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一种中高温低膨胀系数镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种中高温低膨胀系数镁橄榄石‑锂辉石复合陶瓷材料，以镁橄榄石、镁砂、碳酸锂、正硅酸乙酯，异丙醇铝以及硝酸锂为原料，首先将镁橄榄石在高温下烧结，得到镁橄榄石熟料，然后将合成的镁橄榄石、镁砂进行混合，将镁橄榄石、镁砂的混合粉体与和锂辉石粉料进行配料，并将粉料倒入球磨罐球磨，出料烘干后，加入PVA溶液作为有机粘合剂进行造粒，将造粒后的粉料倒入模具中压成圆柱形块体。块体排胶后随后高温下烧结得到镁橄榄石‑锂辉石复合陶瓷材料。本发明制备陶瓷材料，改善镁橄榄石材料的热震性能，提高镁橄榄石格子砖在温度急剧变化过程中的稳定性，该类材料在中高温区具有较低的负膨胀性能，同时制备工艺简单，生产成本较低。

Description

一种中高温低膨胀系数镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料的制 备方法
技术领域
本发明涉及功能材料制备技术领域，特别涉及一种中高温低膨胀系数镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料的制备方法。
背景技术
纯净的镁橄榄石熔点为1890℃，是MgO-SiO2系统中唯一稳定的耐火相。镁橄榄石瓷属碱性耐火材料，具有很高荷重软化温度、抵抗熔融氧化铁作用的能力较强、不易水化、化学稳定性好、导热率低（是纯氧化镁的1/3-1/4）、与大多数耐火材料有良好的相容性等一系列优点，被认为是具有良好发展前景的耐火材料。但在中高温区域镁橄榄石材料的热膨胀系数大，致使镁橄榄石材料的热震性能较差，阻碍了其在许多领域的应用。
为了解决镁橄榄石材料热膨胀问题，提出了通过材料的复合效应设计和开发出新的材料。将负膨胀材料与镁橄榄进行复合，制备出中高温低膨胀系数的复合材料，改善镁橄榄石材料的热震性能，提高镁橄榄石格子砖在温度急剧变化过程中的稳定性。
发明内容
本发明提出一种中高温低膨胀系数镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料，解决了现有镁橄榄石用于耐火材料面临的主要问题：镁橄榄石材料的线膨胀系数大。
实现本发明的技术方案是：一种中高温低膨胀系数镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料的制备方法，步骤如下：
（1）将镁橄榄石在1000-1500℃烧结1-5h，得到镁橄榄石熟料；
（2）将步骤（1）得到的镁橄榄石熟料与镁砂混合均匀，之后加入锂辉石进行混合，得到混合粉体；
（3）将步骤（2）中的混合粉体放入球磨罐中球磨10-24h，球磨后烘干得到球磨料；
（4）向步骤（3）中的球磨料加入有机粘合剂进行造粒，造粒后的粉料倒入模具中压制成圆柱形块体，对圆柱形块体进行排胶，之后在高温下烧结得到镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料。
所述步骤（2）中镁橄榄石熟料与镁砂的质量比为（85-90）：（10-15）；镁橄榄石熟料与镁砂的总质量与锂辉石的质量比为（70-98）：（2-30）。
所述步骤（3）中球磨介质为氧化锆球和无水乙醇。
所述步骤（4）中有机粘合剂为质量分数为4-7%的聚乙烯醇溶液。
所述步骤（4）将造粒后的粉料在80-150MPa下压成直径为10mm、高度为6-7mm的圆柱形块体。
所述步骤（4）中圆柱形块体在500-550℃条件下加热3-7h排胶，随后在1300～1500℃下烧结3-7h得到镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料。
本发明的有益效果是：本发明制备的镁橄榄石-锂辉石陶瓷材料，将负膨胀材料与镁橄榄进行复合，制备出中高温低膨胀系数的复合材料，改善镁橄榄石材料的热震性能，提高镁橄榄石格子砖在温度急剧变化过程中的稳定性，该类材料在中高温区具有较低的负膨胀性能，同时制备工艺简单，生产成本较低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1、2、3制备得到的复合陶瓷材料的膨胀行为。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种中高温低膨胀系数镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料，本发明的技术方案是这样实现的：以河南南阳西峡的镁橄榄石、镁砂、碳酸锂、正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4），异丙醇铝（C9H21AlO3）以及硝酸锂（LiNO3）为原料，首先将河南南阳西峡的镁橄榄石在1300 oC烧结4h，得到镁橄榄石熟料，采用溶胶凝胶法制备锂辉石，然后将合成的镁橄榄石、镁砂按照87.5:12.5的比例进行混合，将镁橄榄石、镁砂的混合粉体与和锂辉石粉料按照质量比95：5的比例进行配料，并将粉料倒入球磨罐中以氧化锆球和无水乙醇为介质球磨12小时，出料烘干后，加入5 wt%的PVA溶液作为有机粘合剂进行造粒，将造粒后的粉料倒入模具中，在100MPa的压力下压成直径为10mm，高度为6mm的圆柱形块体。这些块体在520oC条件下加热5h排胶，随后在1400oC下烧结4小时得到镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料。
实施例2
方法同上，将镁橄榄石、镁砂的混合粉体与和锂辉石粉料按照质量比90：10的比例进行配料，得到镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料。
实施例3
方法同上，将镁橄榄石、镁砂的混合粉体与和锂辉石粉料按照质量比85：15的比例进行配料，得到镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料。
图1为实施例1、2、3制备得到的镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料室温到1150oC的膨胀系数图。从图中看到随着锂辉石材料的增多，镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料的线膨胀系数逐渐降低，线膨胀系数从实施例1的1.198×10-5 K−1降低到实施例1的8.68×10-6 K−1，此结果均低于镁橄榄石的线膨胀系数1.21×10-5 K−1，以上结果表明采用锂辉石与镁橄榄石材料复合，可以明显改善镁橄榄石材料的膨胀系数，同时该类材料在中高温区具有较低的膨胀性能。
