CN108911717B - 一种具有良好抗热震性能的陶瓷制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有良好抗热震性能的陶瓷制备方法，涉及新材料技术领域，包括以下步骤：（1）原料选择；（2）原料处理；（3）原料混合；（4）陶瓷坯体；（5）烧结。本发明一种具有良好抗热震性能的陶瓷制备方法制备的陶瓷材料不仅具有良好的抗弯强度，同时还具有良好的抗热震性能。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种具有良好抗热震性能的陶瓷制备方法。
背景技术
陶瓷，就其材料而言，分为陶器、炻器和瓷器，也就俗称的陶、炻和瓷。陶瓷是自然材料通过人类生产的实践发展的高级材料状态，其材料的理化性能出众：其表面装饰手法丰富，耐酸雨，具有良好的自洁功能，表面釉色有半透明的玻璃质感；陶瓷经过人类千百年的劳动实践，有着丰富的成型和制造工艺手段。目前，传统的陶瓷由于热膨胀系数大，韧性差，耐磨性差，在高温环境下容易破碎，因此其应用领域受到很大的限制，不能用于高温部位，尤其不能用于冷热交替频繁的环境中。
陶瓷材料的抗热震性能是力学性能和热热学性能的综合表现，陶瓷材料在使用过程中经常会经历急热急冷的过程，抗热震性能是其一个重要的性能特征，如果材料的抗热震性能不好，受到热震破坏而炸裂，即使其它性能再好也起不了作用，因此，如何提高陶瓷材料的抗热震性能具有重要的应用意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种具有良好抗热震性能的陶瓷制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种具有良好抗热震性能的陶瓷制备方法，包括以下步骤：
（1）原料选择：以氧化铝、硼化锆、氮硅掺杂石墨烯、橄榄石、锂辉石、珍珠岩作为原料；
（2）原料处理：将橄榄石粉碎至300目筛，得到橄榄石粉，将橄榄石粉与其质量2.2-2.6%的海藻酸钠混合均匀后，再添加到橄榄石粉质量5倍的去离子水中，搅拌均匀后，分别以1500r/min、2000r/min转速进行研磨，其中1500r/min转速下研磨时间为35-38min，2000r/min转速下研磨时间为42-45min，然后进行过滤，洗涤，烘干至恒重，得到预处理橄榄石粉；
将锂辉石粉碎至500目筛，得到锂辉石粉，采用柠檬酸钠溶液将锂辉石粉调节至含水率至35.5-36%，然后将经过处理后的锂辉石粉平铺置于等低温等离子体输送带上，等离子体设备通过一个高压电极、一个负极地线电极、中间隔绝一层耐高压绝缘层产生的电离子对锂辉石粉进行表面均匀的低温等离子体改性处理，得到预处理锂辉石粉；
将珍珠岩粉碎至400目，得到珍珠岩粉，将珍珠岩粉均匀分散到氯化钐溶液中，在80-82℃下采用超声波处理75s，然后进行抽滤，采用去离子水清洗，烘干至恒重，即得预处理珍珠岩粉；
（3）原料混合：按重量份计将35-40份氧化铝、6-8份硼化锆、2.5-2.8份氮硅掺杂石墨烯、18-22份预处理橄榄石、15-17份预处理锂辉石、13-16份预处理珍珠岩均匀混合、然后进行烘干，预烧得到陶瓷粉末；
（4）陶瓷坯体：在22.5MPa压力下压制成形15小时，得到陶瓷坯体；
