CN107746628A - 一种水性碳纳米导电油墨、制备方法及其采暖制品 - Google Patents

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Abstract

本发明属于导电油墨的技术领域，具体涉及一种水性碳纳米导电油墨、制备方法及其采暖制品。按照质量百分比由以下组份组成，研磨介质5％～20％、水性树脂粘结剂12％～40％、碳纳米材料30％～60％、助剂8％～20％，上述组分质量百分比值和为100％。还公开了一种水性碳纳米导电油墨的制备方法，包含以下制备步骤：根据质量百分比将研磨介质、碳纳米材料、助剂加入研磨容器中，分散搅拌均匀，得到混合物；将上述中得到的混合物进行研磨，测试其粒径D90小于20μm，过滤出料，得混合浆料；将上述得到的混合浆料与水性树脂粘结剂、助剂根据质量百分比加入搅拌容器中，分散搅拌均匀后出料，得到环保型水性碳纳米导电油墨。进一步公开了有上述水性碳纳米导电油墨制备的采暖制品。

Description

一种水性碳纳米导电油墨、制备方法及其采暖制品
技术领域
本发明属于导电油墨的技术领域，具体涉及一种水性碳纳米导电油墨、制 备方法及其采暖制品。
背景技术
碳纳米材料自发明以来，其优异的力学、电学、热学等性质受到了广泛的 研究应用，其中以碳纳米管和石墨烯作为研究的热点。碳纳米管是一种具有特 殊结构(径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸为微米量级，管子两端基本上都封口) 的一维量子材料，由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管。石 墨烯是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，是一种只有一个原 子层厚度的准二维材料。二者都具有优异的导电性、导热性和力学性能，可作 为优质导电功能单元，应用于新型导电油墨的制备，具有广阔的前景。
导电油墨用导电材料制成的油墨，具有一定程度导电性质。可作为印刷导 电点或导电线路之用。但是现有技术中的导电油墨普遍存在挥发性有机物含量 高、电阻大、附着力差、电性能衰弱等问题。因此把碳纳米材料用在导电油墨 的制备中，开发出一种水性碳纳米导电油墨是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种水性碳纳米导电油墨及其制备方法，解决了背景 技术中的问题，这种水性碳纳米导电油墨采用碳纳米复合材料不仅可以满足无 挥发性有机化合物排放的环保要求，同时具有最高的导电接触效率，增加了导 电路通路数量，提高了导电的长期稳定性，解决了电阻大，电性能衰弱等问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种水性碳纳米导电油墨，其特征在 于：按照质量百分比由以下组份组成，研磨介质5％～20％、水性树脂粘结剂12％～40％、碳纳米材料30％～60％、助剂8％～20％，上述组分质量百分比值和为 100％。
本发明还公开了一种水性碳纳米导电油墨的制备方法，包含以下制备步骤：
(1)根据质量百分比将研磨介质、碳纳米材料、助剂加入研磨容器中，分 散搅拌均匀，得到混合物；
(2)将步骤(1)中得到的混合物进行研磨，测试其粒径D90小于20μm， 过滤出料，得混合浆料；
(3)将步骤(2)得到的混合浆料与水性树脂粘结剂、助剂根据质量百分 比加入搅拌容器中，分散搅拌均匀后出料，得到环保型水性碳纳米导电油墨。
优选的，所述的一种环保型水性碳纳米导电油墨的制备方法，其特征在于： 在步骤(1)中，所述分散搅拌条件包括：搅拌速率为1000-2000rpm，搅拌时间 为0.5-2小时；在步骤(2)中，所述研磨条件包括：搅拌速率为800-3000rpm， 研磨时间为2-16小时，研磨所用氧化锆珠的粒径范围为0.3～1.0μm；在步骤(3) 中，所述分散搅拌条件包括：搅拌速率为300-1000rpm，搅拌时间为0.5～2小时。
本发明进一步公开了有上述水性碳纳米导电油墨制备的采暖制品。
本发明的有益效果在于：本发明采用的碳纳米复合材料不仅可以满足无挥 发性有机化合物排放的环保要求，同时具有最高的导电接触效率，增加了导电 路通路数量，提高了导电的长期稳定性，解决了电阻大，电性能衰弱等问题。 该水性碳纳米导电油墨丝网印刷在一定的绝缘基材上，热压复合形成水性碳纳 米发热芯片的采暖制品，可用于污泥处理、保温、家庭供暖等采暖技术领域。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本 发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的 所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，方阻参数通过采用RTS-9双电测四探针测试仪，具体测试 方法如下：
