CN117247700A - 一种抗机械磨损的基于液态金属颗粒的导电油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子材料领域，提供了一种抗机械磨损的基于液态金属颗粒的导电油墨及其制备方法，所述导电油墨包括：液态金属颗粒、热熔性高分子颗粒和高分子溶液；所述其中高分子溶液包括有机溶剂和功能性添加剂，所述液态金属颗粒和热熔性高分子颗粒分散在高分子溶液中，高分子颗粒不溶解于高分子溶液中。本发明还提供由所述导电油墨制备抗机械磨损的柔性可拉伸导体的制备方法。本发明在油墨中加入热熔性高分子颗粒，由于热熔性高分子是分散在油墨中而非直接溶解在油墨中，在热压过程中，热熔高分子颗粒之间会形成局部保护网络而非形成致密的高分子膜，能有效提高柔性可拉伸导体的抗机械磨损能力，同时也不会牺牲其优异的导电能力和拉伸能力。
Description
技术领域
本发明属于电子材料领域，具体涉及一种抗机械磨损的基于液态金属颗粒的导电油墨及其制备方法。
背景技术
柔性可拉伸电子技术在人类健康领域有着巨大的应用潜力，近年来，柔性可拉伸电子技术得到了长足的发展。柔性可拉伸电子的关键在于弹性导体的制备。现如今一般有两类方法把制备弹性导体，一种是设计电子设备的互联导线的结构，将互联导线设计成弯曲的结构，当电子设备受到外界变形时，弯曲的互联导线就能像弹簧一样抵消变形。另一种方法是采用柔性可拉伸的导电材料作为电子设备的柔性导线，例如碳纳米材料、金属纳米材料以及液态金属。而液态金属以其优异的导电性、超强的变形能力、相对低成本的价格以及生物相容性最为瞩目。但是液态金属本身具有巨大的表面能，难以浸润材料表面，所以难以被印刷和打印。并且，液态金属在常温下为液态，其抗机械磨损的能力极差，在未封装的情况下，即使是轻微的剐蹭，也会使得由液态金属构成的电路失效。
现有技术方案：
液态金属是指熔点低、且在室温下为液态的金属，液态金属具有金属的导电性能和液体的变形能力，是制备柔性可拉伸电子的理想材料。在柔性可拉伸电子中，液态金属常常被用作导体材料，作为柔性可拉伸的导体，用于连接各种电子器件，从而使得电子仪器具有柔性和可拉伸性。通过对液态金属进行印刷，可以制备出柔性可拉伸导体。现存印刷液态金属印刷的方法主要包括直接打印液态金属，液态金属注射法，液态金属颗粒印刷法。直接打印液态金属法指的是将液态金属通过喷墨打印、喷涂、手写等方式直接打印到能够被液态金属浸润的基底材料表面。液态金属注射法指的是将液态金属注射进微管道中形成导电的图案，该方法一般采用微流芯片的制备方法，制备出不同图形构成的管道，然后用注射器将液态金属注射入中空的管道中形成图形。液态金属颗粒印刷法是将液态金属制成液态金属颗粒，分散在有机高分子溶液中制成油墨，然后利用喷墨打印、喷涂、手写等方式，将液态金属印刷到大多数的基底上，在使用物理烧结或者高温烧结的方法使得液态金属导电。
但是，由于液态金属在常温下为液态，具有流动性，以上方法制备出来的液态金属柔性可拉伸导体与基底的附着能力差，在与其他物体表面接触时会流动，在发生机械摩擦时很容易从基底上被擦掉，导致液态金属导体断路失效。所以，液态金属柔性可拉伸导体虽然具有优异的导电性和可拉伸性，但是表面十分脆弱，与其他物体发生接触后轻微的机械摩擦就会使得液态金属导体失效。
在液态金属颗粒印刷法中，通过在液态金属颗粒的浆料中溶解入大量的高分子添加剂可以在一定程度上提高液态金属导体的附着性能，但是在液态金属的浆料大量溶解入高分子添加剂会严重影响液态金属导体的导电能力，因为在溶剂挥发后溶解入有机溶剂的高分子添加剂会析出，在液态金属颗粒表面形成致密的高分子膜，严重影响液态金属颗粒间的联通，从而使得液态金属导体的导电性严重下降。
