CN114783653A - 一种水性石墨烯复合导电浆料、浆料的制造方法及石墨烯发热膜 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电加热材料技术领域，具体涉及一种水性石墨烯复合导电浆料、浆料的制造方法及石墨烯发热膜。导电浆料中含有去离子水、石墨烯粉料、石墨粉料、炭黑粉料、乳化剂、增稠剂、分散剂、酸碱度调节剂、滑石粉、非离子表面活性剂、消泡剂、防腐剂、粘结剂。本发明的导电浆料中石墨烯、石墨、炭黑粉料充分细化且均匀分散，不团簇不沉淀，不易变质发臭，保质期更长。制得的石墨烯发热膜可以获得更低的方阻及更佳的电阻稳定性，并且方阻可根据需求调制。
Description
技术领域
本发明属于电加热材料技术领域，具体涉及一种水性石墨烯复合导电浆料、浆料的制造方法及石墨烯发热膜。
背景技术
近年来，电加热产品迅速发展，电加热产品的应用领域不断扩大，普及程度越来越高。由于电热材料是电加热产品的关键核心，随着电加热产品的不断普及，市场对电热材料的要求也越来越高且越来越多样化。石墨烯性质稳定，重量轻，具有优良的导电性，通电后发热迅速均匀，因此作为发热材料具有十分可观的前景。目前市面上的石墨烯发热产品主要采用石墨烯发热膜进行发热，因在电热转换效率、使用舒适度、节能环保性、使用寿命等方面表现良好而备受推崇。
石墨烯导电浆料是制备石墨烯发热膜的关键原材料，然而，由于受到分散工艺及配方的限制，目前石墨烯导电浆料的生产和保存仍存在很多问题亟待解决。具体来讲，现有石墨烯导电浆料普遍存在的问题主要包括：浆料触变性差导致浆料容易出现团簇和沉淀；质保期较短，容易变质发臭；制成石墨烯发热膜后电阻值高且不稳定等。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种水性石墨烯复合导电浆料、浆料的制造方法及石墨烯发热膜，目的在于提供一种性质稳定、长期保存不团簇不发臭的水性石墨烯导电浆料，并且使用该浆料可以方便地制得方阻值较小且稳定的石墨烯发热膜。
本发明的第一方面是提供一种水性石墨烯复合导电浆料的配方，该配方包含如下原材料。
质量百分含量40-60％的去离子水，去离子水要求纯度高(≥99.99％)，不能被霉菌或细菌感染。
质量百分含量1-5％的石墨烯粉料，石墨烯粉料的层级优选5～10层。
质量百分含量10-35％的石墨粉料，石墨粉料的粒径优选≤10μm。
质量百分含量5-15％的炭黑粉料，炭黑粉料的粒径优选≤20μm
质量百分含量0.1-2％的滑石粉。
质量百分含量1-2％的乳化剂，乳化剂优选磺化蓖麻油、月桂酸聚氧乙烯醚。
质量百分含量0.2-1.0％的增稠剂，增稠剂优选CMC羧甲基纤维素。
质量百分含量0.6-1.7％的复合分散剂，复合分散剂由质量百分含量0.2-0.5％的尿素和质量百分含量0.4-1.2％的己内酰胺片或β-萘磺酸钠甲醛缩合物组成，其中尿素可以选用工业级尿素。
质量百分含量0.2-0.8％的酸碱度调节剂，酸碱度调节剂为氨水，优选25％的氨水。
质量百分含量4-8％的非离子表面活性剂，非离子表面活性剂优选908型非离子表面活性剂。
质量百分含量1-2％的消泡剂，消泡剂优选德国巴斯夫Foamaster8034A消泡剂。
质量百分含量0.3-1％的防腐剂，防腐剂优选英国托尔防腐剂Acticide MBS。
质量百分含量5-8％的粘结剂，所述粘结剂优选丙烯酸树脂。
本发明的第二方面是提供一种水性石墨烯复合导电浆料的制造方法，该方法采用上述提供的配方，主要包括以下步骤。
