CN116462522A - 一种制备匣钵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备匣钵的方法，利用锂渣和镁渣代替传统三元匣钵制备中所使用的堇青石、莫来石和尖晶石，有效的减少了优质矿物资源堇青石、莫来石和尖晶石的使用；制备前先对锂渣和镁渣进行预烧处理，以除掉锂渣中的水分和杂质，以便能制备得到匣钵；本发明中的锂渣和镁渣为锂辉石利用浓硫酸法生产锂盐过程中产生的废渣，同时将锂渣和镁渣变废为宝，实现了资源的循环利用，消除了锂渣和镁渣堆积所产生的危害。
Description
技术领域
本发明属于耐火材料制备技术领域，尤其涉及一种利用锂渣和镁渣代替堇青石、莫来石和尖晶石制备匣钵的方法。
背景技术
传统的三元匣钵市面上常见的有两种，一种是非复合型堇青石-莫来石匣钵，主要原料是堇青石、莫来石、刚玉、氧化铝粉、高岭土、尖晶石等；另一种是复合型匣钵，胚体层所用原料是堇青石、莫来石、粘接剂、氧化铝粉、高岭土、水等一次压制，面层所用原料是尖晶石、刚玉、氧化铝粉、氧化锆粉、高岭土、粘接剂等。不论哪种传统工艺制造匣钵都需要消耗大量的优质矿物原料，如堇青石、莫来石和尖晶石等，这些材料都是有限的矿物资源，长期开采破坏环境，造成自然生态不可逆的恶化。而且，传统的三元匣钵中，非复合型匣钵烧结温度一般为1000℃~1200℃，烧结时间一般为20~26小时，复合型匣钵烧结温度一般为1150℃~1350℃，烧结时间一般为20~26小时，制造技术烧成时间普遍偏长。
锂盐号称白色石油，是重要的新能源产业原料之一，随着锂电行业的快速发展，锂资源的稀缺性和重要性也逐步突显。矿石提锂有多条工艺路线，但目前最成熟和应用最广泛的方法是浓硫酸法，把煅烧后的锂辉石与浓硫酸混合焙烧浸出，获得硫酸锂中间体，在这个过程中会产生大量的锂渣和一部分镁渣、钙渣等副产品。现有技术中锂渣的主流应用是作为水泥、混凝土、加气砖和路基填充料的辅料。其它应用还包括，如分子筛、釉面陶瓷、吸附材料等。
在制备三元匣钵中如何利用酸法提锂后产生的锂渣替代优质矿物原料堇青石、莫来石和尖晶石，实现锂渣的充分利用，代替三元匣钵制备中的原料显得尤为重要。
发明内容
为了克服现有技术中的技术问题，本发明提供一种制备匣钵的方法，利用锂渣和镁渣代替传统三元匣钵制备中所使用的堇青石、莫来石和尖晶石，有效的减少了优质矿物资源堇青石、莫来石和尖晶石的使用，同时实现了使锂渣和镁渣变废为宝，消除了锂渣和镁渣堆积所产生的危害，实现了资源的循环利用。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案如下：
本发明提供一种制备匣钵的方法，包括以下步骤：
S1、将锂渣和镁渣进行预烧处理，所述锂渣和镁渣为锂辉石利用浓硫酸法生产锂盐过程中产生的废渣。
S2、将步骤S1中得到的锂渣、镁渣和刚玉、氧化铝粉以及高岭土进行研磨混料，然后进行过筛除铁。
S3、将步骤S2筛分后得到的颗粒加水陈腐，再放置模具中经压片机压制成坯体，然后进行干燥和烧结，降温后得到匣钵。
本发明中使用锂渣主要成分是SiO2和Al2O3，适合作为三元匣钵制造的主体原料来代替传统原料堇青石、莫来石，但锂渣塑性差，杂质含量高、熔点低，要制得性能优良的三元匣钵，必须进行预处理后在与多种原料相搭配，设计出经济合理的生产配方以满足产品和工艺的要求。为此，首先，本发明将锂渣预烧处理，以除掉锂渣中的水分和杂质，主要包括碳酸盐、氧化钠、氧化镁和氧化铁等，若不进行除水和除杂，则不能制备得到匣钵。其次，本发明选择了塑性原料、瘠性原料和熔剂性原料作为三元匣钵坯体的配合料。高岭土粘性好，颗粒细且分散性强被选为塑性原料；刚玉是耐火高温隔热材料，粗颗粒可作为骨架材料；氧化铝粉熔点高、热稳定性好，细颗粒可作为填充材料，也是本发明中的瘠性原料和熔剂性原料；锂渣本身耐火度低且热膨胀系数小，无塑性也是一种瘠性和熔剂性原料。同时，为了提高基于锂渣的三元匣钵的抗碱性能，配方中还加入镁渣，可以制备替代传统三元匣钵时所使用的尖晶石。由于镁渣中含有水分和杂质，因此也需要预烧处理，以除掉镁渣中的水分和杂质。
