CN111205719A - 银铜导电漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及导电涂料技术领域的一种银铜导电漆及其制备方法，其旨在改善现有的导电漆成本高的问题，包括如下重量份数的原料组分，丙烯酸树脂15‑25份、镀银铜粉15‑20份、银粉1‑2份、增塑剂0.5‑1份、分散剂0.5‑1份、消泡剂0.2‑0.5份、偶联剂0.5‑1份、去离子水60‑90份；所述分散剂包括纳米碳粉、二烷基二硫代磷酸锌和油酸酰胺，制备时将各组分混合均匀即可。分散剂的加入能够起到分散均匀的作用效果，分散剂中的纳米碳粉具有良好的分散性能，而且本身还具有好的导电性，所以即可以起到分散作用，而且还能够起到导电性能和润滑性能。

Description

银铜导电漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电涂料的技术领域，尤其是涉及一种银铜导电漆及其制备方法。
背景技术
导电涂料是近期迅速发展起来的一种功能性涂料，它能赋予物体导电性，是尖端技术的重要材料，近年来，随着数字化及大规模集成电路技术的迅猛发展，塑料制品得到广泛的应用，由于塑料制品的电绝缘性能产生了所谓电磁波公害问题，要解决这一问题，有效的措施就是利用导电涂料，赋予塑料制品以导电性，从而达到屏蔽电磁波干扰的目的。
获得导电涂料最简单易行的方法就是将导电填料掺入到普通的涂料基料中，目前国内外研究较多的导电填料有银、铜和镍等金属粉末，银作为导电填料的优点是电阻率低、导电性好、抗氧化能力强、导电性能稳定等，但银价格昂贵，且在湿热条件下容易发生迁移而导致涂层电阻升高，导电性能下降，铜容易氧化，它的氧化是绝缘体，铜粉只有经过一定的处理，才能作为导电填料，如有机酸、有机钛等缓蚀剂对铜粉进行处理，另外，也可采用较不活泼的金属如金、银等在铜粉表面进行镀膜，纯粹用金、银等作为导电填料，金、银的含量较高才能有较稳定的导电性能，这样成本高。
因此，研发一种导电性能稳定，成本低的导电涂料具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的一是提供一种镀银铜导电漆，具有价格实惠，导电性能稳定的优点。。
本发明的发明目的二是提供一种银铜导电漆的制备方法，具有制备步骤简单，制备的导电漆性能稳定的优点。
本发明的上述发明目的一是通过以下技术方案得以实现的：
一种银铜导电漆，包括如下重量份数的原料组分，丙烯酸树脂15-25份、镀银铜粉15-20份、银粉1-2份、增塑剂0.5-1份、分散剂0.5-1份、消泡剂0.2-0.5份、偶联剂0.5-1份、去离子水60-90份；所述分散剂包括纳米碳粉、二烷基二硫代磷酸锌和油酸酰胺，所述纳米碳粉、二烷基二硫代磷酸锌和油酸酰胺的重量份数比为(1-2)：(0.5-1)：(1-2)。
通过采用上述技术方案，丙烯酸树脂作为基体树脂具体选择热固性丙烯酸树脂，起到粘结剂的作用将各组分粘结。而且实际中耐溶剂性、耐候性，高温不变色，性能优良。
镀银铜粉具有最优良的导电性，作为银铜导电涂料的填料使用，起到优良的导电性能；而且克服了铜粉易氧化的特性，又有导电性好，化学稳定性高，不易氧化，价格低的特点。
银铜导电漆中少量的银粉的加入能够起到更好的导电性能，而且减少了银的使用量，降低了成本。
增塑剂的加入能够增加涂抹的柔软性。
分散剂的加入能够起到分散均匀的作用效果，分散剂中的纳米碳粉具有良好的分散性能，而且本身还具有好的导电性，所以即可以起到分散作用，而且还能够起到导电性能和润滑性能；二烷基二硫代磷酸锌和油酸酰胺配合部分包裹在纳米碳粉表面，促进分散作用效果。
偶联剂的加入会使得镀银铜粉和银粉在树脂基体中得到较好分散，提高性能，而选择加入偶联剂在上述的范围内，能够避免加量过多造成过量的偶联剂在镀银铜粉颗粒表面形成较厚的包覆层，破坏粒子之间电链的形成，减少场致发射现象，从而导致电阻增加，而且也能够避免加量过少起不到效果。
消泡剂的加入能够起到抑制气泡的作用，加速已产生的气泡的破灭。
整体的各组分结合在一起通过镀银铜粉和银粉的加入起到很好的导电作用，而且一定程度上降低了成本，再者加入的分散剂能够保持组分间的分散均匀，而且增塑剂的加入改善涂膜的柔软性，整体上形成的导电漆价格实惠、导电性能和力学性能都比较佳。
本发明进一步设置为：原料组分中还加入有镀银碳纳米管10-15份。
本发明进一步设置为：所述镀银碳纳米管的增重率为100-125％。