为解决此方面的问题，本发明提出一种基于液态金属颗粒的导电油墨，该油墨中分散了液态金属颗粒和热熔性高分子颗粒，油墨中的热熔性高分子颗粒在热压后，颗粒会发生变形、融化，并附着在液态金属表面。一方面，附着在液态金属颗粒表面的热熔性高分子可以增大液态金属颗粒与基底的附着能力，另一方面，附着在液态金属颗粒表面的热熔性高分子可以形成高分子网络，对液态金属进行有效的保护，大大提高液态金属对机械磨损的抗性。由于热熔性高分子是分散在油墨中而不是直接溶解在油墨中，因此热熔性高分子不会形成连续而致密的膜而影响油墨的导电性能。其典型优点如下：由该油墨印刷的液态金属导体既有超高的可拉伸性能和导电性能，又具有优异的附着能力和抗机械磨损的能力，且印刷方便快捷，适合用绝大多数的基底材料上的印刷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于液态金属颗粒的导电油墨、及其制备方法和应用，克服现有技术的液态金属导体附着能力差，抗机械磨损能力差等技术问题。
为实现上述目的，本发明的第一方面提供了一种抗机械磨损的基于液态金属颗粒的导电油墨，所述导电油墨包括：液态金属、热熔性高分子颗粒、高分子溶液，其中高分子溶液包括有机溶剂和功能性添加剂；
进一步地，油墨中各成分的质量分数：液态金属为50％-85％，热熔性高分子颗粒质量分数为2％-15％，有机溶剂质量分数为20％-50％，功能性添加剂质量分数为0.2％-2％。
其中，所述液态金属选自以下一种或多种：镓单质，镓铟合金，镓锌合金，镓锡合金，镓铟锡合金、镓铟锌合金、铋锡合金、铋锡铅铟合金；优选地，所述液态金属选自以下一种或多种：镓、镓铟合金、镓锌合金、镓铟锡合金。
所述热熔性高分子材料的熔点为50～300摄氏度，选自以下一种或多种：苯乙烯类热塑性弹性体颗粒，乙烯-醋酸乙烯共聚物颗粒、热塑性聚氨酯颗粒、聚乙烯醇颗粒、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物颗粒、聚碳酸酯颗粒、聚苯乙烯类弹性颗粒。
所述有机溶剂选自以下一种或多种：乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、乙酸乙醇、乙二醇二乙酯、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、二丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯中。
所述功能性添加剂如表面活性剂、增稠剂、触变剂、防沉剂等选自以下一种或多种，氟碳表面活性剂、甲壳素、十二烷基苯磺酸钠、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚乳酸-乙醇酸共聚物、聚己内酯、聚氧乙烯、聚丙烯酰胺聚氨酯、聚酰胺流变助剂、有机膨润土、硅藻土、酰胺蜡触变剂、脂肪酸流胺蜡。
本发明的第二方面提供了第一方面所述的导电油墨的制备方法，该制备方法可以包括以下步骤：
(1)将功能性添加剂如表面活性剂、增稠剂、触变剂、防沉剂等加入有机溶剂中，加热搅拌使其充分溶解成均匀的溶液，冷却至室温待用；所述加热温度为40-90℃，所述搅拌时间为0.5-24h。
(2)将液态金属加入上述高分子溶液中，通过超声、切削、研磨、高速混合等方法将液态金属粉碎至液态金属颗粒，分散在溶液中，制成膏状物浆料。所述液态金属颗粒的平均直径选择范围为20纳米-20 微米。
(3)将热熔性高分子颗粒利用超微粉碎机、胶体磨、破壁机等仪器细化，制成100纳米-50微米的颗粒。
