CN108687360A

CN108687360A - 一种3d打印用高松装密度羰基铁粉及其制备方法

Info

Publication number: CN108687360A
Application number: CN201710067168.8A
Authority: CN
Inventors: 冯永宝; 戴静; 王斌
Original assignee: TIANYI SUPERFINE METAL POWDERS CO Ltd JIANGSU
Current assignee: TIANYI SUPERFINE METAL POWDERS CO Ltd JIANGSU
Priority date: 2017-04-10
Filing date: 2017-04-10
Publication date: 2018-10-23

Abstract

本发明公开了一种3D打印用高松装密度羰基铁粉及其制备方法，特征在于该羰基铁粉由粗、中、细三种不同粒度的球形羰基铁粉混合均匀后制成；其中粗粉粒度范围为75~150微米，中粉粒度范围为10~25微米，细粉粒度小于5微米；粗粉、中粉和细粉所占比例分别为55~65%、10~30%和5~35%。采用热裂解五羰基铁工艺制备羰基铁粉；将分级后的羰基铁细粉与有机粘结剂、有机溶剂搅拌混合均匀制成浆料；金属浆料经喷雾造粒、分级后得到粗粉与中粉；将粗粉、中粉和细粉按上述比例混合均匀后得到高松装密度羰基铁粉。与现有技术相比，本发明制备的羰基铁粉具有球形度高、流动性好、松装密度大、生产工艺简单、适合规模化生产等特点，满足了3D打印对于高性能金属粉末的要求。

Description

一种3D打印用高松装密度羰基铁粉及其制备方法

技术领域

本发明属于3D打印用金属粉末原料领域，具体涉及的是一种3D打印用高松装密度羰基铁粉及其制备方法。

背景技术

金属3D打印是增长最快、最具前途的技术之一，成功应用于飞机发动机部件、医疗植入、汽车部件、航空卫星组件等领域。应用于3D打印的金属材料主要为粉体和丝材，其中粉体原料可采用的3D打印工艺更为丰富，因而对3D用金属粉末的需求极为迫切。金属3D打印对粉末材料各项指标的要求有别于传统粉末冶金，因此，传统粉末冶金用的金属粉末材料不能完全适应3D打印工艺的要求。

现有3D打印用金属粉末的制备方法有机械法和物理化学法两大类。机械法包括：涡旋研磨、机械研磨、冷气体粉碎、二流体雾化、旋转圆盘雾化、旋转电极雾化和等离子体雾化等。物理化学法包括：还原、沉积、电解和电化学腐蚀等。中国专利CN201610120328.6公开了用于3D打印技术的316L不锈钢粉末及其制备方法，采用真空熔炼雾化技术制备适用于不同金属3D打印技术的316L不锈钢粉末。中国专利CN201410028642.2公开了一种3D打印机用的金属粉末，由亚微米级的金属颗粒通过造粒工艺团聚成10-50微米的金属粉末。

从现有技术调研可知，雾化法技术制备的金属粉末原始粒径较大、堆积密度低、融化速度慢，不能满足快速3D打印的要求；以亚微米级的金属颗粒为原料，采用单纯雾化造粒工艺制备粒度为10~50微米的金属粉体，粉体堆积密度低，不能满足3D打印对金属粉末高松装密度的要求。羰基铁粉是金属3D打印行业中的重要原料，熔融速度快、流动性好、松装密度大的3D打印用羰基铁粉制备技术的突破迫在眉睫。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种原始粒度小、熔融速度快、球形度高、流动性好、松装密度大的3D打印用高松装密度羰基铁粉及其制备方法。

本发明解决技术问题采用的技术方案是：一种3D打印用高松装密度羰基铁粉，该羰基铁粉由粗、中、细三种不同粒度的球形羰基铁粉混合均匀后制成；其中粗粉粒度范围为75~150微米，中粉粒度范围为10~25微米，细粉粒度小于5微米；粗粉、中粉和细粉所占比例分别为55~65%、10~30%和5~35%。

本发明所述的3D打印用高松装密度羰基铁粉，其中的粗粉为球形造粒粉，以粒度小于5微米的羰基铁细粉为原料经喷雾造粒制成；粗粉最大颗粒不超过200微米，粒度大于150微米的颗粒不超过1%，粒度小于75微米的颗粒不超过2%。

本发明所述的3D打印用高松装密度羰基铁粉，其中的中粉为球形造粒粉，以粒度小于5微米的羰基铁细粉为原料经喷雾造粒制成；中粉最大颗粒不超过40微米，粒度大于25微米的颗粒不超过1%，粒度小于10微米的颗粒不超过2%。