（5）烧结：将上述陶瓷坯体在850℃有氧环境下预烧30-35min，然后再在1220-1240℃氦气气氛下烧结2-2.5小时，冷却至常温，即得。
进一步的，步骤（1）所述氮硅掺杂石墨烯制备方法为：
a将氧化石墨与有机硅单体、尿素按20:3:1质量比均匀混合后，得到混合料，然后将混合料添加到混合料质量5倍的质量分数为80%的乙醇溶液中，以2500r/min转速搅拌2小时，得到混合浆液；
b将上述混合浆液加热至100℃，保温，直至混合浆液中乙醇溶液完全蒸发，得到蒸干料；
c将上述得到的蒸干料添加到电阻炉中，在真空环境下煅烧1.5小时，然后粉碎研磨，过1200目筛，即得氮硅掺杂石墨烯。
进一步的，步骤a所述有机硅单体为丙基三氯硅烷。
进一步的，步骤b所述煅烧温度为628℃。
进一步的，步骤（2）所述柠檬酸钠溶液浓度为0.28mol/L。
进一步的，步骤（2）所述等离子体处理功率为1.5KW，处理压力为80Pa，处理时间为300g/min。
进一步的，步骤（2）所述氯化钐溶液溶液浓度为0.012mol/L。
进一步的，步骤（2）所述超声波频率为55kHz，功率为1000W。
进一步的，步骤（3）所述预烧温度为1000℃，时间为6小时。
进一步的，步骤（5）所述有氧环境下为环境中氧气含量百分比为10%。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明通过添加氮硅掺杂石墨烯能够有效的提高陶瓷的抗弯强度，通过预处理锂辉石能够起到一定的烧结助剂的作用，从而能够有效的促进陶瓷的烧结和致密化，通过氮硅掺杂石墨烯与预处理锂辉石的协同作用，经有氧低温预烧结和惰性气氛高温下烧结所制备的陶瓷更够获得更高的烧结密度，可以有效的控制晶粒长大和降低陶瓷烧结内部微裂纹数量，从而大幅度的提高了陶瓷的抗弯强度。
本发明制备的陶瓷具有良好的抗热震性能，本发明通过添加氮硅掺杂石墨烯能够有效的提高陶瓷的抗热震性能，通过预处理橄榄石和预处理珍珠岩的协同作用，能够有效的使得陶瓷在烧结致密化的过程中，还会在陶瓷内部形成少量的可控微小气孔，气孔中的空气与氧化铝基体之间的热膨胀系数差异易造成热膨胀适配，当外部热冲击产生的裂纹在陶瓷基体中扩展时，遇到气孔易发生偏转、分岔或钉扎，使得裂纹长度变短，数量增加，裂纹互相交错易形成网状结构，增加了陶瓷试样断裂时的断裂能，同时，氮硅掺杂石墨烯在陶瓷基体内部均匀分散，能够有效的在陶瓷基体内部形成稳定的连接桥梁结构网络，并且能够使得陶瓷在遇急冷急热时，具有较小的热膨胀系数 ,在热震过程中能够有效缓冲陶瓷基体的热应力,从而提高陶瓷的抗热震性能。
具体实施方式
实施例1
一种具有良好抗热震性能的陶瓷制备方法，包括以下步骤：
（1）原料选择：以氧化铝、硼化锆、氮硅掺杂石墨烯、橄榄石、锂辉石、珍珠岩作为原料；
（2）原料处理：将橄榄石粉碎至300目筛，得到橄榄石粉，将橄榄石粉与其质量2.2%的海藻酸钠混合均匀后，再添加到橄榄石粉质量5倍的去离子水中，搅拌均匀后，分别以1500r/min、2000r/min转速进行研磨，其中1500r/min转速下研磨时间为35min，2000r/min转速下研磨时间为42min，然后进行过滤，洗涤，烘干至恒重，得到预处理橄榄石粉；
将锂辉石粉碎至500目筛，得到锂辉石粉，采用柠檬酸钠溶液将锂辉石粉调节至含水率至35.5%，然后将经过处理后的锂辉石粉平铺置于等低温等离子体输送带上，等离子体设备通过一个高压电极、一个负极地线电极、中间隔绝一层耐高压绝缘层产生的电离子对锂辉石粉进行表面均匀的低温等离子体改性处理，得到预处理锂辉石粉；
