CN110669384A - 一种水性石墨烯基导电油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性石墨烯基导电油墨，包括：1％～15％水性树脂，30％～90％石墨烯基复合浆料，0.5％～3％第一助剂，5％‑10％溶剂；其中，所述石墨烯基复合浆料包括石墨烯微片、碳纳米管、纳米级超导电炭黑、稀释剂及第二助剂；所述石墨烯、碳纳米管及纳米级超导电炭黑的质量比为(3～10):(0.5～5):(0.1～4)。所述水性石墨烯基导电油墨性能稳定，环保高效，电阻值极低，可替代市面现有溶剂型油墨产品。本发明还涉及一种水性石墨烯基导电油墨的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种油墨，尤其涉及一种水性石墨烯基导电油墨及其制备方法。
背景技术
随着科技的飞速发展，导电油墨也不断地创新发展。导电油墨是用导电材料(金、银、铜和碳)制成的油墨，具有一定程度导电性质，可作为印刷导电点或导电线路。金系导电油墨、银系导电油墨、铜系导电油墨、碳系导电油墨等已达到实用化，用于印刷电路、电极、电镀底层、键盘接点、印刷电路等。近年来，在手机、玩具、薄膜开关、太阳能电池、远红外发热膜以及RFID等行业应用越来越广泛。金、银导电油墨的性能最好，但是价格昂贵；铜系导电油墨的导电性能好，且比金、银的价格低廉，但其在空气中容易氧化，制备过程要求高且器件稳定性差。碳系导电油墨价格便宜，化学稳定性好，但目前基于导电炭黑和导电石墨的油墨导电性较差，只能用于对导电性要求较低的产品。
石墨烯是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高出200倍。同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能够达到自身尺寸的20％，作为碳纳米材料中的新成员，将其应用于新型导电油墨的制备，具有广阔的前景。
发明内容
本发明提供一种工艺简单、适合工业化的水性石墨烯基导电油墨及其制备方法，采用该导电油墨制备方法得到的导电涂层具有很好的导电性能，表面电阻极低。
一种水性石墨烯基导电油墨，其包括：1wt％～15wt％水性树脂；30wt％～90wt％石墨烯复合浆料，0.5wt％～3wt％第一助剂，5％-10％为溶剂，其中，所述石墨烯复合浆料包括石墨烯微片、碳纳米管、纳米级超导电炭黑、稀释剂及第二助剂，所述石墨烯微片、碳纳米管与纳米级超导电炭黑的质量比为 (3～10):(0.5～5):(0.1～4)。
所述水性石墨烯基导电油墨具有以下优点：第一，通过限制各组分的特定比例，特别是石墨烯微片、碳纳米管、纳米级超导电炭黑炭黑这三者的质量比，并因其三者具有良好的导电性能，在微观尺度上分别呈三个维度表现，在所述水性石墨烯基导电油墨中可形成三维立体导电网络。该导电网络的存在使得所述水性石墨烯基导电油墨具有优异的导电性能，所述水性石墨烯基导电油墨的方阻小于10Ω。第二，所述水性石墨烯基导电油墨将石墨烯微片用于导电油墨，由于石墨烯微片是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高出200倍，同时又有很好的弹性，拉伸幅度能够达到自身尺寸的20％，因此，可极大的改进导电油墨的机械性能，使其柔韧性增强，耐弯折性好，并且与基材的附着力好。
本发明提供一种水性石墨烯基导电油墨的制备方法，其包括以下步骤：
1)将石墨烯微片、纳米级超导电炭黑、稀释剂、第二助剂混合，以200转 /分～500转/分搅拌速度搅拌约5-10分钟，均匀后以3000转/分～4000转/分的转速分散30分钟～40分钟，得到预混液；其中稀释剂包括N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇、N,N-二甲基乙醇胺、丙二醇丁醚、水中的至少一种；
2)将预混液与碳纳米管混合，以300转/分～500转/分的转速分散10分钟～20 分钟，得到石墨烯基复合浆料；