1)配比称料：按照各原材料的质量百分比称取物料。
2)研磨分散：将配方中各原材料按一定的顺序分步加入剪切分散设备中进行研磨分散，剪切分散设备转速设置在5000rpm-14000rpm。每加一种物料后研磨分散时间为10分钟至1小时不等，根据不同物料的形态而定，固态物料研磨分散时间为30分钟至1小时，液态物料研磨分散时间为10分钟至30分钟。制造过程中需严格控制加料顺序、剪切分散设备转速、研磨分散时间、设备洁净度。
3)抽真空：研磨分散后，将剪切分散设备的密封盖盖好，打开抽真空设备抽真空，真空度为≤0.05MPa.，抽真空时间为1-2分钟，即制得水性石墨烯复合导电浆料。
本发明的第三方面是提供一种石墨烯发热膜。该石墨烯发热膜以上述的水性石墨烯复合导电浆料为原料，经过布膜和烘干制得。根据所需的方阻值调整涂布的厚度，即可得到不同方阻值的石墨烯发热膜。
有益效果
与现有技术相比，本发明提供的水性石墨烯复合导电浆料及制造方法具有以下优点：
1)按照本发明提供的配方和方法，能制得稳定均匀的以水为分散介质的石墨烯导电浆料，能保证石墨烯、石墨、炭黑粉料充分细化和均匀分散，且解决了团簇和沉淀的问题。
2)按照本发明提供的配方和方法制得的水性石墨烯复合导电浆料，保存1年仅有极轻微的团簇和沉淀，不影响正常使用，保存2年不变质不发臭，相较于业内水性浆料普遍不超过6个月的保质期具有显著的提升。
3)使用本发明的水性石墨烯复合导电浆料可以制得不同方阻石墨烯发热膜，并且方阻值可以在较大范围内根据需要进行调节，其中，低电阻产品导电性能优异，在干膜厚度50μm的情况下测得方阻最低可达到约8Ω/cm2，高电阻产品在干膜厚度20μm的情况下测得方阻最高可达到约200Ω/cm2。
4)使用本发明的水性石墨烯复合导电浆料制得的石墨烯发热膜，方阻值稳定可靠，能经受弯曲、揉搓等苛刻的使用条件而保证方阻值不出现明显变化，从而确保发热稳定均匀。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步阐明本发明，这些实施例是示例性的，旨在说明问题和解释本发明，并不是一种限制。
【实施例1】
配方及原材料
去离子水(纯度99.99％)，百分比含量为47％；石墨烯粉料(5～10层)，百分比含量为3％；膨胀石墨粉料(粒径：≤10μm)，百分比含量为25％；炭黑粉料(粒径：≤20μm)，百分比含量为10％；磺化蓖麻油，百分比含量为1.1％；CMC羧甲基纤维素，百分比含量为0.5％；工业级尿素，百分比含量为0.3％；己内酰胺片，百分比含量为0.6％；氨水(25％)，百分比含量为0.3％；非离子表面活性剂(908表面活性剂)，百分比含量为5.1％；消泡剂(德国巴斯夫Foamaster 8034A消泡剂)，百分比含量为1.2％；防腐剂(英国托尔防腐剂Acticide MBS)，百分比含量为0.4％；丙烯酸树脂，百分比含量为5.5％。
制备方法及步骤
第1步：配比称料：按照各原材料的质量百分比称料。
第2步：在剪切分散设备中添加去离子水、磺化蓖麻油，设定剪切分散设备的转速为5000rpm，研磨分散10分钟。
第3步：添加CMC羧甲基纤维素，设定剪切分散设备的转速为10000rpm，研磨分散10分钟。
第4步：添加分散剂(工业级尿素+己内酰胺片)，设定剪切分散设备的转速为10000rpm，研磨分散10分钟。
第5步：添加非离子表面活性剂(908表面活性剂)，设定剪切分散设备的转速为8000rpm，研磨分散20分钟。
