CN112242523A - 一种用于锂电池的石墨烯复合导电剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于锂电池的石墨烯复合导电剂的制备方法，包括如下步骤：（1）：以石墨或膨胀石墨为原料，加入高分子分散剂后搅拌制得石墨溶液；（2）：对步骤（1）中的石墨溶液以机械剥离方法制备石墨烯浆料；（3）：以（2）中制备的石墨烯浆料为基础，加入其他导电物质搅拌后配置石墨烯复合导电剂。本发明对设备要求低；操作简单，且在制备石墨烯过程中加入的高分子分散剂不仅用于石墨分散，也在后续合浆过程中用作粘结剂，获得的石墨烯浆料可以通过稀释或者另加粘结剂的方式调节浓度至合适的范围，再与其他活性物质混合后形成电极浆料，避免了石墨烯制备过程中再提纯的缺点；原料价格便宜，同时使用的溶剂为纯水或NMP，对环境友好无污染。

Description

一种用于锂电池的石墨烯复合导电剂的制备方法
技术领域
本发明属于导电剂的技术领域，尤其涉及一种用于锂电池的石墨烯复合导电剂的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，其具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料；电性能方面，石墨烯的每个碳原子均以sp²杂化，并贡献剩余一个p轨道电子形成一个大π键，使得电子可以自由移动，赋予石墨烯优异的导电性，且电子在石墨烯中传输时不易发生散射，迁移率可达200000 cm2/（V·s），约为硅中电子迁移率的140倍，其电导率可达104 S/m，是室温下导电性最佳的材料，在力学性能、热性能和光学性能方面也是相当突出，正是由石墨烯这些优异的性能，使得其在个方面应用都有研究且已经取得不错的成果。
锂离子电池由于能量密度大，循环寿命长，工作电压高和环境友好等特点，使其成为新能源领域内非常热门的研究热点。随着日益变坏的全球环境以及人们日渐提升的环保意识，社会对于利用环保型新能源也变得愈加迫切。因此对于高耗能的汽车来说，电动汽车也越加受到各个国家的重视和发展，其中迫切需要解决的便是能量的储存与释放，安全性高、容量高、功率大、寿命长、价格低廉和环境友好的锂电池便是科研工作者们迫切希望实现的目标。
目前制备石墨烯复合导电浆料的方法有很多，但是也各有不足，例如专利CN110600742A中，制备过程的步骤三中需要将材料进行洗涤、过滤后方可进行下一步，额外增加了制备时间与成本；专利CN103779097A中，该专利使用的石墨为氧化石墨，使得制备产物为带有含氧基团的氧化石墨烯，造成电学性能大打折扣；专利CN109950541A中，需要用到高温煅烧设备，此方法对设备依耐性高且能量消耗大。本发明在整个过程中只用到了常见的高速剪切分散设备，对设备要求低；操作简单，只需将原料以一定的比例混合，且在制备石墨烯过程中加入的高分子分散剂不仅用作石墨的分散用，也在后续的合浆过程中用作粘结剂，获得的石墨烯浆料可以通过稀释或者另加粘结剂的方式调节浓度至合适的范围，再与其他活性物质混合后形成电极浆料，避免了制备过程中再提纯的缺点；原料价格便宜，同时使用的溶剂为纯水或NMP，对环境友好无污染。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种操作简单，产率高，对设备要求低且价格成本低，环保无污染的用于锂电池的石墨烯复合导电剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用于锂电池的石墨烯复合导电剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）：以石墨或膨胀石墨为原料，加入高分子分散剂和溶剂后搅拌后制得石墨溶液；
（2）：对步骤（1）中的石墨溶液以机械剥离的方法制备石墨烯浆料；
（3）：以（2）中制备的石墨烯浆料为基础，加入其他导电物质、粘结剂搅拌后配置一定浓度的石墨烯复合导电剂。
进一步的，在（1）中各原料的比例如下：石墨4-10份、高分子分散剂1-5份、溶剂130-150份。
进一步的，所述机械剥离的方法为：高速剪切分散设备将石墨溶液剪切分散后制备出石墨烯浆料。
进一步的，所述高速剪切的分散速率为20000-30000rpm，分散时间为5-38h。
进一步的，所述石墨为膨胀石墨或者鳞片石墨中的一种或两种。
进一步的，所述高分子分散剂为CMC、PAA、SBR中的一种或多种，此时对应的溶剂为水；所述高分子分散剂为PVDF此时对应的溶剂为NMP。
进一步的，在（3）中导电物质和粘结剂的浓度比为：导电物质2.0-4.0wt%，粘结剂1.0-3.0wt%，石墨烯浓度0.5-2wt%，根据需要通过旋转分离、提纯及稀释等方式调节浓度至合适的范围。
进一步的，所述导电物质为炭黑、碳纳米管的一种或两种。
进一步的，所述粘结剂CMC、SBR、PAA、明胶中的一种或多种，此时对应溶剂为水；所述粘结剂PVDF、PAN、PA中的一种或多种，此时对应溶剂为NMP。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明在整个过程中只用到了常见的高速剪切分散设备，对设备要求低；操作简单，只需将原料以一定的比例混合，且在制备石墨烯过程中加入的高分子分散剂不仅用作石墨的分散用，也在后续的合浆过程中用作粘结剂，获得的石墨烯浆料可以通过稀释或者另加粘结剂的方式调节浓度至合适的范围，再与其他活性物质混合后形成电极浆料，避免了石墨烯制备过程中再提纯的缺点；原料价格便宜，同时使用的溶剂为纯水或NMP，对环境友好无污染。
附图说明
下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明：
附图1为本发明实施例一中用于锂离子电池的石墨烯复合导电剂的制备方法流程图；
附图2为制备出的石墨烯复合导电剂效果图；
附图3为相同活性材料情况下，本发明制备的导电剂制成的锂电池（SP-RGO）和炭黑（SP）导电剂制备的锂电池的测试效果对比图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
准确称取5 g膨胀石墨加入到烧杯中，另称取2 g羧甲基纤维素钠（CMC）放进烧杯，加入143 g纯水配置膨胀石墨溶液，在50℃加热条件下先搅拌180 min，然后用高速剪切分散设备以26000rpm的转速剪切分散膨胀石墨溶液24h制得石墨烯溶液。将溶液先通过2000rpm的低速离心处理，将未剥离的石墨大颗粒去除，纯化后的溶液保存备用，也可根据实验需要通过4000rpm离心来对纯化后的石墨烯溶液进行沉淀浓缩。根据石墨烯与粘结剂的比例可适当加入浓缩分离出的较稀的石墨烯溶液进行稀释以达到合适的比例。
称取制得的石墨烯溶液适量，加入炭黑，使得石墨烯与炭黑的总质量浓度为2.5wt%，加入粘结剂PAA，使得CMC与PAA两种物质的质量比为1:1，且该两种物质的总质量浓度之和为2.5 wt%，常温搅拌12 h使得各物质混合均匀，制得石墨烯复合导电剂。
实施例2
准确称取10g膨胀石墨加入到烧杯中，另称取4 g SBR放进烧杯，加入286 g水配置膨胀石墨溶液，在60℃加热条件下先搅拌150 min，然后高速剪切分散设备用25000rpm的转速剪切分散膨胀石墨溶液26h制得石墨烯溶液浆料。将溶液先通过2000rpm的低速离心处理，将未剥离的石墨大颗粒去除，纯化后的溶液保存备用，也可根据实验需要通过4000rpm离心来对纯化后的石墨烯溶液进行沉淀浓缩。根据石墨烯与粘结剂的比例可适当加入浓缩分离出的较稀的石墨烯溶液进行稀释以达到合适的比例。
称取制得的石墨烯溶液浆料适量，加入炭黑制得总质量浓度为2.4 wt%的混合液，加入粘结剂CMC，且该两种物质的总质量浓度之和为2.4 wt%。常温搅拌16 h使得各物质混合均匀，制得石墨烯复合导电剂。
实施例3
准确称取12g鳞片石墨加入到烧杯中，另称取6 g CMC放进烧杯，加入336 g纯水配置鳞片石墨溶液，在60℃加热条件下先搅拌100 min，然后高速剪切分散设备用28000rpm的转速剪切分散鳞片石墨溶液22h制得石墨烯溶液浆料。将溶液先通过2000rpm的低速离心处理，将未剥离的石墨大颗粒去除，纯化后的溶液保存备用，也可根据实验需要通过4000rpm离心来对纯化后的石墨烯溶液进行沉淀浓缩。根据石墨烯与粘结剂的比例可适当加入浓缩分离出的较稀的石墨烯溶液进行稀释以达到合适的比例。
称取制得的石墨烯溶液浆料适量，加入碳纳米管制得总质量浓度为2.6 wt%的混合液，加入粘结剂PAA，且该两种物质的总质量浓度之和为2.6 wt%。常温搅拌20 h使得各物质混合均匀，制得石墨烯复合导电剂。
实施例4
准确称取10g鳞片石墨加入到烧杯中，另称取5 g PVDF放进烧杯，加入286g NMP配置鳞片石墨溶液，在65℃加热条件下先搅拌120 min，然后高速剪切分散设备用29000rpm的转速剪切分散鳞片石墨溶液20h制得石墨烯溶液浆料。将溶液先通过2000rpm的低速离心处理，将未剥离的石墨大颗粒去除，纯化后的溶液保存备用，也可根据实验需要通过4000rpm离心来对纯化后的石墨烯溶液进行沉淀浓缩。根据石墨烯与粘结剂的比例可适当加入浓缩分离出的较稀的石墨烯溶液进行稀释以达到合适的比例。
称取制得的石墨烯溶液浆料适量，加入炭黑与少量碳纳米管制得总质量浓度为2.6wt%的混合液，加入粘结剂PAN，使得粘结剂总质量浓度之和也为2.6 wt%。常温搅拌19h使得各物质混合均匀，制得石墨烯复合导电剂。
实施例5
准确称取6g鳞片石墨和6g膨胀石墨加入到烧杯中，另称取8gPAA放进烧杯，加入336 g纯水配置混合石墨溶液，在60℃加热条件下搅拌100min，然后高速剪切分散设备用28000rpm的转速剪切分散混合石墨溶液23h制得石墨烯溶液浆料。将溶液先通过2000rpm的低速离心处理，将未剥离的石墨大颗粒去除，纯化后的溶液保存备用，也可根据实验需要通过4000rpm离心来对纯化后的石墨烯溶液进行沉淀浓缩。根据石墨烯与粘结剂的比例可适当加入浓缩分离出的较稀的石墨烯溶液进行稀释以达到合适的比例。
称取制得的浆料适量，加入炭黑制得总质量浓度为2.6 wt%的混合液，加入CMC与SBR，粘结剂总质量浓度之和也为2.6 wt%。常温搅拌20 h使得各物质混合均匀，制得石墨烯复合导电剂。
实施例6
准确称取4g鳞片石墨和8g膨胀石墨加入到烧杯中，另称取8 g PVDF放进烧杯，加入350g NMP配置混合石墨溶液，在75℃加热条件下先搅拌100min，然后高速剪切分散设备用29000rpm的转速剪切分散混合石墨溶液21h制得石墨烯溶液浆料。将溶液先通过2000rpm的低速离心处理，将未剥离的石墨大颗粒去除，纯化后的溶液保存备用，也可根据实验需要通过4000rpm离心来对纯化后的石墨烯溶液进行沉淀浓缩。根据石墨烯与粘结剂的比例可适当加入浓缩分离出的较稀的石墨烯溶液进行稀释以达到合适的比例。
称取制得的浆料适量，加入炭黑与少量碳纳米管制得总质量浓度为2.6 wt%的混合液，加入PVA使得粘结剂总质量浓度之和也为2.6 wt%，常温搅拌18 h使得各物质混合均匀，制得石墨烯复合导电剂，如附图2所示。
请参阅附图3，通过上述实施例制备的导电剂(SP-GO)用于锂电池扣电的性能测试，与相同浓度的炭黑导电剂(SP)相比，首效要高出炭黑导电剂3%左右，且后期循环阶段的容量则一直比炭黑导电剂至少高80 mAh/g,从而可以得出由本发明的导电剂制造出的锂电池具有出容量高、循环性好且导电性高等特点。
本发明的制备流程如附图1所述，本发明在整个过程中只用到了常见的高速剪切分散设备，对设备要求低；操作简单，只需将原料以一定的比例混合，且在制备石墨烯过程中加入的高分子分散剂不仅用作石墨的分散用，也在后续的合浆过程中用作粘结剂，获得的石墨烯浆料可以通过稀释或者另加粘结剂的方式调节浓度至合适的范围，再与其他活性物质混合后形成电极浆料，避免了制备过程中再提纯的缺点；原料价格便宜，同时使用的溶剂为纯水或NMP，对环境友好无污染。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于锂电池的石墨烯复合导电剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）：以石墨或膨胀石墨为原料，加入高分子分散剂和溶剂后拌制得石墨溶液；
（2）：对步骤（1）中的石墨溶液以机械剥离的方法制备石墨烯浆料；
（3）：以（2）中制备的石墨烯浆料为基础，加入导电物质、粘结剂搅拌后配置一定浓度的石墨烯复合导电剂。
2.根据权利要求1所述的用于锂电池的石墨烯复合导电剂的制备方法,其特征在于：在（1）中各原料的比例如下：
石墨4-10份、高分子分散剂1-5份、溶剂130-150份。
3.根据权利要求1所述的用于锂电池的石墨烯复合导电剂的制备方法，其特征在于，所述机械剥离的方法为：高速剪切分散设备将石墨溶液剪切分散后制备出石墨烯浆料。
4.根据权利要求3所述的用于锂电池的石墨烯复合导电剂的制备方法，其特征在于：所述高速剪切的分散速率为20000-30000rpm，分散时间为5-38h。
5.根据权利要求1所述的用于锂电池的石墨烯复合导电剂的制备方法，其特征在于：所述石墨为膨胀石墨或者鳞片石墨中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的用于锂电池的石墨烯复合导电剂的制备方法，其特征在于：所述高分子分散剂为CMC，分子量范围为5400-7400；PAA，分子量范围为Mn=5000-10000；SBR，分子量范围为Mn=3000-3500中的一种或多种，此时对应的溶剂为水；所述高分子分散剂为PVDF，分子量范围为Mn=180000-200000，此时对应的溶剂为NMP。
7.根据权利要求1所述的用于锂电池的石墨烯复合导电剂的制备方法,其特征在于：在（3）中导电物质和粘结剂的浓度比为：导电物质2.0-4.0wt%，粘结剂1.0-3.0wt%，石墨烯浓度0.5-2wt%。
8.根据权利要求1所述的用于锂电池的石墨烯复合导电剂的制备方法,其特征在于：所述导电物质为炭黑、碳纳米管的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的用于锂电池的石墨烯复合导电剂的制备方法,其特征在于：所述粘结剂CMC、SBR、PAA、分子量为50000-100000的明胶中的一种或多种，此时对应溶剂为水；所述粘结剂PVDF、分子量为130000-160000的PAN、分子量为1000-9000的PA中的一种或多种，此时对应溶剂为NMP。
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