CN112191840B - 一种硬质合金用成型剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硬质合金用成型剂，由以下重量份数的组分制备而成：石蜡10～15份，PE 5～10份，有机溶剂80～100份，改性PAMAM 3～5份，有机酸5～8份。本发明还提供了该硬质合金用成型剂的制备方法。本发明所提供的一种硬质合金用成型剂具有较好的成型性能，且残碳量较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种成型剂，特别是涉及一种硬质合金用成型剂及其制备方法。
背景技术
硬质合金的挤压生产过程中需要将成型剂与硬质合金粉末混合均匀，然后挤压成型、烧结后制得硬质合金制品。现有的成型剂种类较多，不同的成型方法对成型剂的要求不同，一般分为石蜡、PEG、合成橡胶等几大类，但实际生产过程中出现的问题较多，因此，成型剂的组分对产品挤压质量的影响至关重要。首先是成型剂与硬质合金粉末间混合的均匀性，成型剂在挤压过程中对设备腔体和模具起到润滑作用，降低挤出过程中的压力，因此，对于合适的产品需要选择适中的成型剂体系保证粉料挤出的成型性及体系挤出的最小压力；其次是大多数的硬质合金成型剂在烧结过程中脱除较难，时间久，且不易控制，导致产品的残碳量过高。
中国专利申请CN201410509730.4公开了“一种硬质合金成型剂”，该硬质合金成型剂的各组成成分以及质量的百分比为：菜籽油12-13％，二甲苯70-72％，聚苯乙烯8-9％，石蜡4.5-5.5％，丁纳橡胶3-4％。该发明存在的问题是：实际应用时其成型效果不佳，残碳量也偏高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种硬质合金用成型剂，其具有较好的成型性能，且残碳量较低。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种硬质合金用成型剂，由以下重量份数的组分制备而成：石蜡10～15份，PE 5～10份，有机溶剂80～100份，改性PAMAM 3～5份，有机酸5～8份。
进一步地，本发明所述有机溶剂由异丙醇和乙酸乙酯混合而成。
进一步地，本发明所述改性PAMAM由以下步骤制成：
通氮气保护下，将2.5G PAMAM加入DMF中搅拌至混合均匀得到PAMAM溶液，将乙烯基三乙氧基硅烷加入乙醇中搅拌至混合均匀得到乙烯基三乙氧基硅烷溶液，将乙烯基三乙氧基硅烷溶液滴加入PAMAM溶液中，室温搅拌反应72小时得到反应液，将反应液减压蒸除溶剂后得到反应物，将反应物加入乙醚中析出沉淀物，将沉淀物真空干燥至恒重得到改性PAMAM。
进一步地，本发明所述改性PAMAM的制备步骤中，2.5G PAMAM、DMF、乙烯基三乙氧基硅烷、乙醇的比例为1mmol:30mL:5mmol:50mL，反应物、乙醚的比例为1g:200mL，真空干燥时的温度为60℃。
进一步地，本发明所述有机酸由以下步骤制成：
将扁桃仁洗净后烘干，研磨至50目得到扁桃仁粉，将扁桃仁粉加入去离子水中混合均匀后加入果胶酶，加热至70℃后保温1小时，冷却至室温后加入乙醇水溶液并转入超声波清洗机中，加热至55℃后超声75分钟得到混合液，将混合液离心15分钟后得到上清液，将上清液旋蒸浓缩后得到有机酸。
进一步地，本发明所述有机酸的制备步骤中，乙醇水溶液的体积分数为75％，扁桃仁粉、去离子水、果胶酶、乙醇水溶液的比例为1g:50mL:0.005g:18mL，离心时的速度为3000rpm。
本发明要解决的另一技术问题提供上述硬质合金用成型剂的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种硬质合金用成型剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份数称取各组分，将改性PAMAM溶于4倍重量的有机溶剂中，混合均匀后加入有机酸，室温搅拌3～4小时后静置1小时得到混合物；
S2.将PE加入剩下的有机溶剂中混合均匀得到混合溶液，将石蜡以及步骤S1所得混合物加入混合溶液中，水浴恒温搅拌3～4小时后冷却至室温得到硬质合金用成型剂。