本发明所述的3D打印用高松装密度羰基铁粉，其中的细粉为球形，粒度小于5微米，其中粒度大于5微米的颗粒不超过1%，粒度小于0.5微米的颗粒不超过2%。

本发明还提供了一种3D打印用高松装密度羰基铁粉的制备方法，具体制备步骤包括：

（1）采用五羰基铁热裂解工艺制备羰基铁粉，所制得的羰基铁粉氧含量小于0.6%；

（2）采用粉体分级机对步骤（1）所得的羰基铁粉进行分选，选择粒度小于5微米的羰基铁粉作为细粉；

（3）将步骤（2）所得的粒度小于5微米的羰基铁细粉与有机粘结剂、有机溶剂搅拌混合均匀后制成羰基铁粉浆料；

（4）将步骤（3）所得的羰基铁粉浆料通过闭式循环喷雾造粒机制成羰基铁球形造粒粉；

（5）利用振动筛对步骤（4）所得的羰基铁球形造粒粉进行筛分，选择粒度范围为75~150微米的羰基铁球形造粒粉作为粗粉；

（6）采用粉体分级机对步骤（4）所得的羰基铁球形造粒粉进行分选，选择粒度范围为10~25微米的羰基铁球形造粒粉作为中粉；

（7）将粗粉、中粉和细粉分别按55~65%、10~30%和5~35%的比例称量，采用混合机混合均匀后得到本发明所述的3D打印用高松装密度羰基铁粉。

作为优选，本发明步骤（3）中的有机粘结剂至少为聚乙烯醇缩丁醛、硝酸纤维素和乙酸乙酯中的一种，有机粘结剂加入量为羰基铁粉质量的0.5~5%。

作为优选，本发明步骤（3）中的有机溶剂至少为无水乙醇、丙醇、丁醇、甲苯和二甲苯中的一种，羰基铁粉与有机溶剂的质量比为（0.5~5）:1。

作为优选，本发明步骤（7）中采用的混合机为干粉混合机。

与现有技术和相比，本发明具有以下优点及有益效果：

1、本发明的3D打印用高松装密度羰基铁粉，以制备的粗、中、细三种不同粒度羰基铁球形粉体为原料，球形粉末保证了羰基铁粉具有好的流动性；粗、中、细三种粒度粉体配比的优化，保证了羰基铁粉高的松装密度；控制粗粉、中粉和细粉中过大和过小颗粒的粒径和含量，有效保证了粉体的流动性和堆积密度。

2、本发明的3D打印用高松装密度羰基铁粉的制备方法，采用五羰基铁热裂解工艺制备的羰基铁粉，自身球形度高、流动性好；选择粒度小于5微米的羰基铁粉作为原料，原始粒度小、熔融速度快；采用闭式循环喷雾造粒机，有效防止了羰基铁金属粉体的氧化，制备的颗粒球形度高、流动性好；通过振动筛和气体分级机制备粗、中、细粉，有效地控制了粉体的粒度范围，生产工艺简单、成本低、适合规模化生产；采用干粉混合机制备混合粉体，避免了对粉体形貌的破坏，保证了球形度。

附图说明

图1是3D打印用高松装密度羰基铁粉制备工艺流程图。

图2是典型羰基铁原料细粉的扫描电镜图。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施案例，注意这些案例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1：

采用五羰基铁热裂解工艺制备羰基铁粉，所制得的羰基铁粉氧含量为0.5%；采用粉体分级机对所得的羰基铁粉进行分选，选择粒度小于5微米（D90为4.21微米）的羰基铁粉作为细粉。

将粒度小于5微米的羰基铁细粉与聚乙烯醇缩丁醛、无水乙醇搅拌混合均匀后制成羰基铁粉浆料，其中聚乙烯醇缩丁醛用量为羰基铁质量的0.5%，羰基铁粉与无水乙醇的质量比为5:1。

将羰基铁粉浆料通过闭式循环喷雾造粒机制成羰基铁球形造粒粉；利用100目和200目振动筛对羰基铁球形造粒粉进行筛分，选择粒度范围为75~150微米的羰基铁球形造粒粉作为粗粉；采用粉体分级机对羰基铁球形造粒粉进行分选，选择粒度范围为10~25微米的羰基铁球形造粒粉作为中粉。

将粗粉、中粉和细粉分别按55%、10%和35%的比例称量，采用干粉混合机混合均匀后得到本发明所述的3D打印用高松装密度羰基铁粉。该羰基铁粉松装密度为4.65 g/cm3，粉体流动性为9.1 s/50g。

实施例2：

采用五羰基铁热裂解工艺制备羰基铁粉，所制得的羰基铁粉氧含量为0.4%；采用粉体分级机对所得的羰基铁粉进行分选，选择粒度小于5微米（D90为3.87微米）的羰基铁粉作为细粉。

