CN110769528A - 石墨烯水性发热膜导电浆料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯水性发热膜导电浆料，其特征在于，由三种不同的浆料混合而成，包括浆料A、浆料B和浆料C;浆料A包括碳纳米管，第一分散剂和去离子水；浆料B包括球形导电炭黑、第二分散剂和去离子水；浆料C包括石墨烯、第三分散剂、粘结剂和去离子水；选择水性粘结剂，将以上三种浆料进行复合调制，最终得到石墨烯水性发热膜导电浆料。首先对石墨烯进行改性，添加了环氧树脂单体进行乳化，使得改性后的石墨烯更具有粘结性；根据碳纳米管特性，添加碳纳米管分散剂，改变其表面活性，从而使得其更方便与其他基团进行连接，最后还根据涂布的种类选择不同的水性粘结剂，从而得到高电导率、涂布厚度更薄、更加水性环保的导电浆料。
Description
技术领域
本发明涉及导电浆料领域，尤其涉及一种石墨烯水性发热膜导电浆料。
背景技术
导电涂料是涂于高电阻率的高分子材料上,使之具有传导电流和排除积累静电荷能力的特种涂料,可涂覆于任何形状基材的表面或内部。导电涂料按组成及导电机理可分为两大类:结构型(亦称本征型)导电涂料与复合型(亦称添加型)导电涂料。本征型导电涂料的导电材料是高聚物自身。添加型导电涂料的导电材料是在绝缘高聚物中添加的导电物质(金属、石墨等),利用导电物质的导电作用,使高聚物具有导电性能。
目前实际应用得较多的是复合型导电涂料,它是利用导电填料来实现导电的,其导电机理比较复杂,目前比较一致的看法主要是导电填料相互接触形成连续网链,载流子可在网链上运动,从而使涂层导电。导电涂料的主要用途是抗静电(ESD)、电磁波屏蔽(EMI)和作为电加热体,其中抗静电涂料是目前所有导电涂料中应用最为广泛的一类。导电填料是添加型导电涂料的重要组成部分,也是导电涂料所需研究的重点,能用作导电涂料的导电材料通常为金属系填料,金属微粒的形状、用量、稳定性、表面效应等均会影响涂层的导电性能。一般来讲,选择薄片状或树枝状金属填充的涂料比球状金属填充的涂料导电性能好。导电填料的用量达到临界浓度时才会形成空间导电网络,涂层的导电性能才会显著提高。对一些易氧化的金属(如Cu)必须在涂料中添加相应的抗氧化剂。另外为了使导电填料和基体树脂应具有一定的亲和性和润湿性,还需加入一定的分散剂和偶联剂等。但填料的分散性也不能太好,否则使粒子间的连接与基料聚合物先析出同时进行,形成均一构造的涂膜,电导率下降。另外，常用的导电填料还包括碳系填料、金属氧化物系填料和复合系填料。
碳纳米管自1991年被发现以来,短短十几年之间,这种纳米尺寸的炭质管状物就引起了全球性物理、化学和材料等科学界的广泛兴趣。由于碳纳米管的特殊结构和优异的力学、电学和光学性能以及其潜在的工业价值,使其逐渐成为化学、物理和材料等学科领域的研究热点。由于碳纳米管具有很好的导电性,同时又拥有较大的长径比, 因而很适合做导电填料,相对于其它金属颗粒和石墨颗粒,用很少的量就能形成导电网链,且其密度比金属颗粒小得多,不易因重力的作用而聚沉。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明提供一种石墨烯水性发热膜导电浆料，首先通过对石墨烯的改性，解决了由于极性、表面化学基团等因素和基体间的相容性很差，导致其在基体中很难分散，经常发生团聚的问题，同时通过水性粘结剂，使得三种浆料能混合在一起，形成稳定的分散系，从而得到一种高电导率的导电浆料。
为实现上述目的，本发明提供一种石墨烯水性发热膜导电浆料，由三种不同的浆料混合而成，包括浆料A、浆料B和浆料C；
所述浆料A包括碳纳米管，第一分散剂和去离子水；
所述浆料B包括球形导电碳黑、第二分散剂和去离子水；
