3)减轻了工人的劳动强度
本发明设计的装置及方法自动化程度高,省去了人工加料、人工用小铁锤敲碎熔融石英、分选分级的过程,从而大大减轻了工人的劳动强度。
(4)产品纯度高,一级品合格率高
本发明采用SiO2含量为99.5%以上的石英砂,经高温氯化除杂后用石英玻璃连熔炉(钨坩埚炉)熔制熔融石英,避免了熔制过程中发生的杂质污染,可生产出SiO2含量≥99.95%的熔融石英,其中一级品熔融石英(SiO2含量≥99.96%)占90%以上。
(5)保证了下游制品的质量
由于本发明生产的熔融石英产品纯度高,从根本上保证了下游制品的产品质量。
本发明解决了目前我国不能低成本、连续生产高纯熔融石英物料的技术难题,设计出一套科学、合理的熔融石英生产方法及装置,并使之能大规模化用于工业生产,促进了我国高纯熔融石英产业的发展,对企业和国家都具有极大的经济效益和社会效益。
附图说明
图1是本发明装置的示意图;
图中:1-原料仓,2-预热罐,3-氯化罐,4-闸阀,5-出料管,6-保温储罐,7-石英玻璃连熔炉,8-炉体,9-坩埚,10-保温层,11-加热电极板,12-冷却水套,13-上盖,14-加料管,15-出气口,16-出料口,17-剪料装置,18-输送装置,19-成品料仓,20-鼓风机,21-空气过滤器,22-热空气管道,23-真空管,24-气体除尘冷却器,25-微孔板,26-支撑柱,27-Cl2、HCl气体及N2输送管,28-N2输送管,29-真空装置,30-冷却水入口,31-冷却水出口。
具体实施方式
实施例1
参见图1,本发明的一种低成本、连续生产高纯熔融石英物料的方法,包括以下步骤:
(1)将SiO2含量≥99.5%,水分<0.5%,粒径为20~200目的火成岩质石英砂加入原料仓1中;
(2)将该石英砂从原料仓1放入预热罐2中预热,先用氮气赶尽罐内的空气,在微负压状态下,启动预热罐外层加热电极板11进行加热,使罐内温度达到600~800℃;
(3)将预热罐中预热好的石英砂放入已用高纯氮气赶尽空气的氯化罐3中,启动氯化罐外层加热电极板11进行加热,当罐内温度达到1000℃时,开启真空冷却装置29,并开始通入氯气∶氯化氢=1∶1的混合气体,在1000-1200℃下氯化0.5~2小时,即得到SiO2含量≥99.95%的高纯石英砂;氯化过程中生成的氯盐气体被真空抽至气体除尘冷却器24中;
(4)将高温氯化后得到的高纯石英砂放入保温储罐6,使高纯石英砂的温度保持在1000~1200℃;
(5)将保温储罐6中的高纯石英砂加入石英玻璃连熔炉7的坩埚9中熔制熔融石英,首次加料量为坩埚体积的80%,打开炉外层冷却水套12的冷却水入口30开关和冷却水出口31开关,启动石英玻璃连熔炉外层加热电极11进行加热,当炉内温度升至1800℃后,高纯石英砂开始熔化,当炉内温度达到2100~2300℃度时,高纯石英砂全部熔化为液态且其中所含的气、液包裹体和结晶水通过炉口处的出气孔15排出,熔融石英也慢慢变澄清;
(6)保持石英玻璃连熔炉内温度为2100~2300℃,打开炉底的出料口16阀门,使液态石英的出料流速为10-20kg/h,同时打开保温储罐与石英玻璃连熔炉之间出料管5的闸阀4,控制石英砂的出料流速为10-20 kg/h,并同时开启剪料装置17,控制剪料装置的剪切频率60~200次/分钟,剪切后的熔融石英玻璃球坯落入溜槽,经分球器形成光滑圆整的熔融石英球料;所述石英玻璃连熔炉炉底出料口的口径可在1~10cm之间调节,通过控制石英玻璃连熔炉加热电极板的加热温度在2100~2300℃之间变化,可以调节液态熔融石英的黏度,从而达到调节不同出料口径时的出料量一定,保证坩埚内体积恒定,同时调节剪料装置的剪料频率,从而保证生产熔融石英球料的过程为连续生产,提高生产效率,如:出料口口径为1cm时,调节加热温度,使炉内温度达到2300℃,剪切频率为200次/分钟,此时液态石英的黏度低,流动性好,生产出的熔融石英玻璃球料粒径约为1cm;出料口口径为10cm时,调节加热温度,使炉内温度为2100℃,剪切频率为60次/分钟,此时液态石英的黏度高,流动稍微缓慢,生产出的熔融石英玻璃球料粒径约为10cm;实际生产时可根据需求调节参数变化从而得到不同规格的产品;当然本发明中石英玻璃连熔炉炉底的出料口口径不限于1-10cm,石英砂和熔融石英的出料流速也不限于10-20kg/h,随着石英玻璃连熔炉的容量大小发生变化,以上出料流速都可以调整;
