CN108359368A - 水溶性电磁屏蔽涂料和其制备方法以及水溶性电磁屏蔽涂层制备方法 - Google Patents

水溶性电磁屏蔽涂料和其制备方法以及水溶性电磁屏蔽涂层制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种水溶性电磁屏蔽涂料，其组分包括：银粉、水性聚氨酯、氟碳表面活性剂、水性聚碳化二亚胺以及去离子水。本发明还公开一种水溶性电磁屏蔽涂料的制备方法以及一种水溶性电磁屏蔽涂层的制备方法。本发明采用高电导率的银粉作为导电填料，氟碳表面活性剂作为银粉在水中的分散剂，水性聚氨酯作为基体材料，水性聚碳化二亚胺作为固化剂。其制备过程简单，工艺易于掌握，无需有机溶剂，绿色环保，生产成本低，易实现大批量生产。

Description

水溶性电磁屏蔽涂料和其制备方法以及水溶性电磁屏蔽涂层 制备方法
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽涂料技术领域，特别涉及水溶性电磁屏蔽涂料和其制备方法以及水溶性电磁屏蔽涂层制备方法。
背景技术
近年来，随着电子工业及通信技术的飞速发展，电磁辐射污染日益显著，已成为继废水、废气、固体废弃物和噪声污染之后一种重要的环境污染，不仅严重干扰通信设备、计算机等电子系统，而且对人体健康带来不可估量的损害。因此电磁屏蔽材料的制备与研究受到了学术界和工业界的广泛关注。
电磁屏蔽材料根据成型工艺和承载能力，可分为结构型和涂层型电磁屏蔽材料。涂层型电磁屏蔽材料因其选材广泛、性价比高、施工方便灵活及实用性强等特点被广泛应用于各种电子设备的电磁辐射防护。由合成树脂、导电填料、溶剂配制而成的涂层型电磁屏蔽材料，采用喷涂、刷涂、浸涂和辊涂等方法涂覆于基材表面，在基材表面形成一层固化膜，该固化膜对电子器件具有电磁辐射防护作用。电磁屏蔽涂料根据导电填料种类分为金属系(金、银、铜、镍等)和碳系(炭黑、石墨等)。银粉因其优异的导电性、良好的性能稳定性以及较低价格，是目前普遍采用的导电填料。但是，传统的银系电磁屏蔽涂料主要选择有机溶剂作为分散体系，涂料在使用过程中会挥发出大量的有机化合物，严重影响操作人员身体健康，也会造成环境污染。因此，以水作为分散介质的水溶性银系电磁屏蔽涂料的研究和开发日益受到了人们的重视。银粉存在难以在水中分散的问题，目前尚未发现关于以银粉作为导电填料的水溶性电磁屏蔽涂料的报道。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明主要是采用银粉作为导电填料，氟碳表面活性剂作为银粉分散剂，去离子水作为分散介质，水性聚氨酯作为基体材料，研究水溶性电磁屏蔽涂料和其制备方法以及水溶性电磁屏蔽涂层制的备方法。本发明具有制备过程简单，工艺易于掌握，无需有机溶剂，生产成本低，容易实现大批量生产的特点，并且该电磁屏蔽涂层具有良好的柔韧性和耐溶剂性。
本发明通过如下手段实现。
一种水溶性电磁屏蔽涂料，其组分包括：银粉、水性聚氨酯、氟碳表面活性剂、水性聚碳化二亚胺以及去离子水。
上述水溶性电磁屏蔽涂料组分按重量份计为：银粉100份；水性聚氨酯25～150份；氟碳表面活性剂20～40份；水性聚碳化二亚胺2.5～15份；去离子水100～300份。
上述水溶性电磁屏蔽涂料组分按重量份计为：银粉100份；水性聚氨酯43～100份；氟碳表面活性剂25～35份；水性聚碳化二亚胺 4.3～10份；去离子水150～250份。
上述水溶性电磁屏蔽涂料组分按重量份计为：银粉100份；水性聚氨酯67份；氟碳表面活性剂30份；水性聚碳化二亚胺6.7份；去离子水200份。