所述浆料C包括石墨烯、第三分散剂、粘结剂和去离子水；
选择水性粘结剂，将以上三种浆料进行复合调制，最终得到石墨烯水性发热膜导电浆料。
作为优选，所述浆料A中的碳纳米管为管径为7-15nm，管长在 5-15um的碳纳米管；所述第一分散剂为碳纳米管分散剂(TNWDIS)，其中碳纳米管的质量分数为5-10％；碳纳米管分散剂为1-3％，去离子水87-94％。
作为优选，所述浆料B中的球形导电碳黑的粒径为15-20nm，比表面积大于1000m2/g，所述第二分散剂为氨基酸酯共聚物类分散剂，其中球形导电碳黑的质量分散为10-15％,第二分散剂的质量分散为 1-3％，去离子水82-89％。
作为优选，所述浆料C中的石墨烯为改性石墨烯，所述第三分散剂为聚乙烯蜡，所述粘结剂为聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯的一种或者多种；所述石墨烯的质量分数为5-10％，第三分散剂为0.5-1％；粘结剂为0.2-0.5％，去离子水为88.5-94.3％。
作为优选，所述改性石墨烯将3-5um片径的石墨烯，添加非离子表面活性剂，然后加入环氧树脂单体进行乳液聚合，最后得到改性石墨烯。
作为优选，所述非离子表面活性剂的种类为脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种混合。
作为优选，根据待涂布的材质，选取不同的水性粘结剂将三种浆料进行复合调制，粘结剂的比例控制在1.5-3％，三种浆料的比例根据涂布材质进行调整，浆料A、浆料B和浆料C的比例为1-2：1-2： 1-2。
作为优选，当涂布的种类为橡胶类时，粘结剂采用乳胶型粘接剂，具体为聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯中的一种或多种混合，此时粘结剂的比例为1.8％，三种浆料的质量比为：浆料A：浆料B：浆料C＝1:1.5:2。
作为优选，当涂布的种类为布、纸、玻璃纤维类时，粘结剂采用膜状粘接剂，具体为环氧-聚酷胺、尼龙-环氧、酚醛-聚乙烯醇缩醛的一种或多种混合，此时粘结剂的比例为2.5％，三种浆料的质量比为：浆料A：浆料B：浆料C＝1:2:2。
作为优选，将三种浆料采用分散机进行复合调制，且PH控制在 4-6。
本发明的有益效果是：首先对石墨烯进行改性，解决了由于极性、表面化学基团等因素和基体间的相容性很差，导致其在基体中很难分散的问题，添加了环氧树脂单体进行乳化，使得改性后的石墨烯更具有粘结性；针对碳纳米管表面光滑，不容易附着其他基团，特别添加碳纳米管分散剂，改变其表面活性，从而使得其更方便与其他基团进行连接，最后还根据涂布的种类选择不同的水性粘结剂，从而得到高电导率、涂布厚度更薄、高能量转换、高热量辐射，更加水性环保的导电浆料。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面对本发明作进一步地描述。
首先对石墨烯进行改性，通过液相包覆法，在其表面利用表面活性剂进行预处理，实现石墨烯的改性，具体的生产方式为：向3-5um 片径的石墨烯，添加脂肪醇聚氧乙烯醚或者烷基酚聚氧乙烯醚，然后加入树脂单体进行乳液聚合，在本申请中，采用的是环氧树脂，而环氧树脂是采用双酚A与环氧氯丙烷反应制得，因此双酚A与环氧氯丙烷即为树脂单体，进行乳液聚合时，采用聚环氧乙烷作为乳化剂，这样会在石墨烯表面包裹一层聚合物，实现了对石墨烯的改性，此外聚乙烯蜡在高温中溶解于溶剂中，而在冷却至常温时析出，以微晶形式存在于涂料中，因其触变性有利于涂料的贮存，而在涂料施工应用之后，在溶剂挥发过程中能迁移到涂膜表层，最终与涂料其他组分形成一个“蜡化”的表层。
