CN113878123B - 一种高品质铜锡粉的制备方法 - Google Patents

一种高品质铜锡粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高品质铜锡粉的制备方法,包括如下步骤:第一步,铜粉和锡粉进行筛分处理;第二步,筛分处理后的铜粉和锡粉进行搅拌处理,得到铜锡粉。所述铜粉、锡粉都是通过熔融雾化制备。所述铜粉的成分占比是88wt%‑92wt%。所述锡粉的成分占比是8wt%‑11wt%。铜锡粉的检验内容包括粉末流速、松装密度、成型密度;所述粉末流速不超过45s/50g,所述松装密度是2.85g/cm3‑2.95g/cm3,所述成型密度是6.0g/cm3‑6.6g/cm3。本发明的制备方法简单,制备成本低,便于推广。

Description

一种高品质铜锡粉的制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料制备领域,具体涉及到一种高品质铜锡粉的制备方法。
背景技术
铜合金以纯铜为基体加入一种或几种其他元素所构成的合金,主要分为铜锌合金、铜镍合金、铜锡合金。其中铜锡合金是最古老的铜合金,早期用于鼎、钟、武器、铜镜的制造,而因其的铸造性能、减摩性能好和机械性能好,适合于制造轴承、蜗轮、齿轮等。
中国专利公开了一种半扩散铜锡合金粉末的制备方法(CN201811114743.6),包括以下步骤:S1、将锡含量为12wt%~14wt%的第一铜锡合金粉末与锡含量为3wt%~5wt%的第二铜锡合金粉末混合,得到锡含量为9.5wt%~10.5wt%的混合粉末;S2、将所述混合粉末在450℃~650℃的温度下加热5min~8min;S3、将加热后的混合粉末破碎,之后往破碎后的混合粉末中加入0.2wt%~0.4wt%的石蜡粉末。该专利的制备方法复杂。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种高品质铜锡粉的制备方法。
一种高品质铜锡粉的制备方法提供了包括如下步骤:
第一步,铜粉和锡粉进行筛分处理;
第二步,筛分处理后的铜粉和锡粉进行搅拌处理,得到铜锡粉。
作为本发明一种优选的技术方案,所述铜粉通过熔融雾化、脱水烘干、氢气还原、粉碎制备得到。
作为本发明一种优选的技术方案,所述锡粉通过熔融雾化、脱水烘干、氢气还原、粉碎制备得到。
作为本发明一种优选的技术方案,所述铜粉的成分占比是88wt%-92wt%。
作为本发明一种优选的技术方案,所述锡粉的成分占比是8wt%-11wt%。
作为本发明一种优选的技术方案,所述筛分次数是4次至5次;所述搅拌处理的时间是20min-40min。
作为本发明一种优选的技术方案,所述脱水烘干处理中,分别在第40-50分钟、第70-80分钟各翻料一次,所述脱水烘干的时间不超过180min。
作为本发明一种优选的技术方案,所述脱水烘干的温度是140℃-200℃。
作为本发明一种优选的技术方案,所述氢气还原的速度为100-200mm/min,厚度10-30mm。
作为本发明一种优选的技术方案,所述氢气还原的温度为550-1000℃。
本发明的有益效果如下:
1、本发明的制备方法简单,制备成本低,便于推广。保证铜锡粉末的质量,避免出现参差不齐的现象。
2、本发明提供一种方法,均可通过熔融雾化、脱水烘干和氢气还原、粉碎的方法对铜粉和锡粉进行处理,得到具有一定粒度和表面粗糙度的铜粉和锡粉,进行混合,得到铜锡粉,制备简单,可大规模加工,得到铜锡粉具有稳定的粒度分布、松装密度和流动性。
3、依次经过熔融雾化、脱水烘干的过程,将液态铜和锡制备通过高压水雾冲击,得到小尺寸、高粗糙度的微粒,控制合适的松装密度,且经过脱水烘干连接粒径过小的微粒,改善表面状态,促进流动性的提高,通过筛分,分别获得松装密度不高于3.5g/cm3,流动性不高于25s/50g的铜粉和锡粉。
4、在脱水烘干过程中,可在一定程度翻料,有利于控制烘干过程中的粒径分布,使得铜粉和锡粉历经粒度分布为+100目≤1%、-100~+150目为2-4%、-150~+200目为9-12%、-200~+250目为12-16%、-250~+325目为17-21%、-325目为47-55%。
5、使用合适松装密度、流动性和粒度的铜粉和锡粉分别进行作氢气还原、粉碎,改善烧结透气性,快速还原粉末粒径表面和内部氧化物的同时,减少粉末过度结块,从而控制粉碎筛分后铜粉合适的松装密度、流动性和粒度分布。