(7)熔融石英球料进入成品料仓中,用鼓风机送入经空气过滤器过滤的新鲜空气对其流化冷却,成品料仓排出的热气体经热空气管道送至预热罐,预热石英砂后再排放。
上述氯化过程中生成的氯盐气体被真空抽到气体除尘冷却器24中冷却成粉状的盐类;经除尘冷却除盐后的气体回收套用,或用自来水或去离子水或高纯水吸收制成盐酸,将所得的盐酸用阴阳离子交换树脂处理或经离子膜纯化装置处理后即可得到含量为30~33%的盐酸销售。
本发明的一种低成本、连续生产高纯熔融石英物料的方法的装置,包括原料仓1、预热罐2、氯化罐3,所述原料仓1、预热罐2、氯化罐3之间由出料管5自上而下首尾相连,出料管5上装有闸阀,在氯化罐3下方还自上而下的布置有以下装置:
与氯化罐3底部通过出料管5相连的保温储罐6,用来接收经氯化罐氯化后的石英砂;
与保温储罐6底部通过出料管5相连的石英玻璃连熔炉7,用来接收保温储罐6中的石英砂并将石英砂熔制成液态熔融石英;所述石英玻璃连熔炉7包括炉体8和设在炉体内的坩埚9,坩埚与炉体8的炉壳之间装有保温层10,坩埚9与保温层10之间装有加热电极板11,保温层和炉体的炉壳之间设有冷却水套12,炉体上装有上盖13,上盖上设有加料管14,炉体的炉口处设有气、液包裹体和结晶水出气口15,炉体底部设有出料口16,出料口处装有闸阀4,出料口外壁被加热电极板11包裹;所述坩埚9为钨材质或钨合金材质坩埚;所述出料口的口径为1-10cm;
位于石英玻璃连熔炉7底部出料口16处的剪料装置17,用来剪切石英玻璃连熔炉中流出的液态石英;
位于剪料装置17和成品料仓19之间的输送装置18,用来将剪切好的液态熔融石英传送至成品料仓19,并在传送过程中使液态熔融石英凝固并形成球料;该输送装置包括一个溜槽和与溜槽对接的分球器;由于所述溜槽和分球器均为生产石英玻璃球料的常用设备,因此在图中没有画出详细示意图;
位于输送装置下方的成品料仓19,用来接收输送装置18传送来的熔融石英球料并存放成品熔融石英球料;
位于成品料仓19一侧的鼓风机20和与鼓风机相连的空气过滤器21,用来向成品料仓中吹入经空气过滤器净化的空气,冷却熔融石英物料;及
位于成品料仓19另一侧的热空气管道22,用来将经成品料仓中换热后排出的热空气输送至预热罐2下部的封闭空间与N2输送管28相连通,对石英砂进行预热;
所述预热罐2、氯化罐3、保温储罐6上装有真空管23,并分别与各自的真空系统相连;预热罐、氯化罐、保温储罐外壁均设有保温层10;氯化罐及预热罐保温层与罐体内壁之间设置有加热电极板11;所述氯化罐上还连接有气体除尘装置24;在预热罐、氯化罐及保温储罐内下部均设置有微孔板25,该微孔板与罐底之间形成一封闭空间,空间内设有若干支撑柱26;同时,氯化罐下部的封闭空间与Cl2、HCl气体及N2输送管27相连通;预热罐下部的封闭空间与N2输送管28相连通;
所述氯化罐3外还连接有一气体除尘冷却器24,冷却器外接真空装置29,氯化过程中生成的氯盐气体被真空抽到气体除尘冷却器中冷却成粉状的盐类。
所述的预热罐、氯化罐、保温储罐及所有联接管、阀门管件均用高纯石英玻璃或铂金或铂铑合金材料做内衬。
所述的加热电极板材料为石墨、石墨纤维、碳纤维或硅钼或硅碳或电阻丝;所述的保温材料内层为石英玻璃纤维、石英陶瓷纤维、陶瓷纤维;外层为耐火材料砖。
本实施例中仅仅是示意性的介绍了本发明方法及装置,本发明装置中的原料仓、预热罐、氯化罐、保温储罐、石英玻璃连熔炉、剪料装置、输送装置等均可根据实际生产需要,并联布置若干台,以适应大规模生产时的生产需求。当然本发明还可以采用SiO2含量≥99.5%的火成岩质脉石英矿石,用中国发明专利专利号为ZL201110248028.3或ZL201210181396.5中的步骤,先将石英矿石制成SiO2含量≥99.95%的高纯石英砂,然后将其高温氯化后的步骤改为本发明方法(4)-(7)的步骤,将高温氯化后的装置改为本发明中的后续装置,即可得到本发明方法所生产的熔融石英物料,用此方法生产更加降低企业的生产成本,提高企业的经济效益。