通过采用上述技术方案，镀银碳纳米管的加入起到能够起到导电、分散、增韧的作用效果，提升导电涂料的性能。增重率在上述的范围内能够有更好的镀覆效果，用于导电漆中使用时能够起到更好的导电作用和分散性能。
本发明进一步设置为：所述偶联剂选择巯丙基三甲氧基硅烷。
通过采用上述技术方案，偶联剂选择巯丙基三甲氧基硅烷能够增强各组分之间的粘黏性能和分散性能，最终制备的涂料性能稳定。
本发明进一步设置为：所述镀银铜粉采用片状镀银铜粉和树枝状镀银铜粉共混，且所述片状镀银铜粉与树枝状镀银铜粉的重量比例为(1-3)：(1-3)。
通过采用上述技术方案，单独使用树枝状镀银铜粉时，遮盖力差、很容易产生外观缺陷，而片状镀银铜粉配方则能很好的表现镀银铜粉金属的外观且外观平整，另外片状镀银铜粉的成本较树枝状镀银铜粉低，将两者共混，能够改善单独使用片状树脂铜粉或单独使用树枝状树脂的弊端，两者相互配合增大了接触面积，制备得到的导电涂料之间的导电性能更加稳定，加之银粉的存在，进一步的填充孔隙，效果更佳。
本发明进一步设置为：所述纳米碳粉的颗粒大小为20-30nm。
通过采用上述技术方案，纳米碳粉的颗粒选择在上述的范围内，一方面能够起到很好的分散作用，另一方面能够避免粒径过小形成的自团聚，也能够避免粒径过大起到的分散作用不好的效果。
本发明的上述发明目的二是通过以下技术方案得以实现的：
一种银铜导电漆的制备方法，包括如下的制备步骤：将丙烯酸树脂、镀银铜粉、银粉、增塑剂、分散剂、消泡剂、偶联剂混合均匀，加入25-50℃的去离子水混合均匀得镀银铜导电漆。
通过采用上述技术方案，上述步骤中将各组分充分混合均匀，制备步骤简单，而且制备得到的导电漆性能优良。
本发明进一步设置为：原料中还加入有镀银碳纳米管。
通过采用上述技术方案，加入的镀银碳纳米管能够进一步的提升导电漆的性能。
综上所述，本发明的有益技术效果为：
1.镀银铜粉和银粉的加入起到很好的导电作用，而且一定程度上降低了成本，再者加入的分散剂能够保持组分间的分散均匀，而且增塑剂的加入改善涂膜的柔软性，整体上形成的导电漆价格实惠、导电性能和力学性能都比较佳；
2.镀银碳纳米管的加入一方面起到能够起到导电、分散、增韧的作用效果，提升导电涂料的性能；
3.片状镀银铜粉和树枝状镀银铜粉共混，制备得到的导电涂料之间的导电性能更加稳定，加之银粉的存在，进一步的填充孔隙，效果更佳。
具体实施方式
以下对本发明作进一步详细说明。
实施例及对比例中
丙烯酸树脂选择热固性丙烯酸树脂，具体购自上海庄利化工科技有限公司。
增塑剂选择DOP，购自聊城蓝云化工产品有限公司；纳米碳粉的粒径为20nm；消泡剂购自北京筑宝消泡剂公司；偶联剂选择巯丙基三甲氧基硅烷。
银粉的粒径为2μm。
片状镀银铜粉的粒径5μm。
树枝状镀银铜粉的粒径5μm。
实施例1
一种银铜导电漆，包括丙烯酸树脂150kg、片状镀银铜粉37.5kg、树枝状镀银铜粉112.5kg、银粉10kg、增塑剂5kg、纳米碳粉1.43kg、二烷基二硫代磷酸锌0.71kg、油酸酰胺2.86kg、消泡剂2kg、偶联剂5kg、去离子水600kg。
银铜导电漆的制备方法，称取上述的组分，将丙烯酸树脂、片状镀银铜粉、树枝状镀银铜粉、银粉、DOP、纳米碳粉、二烷基二硫代磷酸锌、消泡剂、巯丙基三甲氧基硅烷混合均匀，加入温度为25℃的去离子水混合均匀得镀银铜导电漆。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于组分含量的不同。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于组分含量的不同。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于组分含量的不同。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于组分含量的不同。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于组分含量的不同。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在于组分含量的不同。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在于组分含量的不同。
实施例9
实施例9与实施例1的区别在于组分含量的不同。
实施例10
实施例10与实施例1-9的区别在于组分中还加入有镀银碳纳米管，具体的镀银碳纳米管的增重率为100％。