6、通过控制铜粉和锡粉的混合时间,以及使用一定松装密度和流动性的铜粉进行氢气还原、粉碎和筛分,得到的混合物具有好的装密度、流动性和粒度分布的同时,还具有合适的成型密度、胀缩率,压渍强度和含油率。
附图说明
图1为高品质铜锡粉的制备方法的过程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“进一步地”等是指,在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而,在相同的情况下或其他情况下,其他实施方案也可能是优选的。此外,对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用,也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
本发明提供一种高品质铜锡粉的制备方法,包括如下步骤:
第一步,铜粉和锡粉进行筛分处理;
第二步,筛分处理后的铜粉和锡粉进行搅拌处理,得到铜锡粉。
在一种实施方式中,所述铜粉和锡粉分别通过熔融雾化、脱水烘干、氢气还原、粉碎制备得到。所述铜粉的成分占比是88wt%-92wt%;所述锡粉的成分占比是8wt%-11wt%。
在一种实施方式中,所述熔融雾化包括将铜粉或锡粉在1150℃至1200℃熔融后,在12MPa至14Mpa进行水雾化。本发明所述水雾化的时间不超过50min。
在一种实施方式中,所述脱水烘干处理的温度是140℃至200℃,所述脱水烘干处理中,分别在第40-50分钟、第70-80分钟各翻料一次,所述脱水烘干的时间不超过180min;进一步的,所述锡粉脱水烘干的时间不超过180min,所述铜粉脱水烘干的时间不超过180min。
在一种实施方式中,所述第三步脱水烘干后过100目筛,得到的铜粉或锡粉的松装密度不高于3.5g/cm3,流动性不高于25s/50g,粒度分布为+100目≤1%、-100~+150目为2-4%、-150~+200目为9-12%、-200~+250目为12-16%、-250~+325目为17-21%、-325目为47-55%。
粉末松装密度(apparent density of powders)是粉末在规定条件下自由充满标准容器后所测得的堆积密度,即粉末松散填装时单位体积的质量,以g/cm3表示,是粉末的一种工艺性能,根据GB1479-84测试得到。
粉末流动性(flowability of powders)是指以一定量粉末流过规定孔径的标准漏斗所需要的时间来表示,通常采用的单位为s/50g,其数值愈小说明该粉末的流动性愈好,它是粉末的一种工艺性能,根据GB1482-84测试得到。
粒度分布为不同目数的粉末的质量分数,可使用不同目数的筛网对粉末过筛,并称量不同目数的重量进行计算,目数前加正负号则表示能否漏过该目数的网孔。负数表示能漏过该目数的网孔,即颗粒尺寸小于网孔尺寸;而正数表示不能漏过该目数的网孔,即颗粒尺寸大于网孔尺寸。例如,颗粒为-100目~+200目,即表示这些颗粒能从100目的网孔漏过而不能从200目的网孔漏过。
在一种实施方式中,所述氢气还原的温度为550-1000℃,优选为610~700℃,速度为100-200mm/min,厚度10-30mm。本发明氢气还原中氢气的来源为氨,可通过将氨气分解得到的氢气和氮气的混合气冲入还原釜、烧结炉等中进行还原。
所述氢气还原的速度为在还原过程中,沿铜粉或锡粉的料层厚度方向的移动速度,以毫米/分来表示。所述还原的厚度是烧结过程中,铜粉或锡粉的料层的厚度。
在一种实施方式中,所述筛分次数是4次至5次。本发明不对筛分处理的筛网目数作具体限定,可根据实际需要确定。
在一种实施方式中,所述搅拌处理的时间为20min-40min。
在一种实施方式中,所述铜锡粉的松装密度为2.4~3.5g/cm3,流动性不超过45s/50g。
实施例
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
实施例1
参见图1,本例提供一种高品质铜锡粉的制备方法,包括如下步骤:
第一步,铜粉和锡粉进行筛分处理;所述铜粉和锡粉分别通过熔融雾化、脱水烘干、过100目筛、氢气还原、粉碎制备得到;所述铜粉的成分占比是89wt%;所述锡粉的成分占比是11wt%;所述铜粉和锡粉分别通过熔融雾化、脱水烘干、氢气还原、粉碎制备得到;所述熔融雾化包括将铜粉或锡粉在1150℃熔融后,在12MPa进行水雾化;所述脱水烘干处理的温度是140℃,所述脱水烘干处理中,分别在第50分钟、第80分钟各翻料一次,所述锡粉脱水烘干的时间为150min,所述铜粉脱水烘干的时间为110min;所述氢气还原的温度为630℃,速度为110mm/min,厚度15mm;所述筛分处理的目数为100目。
第二步,将筛分处理后的铜粉和锡粉进行搅拌处理,搅拌处理的时间为25min,得到铜锡粉。
根据实施例提供的制备方法进行十次铜锡粉的制备,发现经熔融雾化、脱水烘干、过100目筛,得到的铜粉或锡粉的松装密度均不高于3.5g/cm3,流动性不高于25s/50g,粒度分布为+100目≤1%、-100~+150目为2-4%、-150~+200目为9-12%、-200~+250目为12-16%、-250~+325目为17-21%、-325目为47-55%。
且十次制备中,所述铜锡粉的松装密度均为2.78~2.87g/cm3,流动性不超过45s/50g,粒度分布为+100目≤1%、-100~+150目为10-20%、-150~+200目为20-30%、-200~+300目为34-45%、-325目≥15%。
实施例2
参见图1,本例提供一种高品质铜锡粉的制备方法,包括如下步骤:
第一步,铜粉和锡粉进行筛分处理;所述铜粉和锡粉分别通过熔融雾化、脱水烘干、过100目筛、氢气还原、粉碎制备得到;所述铜粉的成分占比是90wt%;所述锡粉的成分占比是10wt%;所述铜粉和锡粉分别通过熔融雾化、脱水烘干、氢气还原、粉碎制备得到;所述熔融雾化包括将铜粉或锡粉在1200℃熔融后,在14Mpa进行水雾化;所述脱水烘干处理的温度是200℃,所述脱水烘干处理中,分别在第40分钟、第70分钟各翻料一次,所述锡粉脱水烘干的时间为160min,所述铜粉脱水烘干的时间为120min;所述氢气还原的温度为700℃,速度为180mm/min,厚度30mm;所述筛分处理的目数为100目。
第二步,将筛分处理后的铜粉和锡粉进行搅拌处理,搅拌处理的时间为40min,得到铜锡粉。
根据实施例提供的制备方法进行十次铜锡粉的制备,发现经熔融雾化、脱水烘干、过100目筛,得到的铜粉或锡粉的松装密度均不高于3.5g/cm3,流动性不高于25s/50g,粒度分布为+100目≤1%、-100~+150目为2-4%、-150~+200目为9-12%、-200~+250目为12-16%、-250~+325目为17-21%、-325目为47-55%。
且十次制备中,所述铜锡粉的松装密度均为2.8~2.9g/cm3,流动性不超过45s/50g,粒度分布为+100目≤1%、-100~+150目为10-20%、-150~+200目为20-30%、-200~+300目为34-45%、-325目≥15%。
实施例3
参见图1,本例提供一种高品质铜锡粉的制备方法,包括如下步骤:
第一步,铜粉和锡粉进行筛分处理;所述铜粉和锡粉分别通过熔融雾化、脱水烘干、过100目筛、氢气还原、粉碎制备得到;所述铜粉的成分占比是91wt%;所述锡粉的成分占比是9wt%;所述铜粉和锡粉分别通过熔融雾化、脱水烘干、氢气还原、粉碎制备得到;所述熔融雾化包括将铜粉或锡粉在1150℃熔融后,在14Mpa进行水雾化;所述脱水烘干处理的温度是180℃,所述脱水烘干处理中,分别在第45分钟、第80分钟各翻料一次,所述锡粉脱水烘干的时间为110min,所述铜粉脱水烘干的时间为170min;所述氢气还原的温度为640℃,速度为150mm/min,厚度20mm;所述筛分处理的目数为100目。
第二步,将筛分处理后的铜粉和锡粉进行搅拌处理,搅拌处理的时间为30min,得到铜锡粉。
根据实施例提供的制备方法进行十次铜锡粉的制备,发现经熔融雾化、脱水烘干、过100目筛,得到的铜粉或锡粉的松装密度均不高于3.5g/cm3,流动性不高于25s/50g,粒度分布为+100目≤1%、-100~+150目为2-4%、-150~+200目为9-12%、-200~+250目为12-16%、-250~+325目为17-21%、-325目为47-55%。
且十次制备中,所述铜锡粉的松装密度均为2.85~2.95g/cm3,流动性不超过45s/50g,粒度分布为+100目≤1%、-100~+150目为10-20%、-150~+200目为20-30%、-200~+300目为34-45%、-325目≥15%。