本发明方法及装置也可用来生产石英玻璃管、石英玻璃棒、石英玻璃块等产品,只需将熔融后的工艺和装置改为相应的工艺步骤和装置即可。
Claims (7)
1.一种低成本、连续生产高纯熔融石英物料的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将SiO2含量≥99.5%,水分<0.5%,粒径为20~200目的石英砂加入原料仓中;
(2)将该石英砂从原料仓放入预热罐中预热,先用氮气赶尽罐内的空气,在微负压状态下,启动预热罐外层加热电极板进行加热,使罐内温度达到600~800℃;
(3)将预热罐中预热好的石英砂放入已用高纯氮气赶尽空气的氯化罐中,启动氯化罐外层加热电极板进行加热,当罐内温度达到1000℃时,开启真空系统,并开始通入氯气∶氯化氢=1∶1的混合气体,在1000~1200℃下氯化0.5~2小时,即得到SiO2含量≥99.95%的高纯石英砂;氯化过程中生成的氯盐气体被真空抽至气体除尘冷却器中;
(4)将高温氯化后得到的高纯石英砂放入保温储罐,使高纯石英砂的温度保持在1000~1200℃;
(5)将保温储罐中的高纯石英砂加入石英玻璃连熔炉的坩埚中熔制熔融石英,首次加料量为坩埚体积的80%,打开炉外层冷却水开关,启动石英玻璃连熔炉外层加热电极进行加热,当炉内温度升至1800℃后,高纯石英砂开始熔化,当炉内温度达到2100~2300℃度时,高纯石英砂全部熔化为液态且其中所含的气、液包裹体和结晶水通过炉口处的出气孔排出,熔融石英也慢慢变澄清;
(6)保持石英玻璃连熔炉内温度为2100~2300℃,打开炉底的出料阀门,使液态石英的出料流速为10-20kg/h,同时打开保温储罐与石英玻璃连熔炉之间的闸阀,控制石英砂的出料流速为10-20 kg/h,并同时开启剪料装置控制剪料装置的剪切频率60~200次/分钟,剪切后的熔融石英玻璃球坯落入溜槽,经分球器形成光滑圆整的熔融石英球料;
(7)熔融石英球料进入成品料仓中,用鼓风机送入经空气过滤器过滤的新鲜空气对其流化冷却,成品料仓排出的热气体经热空气管道送至预热罐,预热石英砂后再排放。
2.根据权利要求1所述的一种低成本、连续生产高纯熔融石英物料的方法,其特征在于:步骤(1)中所述石英砂为火成岩质脉石英矿石制成的。
3.根据权利要求1所述的一种低成本、连续生产高纯熔融石英物料的方法,其特征在于:步骤(3)氯化过程中生成的氯盐气体被真空抽到冷却器中冷却成粉状的盐类, 经除尘冷却除盐后的气体回收套用,或用自来水或去离子水或高纯水吸收制成盐酸,将所得的盐酸用阴阳离子交换树脂处理或经离子膜纯化装置处理后即可得到含量为30~33%的盐酸销售。
4.如权利要求1所述的一种低成本、连续生产高纯熔融石英物料的方法的装置,包括原料仓、预热罐、氯化罐,所述原料仓、预热罐、氯化罐之间由出料管自上而下首尾相连,出料管上装有闸阀,其特征在于氯化罐下方还自上而下的布置有以下装置:
与氯化罐底部通过出料管相连的保温储罐,用来接收经氯化罐氯化后的石英砂;
与保温储罐底部通过出料管相连的石英玻璃连熔炉,用来接收保温储罐中的石英砂并将石英砂熔制成液态熔融石英;所述石英玻璃连熔炉包括炉体和设在炉体内的坩埚,坩埚与炉体的炉壳之间装有保温层,坩埚与保温层之间装有加热电极板,保温层和炉体的炉壳之间设有冷却水套,炉体上装有上盖,上盖上设有加料管,炉体的炉口处设有气、液包裹体和结晶水出气口,炉体底部设有出料口,出料口处装有闸阀,出料口外壁被加热电极板包裹;所述坩埚为钨材质或钨合金材质坩埚;所述出料口的口径为1~10cm;和位于石英玻璃连熔炉底部出料口处的剪料装置,用来剪切石英玻璃连熔炉中流出的液态石英;
位于剪料装置和成品料仓之间的输送装置,用来将剪切好的液态熔融石英传送至成品料仓,并在传送过程中使液态熔融石英凝固并形成球料;该输送装置包括一个溜槽和与溜槽对接的分球器;
位于输送装置下方的成品料仓,用来接收输送装置传送来的熔融石英球料并存放成品熔融石英球料;
