CN103305743A - 一种粉末冶金工艺制备纯铁、铁磷软磁合金产品的方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用粉末冶金工艺制备高精度、高性能铁磷软磁合金产品的方法，属于粉末冶金技术领域。具体步骤为：以水雾化铁粉作为原料，将三种不同粒度的雾化铁粉进行搭配，并添加0-12.8%的Fe3P合金粉末和0.2-0.4wt.%的粘结剂，各种原料粉末混合2-5h后得到混合粉末。混合粉末以一定的升温速率加热到600-900℃退火处理1-2h，得到改性处理粉末。改性处理粉末在1000-1200MPa下压制成形，得到高密度压坯。高密度压坯在1100-1400℃烧结和热处理后得到软磁合金产品。本发明基于粉末粒度搭配和粉末改性处理，获得了高密度压坯，大幅度减小了坯体烧结过程中的不均匀变形，提高尺寸精度。后续热处理促进了晶粒长大，改善了微观组织结构，赋予了软磁合金产品优异的磁性能。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，特别是提供了一种粉末冶金工艺制备高精度、高性能纯铁或铁磷软磁合金产品的方法。
背景技术
纯铁是一种应用最早，价格最便宜的金属软磁材料，具有高的饱和磁感应强度，广泛应用于电力和电子工业中。随着磁路元器件向微型化、多功能化方向发展，所使用的软磁合金零部件的尺寸越来越小，形状也越来越复杂。采用传统的机械加工方法制备这些软磁合金零部件，存在原材料浪费大，周期长，成本高，效率低的缺点。
粉末冶金工艺制备软磁合金产品具有近终成形的特点，是一种节约能源、资源、低成本的制备技术，是制备软磁合金零部件的重要方法。传统粉末冶金方法制备纯铁软磁合金时，存在致密度低、磁性能不高的问题。为了提高粉末冶金纯铁软磁合金的性能，可以添加合金元素磷来促进材料的致密化，能够有效提高材料的电阻率，减少涡流损耗。然而，传统粉末冶金工艺在制备铁磷软磁合金时，由于压坯的初始密度较低（6.8-7.2g/cm3），烧结后的产品虽然能达到较高的致密度，但是坯体的烧结收缩大，尺寸精度难以保证，仍然依赖后续机械加工，但是后续机械加工会造成磁性能的大幅度降低。传统粉末冶金软磁合金的性能已经不能满足电子工业对高性能、高尺寸精度软磁合金零件的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粉末冶金工艺制备高性能、高尺寸精度的纯铁和铁磷软磁合金产品的方法。该方法解决了传统粉末冶金工艺制备纯铁或铁磷软磁合金时存在的产品尺寸精度低和磁性能不高的问题。
本发明将水雾化铁粉及铁磷合金粉末按颗粒形状和粒度要求按一定比例混合，利用粉末颗粒之间的互补性，使小颗粒填充到大颗粒之间的空隙中去，有效提高了粉末的堆积密度和流动性。同时，利用粉末改性处理改善粉末的塑性变形能力，使压坯密度大于7.60g/cm3。高密度压坯在烧结过程中由于弹性应力的释放存在一定程度的膨胀，而铁磷液相的存在使坯体收缩，通过控制烧结工艺使烧结收缩和膨胀达到动态平衡，确保了产品高的致密度和高的尺寸精度。致密度提高是磁性能提高的基础，后续热处理使软磁合金的晶粒发育完善，微观组织和结构得以改善，进一步提高了软磁合金的磁性能。
本发明实现上述技术目的所采用的具体工艺步骤有：
a、合金成分和原料粉末：以水雾化铁粉和粒径为2-5μm的铁磷合金粉末（Fe3P）作为原料，按照铁磷合金的成分进行称量，其中铁磷合金中P元素的含量为0-2wt.%。铁粉为125～106μm的粗颗粒、75～63μm的中等颗粒和48～41μm的细颗粒三种粒径的水雾化铁粉的混合粉末，其中粗颗粒料占45-65wt.%，中等颗粒料占10-30wt.%，细颗粒料占10-30wt.%。
b、粉末混合：按照铁磷合金的成分进行称量，并在原料粉末中添加0.2-0.4wt.%的粘结剂，粘结剂为酚醛橡胶类或石蜡类粘结剂，混合2-5h后得到混合粉末；