进一步地，所述步骤S2中，水浴恒温搅拌时的温度为60～75℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明由石蜡、PE、改性PAMAM、有机酸与有机溶剂组成，其中，改性PAMAM由乙烯基三乙氧基硅烷对2.5G PAMAM(即2.5代PAMAM)改性后制成，其能增强硬质合金粉末颗粒的结合力，提高松装密度，降低压制压力、脆性损失以及残碳量。
2)本发明使用的有机酸由扁桃仁经果胶酶酶解处理后以乙醇水溶液为溶剂通过超声处理制成，该有机酸能改善硬质合金粉末的流动性，从而进一步降低压制压力以及脆性损失；不过该有机酸的热稳定性及其与其他组分的相容性不理想，会影响有机酸优良性能的发挥，因而本发明在制备方法中将其与改性PAMAM进行混合包覆后再与其他组分混合，改性PAMAM的耐热性较强，与其他组分的相容性很好，能有效改善有机酸的热稳定性及其与其他组分的相容性，从而进一步发挥出有机酸的优良性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
硬质合金用成型剂，由以下重量份数的组分制备而成：石蜡12份，PE 9份，异丙醇和乙酸乙酯混合而成的有机溶剂90份，改性PAMAM 4份，有机酸6份。
其中，改性PAMAM由以下步骤制成：
通氮气保护下，将2.5G PAMAM加入DMF中搅拌至混合均匀得到PAMAM溶液，将乙烯基三乙氧基硅烷加入乙醇中搅拌至混合均匀得到乙烯基三乙氧基硅烷溶液，2.5G PAMAM、DMF、乙烯基三乙氧基硅烷、乙醇的比例为1mmol:30mL:5mmol:50mL，将乙烯基三乙氧基硅烷溶液滴加入PAMAM溶液中，室温搅拌反应72小时得到反应液，将反应液减压蒸除溶剂后得到反应物，将反应物加入乙醚中析出沉淀物，反应物、乙醚的比例为1g:200mL，将沉淀物60℃下真空干燥至恒重得到改性PAMAM。
有机酸由以下步骤制成：
将扁桃仁洗净后烘干，研磨至50目得到扁桃仁粉，将扁桃仁粉加入去离子水中混合均匀后加入果胶酶，加热至70℃后保温1小时，冷却至室温后加入体积分数为75％的乙醇水溶液并转入超声波清洗机中，扁桃仁粉、去离子水、果胶酶、乙醇水溶液的比例为1g:50mL:0.005g:18mL，，加热至55℃后超声75分钟得到混合液，将混合液3000rpm速度下离心15分钟后得到上清液，将上清液旋蒸浓缩后得到有机酸。
该硬质合金用成型剂的制备方法包括以下步骤：
S1.按重量份数称取各组分，将改性PAMAM溶于4倍重量的有机溶剂中，混合均匀后加入有机酸，室温搅拌3.5小时后静置1小时得到混合物；
S2.将PE加入剩下的有机溶剂中混合均匀得到混合溶液，将石蜡以及步骤S1所得混合物加入混合溶液中，70℃下水浴恒温搅拌3.5小时后冷却至室温得到硬质合金用成型剂。
实施例2
硬质合金用成型剂，由以下重量份数的组分制备而成：石蜡10份，PE 10份，异丙醇和乙酸乙酯混合而成的有机溶剂85份，改性PAMAM 4.5份，有机酸7份。
其中，改性PAMAM和有机酸的制备步骤与实施例1相同。
该硬质合金用成型剂的制备方法包括以下步骤：
S1.按重量份数称取各组分，将改性PAMAM溶于4倍重量的有机溶剂中，混合均匀后加入有机酸，室温搅拌3小时后静置1小时得到混合物；
S2.将PE加入剩下的有机溶剂中混合均匀得到混合溶液，将石蜡以及步骤S1所得混合物加入混合溶液中，75℃下水浴恒温搅拌3小时后冷却至室温得到硬质合金用成型剂。
实施例3
硬质合金用成型剂，由以下重量份数的组分制备而成：石蜡14份，PE 6份，异丙醇和乙酸乙酯混合而成的有机溶剂80份，改性PAMAM 5份，有机酸8份。
其中，改性PAMAM和有机酸的制备步骤与实施例1相同。
该硬质合金用成型剂的制备方法包括以下步骤：
S1.按重量份数称取各组分，将改性PAMAM溶于4倍重量的有机溶剂中，混合均匀后加入有机酸，室温搅拌4小时后静置1小时得到混合物；
S2.将PE加入剩下的有机溶剂中混合均匀得到混合溶液，将石蜡以及步骤S1所得混合物加入混合溶液中，60℃下水浴恒温搅拌4小时后冷却至室温得到硬质合金用成型剂。
实施例4
硬质合金用成型剂，由以下重量份数的组分制备而成：石蜡15份，PE 5份，异丙醇和乙酸乙酯混合而成的有机溶剂100份，改性PAMAM 3份，有机酸5份。