实施例4
参见图1,本例提供一种高品质铜锡粉的制备方法,包括如下步骤:
第一步,铜粉和锡粉进行筛分处理;所述铜粉和锡粉分别通过熔融雾化、脱水烘干、过100目筛、氢气还原、粉碎制备得到;所述铜粉的成分占比是91wt%;所述锡粉的成分占比是9wt%;所述铜粉和锡粉分别通过熔融雾化、脱水烘干、氢气还原、粉碎制备得到;所述熔融雾化包括将铜粉或锡粉在1150℃熔融后,在14Mpa进行水雾化;所述脱水烘干处理的温度是180℃,所述脱水烘干处理中,所述锡粉脱水烘干的时间为110min,所述铜粉脱水烘干的时间为170min;所述氢气还原的温度为640℃,速度为150mm/min,厚度20mm;所述筛分处理的目数为100目。
第二步,将筛分处理后的铜粉和锡粉进行搅拌处理,搅拌处理的时间为30min,得到铜锡粉。
根据实施例提供的制备方法进行十次铜锡粉的制备,发现经熔融雾化、脱水烘干、过100目筛,得到的铜粉或锡粉不都满足:松装密度不高于3.5g/cm3,流动性不高于25s/50g,粒度分布为+100目≤1%、-100~+150目为2-4%、-150~+200目为9-12%、-200~+250目为12-16%、-250~+325目为17-21%、-325目为47-55%。
且十次制备中,所述铜锡粉有3次不满足:松装密度均为2.85~2.95g/cm3,流动性不超过45s/50g,粒度分布为+100目≤1%、-100~+150目为10-20%、-150~+200目为20-30%、-200~+300目为34-45%、-325目≥15%。
实施例5
参见图1,本例提供一种高品质铜锡粉的制备方法,包括如下步骤:
第一步,铜粉和锡粉进行筛分处理;所述铜粉和锡粉分别通过熔融雾化、脱水烘干、过100目筛、氢气还原、粉碎制备得到;所述铜粉的成分占比是91wt%;所述锡粉的成分占比是9wt%;所述铜粉和锡粉分别通过熔融雾化、脱水烘干、氢气还原、粉碎制备得到;所述熔融雾化包括将铜粉或锡粉在1150℃熔融后,在14Mpa进行水雾化;所述脱水烘干处理的温度是180℃,所述脱水烘干处理中,分别在第50分钟翻料一次,所述锡粉脱水烘干的时间为110min,所述铜粉脱水烘干的时间为170min;所述氢气还原的温度为640℃,速度为150mm/min,厚度20mm;所述筛分处理的目数为100目。
第二步,将筛分处理后的铜粉和锡粉进行搅拌处理,搅拌处理的时间为30min,得到铜锡粉。
根据实施例提供的制备方法进行十次铜锡粉的制备,发现经熔融雾化、脱水烘干、过100目筛,得到的铜粉或锡粉不都满足:松装密度均不高于3.5g/cm3,流动性不高于25s/50g,粒度分布为+100目≤1%、-100~+150目为2-4%、-150~+200目为9-12%、-200~+250目为12-16%、-250~+325目为17-21%、-325目为47-55%。
且十次制备中,所述铜锡粉有4次不满足:的松装密度2.85~2.95g/cm3,流动性不超过45s/50g,粒度分布为+100目≤1%、-100~+150目为10-20%、-150~+200目为20-30%、-200~+300目为34-45%、-325目≥15%。
实施例6
参见图1,本例提供一种高品质铜锡粉的制备方法,包括如下步骤:
第一步,铜粉和锡粉进行筛分处理;所述铜粉和锡粉分别通过熔融雾化、脱水烘干、过100目筛、氢气还原、粉碎制备得到;所述铜粉的成分占比是91wt%;所述锡粉的成分占比是9wt%;所述铜粉和锡粉分别通过熔融雾化、脱水烘干、氢气还原、粉碎制备得到;所述熔融雾化包括将铜粉或锡粉在1150℃熔融后,在14Mpa进行水雾化;所述脱水烘干处理的温度是180℃,所述脱水烘干处理中,分别在第45分钟、第80分钟各翻料一次,所述锡粉脱水烘干的时间为110min,所述铜粉脱水烘干的时间为170min;所述氢气还原的温度为640℃,速度为150mm/min,厚度20mm;所述筛分处理的目数为100目。
第二步,将筛分处理后的铜粉和锡粉进行搅拌处理,搅拌处理的时间为60min,得到铜锡粉。
根据实施例提供的制备方法进行十次铜锡粉的制备,发现经熔融雾化、脱水烘干、过100目筛,得到的铜粉或锡粉的松装密度均不高于3.5g/cm3,流动性不高于25s/50g,粒度分布为+100目≤1%、-100~+150目为2-4%、-150~+200目为9-12%、-200~+250目为12-16%、-250~+325目为17-21%、-325目为47-55%。