下面以100g导电浆料为具体实施例，说明通过本申请所获得的石墨烯水性发热膜导电浆料。
实施例一：
制取浆料A，选取管径为7-15nm，管长在5-15um的碳纳米管8g，第一分散剂为碳纳米管分散剂(TNWDIS)1.2g，去离子水90.8g，然后进行混合搅拌，进行预分散处理，静置5分钟后以600-1200r/min 速率进行搅拌，搅拌10分钟，获得100g左右的精细分散的浆料A。
称取粒径为15-20nm，比表面积大于1000m2/g的球形导电碳黑 12g，氨基酸酯共聚物类分散剂1.5g，去离子水86.5g，先进行混合搅拌，进行预分散处理，静置5分钟后以600-1200r/min速率进行搅拌，搅拌10分钟，获得100g左右的精细分散的浆料B。
称取改性石墨烯8.5g，聚乙烯蜡0.8g，聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯的一种或者多种共0.4g；去离子水为90.3g，混合后进行研磨分散，通过电镜观察，出现无聚团现象即可。
实施例二：
制取浆料A，选取管径为7-15nm，管长在5-15um的碳纳米管5g，第一分散剂为碳纳米管分散剂(TNWDIS)1g，去离子水94g，然后进行混合搅拌，进行预分散处理，静置5分钟后以600-1200r/min速率进行搅拌，搅拌10分钟，获得100g左右的精细分散的浆料A。
称取粒径为15-20nm，比表面积大于1000m2/g的球形导电碳黑 10g，氨基酸酯共聚物类分散剂1.5g，去离子水88.5g，先进行混合搅拌，进行预分散处理，静置5分钟后以600-1200r/min速率进行搅拌，搅拌10分钟，获得100g左右的精细分散的浆料B。
称取改性石墨烯7g，聚乙烯蜡0.6g，聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯的一种或者多种共0.3g；去离子水为92.1g，混合后进行研磨分散，通过电镜观察，出现无聚团现象即可。
实施例三：
制取浆料A，选取管径为7-15nm，管长在5-15um的碳纳米管10g，第一分散剂为碳纳米管分散剂(TNWDIS)3g，去离子水87g，然后进行混合搅拌，进行预分散处理，静置5分钟后以600-1200r/min速率进行搅拌，搅拌10分钟，获得100g左右的精细分散的浆料A。
称取粒径为15-20nm，比表面积大于1000m2/g的球形导电碳黑 15g，氨基酸酯共聚物类分散剂3g，去离子水82g，先进行混合搅拌，进行预分散处理，静置5分钟后以600-1200r/min速率进行搅拌，搅拌10分钟，获得100g左右的精细分散的浆料B。
称取改性石墨烯10g，聚乙烯1g，聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯的一种或者多种共0.5g；去离子水为88.5g，混合后进行研磨分散，通过电镜观察，出现无聚团现象即可。
操作例：
根据待涂布的材质，选取不同的水性粘结剂将三种浆料进行复合调制，粘结剂的比例控制在1.5-3％，三种浆料的比例根据涂布材质进行调整，浆料A、浆料B和浆料C的比例为1-2：1-2：1-2；当涂布的种类为橡胶类时，粘结剂采用乳胶型粘接剂，具体为聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯中的一种或多种混合，此时粘结剂的比例为1.8％，三种浆料的质量比为：浆料A：浆料B：浆料C＝1:1.5:2；当涂布的种类为布、纸、玻璃纤维类时，粘结剂采用膜状粘接剂，具体为环氧-聚酷胺、尼龙-环氧、酚醛-聚乙烯醇缩醛的一种或多种混合，此时粘结剂的比例为2.5％，三种浆料的质量比为：浆料A：浆料B：浆料C＝1:2:2。