其中，改性PAMAM和有机酸的制备步骤与实施例1相同。
该硬质合金用成型剂的制备方法包括以下步骤：
S1.按重量份数称取各组分，将改性PAMAM溶于4倍重量的有机溶剂中，混合均匀后加入有机酸，室温搅拌3.5小时后静置1小时得到混合物；
S2.将PE加入剩下的有机溶剂中混合均匀得到混合溶液，将石蜡以及步骤S1所得混合物加入混合溶液中，65℃下水浴恒温搅拌3.5小时后冷却至室温得到硬质合金用成型剂。
参比实施例1：
与实施例1的不同之处在于：组分中不包括改性PAMAM，省去改性PAMAM的制备步骤。
参比实施例2：
与实施例1的不同之处在于：组分中不包括有机酸，省去有机酸的制备步骤。
参比实施例3：
与实施例1的不同之处在于：制备方法为：按重量份数称取各组分，将PE加入有机溶剂中混合均匀得到混合溶液，将石蜡、改性PAMAM、有机酸加入混合溶液中，70℃下水浴恒温搅拌3.5小时后冷却至室温得到硬质合金用成型剂，即省去改性PAMAM与有机酸的混合包覆步骤。
对比例：申请号为CN201410509730.4的中国专利的实施例一。
试验例一：松装密度测试
测试方法：以1:9的重量比分别将实施例1-4、参比实施例1-3、对比例加入到同一牌号(YG8)的硬质合金粉末中得到混合粉末，将混合粉末与5倍重量的乙醇混合后进行48小时球磨，喷雾干燥后制得硬质合金混合料，使用霍尔流量计测定各硬质合金混合料的松装密度。测试结果如表1所示：
| 松装密度(g/cm<sup>3</sup>) | |
| 实施例1 | 3.31 |
| 实施例2 | 3.26 |
| 实施例3 | 3.28 |
| 实施例4 | 3.30 |
| 参比实施例1 | 2.84 |
| 参比实施例2 | 3.31 |
| 参比实施例3 | 3.31 |
| 对比例 | 3.31 |
表1
由表1可看出，本发明实施例1-4的松装密度均明显大于对比例，表明本发明能有效提高硬质合金粉末的松装密度。参比实施例1-3的部分组分或制备步骤与实施例1不同，参比实施例1的松装密度明显减小，说明本发明使用的改性PAMAM是提高硬质合金粉末的松装密度的主因。
试验例二：流动性测试
测试方法：使用霍尔流量计测定试验例一中制得的各硬质合金混合料的流动性数值，流动性数值越低表明流动性越好，测试结果如表2所示：
表2
由表2可看出，本发明实施例1-4的流动性数值均明显低于对比例，表明本发明能有效改善硬质合金粉末的流动性。参比实施例1-3的部分组分或制备步骤与实施例1不同，参比实施例2的流动性数值明显升高，说明本发明使用的有机酸能有效改善硬质合金粉末的流动性；参比实施例3的流动性数值也有所升高，说明本发明制备方法中改性PAMAM与有机酸的混合包覆步骤能有效改善有机酸的热稳定性及其与其他组分的相容性。
试验例三：压制压力测试
测试方法：将试验例一中制得的各硬质合金混合料分别压制成PS21(20mm×6.5mm×5.25mm)试样条，分别测定各试样条的压制压力。测试结果如表3所示：
| 压制压力(kN) | |
| 实施例1 | 16.3 |
| 实施例2 | 16.6 |
| 实施例3 | 16.4 |
| 实施例4 | 16.7 |
| 参比实施例1 | 20.9 |
| 参比实施例2 | 22.5 |
| 参比实施例3 | 18.8 |
| 对比例 | 24.2 |
表3
由表3可看出，本发明实施例1-4的压制压力均明显低于对比例，表明本发明能有效降低硬质合金粉末的压制压力。参比实施例1-3的部分组分或制备步骤与实施例1不同，参比实施例1、2的压制压力均明显升高，说明本发明使用的改性PAMAM和有机酸均能有效降低硬质合金粉末的压制压力；参比实施例3的压制压力也有所升高，说明本发明制备方法中改性PAMAM与有机酸的混合包覆步骤能有效改善有机酸的热稳定性及其与其他组分的相容性。
试验例四：脆性损失测试
测试方法：将试验例三中制得的各试样条分别装入同样的转筒中转动相同时间(20分钟)，分别测定各试样条的质量损失率，质量损失率＝(转动前试样条质量-转动后试样条质量)/转动前试样条质量×100％。质量损失率越低表明脆性损失越小，测试结果如表4所示：
| 质量损失率(％) | |