位于成品料仓一侧的鼓风机和与鼓风机相连的空气过滤器,用来向成品料仓中吹入经空气过滤器净化的空气,冷却熔融石英物料;及位于成品料仓另一侧的热空气管道,用来将经成品料仓中换热后排出的热空气输送至预热罐下部的封闭空间与N2输送管相连通,对石英砂进行预热;
所述预热罐、氯化罐、保温储罐上装有真空管,并分别与各自的真空系统相连;预热罐、氯化罐、保温储罐外壁均设有保温层;氯化罐及预热罐保温层与罐体内壁之间设置有加热电极板;所述氯化罐上还连接有气体除尘装置;在预热罐、氯化罐及保温储罐内下部均设置有微孔板,该微孔板与罐底之间形成一封闭空间,空间内设有若干支撑柱;同时,氯化罐下部的封闭空间与Cl2、HCl气体及N2输送管相连通;预热罐下部的封闭空间与N2输送管相连通。
5.根据权利要求4所述的一种低成本、连续生产高纯熔融石英物料的方法的装置,其特征在于:所述氯化罐外还连接有一气体除尘冷却器,气体除尘冷却器外接真空装置,氯化过程中生成的氯盐气体被真空抽到冷却器中冷却成粉状的盐类。
6.根据权利要求4所述的一种低成本、连续生产高纯熔融石英物料的方法的装置,其特征在于:所述的预热罐、氯化罐、保温储罐及所有联接管、阀门管件均用高纯石英玻璃或铂金或铂铑合金材料做内衬。
7.根据权利要求4所述的一种低成本、连续生产高纯熔融石英物料的方法的装置,其特征在于:所述的加热电极板材料为石墨、石墨纤维、碳纤维或硅钼或硅碳或电阻丝;所述的保温材料内层为石英玻璃纤维、石英陶瓷纤维、陶瓷纤维;外层为耐火材料砖。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310440921.5A CN103496705B (zh) | 2013-09-25 | 2013-09-25 | 一种低成本、连续生产高纯熔融石英物料的方法及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310440921.5A CN103496705B (zh) | 2013-09-25 | 2013-09-25 | 一种低成本、连续生产高纯熔融石英物料的方法及装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103496705A true CN103496705A (zh) | 2014-01-08 |
CN103496705B CN103496705B (zh) | 2014-12-10 |
Family
ID=49861998
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310440921.5A Active CN103496705B (zh) | 2013-09-25 | 2013-09-25 | 一种低成本、连续生产高纯熔融石英物料的方法及装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103496705B (zh) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105624783A (zh) * | 2016-01-26 | 2016-06-01 | 张雷 | 一种熔炼水晶太赫兹能量球的配方级工艺 |
CN106132378A (zh) * | 2014-02-06 | 2016-11-16 | 莫门蒂夫性能材料股份有限公司 | 用于药物包装的熔融石英管及其制备方法 |
CN108083830A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-05-29 | 陈太师 | 一种焦炉和热风炉专用导热硅砖及其制备方法 |
CN110360594A (zh) * | 2019-06-19 | 2019-10-22 | 张勇 | 一种用于电熔融炉的预热点火方法及装置 |
CN112551532A (zh) * | 2020-12-03 | 2021-03-26 | 东海县奥兰石英科技有限公司 | 一种连熔高温热态法去除石英粉中杂质的工艺 |
