CN112053860A - 一种应用于超级电容器的二维Ni-MOF/Ti3C2的制备方法 - Google Patents
一种应用于超级电容器的二维Ni-MOF/Ti3C2的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种应用于超级电容器的二维Ni‑MOF/Ti3C2的制备方法，属于电极材料技术领域。该方法收，将剥离的Ti3C2分散于含水的DMF溶液中，再加入对苯二甲酸和硝酸镍混合均匀，所述Ti3C2、对苯二甲酸、硝酸镍的质量比为1:8:30～1:30:8；再将缓和物转移至水热反应釜，再在120‑180℃下反应8‑24h后取出，用乙醇溶液离心，干燥，即得到Ni‑MOF/Ti3C2。本发明制备方法简单可靠，结构可控；所制备的材料结构可控并且具有较好的电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种二维Ni-MOF/Ti3C2的制备方法及在超级电容器方面的应用研究。
背景技术
超级电容器是一种新兴绿色环保的储能装置，因其具有快速的充放电过程，超长的循环稳定性和超高的功率密度等特点成为近年来的研究热点方向。电极材料作为超级电容器的重要组成部分，性能的优劣直接决定了超级电容器的性能。经研究表明，镍可以发生多步氧化还原反应从而提供比容量，因此，镍基化合物常作为活性材料被广泛应用于电化学储能领域，如Liu等人采用一步水热法制备了硫缺位修饰的还原的CoNi2S4纳米片用于超级电容器，并展现出优异的电化学性能(Liu et al,Sci.China Mater.2020,63,1216–1226)。有机金属骨架化合物(MOFs)具有结构多样，表面性质可控，高孔隙率和高比表面积的优点，是理想的电化学材料。其中Ni-MOF作为超级电容器电极材料在电化学反应中可以提供大量赝电容，如Deng等人制备出Cu//Ni MOF作为超级电容器电极，极大的提高了超级电容器的能量密度和功率密度(Deng et al,iScience 23,101220)。然而，Ni-MOF导电性较差，长时间循环会造成极化程度增加，结构因此遭受破坏。所以将Ni-MOF与导电性较强的材料进行结合成为解决Ni-MOF导电性差的有效方法之一。Ti3C2自2011年由铝基MAX剥离出来，因其优异的性能得到了人们的广泛关注，其中Ti3C2作为电极材料具有显著的优点：1)二维结构具有较短的离子/电子传输路径；2)较强的导电性加快电子传输速率；3)表面丰富的官能团，如-O、-F、-OH，使Ti3C2拥有较好的亲水性，易于分散在水溶液中。而MOF与其他基底复合通常是在有机体系中，如Wang等人将聚吡咯(PPy)与Ni-MOF在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中复合形成了PPy-MOF复合物，当作为超级电容器电极时，表现出较高的比容量(Wang et al,RSC Adv.2020,10,12129–12134),Zhong等人在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中将Ni-MOF小球生长在还原的氧化石墨烯上形成了Ni-MOF/rGO(Y.Zhong et al,Journal of Colloid andInterface Science 2020,561,265–274)。但对于存在大量含氧官能团的基底如Ti3C2而言，在有机溶剂中复合会导致其分散不均进而造成活性物质不能均匀生长，无法发挥Ti3C2二维结构和大表面积丰富官能团的优势，降低电化学性能。因此，如何在含水溶剂中制备MOF/Ti3C2，并以此为基础制备Ni-MOF/Ti3C2具有重要的实践意义。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种应用于超级电容器的Ni-MOF/Ti3C2的制备方法，该制备方法简单可靠，所制备的材料具有良好的电化学性能。
为了达到上述技术目的，本发明采用的技术方案为：
一种应用于超级电容器的二维Ni-MOF/Ti3C2的制备方法，该方法将剥离的Ti3C2分散于含水的DMF溶液中，加入一定量的对苯二甲酸和硝酸镍混合均匀，倒入反应釜在一定温度下反应后取出，用乙醇溶液离心，干燥，即得到Ni-MOF/Ti3C2。具体步骤如下：
第一步：制备单层Ti3C2
将Ti3AlC2缓慢加入含有LiF的HCl中，在35-45℃下搅拌48-72h，加去离子水离心至中性，沉淀上方均匀的悬浮物即为单层的Ti3C2，冷冻干燥。
所述的含有LiF的HCl溶液的浓度为9M，其中每20mL HCl中加入0.5-2g LiF。
所述的每20mL含有LiF的HCl溶液中加入0.5-1g Ti3AlC2。
第二步：制备Ni-MOF/Ti3C2
将第一步得到的Ti3C2、对苯二甲酸和硝酸镍加入DMF和去离子水的混合溶液中，所述Ti3C2、对苯二甲酸、硝酸镍的质量比为1:8:30～1:30:8，所述每35mL混合溶液中对应分散10-50mg Ti3C2。室温下，搅拌30-60min，再加入去离子水，转移混合物至反应釜(水热釜)，在120-180℃下反应8-24h后，将反应所得产物采用乙醇溶液离心并烘干，得到Ni-MOF/Ti3C2，所得材料用于制作超级电容器的负极。
所述的DMF和去离子水的混合溶液中，每35mL的混合溶液含有2-10mL去离子水。
本发明的有益效果是：1)制备方法简单，结构可控；2)利用单层Ti3C2作为载体可以充分发挥其二维结构的优势；3)在水系中复合可以利用Ti3C2水中优异的分散性，有利于与MOF均匀复合；4)二维MOFs在反应过程中提供更多活性位点有效提升电化学性能。
附图说明
图1是实施例1的Ni-MOF/Ti3C2的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
第一步，将0.5g Ti3AlC2缓慢加入20mL含有1.5g LiF的9M HCl中，在45℃下搅拌72h，加去离子水离心至中性，沉淀上方均匀的悬浮物即为单层的Ti3C2，冷冻干燥。
第二步，称取20mg单层Ti3C2，160mg对苯二甲酸和600mg硝酸镍加入35mL含有5mL去离子水的DMF和水的混合溶液中，室温下搅拌30min，转移混合物至反应釜，在120℃下反应24h。将反应所得产物用乙醇溶液离心并烘干，即Ni-MOF/Ti3C2。
在6M KOH溶液的三电极测试体系中，1Ag-1的恒电流条件下，比电容为903F g-1。图1为实施例1的Ni-MOF/Ti3C2的SEM图，从图中可以看出二维Ni-MOF均匀生长在了Ti3C2的表面。
实施例2
第一步，将1g Ti3AlC2缓慢加入20mL含有1g LiF的9M HCl中，在40℃下搅拌64h，加去离子水离心至中性，沉淀上方均匀的悬浮物即为单层的Ti3C2，冷冻干燥。
第二步称取10mg单层Ti3C2，160mg对苯二甲酸和480mg硝酸镍加入35mL含有2mL去离子水的DMF和水的混合溶液中，搅拌45min，转移混合物至反应釜，在160℃下反应12h。将反应所得产物用乙醇溶液离心并烘干，即Ni-MOF/Ti3C2。
在6M KOH溶液的三电极测试体系中，1A g-1的恒电流条件下，比电容为932F g-1。
实施例3
第一步，将0.75g Ti3AlC2缓慢加入20mL含有0.7g LiF的9M HCl中，在35℃下搅拌48h，加去离子水离心至中性，沉淀上方均匀的悬浮物即为单层的Ti3C2，冷冻干燥。
第二步，称取30mg单层Ti3C2，160mg对苯二甲酸和320mg硝酸镍加入35mL含有8mL去离子水的DMF和水的混合溶液中，搅拌60min，转移混合物至反应釜，在180℃下反应10h。将反应所得产物用乙醇溶液离心并烘干，即Ni-MOF/Ti3C2。
在6M KOH溶液的三电极测试体系中，1Ag-1的恒电流条件下，比电容为851F g-1。
实施例4
第一步，将0.75g Ti3AlC2缓慢加入20mL含有1g LiF的9M HCl中，在35℃下搅拌72h，加去离子水离心至中性，沉淀上方均匀的悬浮物即为单层的Ti3C2，冷冻干燥。
第二步，称取30mg单层Ti3C2，600mg对苯二甲酸和160mg硝酸镍加入35mL含有10mL去离子水的DMF和水的混合溶液中，搅拌30min，转移混合物至反应釜，在160℃下反应16h。将反应所得产物用乙醇溶液离心并烘干，即Ni-MOF/Ti3C2。
在6M KOH溶液的三电极测试体系中，1A g-1的恒电流条件下，比电容为968F g-1。
实施例5
第一步，将0.5g Ti3AlC2缓慢加入20mL含有2g LiF的9M HCl中，在45℃下搅拌72h，加去离子水离心至中性，沉淀上方均匀的悬浮物即为单层的Ti3C2，冷冻干燥。
第二步，称取50mg单层Ti3C2，320mg对苯二甲酸和160mg硝酸镍加入35mL含有20mL去离子水的DMF和水的混合溶液中，搅拌30min，转移混合物至反应釜，在160℃下反应16h。将反应所得产物用乙醇溶液离心并烘干，即Ni-MOF/Ti3C2。
在6M KOH溶液的三电极测试体系中，1A g-1的恒电流条件下，比电容为1013F g-1。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种应用于超级电容器的二维Ni-MOF/Ti3C2的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
室温下，将单层Ti3C2、对苯二甲酸和硝酸镍加入DMF和去离子水的混合溶液中，所述Ti3C2、对苯二甲酸、硝酸镍的质量比为1:8:30～1:30:8，所述每35mL混合溶液中对应分散10-50mg Ti3C2；
搅拌30-60min后，再加入去离子水，转移混合物至反应釜中，在120-180℃下反应8-24h后，将反应所得产物采用乙醇溶液离心并烘干，得到Ni-MOF/Ti3C2，所得材料用于制作超级电容器的负极。
2.根据权利要求1所述的一种应用于超级电容器的二维Ni-MOF/Ti3C2的制备方法，其特征在于，所述的单层Ti3C2制备过程为：
将Ti3AlC2缓慢加入含有LiF的HCl中，在35-45℃下搅拌48-72h，加去离子水离心至中性，沉淀上方均匀的悬浮物即为单层的Ti3C2，冷冻干燥；
所述的含有LiF的HCl溶液的浓度为9M，其中每20mL中加入0.5-2g LiF；所述的每20mL含有LiF的HCl溶液中加入0.5-1g Ti3AlC2。
3.根据权利要求1所述的一种应用于超级电容器的二维Ni-MOF/Ti3C2的制备方法，其特征在于，所述的DMF和去离子水的混合溶液中，每35mL的混合溶液含有2-10mL去离子水。
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