(4)将热熔性高分子颗粒加入浆料，通过搅拌、超声或高速旋转剪切混合等方法使颗粒充分分散到浆料中。本发明所述导电油墨创造性地将热熔性高分子颗粒引入油墨中，在随后的热压过程中，油墨中热熔性高分子的颗粒变形、融化，附着在液态金属表面，可增大液态金属颗粒与基底的粘附能力，在液态金属颗粒与基底之间传导应力，使得应变烧结过程变得可能，并且热熔性高分子附着在液态金属颗粒表面，可以形成有效的保护网络，而又不会形成连续而致密的膜而影响油墨的导电性能，可以有效增大液态金属对于机械磨损的抗性。
本发明的第三方面提供了一种抗机械磨损的液态金属柔性可拉伸导体的制备方法，所述导体使用根据本发明第一方面所述的导电油墨绘制，该制备方法包括以下步骤：
(a)制备导电油墨：根据本发明第一方面所述的方法制备导电油墨；
(b)油墨印刷：使用配制好的油墨直接在未施加应变的具有弹性的基底上印刷所需的二维图案，或者先对具有弹性的基底施加20％-100％的预拉应变，再在施加了预应变的基底上印刷配置好的油墨。印刷后置于室温或者烘箱中烘干，使得有机溶剂挥发。所述印刷方式包括但不限于：手绘、漏字板、喷涂、丝网印刷、喷墨打印等方法绘制上图案。
(c)热压印刷后的油墨。待印刷后的油墨烘干后，使用热压机、热转印机、电熨斗等设备对印刷后的油墨进行热压处理，热压温度为80-250摄氏度，热压的持续时间为10-180秒。本发明创造性地将热压引入油墨的处理中，目的是让油墨中热熔性高分子的颗粒变形、融化，使其附着在液态金属表面，增大液态金属颗粒与基底的粘附能力，在液态金属颗粒与基底之间传导应力，使得应变烧结过程变得可能，并且附着在液态金属颗粒表面的热熔性高分子，形成有效的保护网络，而又不会形成连续而致密的膜而影响油墨的电能力和可拉伸能力，可以有效增大液态金属对于机械磨损的抗性。
(d)应变烧结。热压印刷后的油墨后，印刷后的油墨并不导电，这是因为液态金属颗粒表面绝缘氧化膜并没有被破坏，颗粒之间没有形成导电的通路。为了让液态金属颗粒绝缘氧化膜破裂，使得颗粒之间形成导电通路，需要对印刷后的油墨进行应变烧结，即对印刷有油墨的有弹性的基底施加拉应变或者压应变。对于在印刷步骤未施加应变的具有弹性的基底，只需要对基底施加20％-100％的拉应变，即可使得基底上印刷的液态金属油墨立即导电，即完成应变烧结的过程。撤销掉应变后，印刷在基底上的液态金属油墨依然导电。印刷的液态金属油墨即获得优异的可拉伸能力，在大变形下依然能够保持导电。对于在印刷步骤已经施加20％-100％的预拉应变的基底，只要撤销施加的预拉应变，即在预拉伸的基底上施加相对应的压应变，可使得基底上印刷的液态金属油墨立即导电，即完成应变烧结的过程。印刷的液态金属油墨即获得优异的可拉伸能力，在大变形下依然能够保持导电。
本发明提供了一种基于液态金属颗粒的可以抗机械磨损的导电油墨及液态金属柔性可拉伸导体制备方法。本发明解决液态金属导体附着力差，抗机械磨损能力差的问题，同时保留了液态金属导体的高导电性，高可拉伸性的特性。本发明为可穿戴设备、人-机接口、柔性可拉伸显示、软机器人、智能皮肤、电子纹身、柔性半导体、与组织工程相结合的电子器件等领域提供了稳定可靠的解决方案。
本发明的基于液态金属颗粒的导电油墨可以具有但不限于以下有益效果：
1、本发明提高液态金属抗机械磨损的能力的同时保持了液态金属优异的可拉伸能力。本发明中将热熔性高分子颗粒加入油墨中，而不是直接将热熔性高分子溶解到油墨中。这是因为如果直接将相同质量分数的热熔性高分子溶解到油墨中，在油墨印刷后，高分子从有机溶剂中析出时会在液态金属颗粒表面形成连续且致密的高分子膜，连续且致密的高分子膜虽然可以增加液态金属弹性导体的抗机械磨损能力，但是会使得液态金属弹性导体失去液态金属的优异拉伸性能，另一方面会阻碍了液态金属之间的相互接触，影响液态金属弹性导体的导电性。本发明在油墨中加入热熔性高分子颗粒，热熔高分子颗粒在热压后形成局部网络而不是形成致密且连续的高分子膜，所以在增大液态金属弹性导体的抗机械磨损能力的同时也不会牺牲其优异的导电能力和可拉伸能力。
2、本发明适合于大多数基底的印刷。本发明采用了印刷液态金属颗粒的方法，相比于直接打印液态金属的方法，消除了液态金属巨大的表面能，并且，本发明中的液态金属油墨的有机溶剂和功能性添加剂可以根据印刷基底的种类进行调整，所以适合于大多数材料基底的印刷，应用范围更广。
3、本发明提供了一种高效的烧结手段。本发明的应变烧结方法是直接对印刷有液态金属油墨的基底施加应变即可瞬间让基底上面的液态金属颗粒烧结，使得液态金属颗粒破裂，液态金属颗粒之间形成导电通路，相比于利用笔尖或者针尖直接触碰液态金属颗粒的方法更加简单高效，且不存在液态金属的浪费。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1示出了抗机械磨损的基于液态金属颗粒的导电油墨的成分以及液态金属柔性可拉伸导体的制备流程。
图2示出了由抗机械磨损的基于液态金属颗粒的导电油墨制备出来的液态金属柔性可拉伸导体的电阻变化率随加载在其上的应变的变化规律。
图3示出了示出了液态金属柔性可拉伸导体在循环拉伸1000次过程中(应变在0％和50％之间变化)，其电阻变化率的变化规律。
图4示出了实施例1中的液态金属柔性可拉伸导体与实施例5中的液态金属柔性可拉伸导体(未加入热熔性高分子颗粒)在磨损测试中，电阻变化率随磨损测试时间的变化关系。
具体实施方式
下面通过具体的实施例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细具体地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。
本部分对本发明试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明仍然在此作尽可能详细描述。本领域技术人员清楚，在上下文中，如果未特别说明，本发明所用材料和操作方法是本领域公知的。
以下实施例中使用的试剂和仪器如下：
试剂：
热塑性聚氨酯颗粒(TPU Elastollan 1185A)购自巴斯夫、聚乙烯吡咯烷酮(平均分子量1300000)、有机膨润土、聚乳酸PLA、吐温20、N-(2-羟乙基)十二烷基酰胺、壳聚糖购自上海麦克林生化科技有限公司；聚氨酯弹性体薄膜购自东升塑胶厂；氟碳表面活性剂(FS-30)购自上海舰邦实业有限公司；液态金属镓铟合金、乙烯-醋酸乙烯共聚物颗粒、羟乙基纤维素、六氟异丙醇、乙二醇二乙酯、戊醇购自Sigma Aldrich 公司。聚二甲基硅氧烷预聚体以及其固化剂(Sylgard 184)购自Dow Corning公司。Ecoflex 0030硅胶购自美国Smooth-On公司。水性聚氨酯(Archsol 8560)购自万华化学集团股份有限公司。热塑性聚氨酯(TPU 65A)购自东莞市鑫鑫塑胶原料有限公司。
仪器：
烘箱，购自上海浦东荣丰科学仪器有限公司、型号DHG-9030A；超声波细胞破碎仪，购自必能信超声公司、型号S-450D；手动丝印台，购自广州君玉丝印器材、型号23*30cm；精密万用电表购自福禄克电子仪器仪表公司、型号8846A；RCA纸带耐磨试验机，型号ST，购自鹭工精密仪器有限公司；可编程导轨，型号FSK40，购自成都福誉科技有限公司；超微粉碎机，型号：ACW135，购自auari电器；热压机，型号G311，购自Freamc数码科技、高速分散机，型号：YKFS-680，购自雅酷机电。动态机械分析仪，型号DMA Q800。
实施例1
本实施例用于说明液态金属弹性导体的制备方法。
将液态金属镓铟合金(Ga 75.5％wt In 24.5％wt)，热塑性聚氨酯颗粒(3000目)，聚乙烯吡咯烷酮，有机膨润土加入乙醇溶液中，其中液态金属镓铟合金的质量分数为70％，热塑性聚氨酯颗粒的质量分数为 5％，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为1％，有机膨润土的质量分数为2％，乙醇的质量分数为22％。将上述混合溶液加入高速分散机中，先在5000转每分钟的转速下搅拌24小时，然后在15000转每分钟的转速下搅拌 30分钟，得到均匀的液态金属油墨。利用丝网印刷的技术将油墨印刷在聚氨酯弹性体薄膜上，将印刷后的基底放入80摄氏度恒温干燥中处理10分钟，让印刷后的油墨充分干燥。油墨干燥后，使用热压机在约150 摄氏度的温度处理30秒。热压冷却后，薄膜上的印刷的液态金属油墨并不导电。完成应变烧结过程，即可使得印刷的油墨导电，即给印刷有油墨的聚氨酯薄膜施加50％的拉应变，即可使聚氨酯薄膜上的液态金属立即导电，恢复原长后依然导电，电导率为9200S/cm，最大导电的可拉伸率为800％。使用RCA磨损测试仪(175g载荷)测试560秒后即失去导电性。
实施例2
本实施例用于说明液态金属弹性导体的制备方法。
将液态金属镓锌合金(Ga 95％wt，i Zn 5％wt)加入乙醇中，用超声波细胞破碎仪利用超声的方法在30％的幅度下超声30s制成液态金属颗粒，静置10分钟后颗粒沉淀，将乙醇溶液除去，留下液态金属颗粒备用。利用超微粉碎机处理乙烯-醋酸乙烯共聚物颗粒，制成3000目的颗粒备用。将液态金属颗粒，乙烯- 醋酸乙烯共聚物颗粒加入到乙二醇二乙酯溶液中，并且加入羟乙基纤维素和脂肪酸流胺蜡，其中液态金属颗粒的质量分数为60％，乙烯-醋酸乙烯共聚物颗粒的质量分数10％，有机溶剂质量分数27％，羟乙基纤维素的质量分数为1％，脂肪酸流胺蜡的质量分数为1％、氟碳表面活性剂的质量分数为1％。将混合溶液用搅拌机搅拌24小时制成油墨。利用漏字板的技术将油墨印刷在硅胶薄膜上，将印刷后的基底放入80摄氏度恒温干燥中处理10分钟，让印刷后的油墨充分干燥。油墨干燥后，使用电熨斗在约100摄氏度的温度下压住印刷后的油墨30秒。热压冷却后，薄膜上的印刷的液态金属油墨并不导电。完成应变烧结过程，即可使得印刷的油墨导电，即给印刷有油墨的硅胶薄膜施加20％的拉应变，即可使硅胶薄膜的液态金属立即导电，恢复原长后依然导电，电导率为8300S/cm，最大导电的可拉伸率为1000％。使用RCA磨损测试仪(175g 载荷)测试580秒后即失去导电性。
实施例3
本实施例油墨制备方法与实施例1相同，在印刷之前，将聚氨酯弹性体薄膜施加30％的预拉应变，然后利用丝网印刷的技术将油墨印刷在施加有预拉应变的聚氨酯弹性体薄膜上。经过与实施例1相同的干燥和热压过程后，预拉应变的聚氨酯弹性体薄膜上印刷的液态金属油墨并不导电。通过撤销加载在聚氨酯弹性体薄膜上的预应变，即可使印刷在聚氨酯弹性体薄膜上的液态金属油墨立即导电，电导率为10100S/cm，最大导电的可拉伸率为900％。使用RCA磨损测试仪(175g载荷)测试620秒后即失去导电性。
实施例4
本实施例用于说明液态金属弹性导体的制备方法。
将液态金属镓铟合金(Ga 75.5％wt In 24.5％wt)，热塑性聚氨酯颗粒(3000目)加入戊醇溶液中，其中液态金属镓铟合金的质量分数为75％，热塑性聚氨酯颗粒的质量分数为8％，戊醇的质量分数为17％。将上述混合溶液使用细胞破碎仪在30％的振幅下处理10分钟，得到均匀的液态金属油墨。利用漏字板的技术将油墨印刷在聚氨酯弹性体薄膜上，将印刷后的基底放入80摄氏度恒温干燥中处理10分钟，让印刷后的油墨充分干燥。油墨干燥后，使用热压机在约150摄氏度的温度处理30秒。热压冷却后，薄膜上的印刷的液态金属油墨并不导电。完成应变烧结过程，即可使得印刷的油墨导电，即给印刷有油墨的聚氨酯薄膜施加50％的拉应变，即可使聚氨酯薄膜上的液态金属立即导电，恢复原长后依然导电，电导率为11000 s/cm，最大导电的可拉伸率为900％。使用RCA磨损测试仪(175g载荷)测试470秒后即失去导电性。
实施例5
本实施例用于说明未加入热熔性高分子颗粒的液态金属柔性可拉伸导体不耐机械磨损。
将液态金属镓铟合金(Ga 75.5％wt In 24.5％wt)，聚乙烯吡咯烷酮，有机膨润土加入乙醇溶液中，其中液态金属镓铟合金的质量分数为70％，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为1％，有机膨润土的质量分数为2％，乙醇的质量分数为27％。将上述混合溶液加入高速分散机中，先在5000转每分钟的转速下搅拌24小时，然后在15000转每分钟的转速下搅拌30分钟，得到均匀的液态金属油墨。利用丝网印刷的技术将油墨印刷在聚氨酯弹性体薄膜上，将印刷后的基底放入80摄氏度恒温干燥中处理10分钟，让印刷后的油墨充分干燥。干燥后，薄膜上的印刷的液态金属油墨并不导电。完成应变烧结过程，即可使得印刷的油墨导电，即给印刷有油墨的聚氨酯薄膜施加50％的拉应变，依然可以使聚氨酯薄膜上的液态金属立即导电，恢复原长后依然导电，电导率为8000s/cm，最大导电的可拉伸率为950％，但是液态金属弹性导体并不耐机械磨损，使用RCA磨损测试仪(175g载荷)测试2秒后即失去导电性。
实施例6
本实施例用于说明直接通过将热熔性高分子溶解在液态金属油墨的方式制备的液态金属弹性导体的导电性差且无可拉伸性。
将液态金属镓铟合金(Ga 75.5％wt In 24.5％wt)，加入乙醇中，用超声波细胞破碎仪利用超声的方法在30％的幅度下超声30s制成液态金属颗粒，静置10分钟后颗粒沉淀，将乙醇溶液除去，留下液态金属颗粒备用。利用超微粉碎机处理聚乙烯醇颗粒，制成3000目的颗粒备用。将液态金属颗粒，聚乙烯醇颗粒加入到二乙二醇二乙酯溶液中，并且加入羟乙基纤维素和脂肪酸流胺蜡，其中液态金属颗粒的质量分数为60％，聚乙烯醇颗粒的质量分数10％，有机溶剂质量分数28％，羟乙基纤维素的质量分数为1％，脂肪酸流胺蜡的质量分数为1％。将混合溶液用搅拌机搅拌24小时制成油墨。利用漏字板的技术将油墨印刷在硅胶薄膜上，将印刷后的基底放入80摄氏度恒温干燥中处理10分钟，让印刷后的油墨充分干燥。油墨干燥后，使用热转印机在220摄氏度的温度下热压印刷后的油墨30秒。热压冷却后，薄膜上的印刷的液态金属油墨并不导电。完成应变烧结过程，即可使得印刷的油墨导电，即给印刷有油墨的硅胶薄膜施加20％的拉应变，即可使硅胶薄膜的液态金属立即导电，恢复原长后依然导电，电导率为9400S/cm，最大导电的可拉伸率为1000％。使用RCA磨损测试仪(175g载荷)测试530秒后即失去导电性。
实施例7
本实施例用于说明直接通过将热熔性高分子溶解在液态金属油墨的方式制备的液态金属弹性导体的导电性差且无可拉伸性。
本实施例与实施例6的区别在于将二乙二醇二乙酯溶液替换成六氟异丙醇溶液，聚乙烯醇颗粒不溶于二乙二醇二乙酯溶液，但是可以溶解在六氟异丙醇溶液中。利用该方法制备的液态金属弹性导体的电导率为20S/cm，最大导电的可拉伸率为15％。使用RCA磨损测试仪(175g载荷)测试320秒后即失去导电性。
试验例1
此试验例用于说明用本发明的油墨印刷的图案导电后，电阻变化率随拉伸变形的变化规律，探究其能承受的最大应变。本发明人采用实施例1的方法在聚氨酯弹性体薄膜上印刷出长50毫米，宽2毫米的液态金属弹性导体，然后利用直线导轨拉伸液态金属弹性导体，从原长拉伸到800％的变形，用精密万用电表记录拉伸过程中的电阻变化，换算成电阻变化率后即可得到如图2所示的电导率与拉伸变形的关系图。此图说明了导电图案有着非凡的拉伸性能。
试验例2
此试验例用于说明用本发明的液态金属弹性导体在拉伸变形为50％的循环拉伸过程中，其电阻变化率随拉伸循环次数的变化规律。本发明人采用实施例1的方法聚氨酯薄膜表面印刷出长50毫米，宽2毫米的液态金属弹性导体，然后利用直线导轨拉伸液态金属弹性导体。利用直线导轨在液态金属弹性导体长度方向上以10毫米每秒的速度将液态金属弹性导体从0％的变形拉伸到50％的变形，再以相同的速度恢复到 0％。如此循环1000次。在拉伸的过程中，用电化学工作站实时测量液态金属弹性导体的电阻变化，通过换算即可得到电阻变化率的情况，如图3所示。此图说明了液态金属弹性导体有着良好的抗疲劳能力。
试验例3
此试验例用于说明用本发明的液态金属弹性导体的抗机械磨损能力。本发明人采用实施例1的方法在聚氨酯弹性体薄膜上印刷出长50毫米，宽2毫米的液态金属弹性导体，我们使用RCA磨损测试仪在其纸带上加载175g的载荷对液态金属弹性导体进行磨损测试，同时用电化学工作站对液态金属弹性导体进行电阻的实时测量，当记录的电阻变化率值趋于无穷大时则表示液态金属弹性导体因为磨损而失效。实施例1钟的液态金属弹性导体在使用RCA磨损测试仪(175g载荷)测试560秒后即失去导电性，而实施例5中使用RCA磨损测试仪(175g载荷)测试2秒后即失去导电性，如图4所示，也说明了热熔性高分子颗粒的加入能够大大增强液态金属弹性体的抗机械磨损能力。
Claims (10)
1.一种抗机械磨损的基于液态金属颗粒的导电油墨，其特征在于，由液态金属颗粒、热熔性高分子颗粒和高分子溶液组成，所述液态金属颗粒和热熔性高分子颗粒分散在高分子溶液中，高分子颗粒不溶解于高分子溶液中，所述其中高分子溶液包括有机溶剂和功能性添加剂。
2.根据权利要求1所述的导电油墨，其特征在于，所述油墨中各成分的质量分数：液态金属颗粒为50％～85％，热熔性高分子颗粒质量分数为2％～15％，有机溶剂质量分数为20％～50％，功能性添加剂质量分数为0.2％～2％。
3.根据权利要求1所述的导电油墨，其特征在于，所述液态金属为所述液态金属颗粒的材料选自以下一种或多种：镓单质，镓铟合金，镓锌合金，镓锡合金，镓铟锡合金、镓铟锌合金、铋锡合金、铋锡铅铟合金；所述液态金属颗粒的直径为20纳米～20微米。
4.根据权利要求1所述的导电油墨，其特征在于，所述热熔性高分子颗粒的材料熔点为50～300摄氏度，选自以下一种或多种：苯乙烯类热塑性弹性体颗粒，乙烯-醋酸乙烯共聚物颗粒、热塑性聚氨酯颗粒、聚乙烯醇颗粒、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物颗粒、聚碳酸酯颗粒、聚苯乙烯类弹性颗粒；所述热熔性高分子颗粒的直径为100纳米～50微米。
5.根据权利要求1所述的导电油墨，其特征在于，所述有机溶剂选自以下一种或多种：乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、乙酸乙醇、乙二醇二乙酯、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、二丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯中。
6.根据权利要求1所述的导电油墨，其特征在于，所述功能性添加剂如表面活性剂、增稠剂、触变剂、防沉剂等选自以下一种或多种，氟碳表面活性剂、甲壳素、十二烷基苯磺酸钠、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚乳酸-乙醇酸共聚物、聚己内酯、聚氧乙烯、聚丙烯酰胺聚氨酯、聚酰胺流变助剂、有机膨润土、硅藻土、酰胺蜡触变剂、脂肪酸流胺蜡。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的导电油墨的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将功能性添加剂如表面活性剂、增稠剂、触变剂、防沉剂等加入有机溶剂中，加热搅拌使其充分溶解成均匀的溶液，冷却至室温待用；所述加热温度为40～90℃，所述搅拌时间为0.5～24 h。
(2)将液态金属加入上述高分子溶液中，通过超声、切削、研磨、高速混合等方法将液态金属处理至液态金属颗粒，分散在溶液中，制成膏状物浆料；所述处理时间为1 min～2 h。
(3)将热熔性高分子颗粒利用超微粉碎机、胶体磨、破壁机等仪器细化，所述处理时间为0.5～4 h。
(4)将热熔性高分子颗粒加入浆料，通过搅拌、超声或高速旋转剪切混合等方法使颗粒充分分散到浆料中；所述处理时间为0.5～12 h。
8.一种抗机械磨损的液态金属柔性可拉伸导体，其特征在于，所述液态金属图案使用根据权利要求1至6中任一项所述的导电油墨制备。
9.根据权利要求8所述的柔性可拉伸导体的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(a)制备导电油墨：根据权利要求7所述的方法制备导电油墨；
(b)油墨印刷：使用步骤(a)制备的油墨，在未施加应变的基底材料上印刷，或者在预先施加有20％～100％的预拉伸应变的基底材料上；
(c)热压：待印刷后的油墨烘干后，使用热压机、热转印机、电熨斗等设备对印刷后的油墨进行热压处理；
所述热压温度为80-250摄氏度，热压的持续时间为10～180秒；
(d)应变烧结：对印刷有油墨的有弹性的基底施加拉应变或者压应变；对于在(b)步骤未施加应变的基底，需要对基底施加20％-100％的拉应变，即可使得基底上印刷的液态金属油墨立即导电，完成应变烧结的过程；对于在在(b)步骤施加有20％～100％的预拉伸应变的基底，需要撤销施加的预拉应变，可使得基底上印刷的液态金属油墨立即导电，即完成应变烧结的过程。
10.权利要求1至6中任一项所述的导电油墨或权利要求8所述的液态金属柔性可拉伸导体在制备电子器件中的应用。
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| CN117866484B (zh) * | 2024-03-12 | 2024-06-04 | 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 | 一种液态金属油墨及其制备方法 |
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