CN112624579A (zh) * | 2020-12-03 | 2021-04-09 | 东海县奥兰石英科技有限公司 | 一种一体集成法生产大直径透明石英坨的制备方法及装置 |
CN113059477A (zh) * | 2020-01-02 | 2021-07-02 | 新沂市创科石英有限公司 | 一种熔融石英块的生产方法 |
CN114887772A (zh) * | 2022-05-23 | 2022-08-12 | 连云港福东正佑照明电器有限公司 | 一种石英砂浮选方法与装置 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0310809A1 (de) * | 1987-10-06 | 1989-04-12 | Degussa Aktiengesellschaft | Vorrichtung zur kontinuierlichen Entschlammung von Salzbädern |
CN102259870A (zh) * | 2011-05-12 | 2011-11-30 | 田辉明 | 一种高纯度石英砂提纯酸洗装置 |
CN102432022A (zh) * | 2011-08-26 | 2012-05-02 | 田辉明 | 利用脉石英生产超纯石英砂的方法及高温氯化装置 |
CN102557389A (zh) * | 2012-01-06 | 2012-07-11 | 徐州协鑫太阳能材料有限公司 | 一种回收废石英坩埚制取高纯熔融石英的方法 |
-
2013
- 2013-09-25 CN CN201310440921.5A patent/CN103496705B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0310809A1 (de) * | 1987-10-06 | 1989-04-12 | Degussa Aktiengesellschaft | Vorrichtung zur kontinuierlichen Entschlammung von Salzbädern |
CN102259870A (zh) * | 2011-05-12 | 2011-11-30 | 田辉明 | 一种高纯度石英砂提纯酸洗装置 |
CN102432022A (zh) * | 2011-08-26 | 2012-05-02 | 田辉明 | 利用脉石英生产超纯石英砂的方法及高温氯化装置 |
CN102557389A (zh) * | 2012-01-06 | 2012-07-11 | 徐州协鑫太阳能材料有限公司 | 一种回收废石英坩埚制取高纯熔融石英的方法 |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106132378A (zh) * | 2014-02-06 | 2016-11-16 | 莫门蒂夫性能材料股份有限公司 | 用于药物包装的熔融石英管及其制备方法 |
CN106132378B (zh) * | 2014-02-06 | 2020-01-14 | 莫门蒂夫性能材料股份有限公司 | 用于药物包装的熔融石英管及其制备方法 |
CN105624783A (zh) * | 2016-01-26 | 2016-06-01 | 张雷 | 一种熔炼水晶太赫兹能量球的配方级工艺 |
CN108083830A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-05-29 | 陈太师 | 一种焦炉和热风炉专用导热硅砖及其制备方法 |
CN110360594A (zh) * | 2019-06-19 | 2019-10-22 | 张勇 | 一种用于电熔融炉的预热点火方法及装置 |
CN110360594B (zh) * | 2019-06-19 | 2020-09-15 | 北京金亚润环保科技有限公司 | 一种用于电熔融炉的预热点火方法及装置 |
CN113059477A (zh) * | 2020-01-02 | 2021-07-02 | 新沂市创科石英有限公司 | 一种熔融石英块的生产方法 |