第6步：添加氨水(25％)，设定剪切分散设备的转速为8000rpm，研磨分散10分钟。
第7步：添加消泡剂(德国巴斯夫Foamaster 8034A消泡剂)、炭黑，设定剪切分散设备的转速为13000rpm，研磨分散30分钟。
第8步：添加消泡剂(德国巴斯夫Foamaster 8034A消泡剂)、石墨粉料，设定剪切分散设备的转速为13000rpm，研磨分散30分钟。
第9步：添加消泡剂(德国巴斯夫Foamaster 8034A消泡剂)、石墨烯，设定剪切分散设备的转速为13000rpm，研磨分散30分钟。
第10步：添加消泡剂(德国巴斯夫Foamaster 8034A消泡剂)、防腐剂(英国托尔防腐剂Acticide MBS)，设定剪切分散设备的转速为13000rpm，研磨分散10分钟。
第11步：添加粘结剂(丙烯酸树脂)，设定剪切分散设备的转速为5000rpm，研磨分散10分钟。
第12步：抽真空：将剪切分散设备的密封盖盖好，打开抽真空设备抽真空，真空度为≤0.05MPa.，抽真空时间为1分钟。
性能测试
表1
本实施例提供的是一种低电阻水性石墨烯复合导电浆料，该低电阻水性石墨烯复合导电浆料主要应用于低压电热膜产品，适用的涂覆工艺为逗号辊刮涂，其次应用于刷涂式隐形供暖系统。
【实施例2】
配方及原材料
去离子水(纯度99.99％)，百分比含量为65％；石墨烯粉料(5～10层)，百分比含量为1％；鳞片石墨粉料(粒径：≤10μm)，百分比含量为11％；炭黑粉料(粒径：≤20μm)，百分比含量为6％；滑石粉，百分比含量为1％；磺化蓖麻油(乳化剂)，百分比含量为1.1％；月桂酸聚氧乙烯醚(乳化剂)，百分比含量为1.5％；CMC羧甲基纤维素，百分比含量为0.5％；工业级尿素(分散剂)，百分比含量为0.2％；β-萘磺酸钠甲醛缩合物(分散剂)，百分比含量为0.6％；25％氨水(酸碱度调节剂)，百分比含量为0.3％；908表面活性剂(非离子表面活性剂)，百分比含量为4.7％；消泡剂(德国巴斯夫Foamaster8034A消泡剂)，百分比含量为1.2％；防腐剂(英国托尔防腐剂Acticide MBS)，百分比含量为0.4％；丙烯酸树脂，百分比含量为5.5％。
制备方法及步骤
第1步：配比称料：按照各原材料的质量百分比称料。
第2步：添加去离子水、乳化剂(磺化蓖麻油+月桂酸聚氧乙烯醚)，设定剪切分散设备的转速为5000rpm，研磨分散10分钟。
第3步：添加CMC羧甲基纤维素，设定剪切分散设备的转速为10000rpm，研磨分散10分钟。
第4步：添加分散剂(工业级尿素+β-萘磺酸钠甲醛缩合物)，设定剪切分散设备的转速为10000rpm，研磨分散10分钟。
第5步：添加非离子表面活性剂(908表面活性剂)，设定剪切分散设备的转速为8000rpm，研磨分散20分钟。
第6步：添加氨水(25％)，设定剪切分散设备的转速为8000rpm，研磨分散10分钟。
第7步：添加消泡剂(德国巴斯夫Foamaster 8034A消泡剂)、炭黑，设定剪切分散设备的转速为13000rpm，研磨分散30分钟。
第8步：添加消泡剂(德国巴斯夫Foamaster 8034A消泡剂)、石墨粉料、滑石粉，设定剪切分散设备的转速为13000rpm，研磨分散30分钟。
第9步：添加、消泡剂(德国巴斯夫Foamaster 8034A消泡剂)、石墨烯，设定剪切分散设备的转速为13000rpm，研磨分散30分钟。
第10步：添加消泡剂(德国巴斯夫Foamaster 8034A消泡剂)、防腐剂(英国托尔防腐剂Acticide MBS)，设定剪切分散设备的转速为13000rpm，研磨分散10分钟。
第11步：添加粘结剂(丙烯酸树脂)，设定剪切分散设备的转速为5000rpm，研磨分散10分钟。
第12步：抽真空：将剪切分散设备的密封盖盖好，打开抽真空设备抽真空，真空度为≤0.05MPa.，抽真空时间为1分钟。
性能测试
表2
本实施例提供的是一种高电阻水性石墨烯复导电浆料，该高电阻水性石墨烯复合导电浆料主要应用于220V输入电压电热膜产品，适用的涂覆工艺为丝网印刷。
以上实施方式是示例性的，其目的是说明本发明的技术构思及特点，以便熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种水性石墨烯复合导电浆料，其特征在于：包括混合分散的以下原料组分：
质量百分含量40-60%的去离子水，
质量百分含量1-5%的石墨烯粉料，
质量百分含量10-35%的石墨粉料，
质量百分含量5-15%的炭黑粉料，
质量百分含量0.1-2%的滑石粉，
质量百分含量1-2%的乳化剂，
质量百分含量0.2-1.0%的增稠剂，
质量百分含量0.6-1.7%的复合分散剂，
质量百分含量0.2-0.8%的酸碱度调节剂，
质量百分含量4-8%的非离子表面活性剂，
质量百分含量1-2%的消泡剂，
质量百分含量0.3-1%的防腐剂，
质量百分含量5-8%的粘结剂。
2.根据权利要求1所述的水性石墨烯复合导电浆料，其特征在于：所述复合分散剂由质量百分含量0.2-0.5%的尿素和质量百分含量0.4-1.2%的己内酰胺片或ß-萘磺酸钠甲醛缩合物组成。
3.根据权利要求1所述的水性石墨烯复合导电浆料，其特征在于：所述乳化剂为磺化蓖麻油和/或月桂酸聚氧乙烯醚。
4.根据权利要求1所述的水性石墨烯复合导电浆料，其特征在于：所述石墨烯粉料的层级为5～10层；所述石墨粉料的粒径≤10μm；所述炭黑粉料的粒径≤20μm。
5.根据权利要求1所述的水性石墨烯复合导电浆料，其特征在于：所述酸碱度调节剂为25%的氨水。
6.根据权利要求1所述的水性石墨烯复合导电浆料，其特征在于：所述增稠剂优选CMC羧甲基纤维素；所述粘结剂为丙烯酸树脂。
7.根据权利要求1所述的水性石墨烯复合导电浆料，其特征在于：所述非离子表面活性剂908型非离子表面活性剂；所述消泡剂为Foamaster 8034A消泡剂；所述防腐剂为Acticide MBS防腐剂。
8.根据权利要求1-7任一项所述的水性石墨烯复合导电浆料的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）配比称料：按照各原材料的质量百分比称取物料；
2）研磨分散：将配方中各原材料分步加入剪切分散设备中分步研磨分散；
3）抽真空：研磨分散后，使物料处于封闭容器并进行抽真空，真空度为≤0.05MPa，抽真空时间为1-2分钟，制得所述的水性石墨烯复合导电浆料。
9.根据权利要求8所述的水性石墨烯复合导电浆料的制造方法，其特征在于：各物料的加料顺序如下：
水、乳化剂→增稠剂→复合分散剂→非离子表面活性剂→酸碱度调节剂→消泡剂、炭黑→消泡剂、石墨粉料、滑石粉→消泡剂、石墨烯→消泡剂、防腐剂→粘结剂。
10.一种石墨烯发热膜，其特征在于：由权利要求1-7任一项所述的水性石墨烯复合导电浆料经过布膜和烘干制得，方阻为7-201Ω/cm2。
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