CN106083084A - 一种镁橄榄石‑刚玉复合匣钵的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种镁橄榄石‑刚玉复合匣钵的制备方法，采用镁橄榄石和刚玉作为主原料，以钠长石、锆英粉、锂辉石、焦宝石、酚醛树脂、硅酸锆、氮化铝和钢纤维为辅料，同时，在制备过程中，采用水淬、油冷和后处理工艺，提高所制备产品的物化性能，所制备的匣钵热稳定性好，抗压能力强，耐腐蚀，且不易开裂的。

Description

一种镁橄榄石-刚玉复合匣钵的制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料匣钵领域，特别涉及一种镁橄榄石-刚玉复合匣钵的制备方法。
背景技术
匣钵是窑具之一。在烧制陶瓷器过程中，为防止气体及有害物质对坯体、釉面的破坏及污损，将陶瓷器和坯体放置在耐火材料制成的容器中焙烧，这种容器即称匣钵，亦称匣子。
使用匣钵烧制陶瓷器，不仅可提高装烧量、制品不致粘结、提高成品率，而且匣钵还具有一定的导热性和热稳定性，可保证陶瓷质量。匣钵的形状，依器物形状而异。我国龙山文化时期烧制的蛋壳黑陶，已经使用专门的匣钵。在山东省诸城市杨家子遗址曾采集过两件烧制龙山文化蛋壳陶的匣钵，这是目前所知最早的匣钵。后世发现的匣钵，以盛装瓷器为主，隋代湘窑已有发现。
随着清洁能源的应用，匣钵作为承载体在日用陶瓷企业的使用越来越少。但是匣钵作为盛料器皿，在陶瓷色料企业的应用仍然非常普遍，近几年来，由于原料、燃料、人工等成本的不断上涨，匣钵的价格也大幅度提高，尽管这样，匣钵的使用寿命却在降低，匣钵使用破损率每窑达15～20％，造成了严重的资源浪费和经济损失。如何提高匣钵使用次数，降低匣钵使用破损率，减少固体废物排放，提高企业效益，是现在亟待解决的问题。
镁橄榄石匣钵是现在研究较为热门的一种匣钵，如CN104177071A公开了一种镁橄榄石质匣钵的制备方法,所采用的方案是：先将30～60wt％的镁橄榄石,10～30wt％镁橄榄石细粉,10～20wt％的镁砂细粉,5～20wt％的镐英石,1～10wt％d的硅微粉,外加4～10wt％结合剂和4～8wt％的水,经混碾,然后在压机上成型,干燥后在1400℃～1530℃的条件下保温2-4小时烧成。本发明所制备的镁橄榄石质匣钵只用于600～1400℃烘烧后就可投入陶瓷行业煅烧碱性色料和锂电池前驱材料。如煅烧钴酸锂,锰酸锂,镍酸锂,磷酸铁锂,氧化硒碱性材料。镁橄榄石质匣钵与煅烧原材料无反应侵蚀现象,提高了产品性能。
本发明主要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种镁橄榄石-刚玉复合匣钵的制备方法，通过优化该镁橄榄石-刚玉复合匣钵的原料组成，采用镁橄榄石和刚玉作为主原料，以钠长石、锆英粉、锂辉石、焦宝石、酚醛树脂、硅酸锆、氮化铝和钢纤维为辅料，同时，在制备过程中，采用水淬、油冷和后处理工艺，提高所制备产品的物化性能，所制备的匣钵热稳定性好，抗压能力强，耐腐蚀，且不易开裂的。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，研制出一种一种镁橄榄石-刚玉复合匣钵的制备方法。
一种镁橄榄石-刚玉复合匣钵的制备方法，包括如下制备步骤：
1)准备镁橄榄石-刚玉复合匣钵原料，该匣钵的原料组成为：镁橄榄石85-135份；刚玉粉20-30份；钠长石7-11份；锆英粉7-11份；锂辉石7-11份；焦宝石1-8份；酚醛树脂1-4份；硅酸锆1-4份；氮化铝1-4份；钢纤维1-4份；