将水性碳纳米导电油墨涂覆在玻璃基板上，使其干膜厚度为25μm，待其干 燥后，将样品放置在测试仪操作台，操作探针台压下探针，接通电流，选择方 阻类别进行测试；
粘度参数通过美国Brookfield旋转粘度计进行测试；
附着力参数通过GB 1720-89《漆膜附着力测定法》测得；
电性能稳定性参数通过在一定温度下，放置一定时间后的方阻变化率来判 定，具体测试方法如下：
将水性碳纳米导电油墨涂覆在玻璃基板上，使其干膜厚度为15μm，待其干 燥后，通过RTS-9双电测四探针测试仪测试其方阻，记录初始方阻R□；然后将 样品放置在120℃的烘箱中，烘烤360h后，再次测试样品方阻，记录最终方阻 R□′，则计算方阻变化率R□％＝(R□′-R□)/R□。
印刷适应性参数通过将水性碳纳米导电油墨丝网印刷在一定基材上，考察 其外观，印刷品是否清晰、是否堵网来判定。
实施例1
(1)将60g水性丙烯酸树脂、150g石墨烯浆料(固含量5％)，63g碳 纳米管浆料(固含量5％)，13.1g分散剂，1g消泡剂加入研磨罐中，在1000rpm 转速下分散搅拌2h，然后加55g的导电炭黑，在1500rpm转速下分散搅拌1h；
(2)然后将0.8～1.0μm氧化锆珠加入到步骤(1)混合物中，研磨至 D90粒径小于20μm，过滤得到混合浆料；
(3)将78g水性丙烯酸树脂乳液、20g成膜剂、1.5g流平剂、3g偶联 剂、5g慢干剂加入到分散罐中，在1000rpm转速下分散搅拌3h，同时加入pH 调节剂和增稠剂，调节pH值为9，粘度为5000mPa·S。出料既得水性碳纳米导 电油墨Ink1。
结果将上述制备的Ink1分别涂覆在马口铁板、玻璃板上，同时将其丝网印 刷在PET膜上，其中，干膜厚度均为15μm；
然后测试涂覆在玻璃板上的干膜的方阻和电性能的稳定性，涂覆在马口铁 板上干膜的附着力，测试水性碳纳米导电油墨样品的粘度和印刷适应性，如表1 所示。
实施例2
本实施例用来说明采用本发明的方法制备水性碳纳米导电油墨。
(1)将52g水性丙烯酸树脂、120g石墨烯浆料(固含量5％)，64g碳 纳米管浆料(固含量5％)，12.1g分散剂，1g消泡剂加入研磨罐中，在1500rpm 转速下分散搅拌1h，然后加55g的导电炭黑，在1500rpm转速下分散搅拌1h；
(2)然后将0.8～1.0μm氧化锆珠加入到步骤(1)混合物中，研磨至 D90粒径小于20μm，过滤得到浆料；
(3)将127g水性丙烯酸树脂乳液、20g成膜剂、1.5g流平剂、3g偶联 剂加入到分散罐中，在1000rpm转速下分散搅拌3h，同时加入pH调节剂和增 稠剂，调节pH值为9.5，粘度为10000mPa·S，出料既得水性碳纳米导电油墨Ink2。
结果将上述制备的Ink2分别涂覆在马口铁板、玻璃板上，同时将其丝网印 刷在PET膜上，其中，干膜厚度均为15μm；
然后测试涂覆在玻璃板上的干膜的方阻和电性能的稳定性，涂覆在马口铁 板上干膜的附着力，测试水性碳纳米导电油墨样品的粘度和印刷适应性，如表1 所示。
实施例3
本实施例用来说明采用本发明的方法制备水性碳纳米导电油墨。
(1)将43g水性丙烯酸树脂、120g石墨烯浆料(固含量5％)，34g碳 纳米管浆料(固含量5％)，9.1g，1g消泡剂加入研磨罐中，在2000rpm转速下 分散搅拌0.5h，然后加47g的导电炭黑，在2000rpm转速下分散搅拌1h；
(2)然后将0.8～1.0μm氧化锆珠加入到步骤(1)混合物中，研磨至 D90粒径小于20μm，过滤得到浆料；
(3)将177g水性丙烯酸树脂乳液、20g成膜剂、1.5g流平剂、3g偶联 剂加入到分散罐中，在800rpm转速下分散搅拌1h，同时加入pH调节剂和增稠 剂，调节pH值为9，粘度为20000mPa·S。出料既得水性碳纳米导电油墨Ink3。
结果将上述制备的Ink3分别涂覆在马口铁板、玻璃板上，同时将其丝网印 刷在PET膜上，其中，干膜厚度均为15μm；
然后测试涂覆在玻璃板上的干膜的方阻和电性能的稳定性，涂覆在马口铁 板上干膜的附着力，测试水性碳纳米导电油墨样品的粘度和印刷适应性，如表1 所示。
表1
从上述实施例1-3的测试结果可以看出：本发明的水性碳纳米导电油墨，通 过对碳纳米材料的表面处理，增加其亲水性，建立一个抵抗团聚的能垒降低颗 粒之间的吸引，提高了碳纳米材料在水性树脂中的稳定分散，进而也大大提高 了水性碳纳米导电油墨的附着力。水性碳纳米导电油墨附着力优异，方阻和粘 度可调，最重要的是在120度长期烘烤360h后电阻变化微乎其微，其中可能有 测量误差引起电阻变化的原因所在。