将珍珠岩粉碎至400目，得到珍珠岩粉，将珍珠岩粉均匀分散到氯化钐溶液中，在80℃下采用超声波处理75s，然后进行抽滤，采用去离子水清洗，烘干至恒重，即得预处理珍珠岩粉；
（3）原料混合：按重量份计将35份氧化铝、6份硼化锆、2.5份氮硅掺杂石墨烯、18份预处理橄榄石、15份预处理锂辉石、13份预处理珍珠岩均匀混合、然后进行烘干，预烧得到陶瓷粉末；
（4）陶瓷坯体：在22.5MPa压力下压制成形15小时，得到陶瓷坯体；
（5）烧结：将上述陶瓷坯体在850℃有氧环境下预烧30min，然后再在1220℃氦气气氛下烧结2小时，冷却至常温，即得。
进一步的，步骤（1）所述氮硅掺杂石墨烯制备方法为：
a将氧化石墨与有机硅单体、尿素按20:3:1质量比均匀混合后，得到混合料，然后将混合料添加到混合料质量5倍的质量分数为80%的乙醇溶液中，以2500r/min转速搅拌2小时，得到混合浆液；
b将上述混合浆液加热至100℃，保温，直至混合浆液中乙醇溶液完全蒸发，得到蒸干料；
c将上述得到的蒸干料添加到电阻炉中，在真空环境下煅烧1.5小时，然后粉碎研磨，过1200目筛，即得氮硅掺杂石墨烯。
进一步的，步骤a所述有机硅单体为丙基三氯硅烷。
进一步的，步骤b所述煅烧温度为628℃。
进一步的，步骤（2）所述柠檬酸钠溶液浓度为0.28mol/L。
进一步的，步骤（2）所述等离子体处理功率为1.5KW，处理压力为80Pa，处理时间为300g/min。
进一步的，步骤（2）所述氯化钐溶液溶液浓度为0.012mol/L。
进一步的，步骤（2）所述超声波频率为55kHz，功率为1000W。
进一步的，步骤（3）所述预烧温度为1000℃，时间为6小时。
进一步的，步骤（5）所述有氧环境下为环境中氧气含量百分比为10%。
实施例2
一种具有良好抗热震性能的陶瓷制备方法，包括以下步骤：
（1）原料选择：以氧化铝、硼化锆、氮硅掺杂石墨烯、橄榄石、锂辉石、珍珠岩作为原料；
（2）原料处理：将橄榄石粉碎至300目筛，得到橄榄石粉，将橄榄石粉与其质量2.6%的海藻酸钠混合均匀后，再添加到橄榄石粉质量5倍的去离子水中，搅拌均匀后，分别以1500r/min、2000r/min转速进行研磨，其中1500r/min转速下研磨时间为38min，2000r/min转速下研磨时间为45min，然后进行过滤，洗涤，烘干至恒重，得到预处理橄榄石粉；
将锂辉石粉碎至500目筛，得到锂辉石粉，采用柠檬酸钠溶液将锂辉石粉调节至含水率至36%，然后将经过处理后的锂辉石粉平铺置于等低温等离子体输送带上，等离子体设备通过一个高压电极、一个负极地线电极、中间隔绝一层耐高压绝缘层产生的电离子对锂辉石粉进行表面均匀的低温等离子体改性处理，得到预处理锂辉石粉；
将珍珠岩粉碎至400目，得到珍珠岩粉，将珍珠岩粉均匀分散到氯化钐溶液中，在82℃下采用超声波处理75s，然后进行抽滤，采用去离子水清洗，烘干至恒重，即得预处理珍珠岩粉；
（3）原料混合：按重量份计将40份氧化铝、8份硼化锆、2.8份氮硅掺杂石墨烯、22份预处理橄榄石、17份预处理锂辉石、16份预处理珍珠岩均匀混合、然后进行烘干，预烧得到陶瓷粉末；
（4）陶瓷坯体：在22.5MPa压力下压制成形15小时，得到陶瓷坯体；
（5）烧结：将上述陶瓷坯体在850℃有氧环境下预烧35min，然后再在1240℃氦气气氛下烧结2.5小时，冷却至常温，即得。
进一步的，步骤（1）所述氮硅掺杂石墨烯制备方法为：
a将氧化石墨与有机硅单体、尿素按20:3:1质量比均匀混合后，得到混合料，然后将混合料添加到混合料质量5倍的质量分数为80%的乙醇溶液中，以2500r/min转速搅拌2小时，得到混合浆液；
b将上述混合浆液加热至100℃，保温，直至混合浆液中乙醇溶液完全蒸发，得到蒸干料；
c将上述得到的蒸干料添加到电阻炉中，在真空环境下煅烧1.5小时，然后粉碎研磨，过1200目筛，即得氮硅掺杂石墨烯。
进一步的，步骤a所述有机硅单体为丙基三氯硅烷。
进一步的，步骤b所述煅烧温度为628℃。
进一步的，步骤（2）所述柠檬酸钠溶液浓度为0.28mol/L。
进一步的，步骤（2）所述等离子体处理功率为1.5KW，处理压力为80Pa，处理时间为300g/min。
进一步的，步骤（2）所述氯化钐溶液溶液浓度为0.012mol/L。
进一步的，步骤（2）所述超声波频率为55kHz，功率为1000W。
进一步的，步骤（3）所述预烧温度为1000℃，时间为6小时。
进一步的，步骤（5）所述有氧环境下为环境中氧气含量百分比为10%。
实施例3
一种具有良好抗热震性能的陶瓷制备方法，包括以下步骤：
（1）原料选择：以氧化铝、硼化锆、氮硅掺杂石墨烯、橄榄石、锂辉石、珍珠岩作为原料；
（2）原料处理：将橄榄石粉碎至300目筛，得到橄榄石粉，将橄榄石粉与其质量2.3%的海藻酸钠混合均匀后，再添加到橄榄石粉质量5倍的去离子水中，搅拌均匀后，分别以1500r/min、2000r/min转速进行研磨，其中1500r/min转速下研磨时间为36min，2000r/min转速下研磨时间为43min，然后进行过滤，洗涤，烘干至恒重，得到预处理橄榄石粉；
将锂辉石粉碎至500目筛，得到锂辉石粉，采用柠檬酸钠溶液将锂辉石粉调节至含水率至35.8%，然后将经过处理后的锂辉石粉平铺置于等低温等离子体输送带上，等离子体设备通过一个高压电极、一个负极地线电极、中间隔绝一层耐高压绝缘层产生的电离子对锂辉石粉进行表面均匀的低温等离子体改性处理，得到预处理锂辉石粉；
将珍珠岩粉碎至400目，得到珍珠岩粉，将珍珠岩粉均匀分散到氯化钐溶液中，在81℃下采用超声波处理75s，然后进行抽滤，采用去离子水清洗，烘干至恒重，即得预处理珍珠岩粉；
（3）原料混合：按重量份计将36份氧化铝、7份硼化锆、2.6份氮硅掺杂石墨烯、20份预处理橄榄石、16份预处理锂辉石、15份预处理珍珠岩均匀混合、然后进行烘干，预烧得到陶瓷粉末；
（4）陶瓷坯体：在22.5MPa压力下压制成形15小时，得到陶瓷坯体；
（5）烧结：将上述陶瓷坯体在850℃有氧环境下预烧32min，然后再在1230℃氦气气氛下烧结2.3小时，冷却至常温，即得。
进一步的，步骤（1）所述氮硅掺杂石墨烯制备方法为：
a将氧化石墨与有机硅单体、尿素按20:3:1质量比均匀混合后，得到混合料，然后将混合料添加到混合料质量5倍的质量分数为80%的乙醇溶液中，以2500r/min转速搅拌2小时，得到混合浆液；
b将上述混合浆液加热至100℃，保温，直至混合浆液中乙醇溶液完全蒸发，得到蒸干料；
c将上述得到的蒸干料添加到电阻炉中，在真空环境下煅烧1.5小时，然后粉碎研磨，过1200目筛，即得氮硅掺杂石墨烯。