2)将各原料混合后进行湿法球磨，球磨后形成粉料过100目筛备用；
3)压坯成型，将球磨后粉料经造粒、压坯成型，在50Mpa压力下压制成型，保温2小时，脱模，得到匣钵坯体；
4)将坯体在500-700℃下预烧，随后进行水淬，将坯体快速放入水中，时间为20-30s；随后将水淬后的坯体放入50-60℃的油中，油冷20-30s；
5)将处理后的坯体在自然条件下干燥10-20h，放入窑炉内进行烧成，烧成温度为1100-1300℃，烧成时间为10-15小时；
6)对烧成后的镁橄榄石-刚玉复合匣钵进行后处理，在侧面切割若干条膨胀缝，在膨胀缝处塞入陶瓷棉，即可获得镁橄榄石-刚玉复合匣钵。
作为优选，该匣钵的原料组成为：镁橄榄石115份；刚玉粉25份；钠长石9份；锆英粉9份；锂辉石9份；焦宝石2份；酚醛树脂2份；硅酸锆2份；氮化铝2份；钢纤维2份。
作为优选，步骤4)为将坯体在600℃下预烧，随后进行水淬，将坯体快速放入水中，时间为25s；随后将水淬后的坯体放入55℃的油中，油冷25s。
作为优选，步骤5)为将处理后的坯体在自然条件下干燥15h，放入窑炉内进行烧成，烧成温度为1150℃，烧成时间为12小时。
本发明还请求保护一种镁橄榄石-刚玉复合匣钵，其特征在于：其采用上述的镁橄榄石-刚玉复合匣钵的制备方法来制备。
本发明的有益效果：
整体而言，通过优化镁橄榄石-刚玉复合匣钵的组成，来提高匣钵的热稳定性、抗压能力、耐腐蚀性以及不易开裂等性能；在传统的以镁橄榄石和刚玉为主体的原料基础上，选择镁橄榄石的成分以大约3-7倍的量多于刚玉粉，可以使得坯体的耐压强度得到大大的提高；同时，在辅料的选择上，钠长石、锆英粉、锂辉石和焦宝石以及少量的氮化铝不仅能够起到增强原料抗压能力以及热稳定效果，同时，在原料烧结过程中，其不仅与主料相反应，降低玻璃相，同时，优化烧结工艺，使得所制备的坯体具有更好的致密度以及热稳定性；而通过加入酚醛树脂和硅酸锆的复合粘结剂，提高所制备的匣钵的结合性能以及可塑性能；而少量的钢纤维通过在原料之间形成横向的剪切力，对于提高产品的抗压能力以及不易开裂等效果有非常重要的影响。
而从制备工艺来说，本发明在传统的制备工艺的基础上，开拓新的采用压坯-水淬-油冷-烧成-切割膨胀缝等工艺，通过充分的消除产品的内在应力，降低其热膨胀系数，整体制备工艺简单，但是对于优化产品的性能却产生重大的提高。所制备的匣钵抗压强度大于17MPa，连续使用至少15次仍旧不会产生裂纹。
本发明采用的原料廉价，制备工艺简单绿色环保，可工业化实施。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1：
一种镁橄榄石-刚玉复合匣钵的制备方法，包括如下制备步骤：
1)准备镁橄榄石-刚玉复合匣钵原料，该匣钵的原料组成为：镁橄榄石115份；刚玉粉25份；钠长石9份；锆英粉9份；锂辉石9份；焦宝石2份；酚醛树脂2份；硅酸锆2份；氮化铝2份；钢纤维2份；
2)将各原料混合后进行湿法球磨，球磨后形成粉料过100目筛备用；
3)压坯成型，将球磨后粉料经造粒、压坯成型，在50Mpa压力下压制成型，保温2小时，脱模，得到匣钵坯体；
4)将坯体在600℃下预烧，随后进行水淬，将坯体快速放入水中，时间为25s；随后将水淬后的坯体放入55℃的油中，油冷25s；
5)将处理后的坯体在自然条件下干燥15h，放入窑炉内进行烧成，烧成温度为1150℃，烧成时间为12小时；
6)对烧成后的镁橄榄石-刚玉复合匣钵进行后处理，在侧面切割若干条膨胀缝，在膨胀缝处塞入陶瓷棉，即可获得镁橄榄石-刚玉复合匣钵。
所制备的匣钵抗压强度为19MPa，连续使用至少17次仍旧不会产生裂纹。
实施例2：
一种镁橄榄石-刚玉复合匣钵的制备方法，包括如下制备步骤：
1)准备镁橄榄石-刚玉复合匣钵原料，该匣钵的原料组成为：镁橄榄石85份；刚玉粉30份；钠长石9份；锆英粉9份；锂辉石9份；焦宝石2份；酚醛树脂2份；硅酸锆2份；氮化铝2份；钢纤维2份；
2)将各原料混合后进行湿法球磨，球磨后形成粉料过100目筛备用；
3)压坯成型，将球磨后粉料经造粒、压坯成型，在50Mpa压力下压制成型，保温2小时，脱模，得到匣钵坯体；
4)将坯体在600℃下预烧，随后进行水淬，将坯体快速放入水中，时间为25s；随后将水淬后的坯体放入55℃的油中，油冷25s；
5)将处理后的坯体在自然条件下干燥15h，放入窑炉内进行烧成，烧成温度为1150℃，烧成时间为12小时；
6)对烧成后的镁橄榄石-刚玉复合匣钵进行后处理，在侧面切割若干条膨胀缝，在膨胀缝处塞入陶瓷棉，即可获得镁橄榄石-刚玉复合匣钵。
所制备的匣钵抗压强度为20MPa，连续使用至少17次仍旧不会产生裂纹。
实施例3：
一种镁橄榄石-刚玉复合匣钵的制备方法，包括如下制备步骤：
1)准备镁橄榄石-刚玉复合匣钵原料，该匣钵的原料组成为：镁橄榄石135份；刚玉粉25份；钠长石8份；锆英粉8份；锂辉石8份；焦宝石1份；酚醛树脂2份；硅酸锆2份；氮化铝1份；钢纤维1份；
2)将各原料混合后进行湿法球磨，球磨后形成粉料过100目筛备用；
3)压坯成型，将球磨后粉料经造粒、压坯成型，在50Mpa压力下压制成型，保温2小时，脱模，得到匣钵坯体；
4)将坯体在600℃下预烧，随后进行水淬，将坯体快速放入水中，时间为25s；随后将水淬后的坯体放入55℃的油中，油冷25s；
5)将处理后的坯体在自然条件下干燥15h，放入窑炉内进行烧成，烧成温度为1150℃，烧成时间为12小时；
6)对烧成后的镁橄榄石-刚玉复合匣钵进行后处理，在侧面切割若干条膨胀缝，在膨胀缝处塞入陶瓷棉，即可获得镁橄榄石-刚玉复合匣钵。
所制备的匣钵抗压强度为18MPa，连续使用至少15次仍旧不会产生裂纹。
实施例4：
一种镁橄榄石-刚玉复合匣钵的制备方法，包括如下制备步骤：
1)准备镁橄榄石-刚玉复合匣钵原料，该匣钵的原料组成为：镁橄榄石115份；刚玉粉25份；钠长石9份；锆英粉9份；锂辉石9份；焦宝石2份；酚醛树脂2份；硅酸锆2份；氮化铝2份；钢纤维2份；
2)将各原料混合后进行湿法球磨，球磨后形成粉料过100目筛备用；
3)压坯成型，将球磨后粉料经造粒、压坯成型，在50Mpa压力下压制成型，保温2小时，脱模，得到匣钵坯体；
4)将坯体在700℃下预烧，随后进行水淬，将坯体快速放入水中，时间为20s；随后将水淬后的坯体放入50℃的油中，油冷20s；
5)将处理后的坯体在自然条件下干燥15h，放入窑炉内进行烧成，烧成温度为1150℃，烧成时间为12小时；
6)对烧成后的镁橄榄石-刚玉复合匣钵进行后处理，在侧面切割若干条膨胀缝，在膨胀缝处塞入陶瓷棉，即可获得镁橄榄石-刚玉复合匣钵。
所制备的匣钵抗压强度为19MPa，连续使用至少19次仍旧不会产生裂纹。
对比例1：
一种镁橄榄石-刚玉复合匣钵的制备方法，包括如下制备步骤：
1)准备镁橄榄石-刚玉复合匣钵原料，该匣钵的原料组成为：镁橄榄石115份；刚玉粉25份；钠长石9份；锆英粉9份；锂辉石9份；焦宝石2份；酚醛树脂2份；硅酸锆2份；氮化铝2份；钢纤维2份；
2)将各原料混合后进行湿法球磨，球磨后形成粉料过100目筛备用；
3)压坯成型，将球磨后粉料经造粒、压坯成型，在50Mpa压力下压制成型，保温2小时，脱模，得到匣钵坯体；
4)将坯体在600℃下预烧，随后进行水淬，将坯体快速放入水中，时间为25s；
5)将处理后的坯体在自然条件下干燥15h，放入窑炉内进行烧成，烧成温度为1150℃，烧成时间为12小时；
6)对烧成后的镁橄榄石-刚玉复合匣钵进行后处理，在侧面切割若干条膨胀缝，在膨胀缝处塞入陶瓷棉，即可获得镁橄榄石-刚玉复合匣钵。
所制备的匣钵抗压强度为11MPa，连续使用12次产生裂纹。
对比例2：
一种镁橄榄石-刚玉复合匣钵的制备方法，包括如下制备步骤：
1)准备镁橄榄石-刚玉复合匣钵原料，该匣钵的原料组成为：镁橄榄石115份；刚玉粉25份；钠长石9份；锆英粉9份；锂辉石9份；焦宝石2份；酚醛树脂2份；硅酸锆2份；氮化铝2份；钢纤维2份；
2)将各原料混合后进行湿法球磨，球磨后形成粉料过100目筛备用；
3)压坯成型，将球磨后粉料经造粒、压坯成型，在50Mpa压力下压制成型，保温2小时，脱模，得到匣钵坯体；
4)将坯体在600℃下预烧，随后进行水淬，将坯体快速放入水中，时间为25s；随后将水淬后的坯体放入55℃的油中，油冷25s；
5)将处理后的坯体在自然条件下干燥15h，放入窑炉内进行烧成，烧成温度为1150℃，烧成时间为12小时；即可获得镁橄榄石-刚玉复合匣钵。
所制备的匣钵抗压强度为17MPa，连续使用11次产生裂纹。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (5)

1.一种镁橄榄石-刚玉复合匣钵的制备方法，其特征在于：
包括如下制备步骤：
1)准备镁橄榄石-刚玉复合匣钵原料，该匣钵的原料组成为：镁橄榄石85-135份；刚玉粉20-30份；钠长石7-11份；锆英粉7-11份；锂辉石7-11份；焦宝石1-8份；酚醛树脂1-4份；硅酸锆1-4份；氮化铝1-4份；钢纤维1-4份；
2)将各原料混合后进行湿法球磨，球磨后形成粉料过100目筛备用；
3)压坯成型，将球磨后粉料经造粒、压坯成型，在50Mpa压力下压制成型，保温2小时，脱模，得到匣钵坯体；
4)将坯体在500-700℃下预烧，随后进行水淬，将坯体快速放入水中，时间为20-30s；随后将水淬后的坯体放入50-60℃的油中，油冷20-30s；
5)将处理后的坯体在自然条件下干燥10-20h，放入窑炉内进行烧成，烧成温度为1100-1300℃，烧成时间为10-15小时；
6)对烧成后的镁橄榄石-刚玉复合匣钵进行后处理，在侧面切割若干条膨胀缝，在膨胀缝处塞入陶瓷棉，即可获得镁橄榄石-刚玉复合匣钵。
2.一种如权利要求2所述的镁橄榄石-刚玉复合匣钵的制备方法，其特征在于，该匣钵的原料组成为：镁橄榄石115份；刚玉粉25份；钠长石9份；锆英粉9份；锂辉石9份；焦宝石2份；酚醛树脂2份；硅酸锆2份；氮化铝2份；钢纤维2份。
3.一种如权利要求1或2所述的镁橄榄石-刚玉复合匣钵的制备方法，其特征在于，步骤4)为将坯体在600℃下预烧，随后进行水淬，将坯体快速放入水中，时间为25s；随后将水淬后的坯体放入55℃的油中，油冷25s。
4.一种如权利要求1所述的镁橄榄石-刚玉复合匣钵的制备方法，其特征在于，步骤5)为将处理后的坯体在自然条件下干燥15h，放入窑炉内进行烧成，烧成温度为1200℃，烧成时间为12小时。
5.一种镁橄榄石-刚玉复合匣钵，其特征在于：其采用如权利要求1-4所述的镁橄榄石-刚玉复合匣钵的制备方法来制备。
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