将粒度小于5微米的羰基铁细粉与硝酸纤维素、二甲苯混合均匀后制成羰基铁粉浆料，其中硝酸纤维素用量为羰基铁质量的5%，羰基铁粉与二甲苯的质量比为0.5:1。

将粗粉、中粉和细粉分别按65%、30%和5%的比例称量，采用干粉混合机混合均匀后得到本发明所述的3D打印用高松装密度羰基铁粉。该羰基铁粉松装密度为4.46 g/cm3，粉体流动性为11.3 s/50g。

实施例3：

采用五羰基铁热裂解工艺制备羰基铁粉，所制得的羰基铁粉氧含量为0.5%；采用粉体分级机对所得的羰基铁粉进行分选，选择粒度小于5微米（D90为4.18微米）的羰基铁粉作为细粉。

将粒度小于5微米的羰基铁细粉与乙酸乙酯、甲苯搅拌混合均匀后制成羰基铁粉浆料，其中乙酸乙酯用量为羰基铁质量的2%，羰基铁粉与甲苯的质量比为2:1。

将粗粉、中粉和细粉分别按65%、10%和25%的比例称量，采用干粉混合机混合均匀后得到本发明所述的3D打印用高松装密度羰基铁粉。该羰基铁粉松装密度为4.75 g/cm3，粉体流动性为7.8 s/50g。

实施例4：

采用五羰基铁热裂解工艺制备羰基铁粉，所制得的羰基铁粉氧含量为0.3%；采用粉体分级机对所得的羰基铁粉进行分选，选择粒度小于5微米（D90为3.55微米）的羰基铁粉作为细粉。

将粒度小于5微米的羰基铁细粉与聚乙烯醇缩丁醛、丙醇和丁醇搅拌混合均匀后制成羰基铁粉浆料，其中聚乙烯醇缩丁醛用量为羰基铁质量的3.5%，羰基铁粉与丙醇、丁醇的质量比为3:0.5:0.5。

将粗粉、中粉和细粉分别按55%、30%和15%的比例称量，采用干粉混合机混合均匀后得到本发明所述的3D打印用高松装密度羰基铁粉。该羰基铁粉松装密度为4.55 g/cm3，粉体流动性为10.2 s/50g。

Claims

1.一种3D打印用高松装密度羰基铁粉，其特征在于：该羰基铁粉由粗、中、细三种不同粒度的球形羰基铁粉混合均匀后制成；其中粗粉粒度范围为75~150微米，中粉粒度范围为10~25微米，细粉粒度小于5微米；粗粉、中粉和细粉所占比例分别为55~65%、10~30%和5~35%。

2.按权利要求1所述的3D打印用高松装密度羰基铁粉，其特征在于：粗粉为球形造粒粉，以粒度小于5微米的羰基铁细粉为原料经喷雾造粒制成；粗粉最大颗粒不超过200微米，粒度大于150微米的颗粒不超过1%，粒度小于75微米的颗粒不超过2%。

3.按权利要求1所述的3D打印用高松装密度羰基铁粉，其特征在于：中粉为球形造粒粉，以粒度小于5微米的羰基铁细粉为原料经喷雾造粒制成；中粉最大颗粒不超过40微米，粒度大于25微米的颗粒不超过1%，粒度小于10微米的颗粒不超过2%。

4.按权利要求1所述的3D打印用高松装密度羰基铁粉，其特征在于：细粉为球形，粒度小于5微米，其中粒度大于5微米的颗粒不超过1%，粒度小于0.5微米的颗粒不超过2%。

5.一种3D打印用高松装密度羰基铁粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（7）将粗粉、中粉和细粉分别按55~65%、10~30%和5~35%的比例称量，采用混合机混合均匀后得到本发明的3D打印用高松装密度羰基铁粉。

6.根据权利要求5所述的3D打印用高松装密度羰基铁粉的制备方法，其特征在于步骤（3）中的有机粘结剂至少为聚乙烯醇缩丁醛、硝酸纤维素和乙酸乙酯中的一种，有机粘结剂加入量为羰基铁粉质量的0.5~5%。

7.根据权利要求5所述的3D打印用高松装密度羰基铁粉的制备方法，其特征在于步骤（3）中的有机溶剂至少为无水乙醇、丙醇、丁醇、甲苯和二甲苯中的一种，羰基铁粉与有机溶剂的质量比为（0.5~5）:1。

8.根据权利要求5所述的3D打印用高松装密度羰基铁粉的制备方法，其特征在于步骤（7）中采用的混合机为干粉混合机。