| 实施例1 | 0.13 |
| 实施例2 | 0.15 |
| 实施例3 | 0.14 |
| 实施例4 | 0.16 |
| 参比实施例1 | 0.32 |
| 参比实施例2 | 0.36 |
| 参比实施例3 | 0.25 |
| 对比例 | 0.81 |
表4
由表4可看出，本发明实施例1-4的质量损失率均明显低于对比例，表明本发明能有效降低硬质合金粉末的脆性损失。参比实施例1-3的部分组分或制备步骤与实施例1不同，参比实施例1、2的质量损失率均明显升高，说明本发明使用的改性PAMAM和有机酸均能有效降低硬质合金粉末的脆性损失；参比实施例3的质量损失率也有所升高，说明本发明制备方法中改性PAMAM与有机酸的混合包覆步骤能有效改善有机酸的热稳定性及其与其他组分的相容性。
试验例五：残碳量测试
测试方法：将试验例一中制得的各硬质合金混合料分别压制成压坯，置于真空炉中通氢脱胶至500℃，分别测定各压坯的残碳量，测试结果如表5所示：
表5
由表5可看出，本发明实施例1-4的残碳量均明显低于对比例，表明本发明的残碳量较低。参比实施例1-3的部分组分或制备步骤与实施例1不同，参比实施例1的残碳量明显升高，说明本发明使用的改性PAMAM能有效降低硬质合金成型剂的残碳量。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (6)
1.一种硬质合金用成型剂，其特征在于：由以下重量份数的组分制备而成：石蜡10～15份，PE 5～10份，有机溶剂80～100份，改性PAMAM 3～5份，有机酸5～8份；
所述改性PAMAM由以下步骤制成：
通氮气保护下，将2.5G PAMAM加入DMF中搅拌至混合均匀得到PAMAM溶液，将乙烯基三乙氧基硅烷加入乙醇中搅拌至混合均匀得到乙烯基三乙氧基硅烷溶液，将乙烯基三乙氧基硅烷溶液滴加入PAMAM溶液中，室温搅拌反应72小时得到反应液，将反应液减压蒸除溶剂后得到反应物，将反应物加入乙醚中析出沉淀物，将沉淀物真空干燥至恒重得到改性PAMAM；
所述有机酸由以下步骤制成：
将扁桃仁洗净后烘干，研磨至50目得到扁桃仁粉，将扁桃仁粉加入去离子水中混合均匀后加入果胶酶，加热至70℃后保温1小时，冷却至室温后加入乙醇水溶液并转入超声波清洗机中，加热至55℃后超声75分钟得到混合液，将混合液离心15分钟后得到上清液，将上清液旋蒸浓缩后得到有机酸。
2.根据权利要求1所述的一种硬质合金用成型剂，其特征在于：所述有机溶剂由异丙醇和乙酸乙酯混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种硬质合金用成型剂，其特征在于：所述改性PAMAM的制备步骤中，2.5G PAMAM、DMF、乙烯基三乙氧基硅烷、乙醇的比例为1mmol:30mL:5mmol:50mL，反应物、乙醚的比例为1g:200mL，真空干燥时的温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的一种硬质合金用成型剂，其特征在于：所述有机酸的制备步骤中，乙醇水溶液的体积分数为75％，扁桃仁粉、去离子水、果胶酶、乙醇水溶液的比例为1g:50mL:0.005g:18mL，离心时的速度为3000rpm。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的一种硬质合金用成型剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.按重量份数称取各组分，将改性PAMAM溶于4倍重量的有机溶剂中，混合均匀后加入有机酸，室温搅拌3～4小时后静置1小时得到混合物；
S2.将PE加入剩下的有机溶剂中混合均匀得到混合溶液，将石蜡以及步骤S1所得混合物加入混合溶液中，水浴恒温搅拌3～4小时后冷却至室温得到硬质合金用成型剂。
6.根据权利要求5所述的一种硬质合金用成型剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，水浴恒温搅拌时的温度为60～75℃。
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