c、粉末改性处理：混合粉末在600-900℃进行退火处理，保温1-2h，得到改性处理粉末；
d、压制成形：改性处理粉末在1000-1200MPa的压力下压制成形，得到密度大于7.60g/cm3的高密度压坯；
e、烧结和热处理：高密度压坯在1100-1400℃的温度下进行烧结和热处理。多阶段升温工艺为：以5-10℃/min的升温速率加热到700℃，随后以0.5-2℃/min的升温速率加热到800-900℃，最后以5-10℃/min的升温速率加热到最终温度（1000-1400℃），保温时间为0.5-30h，制备出高性能、高尺寸精度软磁合金产品。纯铁和铁磷合金的金相组织如图1所示。图2为传统粉末冶金铁磷和高密度铁磷磁滞回线对比。可见，高密度铁磷的最大磁导率（11380）远高于传统粉末冶金铁磷合金（6097）。
本发明从粉末改性的角度出发，设法提高原料粉末的堆积密度和塑性变形能力，在获得高压坯密度的前提下，重点通过后续的热处理工艺控制产品的晶粒尺寸等微观组织参数，达到提高磁性能的目的，无需后续机械加工，制备出高密度、高尺寸精度的纯铁或铁磷软磁合金产品。
本发明的特点是通过粉末粒度搭配和粉末改性处理提高粉末松装密度和成形能力，得到高密度压坯，大幅度减小了坯体烧结收缩和变形，提高产品尺寸精度。通过后续热处理工艺改善了材料微观组织和结构，所得软磁合金产品的密度大于7.65g/cm3，饱和磁感应强度为1.9-2.1T，矫顽力为30-80A/m，最大磁导率大于10000，尺寸精度小于±0.5%的铁磷软磁合金产品。
附图说明
图1高密度纯铁和铁磷软磁合金的金相组织：(a)纯铁；(b)铁磷
图2传统粉末冶金铁磷和高密度铁磷的磁滞回线
具体实施方式
实施例1：高密度、高性能纯铁软磁材料的制备
以水雾化铁粉作为原料，铁粉为粗颗粒（125～106μm）、中等颗粒（75～63μm）和细颗粒（48～41μm）三种粒径的水雾化铁粉的混合粉末，其中粗颗粒料占50wt.%，中等颗粒料占30wt.%，细颗粒料占20wt.%。在原料粉末中添0.3wt.%的粘结剂，混合2h后得到混合粉末。混合粉末在700℃进行退火处理，保温1h，得到改性处理粉末。改性处理粉末在1100MPa的压力下压制成形，得到密度为7.71g/cm3的高密度压坯。高密度压坯采用多阶段升温工艺加热到1200℃进行烧结和热处理。多阶段升温工艺为：以5℃/min的升温速率加热到700℃，随后以1℃/min的升温速率加热到800℃，最后以5℃/min的升温速率加热到1200℃，保温时间为4h，制备出高密度、高性能纯铁软磁产品。所得纯铁软磁产品的密度为7.69g/cm3，饱和磁感应强度为1.90T，矫顽力为89.1A/m，最大磁导率为8029，尺寸精度为+0.25%。
实施例2：高精度、高性能铁磷软磁合金（Fe-2P）的制备
以水雾化铁粉和粒径为2-5μm的铁磷合金粉末（Fe3P）作为原料，按照铁磷合金的成分进行称量，其中P元素的含量为2wt.%。铁粉为粗颗粒（125～106μm）、中等颗粒（75～63μm）和细颗粒（48～41μm）三种粒径的水雾化铁粉的混合粉末，其中粗颗粒料占50wt.%，中等颗粒料占30wt.%，细颗粒料占20wt.%。在原料粉末中添加0.3wt.%的粘结剂，混合2h后得到混合粉末。混合粉末在700℃进行退火处理，保温1h，得到改性处理粉末。改性处理粉末在1100MPa的压力下压制成形，得到密度为7.69g/cm3的高密度压坯。高密度压坯采用多阶段升温工艺加热到1200℃进行烧结和热处理。多阶段升温工艺为：以5℃/min的升温速率加热到700℃，随后以1℃/min的升温速率加热到800℃，最后以5℃/min的升温速率加热到1200℃，保温时间为4h，制备出高性能、高尺寸精度铁磷软磁合金产品。所得纯铁软磁产品的密度为7.70g/cm3，饱和磁感应强度为1.92T，矫顽力为78.6A/m，最大磁导率10047，尺寸精度为-0.13%。