且在制备时将镀银碳纳米管与其余组分混合均匀即可。
实施例11
实施例11与实施例10的区别在于组分含量的不同，且具体的镀银碳纳米管的增重率为110％。
实施例12
实施例12与实施例10的区别在于组分含量的不同，且具体的镀银碳纳米管的增重率为125％。
表1
实施例1-12的组分含量表
组分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
丙烯酸树脂 150 150 150 200 200 200
片状镀银铜粉 37.5 37.5 37.5 37.5 80 112.5
树枝状镀银铜粉 112.5 112.5 112.5 112.5 80 37.5
银粉 10 15 20 15 15 15
增塑剂 5 5 5 7 7 7
纳米碳粉 1.43 2.03 2.5 2 2.84 3.5
二烷基二硫代磷酸锌 0.71 0.95 1.25 1 1.32 1.75
油酸酰胺 2.86 2.03 1.25 4 2.84 1.75
消泡剂 2 2 2 4 4 4
偶联剂 5 5 5 7 4 4
去离子水 600 600 600 800 800 800
组分 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12
丙烯酸树脂 250 250 250 200 200 200
片状镀银铜粉 80 80 80 80 80 80
树枝状镀银铜粉 80 80 80 80 80 80
银粉 15 15 15 17 17 17
增塑剂 5 8 10 8 8 8
纳米碳粉 2.86 4.05 5 4.05 4.05 4.05
二烷基二硫代磷酸锌 1.43 1.89 2.5 1.89 1.89 1.89
油酸酰胺 5.71 4.05 2.5 4.05 4.05 4.05
消泡剂 3 4 5 3 3 3
偶联剂 7 8 10 7 7 7
去离子水 900 900 900 800 800 800
镀银碳纳米管 - - - 100 120 150
实验检测
将实施例1-12的银铜导电漆喷涂在ABS塑料底板上，在空气中进行干燥5min，随后在70℃下干燥30min、得到厚度为12.5μm的涂层试样，备用；随后分别采用GB/T16906-1997和GB/T92861998的标准进行测定涂层的薄层电阻率和附着力，测定结果参见表2。
1、薄层电阻率(毫欧姆/平方米/12.5微米)的测定：(1)将试样用无水乙醇清洗后，放在50℃的烘箱中加热2h，(2)取出试样，在温度23℃，相对湿度小于70％的条件下停放16h，(3)打开仪器开关，置于“ON”位置；(4)将平行电机接线柱分别插入标有“+，-”符号的插孔；(5)将平行电极放置于试样表面；(6)选择合适的量程，按下测量按钮，读取数值。
表2实施例1-12的实验检测结果。
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
薄层电阻率 55 47 43 48 44 47
附着力(级) 1 0 1 0 0 0
检测项目 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12
薄层电阻率 42 40 39.5 35 34 32
附着力(级) 0 0 0 0 0 0
由表2能够得出，本申请实施例1-12的镀银导电漆均具有优良的导电性能和力学性能。
再进一步的对比实施例1-3的组分，在组分中的银粉的量增加时，试样的电阻率逐渐减小，则说明本申请文件中加入的银粉能够进一步的提升导电漆的导电性能。
而且进一步的对比实施例4-6，在组分中的片状镀锌铜粉和树枝状镀银铜粉的比例发生变化时，导电率也发生了变化，则说明片状镀锌铜粉和树枝状镀银铜粉的比例也会导电性能产生影响，而且进一步的选择实施例5中的比例更加合适。
对比实施例7-9，能够得出组分8的配比更加优良。
对比实施例10-12，随着组分中镀银碳纳米管的加入，导电性能得到明显提升，而且实施例11的加量更加合适。
实施例13
实施例13与实施例11的区别在于纳米碳粉的大小为25nm。
实施例14
实施例14与实施例11的区别在于纳米碳粉的大小为30nm。
实施例15
实施例15与实施例1的区别在于，选用的去离子水的温度为35℃。
实施例16
实施例16与实施例1的区别在于，选用的去离子水的温度为50℃。
表3实施例14-1的实验检测结果