且十次制备中,所述铜锡粉有2次不满足:松装密度均为2.85~2.95g/cm3,流动性不超过45s/50g,粒度分布为+100目≤1%、-100~+150目为10-20%、-150~+200目为20-30%、-200~+300目为34-45%、-325目≥15%。
实施例7
参见图1,本例提供一种高品质铜锡粉的制备方法,包括如下步骤:
第一步,铜粉和锡粉进行筛分处理;所述铜粉和锡粉分别通过熔融雾化、脱水烘干、过100目筛、氢气还原、粉碎制备得到;所述铜粉的成分占比是91wt%;所述锡粉的成分占比是9wt%;所述铜粉和锡粉分别通过熔融雾化、脱水烘干、氢气还原、粉碎制备得到;所述熔融雾化包括将铜粉或锡粉在1150℃熔融后,在14Mpa进行水雾化;所述脱水烘干处理的温度是180℃,所述脱水烘干处理中,分别在第45分钟、第80分钟各翻料一次,所述锡粉脱水烘干的时间为110min,所述铜粉脱水烘干的时间为170min;所述氢气还原的温度为500℃,速度为80mm/min,厚度20mm;所述筛分处理的目数为100目。
第二步,将筛分处理后的铜粉和锡粉进行搅拌处理,搅拌处理的时间为30min,得到铜锡粉。
根据实施例提供的制备方法进行十次铜锡粉的制备,发现经熔融雾化、脱水烘干、过100目筛,得到的铜粉或锡粉的松装密度均不高于3.5g/cm3,流动性不高于25s/50g,粒度分布为+100目≤1%、-100~+150目为2-4%、-150~+200目为9-12%、-200~+250目为12-16%、-250~+325目为17-21%、-325目为47-55%。
且十次制备中,所述铜锡粉有4次不满足:松装密度均为2.85~2.95g/cm3,流动性不超过45s/50g,粒度分布为+100目≤1%、-100~+150目为10-20%、-150~+200目为20-30%、-200~+300目为34-45%、-325目≥15%。
从实施例测试结果可知,本发明提供的方法可得到稳定松装密度、流动性和粒度分布的铜锡粉,且具有合适的成型密度、胀缩率,压渍强度和含油率,其中实施例1~3提供的铜锡粉的成型密度(GB/T 5162-2006金属粉末振实密度的测定)为6.2~6.6g/cm3,胀缩率为0.5~0.7%,压渍强度为19~26kg/cm3,含油率(GB-T5165-1985可渗性烧结金属材料含油率的测定)为18-20%。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对发明作其他形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改,等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (5)

1.一种高品质铜锡粉的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
第一步,铜粉和锡粉进行筛分处理;
第二步,筛分处理后的铜粉和锡粉进行搅拌处理,得到铜锡粉;
所述铜粉和锡粉通过熔融雾化、脱水烘干、氢气还原、粉碎制备得到;
所述熔融雾化包括将铜粉或锡粉在1150℃至1200℃熔融后,在12MPa至14Mpa进行水雾化,水雾化的时间不超过50min;
所述脱水烘干处理中,分别在第40-50分钟、第70-80分钟各翻料一次,所述脱水烘干的时间不超过180min;
所述铜粉的成分占比是88wt%-92wt%,所述锡粉的成分占比是8wt%-11wt%
所述铜锡粉的松装密度为2.78~2.95g/cm3,流动性不超过45s/50g。
2.根据权利要求1所述的高品质铜锡粉的制备方法,其特征在于:所述筛分次数是4次至5次;所述搅拌处理的时间是20min-40min。
3.根据权利要求1所述的高品质铜锡粉的制备方法,其特征在于:所述脱水烘干的温度是140℃-200℃。
4.根据权利要求1所述的高品质铜锡粉的制备方法,其特征在于:所述氢气还原的速度为100-200mm/min,厚度10-30mm。
5.根据权利要求1所述的高品质铜锡粉的制备方法,其特征在于:所述氢气还原的温度为550-1000℃。
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