根据操作例的不同，针对最后的涂布进行导电率测试，依据国家标准ASTM F390-2011，用共线四探针法测定，测试结果如下：(单位Ω/cm)
本发明的优势在于：
1)获得的为水性导电浆料，相比较与油性导电浆料，气味更小,VOC排放量更小；
2)高导电率，更加符合使用需求，涂抹的厚度更薄，成本降低。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种石墨烯水性发热膜导电浆料，其特征在于，由三种不同的浆料混合而成，包括浆料A、浆料B和浆料C;
所述浆料A包括碳纳米管，第一分散剂和去离子水；
所述浆料B包括球形导电碳黑、第二分散剂和去离子水；
所述浆料C包括石墨烯、第三分散剂、粘结剂和去离子水；
选择水性粘结剂，将以上三种浆料进行复合调制，最终得到石墨烯水性发热膜导电浆料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯水性发热膜导电浆料，其特征在于，所述浆料A中的碳纳米管为管径为7-15nm，管长在5-15um的碳纳米管；所述第一分散剂为碳纳米管分散剂（TNWDIS），其中碳纳米管的质量分数为5-10%；碳纳米管分散剂为1-3%，去离子水87-94%。
3.根据权利要求1所述的石墨烯水性发热膜导电浆料，其特征在于，所述浆料B中的球形导电碳黑的粒径为15-20nm，比表面积大于1000m2/g，所述第二分散剂为氨基酸酯共聚物类分散剂，其中球形导电碳黑的质量分散为10-15%,第二分散剂的质量分散为1-3%，去离子水82-89%。
4.根据权利要求1所述的石墨烯水性发热膜导电浆料，其特征在于，所述浆料C中的石墨烯为改性石墨烯，所述第三分散剂为聚乙烯蜡，所述粘结剂为聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯的一种或者多种；所述石墨烯的质量分数为5-10%，第三分散剂为0.5-1%；粘结剂为0.2-0.5%，去离子水为88.5-94.3%。
5.根据权利要求4所述的石墨烯水性发热膜导电浆料，其特征在于，所述改性石墨烯将3-5um片径的石墨烯，添加非离子表面活性剂，然后加入环氧树脂单体进行乳液聚合，最后得到改性石墨烯。
6.根据权利要求5所述的石墨烯水性发热膜导电浆料，其特征在于，所述非离子表面活性剂的种类为脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种混合。
7.根据权利要求1所述的石墨烯水性发热膜导电浆料，其特征在于，根据待涂布的材质，选取不同的水性粘结剂将三种浆料进行复合调制，粘结剂的比例控制在1.5-3%，三种浆料的比例根据涂布材质进行调整，浆料A、浆料B和浆料C的比例为1-2：1-2：1-2。
8.根据权利要求1所述的石墨烯水性发热膜导电浆料，其特征在于，当涂布的种类为橡胶类时，粘结剂采用乳胶型粘接剂，具体为聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯中的一种或多种混合，此时粘结剂的比例为1.8%，三种浆料的质量比为：浆料A：浆料B：浆料C=1:1.5:2。
9.根据权利要求1所述的石墨烯水性发热膜导电浆料，其特征在于，当涂布的种类为布、纸、玻璃纤维类时，粘结剂采用膜状粘接剂，具体为环氧-聚酷胺、尼龙-环氧、酚醛-聚乙烯醇缩醛的一种或多种混合，此时粘结剂的比例为2.5%，三种浆料的质量比为：浆料A：浆料B：浆料C=1:2:2。
10.根据权利要求1所述的石墨烯水性发热膜导电浆料，其特征在于，将三种浆料采用分散机进行复合调制，且PH控制在4-6。
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