3)将石墨烯基复合浆料与水性树脂、溶剂和第一助剂混合，以300转/分～500 转/分的转速分散10分钟～20分钟，得到水性石墨烯基导电油墨，其中所述溶剂包括乙醇、N,N-二甲基乙醇胺、丙二醇丁醚、水中的至少一种。
所述制备方法中，工艺简单，并且可实现得到分散均一、性能稳定的水性石墨烯基导电油墨。
具体实施方式
以下将对本发明提供的水性石墨烯基导电油墨及其制备方法作进一步说明。
本发明提供一种水性石墨烯基导电油墨。所述水性石墨烯基导电油墨包括具有以下质量分数的各组分：1％～15％水性树脂，30％～90％石墨烯复合浆料， 0.5％～3％第一助剂，5％～10％溶剂。
优选的，所述石墨烯基复合浆料占所述水性石墨烯基导电油墨的质量分数为50％～85％。
所述石墨烯复合浆料包括石墨烯微片、碳纳米管、纳米级超导电炭黑、稀释剂及第二助剂。所述石墨烯浆料中石墨烯、所述碳纳米管浆料中碳纳米管与导电炭黑的质量比为(3～10):(0.5～5):(0.1～4)。优选的，为了使石墨烯微片、碳纳米管和纳米级超导电炭黑形成更好的导电效果，石墨烯微片、碳纳米管与导电炭黑的质量比可为(3～7):(1～5):(0.5-2)。
具体的，所述石墨烯微片占所述石墨烯基复合浆料的质量分数为 0.5％～10％，所述碳纳米管占所述石墨烯基复合浆料的质量分数为0.1％～5％，所述纳米级超导电炭黑占所述石墨烯基复合浆料的质量分数为0.5％～5％，所述稀释剂占所述石墨烯基复合浆料的质量分数为50％～95％，及所述第二助剂占所述石墨烯基复合浆料的质量分数为0.1％～3％。
优选的，为了使最终得到的水性石墨烯基导电油墨具有更优良的粘稠度及石墨烯微片、碳纳米管及纳米级超导电炭黑具有优异的分散性能，所述石墨烯微片占所述石墨烯基复合浆料的质量分数为1％～5％，所述碳纳米管占所述石墨烯基复合浆料的质量分数为0.5％～2％，所述导电炭黑占所述石墨烯基复合浆料的质量分数为0.5％-2％，所述稀释剂占所述石墨烯基复合浆料的质量分数为 80％-90％，及所述第二助剂占所述石墨烯基复合浆料的质量分数为0.1％～0.5％。
优选的，所述石墨烯微片购至于宁波墨西科技有限公司，型号为EPOG-80。所述碳纳米管购至于天奈(镇江)材料科技有限公司，型号为Flotube 9210。
所述水性树脂为水性环氧树脂、水性聚氨酯树脂、水性氨基树脂中的至少一种。所述水性树脂占所述水性石墨烯基导电油墨的质量分数优选为1％～10％。
所述稀释剂为N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇、N,N-二甲基乙醇胺、丙二醇丁醚、水中的至少一种。所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇、N,N-二甲基乙醇胺、丙二醇丁醚、乙醇、水中的至少一种。优选的，所述稀释剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙醇胺、丙二醇丁醚、水；所述溶剂为乙醇。
所述第一助剂与第二助剂相同，均包括分散剂、润湿剂、消泡剂、抗流变剂。
所述分散剂为聚羧酸钠盐、聚丙烯酸钾盐、聚丙烯酸钠盐中的任意一种；所述润湿剂为脂肪酸酯硫酸盐、聚氧乙烯改性剂、聚醚改性聚硅氧烷聚合物、烷基聚氧乙烯醚中的至少一种；所述消泡剂为水性聚醚改性有机硅类、高碳醇非硅类中的任意一种；所述抗流变剂为改性脲溶液、有机膨润土、气相二氧化硅、聚酰胺蜡中的至少一种。优选的，所述分散剂为聚羧酸钠盐，所述润湿剂为聚醚改性聚硅氧烷聚合物和烷基聚氧乙烯醚，所述消泡剂为水性聚醚改性有机硅类，所述抗流变剂为改性脲溶液。
本发明提供一种水性石墨烯基导电油墨的制备方法，其包括以下几个步骤：
S1，将石墨烯微片、纳米级超导电炭黑、稀释剂、第二助剂混合，以200 转/分～500转/分搅拌速度搅拌5分钟～10分钟，均匀后以3000转/分～4000转/分的转速分散30分钟～40分钟，得到预混液；其中稀释剂包括N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇、N,N-二甲基乙醇胺、丙二醇丁醚、水中的至少一种；
S2，将预混液与碳纳米管混合，以300转/分～500转/分的转速分散10分钟～20分钟，得到石墨烯基复合浆料；
S3，将石墨烯基复合浆料与水性树脂、溶剂和第一助剂混合，以300转/分～500转/分的转速分散10分钟～20分钟，得到水性石墨烯基导电油墨，其中所述溶剂包括乙醇、N,N-二甲基乙醇胺、丙二醇丁醚、水中的至少一种。
在步骤S1中，具体的优选混合方式如下：将石墨烯微片、稀释剂、第二助剂混合，以500转/分转速分散5分钟，然后加入纳米级超导导电炭黑，搅拌均匀后，以3500转/分转速分散40分钟，得到预混液。
在步骤S2中，优选的，具体的步骤如下：将预混液与碳纳米管混合，以500 转/分的转速分散15分钟。
在步骤S3中，具体的优选混合方式为将石墨烯基复合浆料与水性树脂、溶剂和第一助剂混合，以400转/分转速分散20分钟，得到水性石墨烯基导电油墨。
以下，将结合具体的实施例对本发明所述水性石墨烯基导电油墨及其制备方法做进一步说明。
实施例1
预混液的制备：称取17.5g石墨烯微片放入容器中，然后加入473.5g蒸馏水，以700转/分的转速分散5分钟，再依次加入30gN-甲基吡咯烷酮、5g N,N- 二甲基乙醇胺，以700转/分的转速分散5分钟，然后依次加入5g纳米级超导电炭黑、1g BYK-190分散剂、1g BYK-019消泡剂、3g BYK-420抗流变剂，以3000 转/分～4000转/分的转速分散30分钟，得到预混液。其中预混液中石墨烯的质量分数为3.5％，纳米级超导电炭黑的质量分数为1％。
石墨烯基复合浆料的制备：称取85g预混液于容器中，然后加入0.45g碳纳米管，然后加入14.5g蒸馏水，以500转/分的转速分散10分钟，得到石墨烯基复合浆料；其中，石墨烯基复合浆料中石墨烯微片的质量分数为3％，纳米级超导电炭黑的质量分数为0.85％，碳纳米管的质量分数为0.45％。
水性石墨烯基导电油墨的制备：称取60g石墨烯基复合浆料加入容器中，然后依次往其中加入10g水性聚氨酯树脂、15g乙醇、7g水、5g乙二醇丁醚、 1g BYK-190分散剂、1gBYK-019消泡剂、1g道康宁润湿剂，以300转/分的转速分散15分钟，得到水性石墨烯基导电油墨。水性石墨烯基导电油墨中石墨烯微片的质量分数为1.8wt％，纳米级超导电炭黑的质量分数为0.51％，碳纳米管的质量分数为0.27％，石墨烯微片、碳纳米管、纳米级超导电炭黑的质量比为 6.7:1:1.9。水性石墨烯基导电油墨中水性聚氨酯树脂的质量分数为10％。
进一步，采用丝网印刷将水性石墨烯基导电油墨印刷至PET基底上，在 130℃条件下烘干30min得到石墨烯导电薄膜，膜厚度为15μm，测试表面电阻为5.6Ω。
实施例2
预混液的制备：称取17.5g石墨烯微片放入容器中，然后加入473.5g蒸馏水，以700转/分的转速分散5分钟，再依次加入30gN-甲基吡咯烷酮、5g N,N- 二甲基乙醇胺，以700转/分的转速分散5分钟，然后依次加入5g纳米级超导电炭黑、1g BYK-190分散剂、1g BYK-019消泡剂、3g BYK-420抗流变剂，以3000 转/分～4000转/分的转速分散30分钟，得到预混液。其中预混液中石墨烯的质量分数为3.5％，纳米超导电炭黑的质量分数为1％。
石墨烯基复合浆料的制备：称取85g预混液于容器中，然后加入0.45g碳纳米管，然后加入14.5g蒸馏水，以500转/分的转速分散10分钟，得到石墨烯的质量分数复合浆料；其中，石墨烯的质量分数复合浆料中石墨烯微片的质量分数为3％，纳米超导电炭黑的质量分数为0.85％，碳纳米管的质量分数为0.45％。