本发明进一步公开了有上述水性碳纳米导电油墨制备的采暖制品。将水性 碳纳米导电油墨丝网印刷在一定的绝缘基材上，热压复合形成水性碳纳米发热 芯片，通电后，发热芯片即可加热，应用于采暖、农业保温、污泥处理等领域； 还可通过结构设计将水性碳纳米发热芯片与铝合金、电线、保温层等组装而成 水性碳纳米电暖器设备，用于家庭供暖。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施 方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进 行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征， 在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重 复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不 违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种环保型水性碳纳米导电油墨，其特征在于：按照质量百分比由以下组份组成，研磨介质5％～20％、水性树脂粘结剂12％～40％、碳纳米材料30％～60％、助剂8％～20％，上述组分质量百分比值和为100％。
2.根据权利要求1所述的一种环保型水性碳纳米导电油墨，其特征在于：所述的水性碳纳米导电油墨的pH值为8-10，粘度为2000～20000cp，方阻为100～500Ω/15μm，固体含量为20％～60％。
3.根据权利要求2所述的一种环保型水性碳纳米导电油墨，其特征在于：所述的水性碳纳米导电油墨的pH值为9.0～9.5，固体含量为25％～40％。
4.根据权利要求1所述的一种环保型水性碳纳米导电油墨，其特征在于：所述的研磨介质为水、水性聚氨酯、水性丙烯酸树脂中的一种或几种，所述的碳纳米材料为纳米导电炭黑、碳纳米管浆料和石墨烯浆料的复合。
5.根据权利要求1所述的一种环保型水性碳纳米导电油墨，其特征在于：所述的水性树脂粘结剂为不饱和聚酯树脂、丙烯酸树脂乳液、丙烯酸树脂水分散体、丙烯酸树脂水溶液、水性聚氨酯分散体、苯丙乳液中的一种或多种。
6.根据权利要求6所述的一种环保型水性碳纳米导电油墨，其特征在于：所述的纳米导电碳黑的表面积为55～120m2/g；所述的碳纳米管浆料的CNT为多壁碳纳米管，碳纳米管的含量为4％～6％；所述的石墨烯浆料为水性，石墨烯的含量为4％～8％，石墨烯片层厚度小于10微米,所述的纳米导电碳黑的表面积为65～80m2/g。
7.根据权利要求1所述的一种环保型水性碳纳米导电油墨，其特征在于：所述的助剂包含分散剂、消泡剂、pH调节剂、成膜剂、流平剂、增稠剂、偶联剂、慢干剂。所述的分散剂为高分子聚合物、共聚物类分散剂中的一种或两种；所述的消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂、有机硅类消泡剂中的一种或两种；所述的PH调节剂为胺类中和剂；所述的成膜剂为十二碳醇酯；所述的流平剂为丙烯酸类、有机硅类中的一种或两种；所述的增稠剂聚氨酯类共聚物、纤维素类中的一种或两种；所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或两种；所述的慢干剂为二乙二醇丁醚、丙三醇、二乙二醇、乙二醇中的一种或几种。
8.根据1～10任一项权利要求所述的一种环保型水性碳纳米导电油墨的制备方法，其特征在于：包含以下制备步骤：
(1)根据质量百分比将研磨介质、碳纳米材料、助剂加入研磨容器中，分散搅拌均匀，得到混合物；
(2)将步骤(1)中得到的混合物进行研磨，测试其粒径D90小于20μm，过滤出料，得混合浆料；
(3)将步骤(2)得到的混合浆料与水性树脂粘结剂、助剂根据质量百分比加入搅拌容器中，分散搅拌均匀后出料，得到环保型水性碳纳米导电油墨。
9.根据权利要求11所述的一种环保型水性碳纳米导电油墨的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述分散搅拌条件包括：搅拌速率为1000-2000rpm，搅拌时间为0.5-2小时；在步骤(2)中，所述研磨条件包括：搅拌速率为800-3000rpm，研磨时间为2-16小时，研磨所用氧化锆珠的粒径范围为0.3～1.0μm；在步骤(3)中，所述分散搅拌条件包括：搅拌速率为300-1000rpm，搅拌时间为0.5～2小时。
10.根据权利要求1～10任意一项所述所述的一种环保型水性碳纳米导电油墨制备得到的采暖制品。
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