进一步的，步骤a所述有机硅单体为丙基三氯硅烷。
进一步的，步骤b所述煅烧温度为628℃。
进一步的，步骤（2）所述柠檬酸钠溶液浓度为0.28mol/L。
进一步的，步骤（2）所述等离子体处理功率为1.5KW，处理压力为80Pa，处理时间为300g/min。
进一步的，步骤（2）所述氯化钐溶液溶液浓度为0.012mol/L。
进一步的，步骤（2）所述超声波频率为55kHz，功率为1000W。
进一步的，步骤（3）所述预烧温度为1000℃，时间为6小时。
进一步的，步骤（5）所述有氧环境下为环境中氧气含量百分比为10%。
对比例1：与实施例1区别仅在于不添加氮硅掺杂石墨烯。
对比例2：与实施例1区别仅在于将氮硅掺杂石墨烯替换为氧化石墨烯。
对比例3：与实施例1区别仅在于将氮硅掺杂石墨烯制备过程中不添加有机硅单体丙基三氯硅烷。
对比例4：与实施例1区别仅在于橄榄石不经过预处理。
对比例5：与实施例1区别仅在于锂辉石不经过预处理。
对比例6：与实施例1区别仅在于珍珠岩不经过预处理。
对照组：申请号：201310647886.4制备的氧化铝陶瓷。
对实施例与对比例制备的试样尺寸为36 mm×36mm×3mm：
采用三点弯曲法测试材料的抗弯强度，跨距20mm，压头下压速率0.5mm/min；
表1抗弯强度
由表1可以看出，本发明通过添加氮硅掺杂石墨烯能够有效的提高陶瓷的抗弯强度，通过预处理锂辉石能够起到一定的烧结助剂的作用，从而能够有效的促进陶瓷的烧结和致密化，通过氮硅掺杂石墨烯与预处理锂辉石的协同作用，经有氧低温预烧结和惰性气氛高温下烧结所制备的陶瓷更够获得更高的烧结密度，可以有效的控制晶粒长大和降低陶瓷烧结内部微裂纹数量，从而大幅度的提高了陶瓷的抗弯强度。
采用循环热震法测试试样的抗热震性能:将试样放入 1400℃的电炉中保温15min，取出空冷，30min 后再将试样放入电炉中加热、保温、冷却，重复多次，直至试样出现裂纹或断裂，记录试样破坏前的热震次数；
表2抗热震性能
由表2可以看出，本发明制备的陶瓷具有良好的抗热震性能，本发明通过添加氮硅掺杂石墨烯能够有效的提高陶瓷的抗热震性能，通过预处理橄榄石和预处理珍珠岩的协同作用，能够有效的使得陶瓷在烧结致密化的过程中，还会在陶瓷内部形成少量的可控微小气孔，气孔中的空气与氧化铝基体之间的热膨胀系数差异易造成热膨胀适配，当外部热冲击产生的裂纹在陶瓷基体中扩展时，遇到气孔易发生偏转、分岔或钉扎，使得裂纹长度变短，数量增加，裂纹互相交错易形成网状结构，增加了陶瓷试样断裂时的断裂能，同时，氮硅掺杂石墨烯在陶瓷基体内部均匀分散，能够有效的在陶瓷基体内部形成稳定的连接桥梁结构网络，并且能够使得陶瓷在遇急冷急热时，具有较小的热膨胀系数 ,在热震过程中能够有效缓冲陶瓷基体的热应力,从而提高陶瓷的抗热震性能。
Claims (9)
1.一种具有良好抗热震性能的陶瓷制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）原料选择：以氧化铝、硼化锆、氮硅掺杂石墨烯、橄榄石、锂辉石、珍珠岩作为原料；
（2）原料处理：将橄榄石粉碎至300目筛，得到橄榄石粉，将橄榄石粉与其质量2.2-2.6%的海藻酸钠混合均匀后，再添加到橄榄石粉质量5倍的去离子水中，搅拌均匀后，分别以1500r/min、2000r/min转速进行研磨，其中1500r/min转速下研磨时间为35-38min，2000r/min转速下研磨时间为42-45min，然后进行过滤，洗涤，烘干至恒重，得到预处理橄榄石粉；