水性石墨烯基导电油墨的制备：称取60g石墨烯基复合浆料加入容器中，然后依次往其中加入5g水性聚氨酯树脂、20g乙醇，7g水、5g乙二醇丁醚、1g BYK-190分散剂、1g BYK-019消泡剂、1g道康宁5211润湿剂，以300转/分的转速分散15分钟，得到水性石墨烯基导电油墨。水性石墨烯基导电油墨中石墨烯微片的质量分数为1.8wt％，纳米级超导电炭黑的质量分数为0.51％，碳纳米管的质量分数为0.27％，石墨烯微片、碳纳米管、纳米级超导电炭黑的质量比为 6.7:1:1.9。水性石墨烯基导电油墨中水性聚氨酯树脂的含量为5％。
进一步，采用丝网印刷将水性石墨烯基导电油墨印刷于PET基底上，在 130℃条件下烘干30min得到石墨烯导电薄膜，膜厚度为15μm，测试表面电阻为2.9Ω。
实施例3
预混液的制备：称取15g石墨烯微片放入容器中，然后加入442g蒸馏水，以700转/分的转速分散5分钟，再依次加入30gN-甲基吡咯烷酮、5g N,N-二甲基乙醇胺，以700转/分的转速分散5分钟，然后依次加入3g纳米级超导电炭黑、 1g BYK-190分散剂、1g BYK-019消泡剂、3g BYK-420抗流变剂，以3500转/ 分的转速分散30分钟，得到预混液。其中，预混液中石墨烯的质量分数为3.0％，纳米级超导电炭黑的质量分数为0.6％。
石墨烯基复合浆料的制备：称取70g预混液于容器中，然后加入0.9g的碳纳米管及29.1g蒸馏水，以500转/分的转速分散10分钟，得到石墨烯基复合浆料；其中，石墨烯基复合浆料中石墨烯微片的质量分数为2.1wt％，纳米级超导电炭黑的质量分数为0.42wt％，碳纳米管的质量分数为0.9wt％。
水性石墨烯基导电油墨的制备：称取60g石墨烯基复合浆料加入容器中，然后依次往其中加入5g水性聚氨酯树脂、20g乙醇，7g水、5g乙二醇丁醚、1g BYK-190分散剂、1g BYK-019消泡剂、1g道康宁5211润湿剂，以300转/分的转速分散15分钟，得到水性石墨烯基导电油墨。水性石墨烯基导电油墨中石墨烯微片的质量分数为1.26wt％，纳米级超导电炭黑的质量分数为0.27wt％，碳纳米管的质量分数为0.54wt％，石墨烯微片、碳纳米管、纳米级超导电炭黑的质量比为2.33:1:0.5。水性石墨烯基导电油墨中水性聚氨酯树脂的质量分数为5％。
进一步，采用丝网印刷将水性石墨烯基导电油墨印刷于PET基底上，在 130℃条件下烘干30min得到石墨烯导电薄膜，膜厚度为15μm，测试表面电阻为3.6Ω。
实施例4
预混液的制备：称取15g石墨烯微片放入容器中，然后加入442g蒸馏水，以700转/分的转速分散5分钟，再依次加入30gN-甲基吡咯烷酮、5g N,N-二甲基乙醇胺，以700转/分的转速分散5分钟，然后依次加入3g纳米超导电炭黑、 1g BYK-190分散剂、1g BYK-019消泡剂、3g BYK-420抗流变剂，以3500转/ 分的转速分散30分钟，得到预混液。其中，预混液中石墨烯的质量分数为3.0％，纳米级超导电炭黑的含量为0.6％。
石墨烯基复合浆料的制备：称取70g预混液于容器中，然后加入0.9g碳纳米管及29.1g蒸馏水，以500转/分的转速分散10分钟，得到石墨烯基复合浆料；其中，石墨烯基复合浆料中石墨烯微片的质量分数为2.1％，导电炭黑的质量分数为0.42％，碳纳米管的质量分数为0.9％。
水性石墨烯基导电油墨的制备：称取60g石墨烯复合浆料加入容器中，然后依次往其中加入10g水性聚氨酯树脂、15g乙醇，7g水、5g乙二醇丁醚、1g BYK-190分散剂、1g BYK-019消泡剂、1g道康宁5211润湿剂，以300转/分的转速分散15分钟，得到水性石墨烯基导电油墨。水性石墨烯基导电油墨中石墨烯微片的质量分数为1.26％，纳米级超导电炭黑的质量分数为0.27％，碳纳米管的质量分数为0.54％，石墨烯微片、碳纳米管、纳米级超导电炭黑的质量比为 2.33:1:0.5。水性石墨烯基导电油墨中水性聚氨酯树脂的含量为10wt％。
进一步，采用丝网印刷将水性石墨烯基导电油墨印刷于PET基底上，在 130℃条件下烘干30min得到石墨烯导电薄膜，膜厚度为15μm，测试表面电阻为5.5Ω。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种水性石墨烯基导电油墨，其特征在于，包括具有以下质量分数的各组分：1％～15％水性树脂，30％～90％石墨烯基复合浆料，0.5％～3％第一助剂，5％～10％溶剂，其中，所述石墨烯基复合浆料包括石墨烯微片、碳纳米管、纳米级超导电炭黑、稀释剂及第二助剂；所述石墨烯微片、碳纳米管及纳米级超导电炭黑的质量比为(3～10):(0.5～5):(0.1～4)。
2.一种如权利要求1所述的水性石墨烯基导电油墨，其特征在于，所述水性树脂为水性环氧树脂、水性聚氨酯树脂、水性氨基树脂中的至少一种，所述水性树脂占所述水性石墨烯基导电油墨的质量分数为1％～10％，所述石墨烯基复合浆料占所述水性石墨烯基导电油墨的质量分数为50％～85％。
3.一种如权利要求1所述的水性石墨烯基导电油墨，其特征在于，所述石墨烯微片的层数为5～7，所述石墨烯微片的厚度小于2.5纳米。
4.一种如权利要求1所述的水性石墨烯基导电油墨，其特征在于，所述纳米级超导电炭黑为科琴黑EC-600JD、导电炭黑BP-2000中的至少一种。
5.一种如权利要求1所述的水性石墨烯基导电油墨，其特征在于，所述石墨烯基复合浆料中石墨烯微片、碳纳米管及纳米级超导电炭黑的质量比为(3～7):(1～5):(0.5-2)。
6.一种如权利要求1所述的水性石墨烯基导电油墨，其特征在于，所述石墨烯微片占所述石墨烯基复合浆料的质量分数为0.5％～10％，所述碳纳米管占所述石墨烯基复合浆料的质量分数为0.1％～5％，所述纳米级超导电炭黑占所述石墨烯基复合浆料的质量分数为0.5％-5％，所述稀释剂占所述石墨烯基复合浆料的质量分数为50％-95％，所述第二助剂占所述石墨烯基复合浆料的质量分数为0.1％-3％。
7.一种如权利要求1所述的水性石墨烯基导电油墨，其特征在于，所述稀释剂为N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇、N,N-二甲基乙醇胺、丙二醇丁醚、水中的至少一种，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇、N,N-二甲基乙醇胺、丙二醇丁醚、乙醇、水中的至少一种。
8.一种如权利要求1所述的水性石墨烯基导电油墨，其特征在于，所述第一助剂与第二助剂相同，均包括分散剂、润湿剂、消泡剂、抗流变剂中的至少一种。
9.一种如权利要求8所述的水性石墨烯基导电油墨，其特征在于，所述分散剂为聚羧酸钠盐、聚丙烯酸钾盐、聚丙烯酸钠盐中的任意一种；所述润湿剂为脂肪酸酯硫酸盐、聚氧乙烯改性剂、聚醚改性聚硅氧烷聚合物、烷基聚氧乙烯醚中的至少一种；所述消泡剂为水性聚醚改性有机硅类、高碳醇非硅类中的任意一种；所述抗流变剂为改性脲溶液、有机膨润土、气相二氧化硅、聚酰胺蜡中的至少一种。
10.如权利要求1-9任意一项所述水性石墨烯基导电油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将石墨烯微片、纳米级超导电炭黑、稀释剂、第二助剂混合，以200转/分～500转/分搅拌速度搅拌5分钟～10分钟，均匀后以3000转/分～4000转/分的转速分散30分钟～40分钟，得到预混液；其中稀释剂包括N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇、N,N-二甲基乙醇胺、丙二醇丁醚、水中的至少一种；
2)将预混液与碳纳米管混合，以300转/分～500转/分的转速分散10分钟～20分钟，得到石墨烯基复合浆料；
3)将石墨烯基复合浆料与水性树脂、溶剂和第一助剂混合，以300转/分～500转/分的转速分散10分钟～20分钟，得到水性石墨烯基导电油墨，其中所述溶剂包括乙醇、N,N-二甲基乙醇胺、丙二醇丁醚、水中的至少一种。
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