实施例4
一种中高温低膨胀系数镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料，本发明的技术方案是这样实现的：以河南南阳西峡的镁橄榄石、镁砂、碳酸锂、正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4），异丙醇铝（C9H21AlO3）以及硝酸锂（LiNO3）为原料，首先将河南南阳西峡的镁橄榄石在1400 oC烧结3h，得到镁橄榄石熟料，采用溶胶凝胶法制备锂辉石，然后将合成的镁橄榄石、镁砂按照86：14的比例进行混合，将镁橄榄石、镁砂的混合粉体与和锂辉石粉料按照质量比90：10的比例进行配料，并将粉料倒入球磨罐中以氧化锆球和无水乙醇为介质球磨15小时，出料烘干后，加入6 wt%的PVA溶液作为有机粘合剂进行造粒，将造粒后的粉料倒入模具中，在110MPa的压力下压成直径为10mm，高度为6mm的圆柱形块体。这些块体在540oC条件下加热4h排胶，随后在1450oC下烧结3.5小时得到镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料。
实施例5
一种中高温低膨胀系数镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料，本发明的技术方案是这样实现的：以河南南阳西峡的镁橄榄石、镁砂、碳酸锂、正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4），异丙醇铝（C9H21AlO3）以及硝酸锂（LiNO3）为原料，首先将河南南阳西峡的镁橄榄石在1000 oC烧结5h，得到镁橄榄石熟料，采用溶胶凝胶法制备锂辉石，然后将合成的镁橄榄石、镁砂按照90：10的比例进行混合，将镁橄榄石、镁砂的混合粉体与和锂辉石粉料按照质量比70:30的比例进行配料，并将粉料倒入球磨罐中以氧化锆球和无水乙醇为介质球磨10小时，出料烘干后，加入4 wt%的PVA溶液作为有机粘合剂进行造粒，将造粒后的粉料倒入模具中，在80MPa的压力下压成直径为10mm，高度为6mm的圆柱形块体。这些块体在500oC条件下加热7h排胶，随后在1300oC下烧结7小时得到镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料。
实施例6
一种中高温低膨胀系数镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料，本发明的技术方案是这样实现的：以河南南阳西峡的镁橄榄石、镁砂、碳酸锂、正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4），异丙醇铝（C9H21AlO3）以及硝酸锂（LiNO3）为原料，首先将河南南阳西峡的镁橄榄石在1500 oC烧结1h，得到镁橄榄石熟料，采用溶胶凝胶法制备锂辉石，然后将合成的镁橄榄石、镁砂按照85：15的比例进行混合，将镁橄榄石、镁砂的混合粉体与和锂辉石粉料按照质量比98：2的比例进行配料，并将粉料倒入球磨罐中以氧化锆球和无水乙醇为介质球磨24小时，出料烘干后，加入7 wt%的PVA溶液作为有机粘合剂进行造粒，将造粒后的粉料倒入模具中，在150MPa的压力下压成直径为10mm，高度为7mm的圆柱形块体。这些块体在550oC条件下加热3h排胶，随后在1500oC下烧结3小时得到镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料。
实施例7
一种中高温低膨胀系数镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料，本发明的技术方案是这样实现的：以河南南阳西峡的镁橄榄石、镁砂、碳酸锂、正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4），异丙醇铝（C9H21AlO3）以及硝酸锂（LiNO3）为原料，首先将河南南阳西峡的镁橄榄石在1300 oC烧结4h，得到镁橄榄石熟料，采用溶胶凝胶法制备锂辉石，然后将合成的镁橄榄石、镁砂按照87.5:12.5的比例进行混合，将镁橄榄石、镁砂的混合粉体与和锂辉石粉料按照质量比80：20的比例进行配料，并将粉料倒入球磨罐中以氧化锆球和无水乙醇为介质球磨12小时，出料烘干后，加入5 wt%的PVA溶液作为有机粘合剂进行造粒，将造粒后的粉料倒入模具中，在100MPa的压力下压成直径为10mm，高度为6mm的圆柱形块体。这些块体在520oC条件下加热5h排胶，随后在1400oC下烧结4小时得到镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种中高温低膨胀系数镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）将镁橄榄石在1000-1500℃烧结1-5h，得到镁橄榄石熟料；
（2）将步骤（1）得到的镁橄榄石熟料与镁砂混合均匀，之后加入锂辉石进行混合，得到混合粉体；镁橄榄石熟料与镁砂的质量比为（85-90）：（10-15）；镁橄榄石熟料与镁砂的总质量与锂辉石的质量比为（70-98）：（2-30）；
（3）将步骤（2）中的混合粉体放入球磨罐中球磨10-24h，球磨后烘干得到球磨料；
（4）向步骤（3）中的球磨料加入有机粘合剂进行造粒，造粒后的粉料倒入模具中压制成圆柱形块体，对圆柱形块体进行排胶，之后在高温下烧结得到镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的中高温低膨胀系数镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中球磨介质为氧化锆球和无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的中高温低膨胀系数镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中有机粘合剂为质量分数为4-7%的聚乙烯醇溶液。
4.根据权利要求1所述的中高温低膨胀系数镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）将造粒后的粉料在80-150MPa下压成直径为10mm、高度为6-7mm的圆柱形块体。
5.根据权利要求1所述的中高温低膨胀系数镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中圆柱形块体在500-550℃条件下加热3-7h排胶，随后在1300～1500℃下烧结3-7h得到镁橄榄石-锂辉石复合陶瓷材料。
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