检测项目 实施例13 实施例14 实施例15 实施例16
薄层电阻率 33 32.5 52 50
附着力(级) 0 0 0 0
对比实施例11和实施例13、实施例14，能够发现，纳米碳粉的粒径大小会对银铜导电漆的电阻率产生影响，纳米碳粉通过改善镀银铜粉和银粉的分散性能，从而改善了银铜导电漆的导电性能。
对比实施例1和实施例15、实施例16，在等离子水的温度升高的时候，银铜导电漆的导电性能也得以增加，主要在于温度的变化会影响树脂的流动性，树脂的流动性越好能够实现填料更加均匀的分散，形成的银铜导电漆的性能就更加稳定。
对比例1
对比例1与实施例13的区别在于组分中不加入有银粉。
对比例2
对比例2与实施例13的区别在于镀银铜粉选择片状镀银铜粉。
对比例3
对比例3与实施例13的区别在于镀银铜粉选择树枝状镀银铜粉。
对比例4
对比例4与实施例13的区别在于分散剂选用EFKA-4010，购自广州易通高分子材料有限公司。
对比例5
对比例5与实施例13的区别在于分散剂中不加入有纳米碳粉。
对比例6
对比例6与实施例13的区别在于分散剂中不加入有油酸酰胺。
对比例7
对比例7与实施例13的区别在于分散剂中同时不加入纳米碳粉和油酸酰胺。
试验检测
根据实施例1-12的检测方法进行性能检测。
表4对比例1-7的实验检测结果
检测项目 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6 对比例7
薄层电阻率 61 35.8 36 36.2 36.5 35.9 36.2
附着力(级) 0 0 0 0 0 0 0
分析对比例1的实验结果，在组分中不含有银粉时，薄层电阻率明显增加，则能够说明银粉的加入能够提升导电涂料的导电性能。银粉一方面能够分散在导电涂料中填充镀银铜粉孔隙，另一方面本身银粉的导电性能就比较优越，加入少量的银粉一方面增加了导电率，另一方面避免大量加入的银粉增加了成本。
分析对比例2和对比例3实验数据，能够证明将片状镀银铜粉和树枝状镀银铜粉共混使用，两者相互协同，能够增加导电性能，单独某种添加都是具有局限性的。
分析对比例4的实验数据，相较于实施例13，将分散剂选用EFKA-4010，导电漆的导电性能降低，则能够说明本申请文件中的分散剂的选用能够提升材料的导电性能。
分析对比例5-7的实验数据，在组分中不加入有纳米碳粉、油酸酰胺或同时不加入纳米碳粉和油酸酰胺时，导电漆的导电性能降低，则能够充分证明纳米碳粉和油酸酰胺的加入，对于提升导电性有一定的帮助，实际结构中是部分油酸酰胺包裹在纳米碳粉表面，进一步的增加了材料的分散性能，导电填料在树脂中分散均匀，树脂在物体的表面附着性好，填料分散均匀导电性能好，所以整体力学性能和导电性能均比较优良，而且成本还比较实惠。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种银铜导电漆，其特征在于：包括如下重量份数的原料组分，丙烯酸树脂15-25份、镀银铜粉15-20份、银粉1-2份、增塑剂0.5-1份、分散剂0.5-1份、消泡剂0.2-0.5份、偶联剂0.5-1份、去离子水60-90份；所述分散剂包括纳米碳粉、二烷基二硫代磷酸锌和油酸酰胺，所述纳米碳粉、二烷基二硫代磷酸锌和油酸酰胺的重量份数比为（1-2）：（0.5-1）：（1-2）。
2.根据权利要求1所述的银铜导电漆，其特征在于：原料组分中还加入有镀银碳纳米管10-15份。
3.根据权利要求2所述的银铜导电漆，其特征在于：所述镀银碳纳米管的增重率为100-125%。
4.根据权利要求1所述的银铜导电漆，其特征在于：所述偶联剂选择巯丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的银铜导电漆，其特征在于：所述镀银铜粉采用片状镀银铜粉和树枝状镀银铜粉共混，且所述片状镀银铜粉与树枝状镀银铜粉的重量比例为（1-3）：（1-3）。
6.根据权利要求1所述的银铜导电漆，其特征在于：所述纳米碳粉的颗粒大小为20-30nm。
7.一种如权利要求1-6任意一项所述的银铜导电漆的制备方法，其特征在于：包括如下的制备步骤：将丙烯酸树脂、镀银铜粉、银粉、增塑剂、分散剂、消泡剂、偶联剂混合均匀，加入25-50℃的去离子水混合均匀得镀银铜导电漆。
8.根据权利要求7所述的银铜导电漆的制备方法，其特征在于：原料中还加入有镀银碳纳米管。
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