本发明中的瘠性原料是在耐火材料生产中，可降低配合料的可塑性以及减少坯体在干燥和烧成时的收缩，起骨架作用的材料。
本发明中所使用的锂渣和镁渣为利用锂辉石提锂过程中产生的废渣，具体为将煅烧后的锂辉石与浓硫酸混合焙烧浸出，获得硫酸锂中间体的过程中产生的大量的锂渣，使用时将锂渣和镁渣经过预烧处理，去掉其中的水分和碳酸盐等杂质，但是与其他原料混合后，原料中还含有铁元素，三元电池材料烧结过程中对承载匣钵有铁含量要求，不能影响电池材料磁性异物增加，因此需要进行除铁。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的制备方法中，步骤S2中，原料重量百分比如下：锂渣30~50%，镁渣10~15%，刚玉20~35%，氧化铝粉5~15%，高岭土10~20%。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的制备方法中，所述锂渣中包含的Al2O3含量为17~22%，SiO2含量为52%~62%。
本发明中锂渣中Al2O3含量为17~22%，制备匣钵过程中氧化铝含量偏低，因此需要添加氧化铝粉末来调整锂渣中氧化铝含量的不足，而SiO2含量为52%~62%满足制备匣钵的要求。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的制备耐火容器的方法中，所述镁渣中包含的MgO的含量为70~75%。
氧化镁含量在70~75%，满足匣钵的抗碱性能。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的制备方法中，步骤S1中，锂渣和镁渣的预烧温度为800~900℃，预烧时间为2~4h。
本发明中，预烧温度控制在800~900℃，预烧时间为2~4h，即可去除锂渣中的水分和杂质，超过上述时间会增加成本。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的制备方法中，步骤S1中，预烧后的锂渣和镁渣要进行研磨和破碎处理，破碎后的颗粒为80~160目。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的制备方法中，步骤S3中，干燥温度为25~30℃，干燥过程中湿度为20%~30%，干燥后坯体水分小于1%。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的制备方法中，步骤S3中，烧结包括两次煅烧过程，第一次煅烧温度为1000~1100℃，煅烧时间为8~10h；第二次煅烧温度1100~1200℃，煅烧时间为3~5h。
本发明中进行两次短时更有利于匣钵的热稳定性能，使用锂渣和镁渣替代堇青石、莫来石和尖晶石后，由于锂渣中有大量的碱土金属氧化物，大幅度降低了锂渣的熔点，使得整个煅烧过程的时间远远小于现有技术中使用堇青石、莫来石和尖晶石制备匣钵时的煅烧时间（20~26h）。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的制备方法中，步骤S3中，降温为连续3小时降温至80℃以内。
急速降温会造成急冷急热，匣钵会起皮开裂，不利于产品成型。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的制备方法中，陈腐过程中原料与水的质量比为1:1，陈腐时间为48h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明中使用锂渣和镁渣替代传统三元匣钵制备过程中所使用的堇青石、莫来石和尖晶石，搭配刚玉、氧化铝粉和高岭土，制备得到三元匣钵，有效的减少了优质矿物资源堇青石、莫来石和尖晶石的使用，同时将锂渣和镁渣变废为宝，实现了资源的循环利用，消除了锂渣和镁渣堆积所产生的危害。
（2）本发明在制备三元匣钵的过程，将锂辉石利用浓硫酸法生产锂盐过程中产生的废渣，包括锂渣和镁渣需要经过预烧处理，可以去除其中的水分和碳酸盐等杂质，经过预烧处理后的锂渣和镁渣才能与其他原料搭配进行处理后煅烧制备成匣钵。
（3）本发明中利用镁渣和锂渣替代传统三元匣钵制备过程中所使用的堇青石、莫来石和尖晶石，搭配刚玉、氧化铝粉和高岭土制备三元匣钵时，与现有技术相比，烧结时间更短。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
用锂渣和镁渣制造三元匣钵的方法，包括以下步骤：
1、粉料准备
（1）将锂渣和镁渣分别置于箱式烧结炉中，控制温度为850℃，连续预烧3h，去除两种物料中的水分、碳酸盐等杂质。
（2）将预烧后的锂渣、镁渣等硬质地块状原料在全方位行星球磨机中进行研磨、破碎。破碎后的锂渣30%、镁渣15%、刚玉30%，氧化铝粉10%，高岭土15%准确称量后，共同送入全方位行星球磨机中进行研磨混料，控制料：球比例为1：2，球磨时间为2h。
（3）研磨混料完成后，将物料过80~160目筛除铁，得到筛分后分颗粒，将筛分后颗粒进行加水陈腐，其中料：水=1：1，陈腐时间为48小时。陈腐完成后，泥浆放置压制模具中，经电动压片机，在15T下压制成坯体，其中坯体成型水分为6%~8%，平均断裂荷载为15~24N。
2、干燥
将成型的坯体存放在烧成坩埚中，在干燥器进行干燥，干燥器温度为25~30℃，并保持湿度为20%~30%。要求干燥后的坯体水分小于1%。
3、烧成
将放置在烧成坩埚中干燥后的坯体送入箱式烧结炉中，在1100℃连续煅烧10h，而后提高温度至1200℃，继续煅烧5h，而后经连续3小时降温至80℃以内，取出成品。
4、烧成后成品检验
实施例2
用锂渣和镁渣制造三元匣钵的方法，包括以下步骤：
1、粉料准备
（1）将锂渣和镁渣分别置于箱式烧结炉中，控制温度为800℃，连续预烧4h，去除两种物料中的水分、碳酸盐等杂质。
（2）将预烧后的锂渣、镁渣等硬质地块状原料在全方位行星球磨机中进行研磨、破碎。破碎后的锂渣40%、镁渣15%、刚玉20%，氧化铝粉10%，高岭土15%准确称量后，共同送入全方位行星球磨机中进行研磨混料，控制料：球比例为1：2，球磨时间为2h。
（3）研磨混料完成后，将物料过80~160目筛除铁，得到筛分后分颗粒，将筛分后颗粒进行加水陈腐，其中料：水=1：1，陈腐时间为48小时。陈腐完成后，泥浆放置压制模具中，经电动压片机，在15T下压制成坯体，其中坯体成型水分为6%~8%，平均断裂荷载为15~24N。
2、干燥
将成型的坯体存放在烧成坩埚中，在干燥器进行干燥，干燥器温度为25~30℃，并保持湿度为20%~30%。要求干燥后的坯体水分小于1%。
3、烧成
将放置在烧成坩埚中干燥后的坯体送入箱式烧结炉中，在1000℃连续煅烧10h，而后提高温度至1100℃，继续煅烧5h，而后经连续3小时降温至80℃以内，取出成品。
4、烧成后成品检验
实施例3
用锂渣和镁渣制造三元匣钵的方法，包括以下步骤：
1、粉料准备
（1）将锂渣和镁渣分别置于箱式烧结炉中，控制温度为900℃，连续预烧2h，去除两种物料中的水分、碳酸盐等杂质。
（2）将预烧后的锂渣、镁渣等硬质地块状原料在全方位行星球磨机中进行研磨、破碎。破碎后的锂渣50%、镁渣10%、刚玉20%，氧化铝粉5%，高岭土15%准确称量后，共同送入全方位行星球磨机中进行研磨混料，控制料：球比例为1：2，球磨时间为2h。
（3）研磨混料完成后，将物料过80~160目筛除铁，得到筛分后分颗粒，将筛分后颗粒进行加水陈腐，其中料：水=1：1，陈腐时间为48小时。陈腐完成后，泥浆放置压制模具中，经电动压片机，在15T下压制成坯体，其中坯体成型水分为6%~8%，平均断裂荷载为15~24N。
2、干燥
将成型的坯体存放在烧成坩埚中，在干燥器进行干燥，干燥器温度为25~30℃，并保持湿度为20%~30%。要求干燥后的坯体水分小于1%。
3、烧成
将放置在烧成坩埚中干燥后的坯体送入箱式烧结炉中，在1150℃连续煅烧8h，而后提高温度至1150℃，继续煅烧3h，而后经连续3小时降温至80℃以内，取出成品。
4、烧成后成品检验
对比例1
与实施例3的区别在于，步骤（2）中锂渣含量超过50%，具体为锂渣55%、镁渣10%、刚玉20%，氧化铝粉5%，高岭土10%。
其余步骤与实施例3相同。
对比例2
与实施例1的区别在于，步骤（2）中镁渣含量超过15%，具体为锂渣30%、镁渣20%、刚玉30%，氧化铝粉10%，高岭土10%。
其余步骤与实施例1相同。
对比例3
与实施例2的区别在于，步骤（1）中将锂渣和镁渣进行预烧时控制温度为750℃，其余步骤与实施例2相同。
对比例4
用锂辉石代替锂渣和镁渣制造三元匣钵的方法，包括以下步骤：
（1）将锂辉石在全方位行星球磨机中进行研磨、破碎。破碎后的锂辉石60%、刚玉20%，氧化铝粉5%，高岭土15%准确称量后，共同送入全方位行星球磨机中进行研磨混料，控制料：球比例为1：2，球磨时间为2h。
（2）研磨混料完成后，将物料过80~160目筛除铁，得到筛分后分颗粒，将筛分后颗粒进行加水陈腐，其中料：水=1：1，陈腐时间为48小时。陈腐完成后，泥浆放置压制模具中，经电动压片机，在15T下压制成坯体，其中坯体成型水分为6%~8%，平均断裂荷载为15~24N。
（3）将成型的坯体存放在烧成坩埚中，在干燥器进行干燥，干燥器温度为25~30℃，并保持一定湿度。要求干燥后的坯体水分小于1%。
（4）将放置在烧成坩埚中干燥后的坯体送入箱式烧结炉中，在1100℃连续煅烧10h，而后提高温度至1200℃，继续煅烧5h，而后经连续3小时降温至80℃以内，取出成品。
物理性能参数测量
对实施例和对比例制备的三元匣钵进行物理性能参数测量，检测结果如下表1所示。
表1：三元匣钵物理性能参数
从检测数据可以看出，锂渣和镁渣替代堇青石、莫来石和尖晶石制作三元匣钵胚体材料性能稳定良好，能稳定实现胚体材料在20-900℃置于水中一次不开裂；热膨胀性低，收缩率低，吸水率低，塑行强度和白度能很好满足三元匣钵的需要；同时，合理的添加镁渣后，提供了胚体适当的MgO含量，使得整体的抗碱性得以大幅提高。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只限于这些说明。对于本发明所属领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种制备匣钵的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将锂渣和镁渣进行预烧处理，所述锂渣和镁渣为锂辉石利用浓硫酸法生产锂盐过程中产生的废渣；
S2、将步骤S1中得到的锂渣、镁渣和刚玉、氧化铝粉以及高岭土进行研磨混料，然后进行过筛除铁；
S3、将步骤S2筛分后得到的颗粒加水陈腐，再放置模具中经压片机压制成坯体，然后进行干燥和烧结，降温后得到匣钵。
2.根据权利要求1所述的制备匣钵的方法，其特征在于，所述锂渣中包含的Al2O3含量为17~22%，SiO2含量为52%~62%。
3.根据权利要求1所述的制备匣钵的方法，其特征在于，所述镁渣中包含的氧化镁含量为70~75%。
4.根据权利要求1所述的制备匣钵的方法，其特征在于，步骤S2中，原料重量百分比如下：锂渣30~50%，镁渣10~15%，刚玉20~35%，氧化铝粉5~15%，高岭土10~20%。
5.根据权利要求1所述的制备匣钵的方法，其特征在于，步骤S1中，锂渣和镁渣的预烧温度为800~900℃，预烧时间为2~4h。
6.根据权利要求1所述的制备匣钵的方法，其特征在于，步骤S1中，预烧后的锂渣和镁渣要进行研磨和破碎处理，破碎后的颗粒为80~160目。
7.根据权利要求1所述的制备匣钵的方法，其特征在于，步骤S3中，干燥温度为25~30℃，干燥过程中湿度为20%~30%，干燥后坯体水分小于1%。
8.根据权利要求1所述的制备匣钵的方法，其特征在于，步骤S3中，烧结包括两次煅烧过程，第一次煅烧温度为1000~1100℃，煅烧时间为8~10h；第二次煅烧温度1100~1200℃，煅烧时间为3~5h。
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