CN112551532A (zh) * | 2020-12-03 | 2021-03-26 | 东海县奥兰石英科技有限公司 | 一种连熔高温热态法去除石英粉中杂质的工艺 |
CN112624579A (zh) * | 2020-12-03 | 2021-04-09 | 东海县奥兰石英科技有限公司 | 一种一体集成法生产大直径透明石英坨的制备方法及装置 |
CN112624579B (zh) * | 2020-12-03 | 2021-09-17 | 东海县奥兰石英科技有限公司 | 一种一体集成法生产大直径透明石英坨的制备方法及装置 |
CN112551532B (zh) * | 2020-12-03 | 2022-03-08 | 东海县奥兰石英科技有限公司 | 一种连熔高温热态法去除石英粉中杂质的工艺 |
CN114887772A (zh) * | 2022-05-23 | 2022-08-12 | 连云港福东正佑照明电器有限公司 | 一种石英砂浮选方法与装置 |
CN114887772B (zh) * | 2022-05-23 | 2024-03-15 | 连云港福东正佑照明电器有限公司 | 一种石英砂浮选方法与装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103496705B (zh) | 2014-12-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103496705B (zh) | 一种低成本、连续生产高纯熔融石英物料的方法及装置 | |
CN101259963A (zh) | 以高纯石英砂为原料生产太阳能级多晶硅的方法 | |
CN109292779A (zh) | 一种用高硅废料造渣精炼生产高纯硅/硅合金的方法 | |
CN102219226A (zh) | 应用于石英陶瓷坩埚的高纯熔融石英粉体材料制备方法 | |
CN106082238A (zh) | 一种石英砂的提纯方法 | |
CN103898338A (zh) | 一种高纯铝的分离提纯方法及设备 | |
CN103896275A (zh) | 一种冶金法太阳能多晶硅等离子精炼提纯炉 | |
CN105731808A (zh) | 一种制备微晶玻璃的方法 | |
CN106145686A (zh) | 一种复合利用铅锌尾矿、电解锰废渣的微晶玻璃及其制作方法 | |
CN106219488B (zh) | 一种制备盐酸并提纯石英砂的方法及装置 | |
CN105274619B (zh) | 一种强化去除冶金级硅中硼的方法 | |
CN107098351A (zh) | 一种卧式石英砂高温气化提纯装置 | |
CN104446533A (zh) | 一种铝矾土熔块及其制备方法 | |
CN102503112B (zh) | 赤泥铁还原炉渣纤维棉的制备方法 | |
CN101481203B (zh) | 熔融石英材料的制备方法 | |
CN103193266A (zh) | 一种利用含锆的耐火材料废料生产锆铝复合氧化物的方法 | |
CN102432020B (zh) | 一种太阳能级多晶硅的制造方法 | |
CN105645419A (zh) | 一种超低热膨胀系数堇青石结构材料的工业化生产方法 | |
CN106430939A (zh) | 玄武岩鳞片的生产工艺 | |
CN103833036B (zh) | 一种低成本刚玉坩埚造渣除硼的方法 | |
CN113979617A (zh) | 一种玄武岩鳞片的生产装置及生产工艺 | |
CN104818530B (zh) | 一种晶体合成炉及其应用 | |
CN202465292U (zh) | 一种以废石英坩埚为原料生产熔融钝角石英砂的生产装置 | |
CN102964063A (zh) | 一种半乳浊料天蓝酒瓶及其生产工艺 | |
CN102259859A (zh) | 一种低硼低磷冶金硅的生产工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |