CN111040483B - 一种免喷涂坩埚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种免喷涂坩埚的制备方法，包括以下步骤：S1：将氮化硅、醇系硅溶胶、陶瓷胶和纯水以一定的质量比配制成氮化硅涂层溶液；其中，所述氮化硅：醇系硅溶胶的质量比为1.5~2：1；所述氮化硅：陶瓷胶质量比为14~10：1；所述氮化硅：水的质量比为1:1~3；S2：将所述氮化硅涂层溶液利用刷涂在坩埚内表面，烘干，然后去除坩埚表面浮尘，放入干燥剂，包装，即得。本发明上述配方制备氮化硅涂层致密性好，采用二次刷涂的制备工艺替代喷涂，使得氮化硅涂层强度更为致密，氧浸入硅锭比例低，氮化硅脱落少，最终达到低硬质点、低氧铸锭的效果，具有操作简便、工业化强的优点。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅铸锭用坩埚制备技术领域，具体涉及一种免喷涂坩埚的制备方法。
背景技术
多晶硅锭的制备方法主要是利用GT Solar提供的定向凝固系统进行制备，该方法通常包括加热、熔化、长晶、退火和冷却等步骤。在凝固长晶过程中，通过对顶部温度和侧边保温罩开度进行控制，使得熔融硅液在坩埚底部获得足够的过冷度凝固结晶。目前铸锭坩埚的氮化硅涂层主要利用喷涂方法制得，虽可有效防止粘埚裂锭现象，但由于喷涂涂层疏松，铸锭过程中易有氮化硅颗粒脱落进入硅锭中，导致铸锭位错密度高、硬质点高，对铸锭效率提升，降低低效漏电和提升切片良率均存在较大的负面影响。因而如何开发一种免喷涂方法制备坩埚涂层，以克服氮化硅涂层疏松、铸锭位错密度高、硬质点高的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种免喷涂坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备氮化硅涂层溶液；
S2：将所述氮化硅溶液刷涂在所述坩埚内表面。
进一步的，所述免喷涂坩埚的制备方法具体操作包括以下步骤：
S1：将氮化硅、醇系硅溶胶、陶瓷胶和纯水以一定的质量比配制成氮化硅涂层溶液；其中，所述氮化硅：醇系硅溶胶的质量比为1.5~2：1；所述氮化硅：陶瓷胶质量比为14~10：1；所述氮化硅占所述氮化硅涂层溶液质量的50%~80%；优选的，所述氮化硅：醇系硅溶胶的质量比为2：1；所述氮化硅：陶瓷胶质量比为12：1；所述氮化硅占所述氮化硅涂层溶液质量的25%~50%；
S2：将所述氮化硅涂层溶液利用刷涂的方式刷涂在坩埚内表面，烘干，然后去除坩埚表面浮沉尘，放入干燥剂，包装，即得。
进一步的，S1所述氮化硅粒径D50为2.0~2.4μm、总金属杂质含量≤3ppm、且β相质量百分含量为50%~70%；优选的，所述氮化硅粒径D50为2.2μm、总金属杂质含量≤3ppm、且β相质量百分含量为60%；
进一步的，S1所述醇系硅溶胶含纳米SiO2颗粒质量分数20~25%、乙醇质量分数60~65%、纯水质量分数10~20%，且金属杂质含量≤1ppm；
进一步的，S1所述陶瓷胶为质量分数3~8%、聚合度≥8000的聚乙烯醇水溶液；优选的，所述陶瓷胶金属杂质含量≤5ppm；
进一步的，S2所述刷涂次数为2次；
进一步的，S2所述的操作包括：先将坩埚每个内表面刷涂一遍氮化硅涂层溶液然后烘干，然后冷却到室温后再重复上述操作刷涂、烘干一遍，烘干完成后，利用压缩空气将坩埚内表面浮尘去除完全，放入干燥剂，包装，即得；
更进一步的，S2所述刷涂用氮化硅涂层溶液用量为：坩埚底部用量600~900g/个，且每个坩埚侧壁为360~450g/面；优选的，所述坩埚底部用量750g/个，且每个坩埚侧壁用量400g/面；
更进一步的，S2所述烘干温度为90~100℃；所述烘干时间为30~50min；优选的，所述烘干温度为92℃；所述烘干时间为40min。
有益效果
本发明具备以下有益效果：
1. 本发明采用特定参数限定的氮化硅与醇系硅溶胶、陶瓷胶以固定配比制备氮化硅涂层溶液，具有良好的稳定性，进而制备出致密性较好的氮化硅涂层，并降低脱模时粘埚的几率；另外，醇系硅溶胶的加入，显著降低了制备过程中的烘干温度，在较低温度下实现快速干燥，满足制备需要的同时又降低了工艺温度，达到了环保经济的双重效果。
2.采用二次刷涂的制备工艺替代喷涂工艺，具有以下优势：首先，喷涂需要加热进行，温度不够会产生流挂现象，而刷涂不需要加热；其次，喷涂管道容易发生堵塞，而刷涂不存在此问题；再次，刷涂的氮化硅浆料中氮化硅微粉含量减少，并且通过混合溶胶提高了浆料的粘性，进而增强浆料与坩埚表面的附着力，使得氮化硅涂层结构更为致密，氧浸入硅锭比例低，氮化硅脱落少，最终达到低硬质点、低氧铸锭的效果。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1：
一种免喷涂坩埚的制备方法，具体操作包括以下步骤：
S1：将900g氮化硅、600g醇系硅溶胶和65g陶瓷胶配制成氮化硅涂层溶液；其中，所述氮化硅粒径D50为2.0μm、总金属杂质含量≤3ppm、且β相质量百分含量为50%；所述醇系硅溶胶含纳米SiO2颗粒质量分数20%、乙醇质量分数60%、纯水质量分数20%，且金属杂质含量≤1ppm；所述陶瓷胶为质量分数3%、聚合度≥8000、且金属杂质含量≤5ppm的聚乙烯醇水溶液；S2：用上述氮化硅涂层溶液先将坩埚每个内表面刷涂一遍氮化硅涂层溶液，其中，所述刷涂用氮化硅涂层溶液用量为坩埚底部用量600g/个，且每个坩埚侧壁为360g/面，然后在90℃烘干50min，然后冷却到室温后再重复上述操作刷涂、烘干一遍，烘干完成后，利用压缩空气将坩埚内表面浮尘去除完全，放入干燥剂，包装，即得。获得坩埚的硬质点比例为1.2%，含氧量降低2ppm。
实施例2：
一种免喷涂坩埚的制备方法，具体操作包括以下步骤：
S1：将900g氮化硅、450g醇系硅溶胶和90g陶瓷胶配制成氮化硅涂层溶液；其中，所述氮化硅粒径D50为2.4μm、总金属杂质含量≤3ppm、且β相质量百分含量为70%；所述醇系硅溶胶含纳米SiO2颗粒质量分数25%、乙醇质量分数65%、纯水质量分数10%，且金属杂质含量≤1ppm；所述陶瓷胶为质量分数8%、聚合度≥8000、且金属杂质含量≤5ppm的聚乙烯醇水溶液；S2：用上述氮化硅涂层溶液先将坩埚每个内表面刷涂一遍氮化硅涂层溶液，其中，所述刷涂用氮化硅涂层溶液用量为坩埚底部用量900g/个，且每个坩埚侧壁为450g/面，然后在100℃烘干30min，然后冷却到室温后再重复上述操作刷涂、烘干一遍，烘干完成后，利用压缩空气将坩埚内表面浮尘去除完全，放入干燥剂，包装，即得。获得坩埚的硬质点比例为1.0%，含氧量降低2.5ppm。
实施例3：
一种免喷涂坩埚的制备方法，具体操作包括以下步骤：
S1：将900g氮化硅、450g醇系硅溶胶和65g陶瓷胶配制成氮化硅涂层溶液；其中，所述氮化硅粒径D50为2.2μm、总金属杂质含量≤3ppm、且β相质量百分含量为60%；所述醇系硅溶胶含纳米SiO2颗粒质量分数25%、乙醇质量分数65%、纯水质量分数10%，且金属杂质含量≤1ppm；所述陶瓷胶为质量分数6%、聚合度≥8000、且金属杂质含量≤5ppm的聚乙烯醇水溶液；S2：用上述氮化硅涂层溶液先将坩埚每个内表面刷涂一遍氮化硅涂层溶液，其中，所述刷涂用氮化硅涂层溶液用量为坩埚底部用量750g/个，且每个坩埚侧壁为400g/面，然后在92℃烘干40min，然后冷却到室温后再重复上述操作刷涂、烘干一遍，烘干完成后，利用压缩空气将坩埚内表面浮尘去除完全，放入干燥剂，包装，即得。获得坩埚的硬质点比例为1.8%，含氧量降低1ppm。
实施例4：
一种免喷涂坩埚的制备方法，具体操作包括以下步骤：
S1：将900g氮化硅、450g醇系硅溶胶和65g陶瓷胶配制成氮化硅涂层溶液；其中，所述氮化硅粒径D50为2.2μm、总金属杂质含量≤3ppm、且β相质量百分含量为60%；所述醇系硅溶胶含纳米SiO2颗粒质量分数25%、乙醇质量分数65%、纯水质量分数10%，且金属杂质含量≤1ppm；所述陶瓷胶为质量分数6%、聚合度≥8000、且金属杂质含量≤5ppm的聚乙烯醇水溶液；S2：用上述氮化硅涂层溶液先将坩埚每个内表面刷涂一遍氮化硅涂层溶液，其中，所述刷涂用氮化硅涂层溶液用量为坩埚底部用量750g/个，且每个坩埚侧壁为400g/面，然后在92℃烘干40min，然后冷却到室温后再重复上述操作刷涂、烘干一遍，烘干完成后，利用压缩空气将坩埚内表面浮尘去除完全，放入干燥剂，包装，即得。获得坩埚的硬质点比例为1.3%，含氧量降低1.5ppm。
实施例5：
一种免喷涂坩埚的制备方法，具体操作包括以下步骤：
S1：将900g氮化硅、450g醇系硅溶胶和75g陶瓷胶配制成氮化硅涂层溶液；其中，所述氮化硅粒径D50为2.2μm、总金属杂质含量≤3ppm、且β相质量百分含量为60%；所述醇系硅溶胶含纳米SiO2颗粒质量分数25%、乙醇质量分数65%、纯水质量分数10%，且金属杂质含量≤1ppm；所述陶瓷胶为质量分数6%、聚合度≥8000、且金属杂质含量≤5ppm的聚乙烯醇水溶液；S2：用上述氮化硅涂层溶液先将坩埚每个内表面刷涂一遍氮化硅涂层溶液，其中，所述刷涂用氮化硅涂层溶液用量为坩埚底部用量750g/个，且每个坩埚侧壁为400g/面，然后在92℃烘干40min，然后冷却到室温后再重复上述操作刷涂、烘干一遍，烘干完成后，利用压缩空气将坩埚内表面浮尘去除完全，放入干燥剂，包装，即得。获得坩埚的硬质点比例为1.5%，含氧量降低1.3ppm。
实施例6：
一种免喷涂坩埚的制备方法，具体操作包括以下步骤：