实施例3：高精度、高性能铁磷软磁合金（Fe-1.5P）的制备
以水雾化铁粉和粒径为2-5μm的铁磷合金粉末（Fe3P）作为原料，按照铁磷合金的成分进行称量，其中P元素的含量为1.5wt.%。铁粉为粗颗粒（125～106μm）、中等颗粒（75～63μm）和细颗粒（48～41μm）三种粒径的水雾化铁粉的混合粉末，其中粗颗粒料占60wt.%，中等颗粒料占20wt.%，细颗粒料占20wt.%。在原料粉末中添加0.2wt.%的粘结剂，混合5h后得到混合粉末。混合粉末在800℃进行退火处理，保温2h，得到改性处理粉末。改性处理粉末在1000MPa的压力下压制成形，得到密度为7.66g/cm3的高密度压坯。高密度压坯采用多阶段升温工艺加热到1300℃进行烧结和热处理。多阶段升温工艺为：以8℃/min的升温速率加热到700℃，随后以1℃/min的升温速率加热到850℃，最后以5℃/min的升温速率加热到1300℃，保温时间为1h，制备出高性能、高尺寸精度铁磷软磁合金产品。所得纯铁软磁产品的密度为7.72g/cm3，矫顽力为76.2A/m，最大磁导率为10883，尺寸精度为-0.48%。
实施例4：高精度、高性能铁磷软磁合金（Fe-1P）的制备
以水雾化铁粉和粒径为2-5μm的铁磷合金粉末（Fe3P）作为原料，按照铁磷合金的成分进行称量，其中P元素的含量为1wt.%。铁粉为粗颗粒（125～106μm）、中等颗粒（75～63μm）和细颗粒（48～41μm）三种粒径的水雾化铁粉的混合粉末，其中粗颗粒料占55wt.%，中等颗粒料占30wt.%，细颗粒料占15wt.%。在原料粉末中添加0.4wt.%的粘结剂，混合3h后得到混合粉末。混合粉末在800℃进行退火处理，保温2h，得到改性处理粉末。改性处理粉末在1200MPa的压力下压制成形，得到密度为7.72g/cm3的高密度压坯。高密度压坯采用多阶段升温工艺加热到1300℃进行烧结和热处理。多阶段升温工艺为：以8℃/min的升温速率加热到700℃，随后以1℃/min的升温速率加热到800℃，最后以10℃/min的升温速率加热到1300℃，保温时间为6h，制备出高性能、高尺寸精度铁磷软磁合金产品。所得纯铁软磁产品的密度为7.75g/cm3，矫顽力为67.1A/m，最大磁导率为12385，尺寸精度为-0.38%。
实施例5：高精度、高性能铁磷软磁合金（Fe-1P）的制备
以水雾化铁粉和粒径为2-5μm的铁磷合金粉末（Fe3P）作为原料，按照铁磷合金的成分进行称量，其中P元素的含量为1wt.%。铁粉为粗颗粒（125～106μm）、中等颗粒（75～63μm）和细颗粒（48～41μm）三种粒径的水雾化铁粉的混合粉末，其中粗颗粒料占55wt.%，中等颗粒料占25wt.%，细颗粒料占20wt.%。在原料粉末中添加0.4wt.%的粘结剂，混合5h后得到混合粉末。混合粉末在800℃进行退火处理，保温2h，得到改性处理粉末。改性处理粉末在1100MPa的压力下压制成形，得到密度为7.71g/cm3的高密度压坯。高密度压坯采用多阶段升温工艺加热到1400℃进行烧结和热处理。多阶段升温工艺为：以8℃/min的升温速率加热到700℃，随后以2℃/min的升温速率加热到900℃，最后以10℃/min的升温速率加热到1400℃，保温时间为6h，制备出高性能、高尺寸精度铁磷软磁合金产品。所得纯铁软磁产品的密度为7.77g/cm3，矫顽力为57.2A/m，最大磁导率为13583，尺寸精度为-0.41%。
实施例6：高精度、高性能铁磷软磁合金（Fe-0.8P）的制备
以水雾化铁粉和粒径为2-5μm的铁磷合金粉末（Fe3P）作为原料，按照铁磷合金的成分进行称量，其中P元素的含量为0.8wt.%。铁粉为粗颗粒（125～106μm）、中等颗粒（75～63μm）和细颗粒（48～41μm）三种粒径的水雾化铁粉的混合粉末，其中粗颗粒料占60wt.%，中等颗粒料占25wt.%，细颗粒料占15wt.%。在原料粉末中添加0.4wt.%的粘结剂，混合5h后得到混合粉末。混合粉末在800℃进行退火处理，保温2h，得到改性处理粉末。改性处理粉末在1200MPa的压力下压制成形，得到密度为7.73g/cm3的高密度压坯。高密度压坯采用多阶段升温工艺加热到1400℃进行烧结和热处理。多阶段升温工艺为：以5℃/min的升温速率加热到700℃，随后以0.5℃/min的升温速率加热到800℃，最后以5℃/min的升温速率加热到1400℃，保温时间为16h，制备出高性能、高尺寸精度铁磷软磁合金产品。所得纯铁软磁产品的密度为7.79g/cm3，矫顽力为41.2A/m，最大磁导率为14872，尺寸精度为-0.49%。
实施例7：高精度、高性能铁磷软磁合金（Fe-0.4P）的制备
以水雾化铁粉和粒径为2-5μm的铁磷合金粉末（Fe3P）作为原料，按照铁磷合金的成分进行称量，其中P元素的含量为0.4wt.%。铁粉为粗颗粒（125～106μm）、中等颗粒（75～63μm）和细颗粒（48～41μm）三种粒径的水雾化铁粉的混合粉末，其中粗颗粒料占60wt.%，中等颗粒料占20wt.%，细颗粒料占20wt.%。在原料粉末中添加0.4wt.%的粘结剂，混合5h后得到混合粉末。混合粉末在800℃进行退火处理，保温2h，得到改性处理粉末。改性处理粉末在1200MPa的压力下压制成形，得到密度为7.73g/cm3的高密度压坯。高密度压坯采用多阶段升温工艺加热到1400℃进行烧结和热处理。多阶段升温工艺为：以10℃/min的升温速率加热到700℃，随后以1℃/min的升温速率加热到800℃，最后以5℃/min的升温速率加热到1400℃，保温时间为8h，制备出高性能、高尺寸精度铁磷软磁合金产品。所得纯铁软磁产品的密度为7.75g/cm3，矫顽力为56.9A/m，最大磁导率为13695，尺寸精度为-0.25%。
Claims (2)
1.一种粉末冶金工艺制备纯铁、铁磷软磁合金产品的方法，其特征在于：
步骤一、以水雾化铁粉和粒径为2-5μm的铁磷合金粉末（Fe3P）作为原料，按照铁磷合金的成分进行称量，其中铁磷合金中P元素的含量为0-2wt.%；铁粉为125-106μm的粗颗粒、75-63μm的中等颗粒和48-41μm的细颗粒三种粒径的水雾化铁粉的混合粉末，其中粗颗粒料占45-65wt.%，中等颗粒料占10-30wt.%，细颗粒料占10-30wt.%；在原料粉末中添加0.2-0.4wt.%的粘结剂，粘结剂为酚醛橡胶类或石蜡类粘结剂，混合2-5h后得到混合粉末；
步骤二、混合粉末在600-900℃进行退火处理，保温1-2h，得到改性处理粉末；
步骤三、改性处理粉末在1000-1200MPa的压力下压制成形，得到密度大于7.60g/cm3的高密度压坯；
步骤四、高密度压坯采用多阶段升温工艺加热到1100-1400℃进行烧结和热处理。多阶段升温工艺为：以5-10℃/min的升温速率加热到700℃，随后以0.5-2℃/min的升温速率加热到800-900℃，最后以5-10℃/min的升温速率加热到1000-1400℃最终温度，保温时间为0.5-30h，制备出高性能、高尺寸精度软磁合金产品。
2.根据权利要求1所述的粉末冶金工艺制备纯铁、铁磷软磁合金产品的方法，其特征在于：高性能、高尺寸精度软磁合金产品的密度大于7.65g/cm3，饱和磁感应强度为1.9-2.1T，矫顽力为30-80A/m，最大磁导率大于10000，尺寸精度为±0.5%。
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