将锂辉石粉碎至500目筛，得到锂辉石粉，采用柠檬酸钠溶液将锂辉石粉调节至含水率至35.5-36%，然后将经过处理后的锂辉石粉平铺置于低温等离子体输送带上，等离子体设备通过一个高压电极、一个负极地线电极、中间隔绝一层耐高压绝缘层产生的电离子对锂辉石粉进行表面均匀的低温等离子体改性处理，得到预处理锂辉石粉；
将珍珠岩粉碎至400目，得到珍珠岩粉，将珍珠岩粉均匀分散到氯化钐溶液中，在80-82℃下采用超声波处理75s，然后进行抽滤，采用去离子水清洗，烘干至恒重，即得预处理珍珠岩粉；
（3）原料混合：按重量份计将35-40份氧化铝、6-8份硼化锆、2.5-2.8份氮硅掺杂石墨烯、18-22份预处理橄榄石、15-17份预处理锂辉石、13-16份预处理珍珠岩均匀混合，然后进行烘干，预烧得到陶瓷粉末；
（4）陶瓷坯体：在22.5MPa压力下压制成形15小时，得到陶瓷坯体；
（5）烧结：将上述陶瓷坯体在850℃有氧环境下预烧30-35min，然后再在1220-1240℃氦气气氛下烧结2-2.5小时，冷却至常温，即得；步骤（1）所述氮硅掺杂石墨烯制备方法为：
a将氧化石墨与有机硅单体、尿素按20:3:1质量比均匀混合后，得到混合料，然后将混合料添加到混合料质量5倍的质量分数为80%的乙醇溶液中，以2500r/min转速搅拌2小时，得到混合浆液；
b将上述混合浆液加热至100℃，保温，直至混合浆液中乙醇溶液完全蒸发，得到蒸干料；
c将上述得到的蒸干料添加到电阻炉中，在真空环境下煅烧1.5小时，然后粉碎研磨，过1200目筛，即得氮硅掺杂石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种具有良好抗热震性能的陶瓷制备方法，其特征在于，步骤a所述有机硅单体为丙基三氯硅烷。
3.根据权利要求1所述的一种具有良好抗热震性能的陶瓷制备方法，其特征在于，步骤c所述煅烧温度为628℃。
4.根据权利要求1所述的一种具有良好抗热震性能的陶瓷制备方法，其特征在于，步骤（2）所述柠檬酸钠溶液浓度为0.28mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种具有良好抗热震性能的陶瓷制备方法，其特征在于，步骤（2）所述低温等离子体改性处理功率为1.5KW，处理压力为80Pa，处理时间为300g/min。
6.根据权利要求1所述的一种具有良好抗热震性能的陶瓷制备方法，其特征在于，步骤（2）所述氯化钐溶液溶液浓度为0.012mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种具有良好抗热震性能的陶瓷制备方法，其特征在于，步骤（2）所述超声波频率为55kHz，功率为1000W。
8.根据权利要求1所述的一种具有良好抗热震性能的陶瓷制备方法，其特征在于，步骤（3）所述预烧温度为1000℃，时间为6小时。
9.根据权利要求1所述的一种具有良好抗热震性能的陶瓷制备方法，其特征在于，步骤（5）所述有氧环境下为环境中氧气含量百分比为10%。
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