S1：将900g氮化硅、450g醇系硅溶胶、75g陶瓷胶和1800g纯水配制成氮化硅涂层溶液；其中，所述氮化硅粒径D50为2.2μm、总金属杂质含量≤3ppm、且β相质量百分含量为60%；所述醇系硅溶胶含纳米SiO2颗粒质量分数25%、乙醇质量分数65%、纯水质量分数10%，且金属杂质含量≤1ppm；所述陶瓷胶为质量分数6%、聚合度≥8000、且金属杂质含量≤5ppm的聚乙烯醇水溶液；S2：用上述氮化硅涂层溶液先将坩埚每个内表面刷涂一遍氮化硅涂层溶液，其中，所述刷涂用氮化硅涂层溶液用量为坩埚底部用量700g/个，且每个坩埚侧壁为400g/面，然后在92℃烘干40min，然后冷却到室温后再重复上述操作刷涂、烘干一遍，烘干完成后，利用压缩空气将坩埚内表面浮尘去除完全，放入干燥剂，包装，即得。获得坩埚的硬质点比例为1%，含氧量降低2ppm。
实施例7：
一种免喷涂坩埚的制备方法，具体操作包括以下步骤：
S1：将900g氮化硅、600g醇系硅溶胶和75g陶瓷胶配制成氮化硅涂层溶液；其中，所述氮化硅粒径D50为2.2μm、总金属杂质含量≤3ppm、且β相质量百分含量为60%；所述醇系硅溶胶含纳米SiO2颗粒质量分数25%、乙醇质量分数65%、纯水质量分数10%，且金属杂质含量≤1ppm；所述陶瓷胶为质量分数6%、聚合度≥8000、且金属杂质含量≤5ppm的聚乙烯醇水溶液；S2：用上述氮化硅涂层溶液先将坩埚每个内表面刷涂一遍氮化硅涂层溶液，其中，所述刷涂用氮化硅涂层溶液用量为坩埚底部用量700g/个，且每个坩埚侧壁为400g/面，然后在92℃烘干40min，然后冷却到室温后再重复上述操作刷涂、烘干一遍，烘干完成后，利用压缩空气将坩埚内表面浮尘去除完全，放入干燥剂，包装，即得。获得坩埚的硬质点比例为1.4%，含氧量降低1.7ppm。
实施例8：
一种免喷涂坩埚的制备方法，具体操作包括以下步骤：
S1：将900g氮化硅、450g醇系硅溶胶和75g陶瓷胶配制成氮化硅涂层溶液；其中，所述氮化硅粒径D50为2.2μm、总金属杂质含量≤3ppm、且β相质量百分含量为60%；所述醇系硅溶胶含纳米SiO2颗粒质量分数25%、乙醇质量分数65%、纯水质量分数10%，且金属杂质含量≤1ppm；所述陶瓷胶为质量分数6%、聚合度≥8000、且金属杂质含量≤5ppm的聚乙烯醇水溶液；S2：用上述氮化硅涂层溶液先将坩埚每个内表面刷涂一遍氮化硅涂层溶液，其中，所述刷涂用氮化硅涂层溶液用量为坩埚底部用量700g/个，且每个坩埚侧壁为400g/面，然后在92℃烘干40min，然后冷却到室温后再重复上述操作刷涂、烘干一遍，烘干完成后，利用压缩空气将坩埚内表面浮尘去除完全，放入干燥剂，包装，即得。获得坩埚的硬质点比例为1.2%，含氧量降低0.8ppm。
对比例1：
一种免喷涂坩埚的制备方法，具体操作包括以下步骤：
S1：将900g氮化硅、450g硅溶胶和75g陶瓷胶配制成氮化硅涂层溶液；其中，所述氮化硅粒径D50为2.2μm、总金属杂质含量≤3ppm、且β相质量百分含量为60%；所述陶瓷胶为质量分数6%、聚合度≥8000、且金属杂质含量≤5ppm的聚乙烯醇水溶液；S2：用上述氮化硅涂层溶液先将坩埚每个内表面刷涂一遍氮化硅涂层溶液，其中，所述刷涂用氮化硅涂层溶液用量为坩埚底部用量700g/个，且每个坩埚侧壁为400g/面，然后在105℃烘干40min，然后冷却到室温后再重复上述操作刷涂、烘干一遍，烘干完成后，利用压缩空气将坩埚内表面浮尘去除完全，放入干燥剂，包装，即得。获得坩埚的硬质点比例为2.1%，含氧量15ppm。
对比例2：
一种免喷涂坩埚的制备方法，具体操作包括以下步骤：
S1：将900g氮化硅和525g醇系硅溶胶配制成氮化硅涂层溶液；其中，所述氮化硅粒径D50为2.2μm、总金属杂质含量≤3ppm、且β相质量百分含量为60%；所述醇系硅溶胶含纳米SiO2颗粒质量分数25%、乙醇质量分数65%、纯水质量分数10%，且金属杂质含量≤1ppm；S2：用上述氮化硅涂层溶液先将坩埚每个内表面刷涂一遍氮化硅涂层溶液，其中，所述刷涂用氮化硅涂层溶液用量为坩埚底部用量250g/个，且每个坩埚侧壁为150g/面，然后在105℃烘干50min，然后冷却到室温后再重复上述操作刷涂、烘干一遍，烘干完成后，利用压缩空气将坩埚内表面浮尘去除完全，放入干燥剂，包装，即得。获得坩埚的硬质点比例为2.4%，含氧量16ppm。
对比例3：
一种免喷涂坩埚的制备方法，具体操作包括以下步骤：
S1：将900g氮化硅、450g醇系硅溶胶和75g陶瓷胶配制成氮化硅涂层溶液；其中，所述氮化硅粒径D50为2.2μm、总金属杂质含量≤3ppm、且β相质量百分含量为60%；所述醇系硅溶胶含纳米SiO2颗粒质量分数25%、乙醇质量分数65%、纯水质量分数10%，且金属杂质含量≤1ppm；所述陶瓷胶为质量分数6%、聚合度≥8000、且金属杂质含量≤5ppm的聚乙烯醇水溶液；S2：用上述氮化硅涂层溶液在。。温度下喷涂坩埚每个内表面，其中，所述刷涂用氮化硅涂层溶液用量为坩埚底部用量250g/个，且每个坩埚侧壁为150g/面，然后在110℃烘干50min，烘干完成后，利用压缩空气将坩埚内表面浮尘去除完全，放入干燥剂，包装，即得。获得坩埚的硬质点比例为2.3%，含氧量15ppm。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (3)
1.一种多晶硅铸锭用免喷涂坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将氮化硅、醇系硅溶胶、陶瓷胶和纯水以一定的质量比配制成氮化硅涂层溶液；其中，所述氮化硅：醇系硅溶胶的质量比为1.5～2：1；所述氮化硅：陶瓷胶质量比为14～10：1；且所述氮化硅占所述氮化硅涂层溶液质量的25％～50％，且所述氮化硅粒径D50为2.0～2.4μm、总金属杂质含量≤3ppm、且β相质量百分含量为50％～70％；且所述醇系硅溶胶含纳米SiO2颗粒质量分数20～25％、乙醇质量分数60～65％、纯水质量分数10～20％，且金属杂质含量≤1ppm；且S1所述陶瓷胶为质量分数3～8％、聚合度≥8000的聚乙烯醇水溶液；
S2：先将坩埚内表面刷涂一遍氮化硅涂层溶液然后烘干，随后冷却到室温后再重复上述操作刷涂、烘干一遍，烘干完成后，利用压缩空气将坩埚内表面浮尘去除完全，放入干燥剂，包装，即得。
2.根据权利要求1所述的免喷涂坩埚的制备方法，其特征在于，S2所述刷涂用氮化硅涂层溶液用量为：坩埚底部用量600～900g/个，且每个坩埚侧壁为360～450g/面。
3.根据权利要求1所述的免喷涂坩埚的制备方法，其特征在于，S2所述烘干温度为90～100℃；且所述烘干时间为30～50min。
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