一种制备上述水溶性电磁屏蔽涂料的方法，包括以下步骤：
首先将氟碳表面活性剂滴加到去离子水中，混合搅拌10～30min，然后加入银粉混合搅拌10～30min，形成混合液；接着将水性聚氨酯和水性聚碳化二亚胺加入到该混合液中搅拌30～60min制成所述水溶性电磁屏蔽涂料。
一种水溶性电磁屏蔽涂层的制备方法，将采用上述方法所制成的所述水溶性电磁屏蔽涂料滴涂在聚对苯二甲酸乙二酯基材上得到所述水溶性电磁屏蔽涂层。
本发明的水溶性电磁屏蔽涂料的组分包括：银粉、水性聚氨酯、氟碳表面活性剂和水性聚碳化二亚胺以及去离子水。银粉作为导电填料，水性聚氨酯作为主要的基体材料，氟碳表面活性剂作为分散剂改善银粉在水中的分散性，水性聚碳化二亚胺作为固化剂提高涂层的耐溶剂性。此外，发明制备的水溶性电磁屏蔽涂层拥有优异的电磁屏蔽性能、柔韧性以及耐溶剂性。
本发明的优点主要体现在以下几个方面：
1)本发明使用简单的物理改性方法解决银粉在水中分散困难问题，实现了水溶性电磁屏蔽涂料的制备，其得到的电磁屏蔽涂料呈现优异的电学性能和屏蔽性能。
2)本发明以水作为分散介质，利用溶液共混即可实现电磁屏蔽涂料的制备，之后通过滴涂的方法即可获得电磁屏蔽涂层。制备过程简单，工艺易于掌握，且无需用到有机溶剂，绿色环保。因此，本专利容易实施，不需要高昂的投资；
3)本发明中选择水性聚碳化二亚胺作为固化剂提高涂层的耐溶剂性和使用稳定性。
附图说明：
图1为水溶性电磁屏蔽涂层的制备示意图。
图2为电磁屏蔽涂层扫描电子显微镜图片，银粉重量含量分别为50％(a)和70％(b)。
图3为电磁屏蔽涂层的电导率(a)和电磁屏蔽性能(b)与银粉含量的关系曲线。
图4为电磁屏蔽涂层弯曲前后电磁屏蔽性能(a)和不同溶剂处理12h前后电磁屏蔽性能(b)。
具体实施方式
下面给出具体实施例以对本发明的技术方案作进一步说明。但是值得说明的是以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述本发明的内容，对本发明作一些非本质性的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
本发明中，银粉重量含量是指银粉重量与银粉重量及水性聚氨酯重量的和之比。
本发明中试样的制备工艺流程如图1中所示。其中，水性聚氨酯乳液的固含量为30％，其平均粒径为17nm，银粉为片状，平均粒径为7μm。
实施例1
水溶性电磁屏蔽涂料组分按重量份计为：银粉100份；水性聚氨酯150份；氟碳表面活性剂30份；水性聚碳化二亚胺15份；去离子水200份。
参见图1，制备上述水溶性电磁屏蔽涂料的方法，包括以下步骤：
首先将氟碳表面活性剂滴加到去离子水中，混合搅拌10min，然后加入银粉混合搅拌10min，形成混合液；接着将水性聚氨酯和水性聚碳化二亚胺加入到该混合液中搅拌30min制成所述水溶性电磁屏蔽涂料。
水溶性电磁屏蔽涂层的制备方法，将采用上述方法所制成的水溶性电磁屏蔽涂料滴涂在聚对苯二甲酸乙二酯基材上得到所述水溶性电磁屏蔽涂层。
实施例2
本实施例中，水溶性电磁屏蔽涂料组分按重量份计为：银粉100 份；水性聚氨酯100份；氟碳表面活性剂30份；水性聚碳化二亚胺 10份；去离子水200份，其它同实施例1。
实施例3
本实施例中，水溶性电磁屏蔽涂组分按重量份计为：银粉100份；水性聚氨酯67份；氟碳表面活性剂30份；水性聚碳化二亚胺6.7份；去离子水200份，其它同实施例1。
实施例4
本实施例中，水溶性电磁屏蔽涂组分按重量份计为：银粉100份；水性聚氨酯43份；氟碳表面活性剂30份；水性聚碳化二亚胺4.3份；去离子水200份，其它同实施例1。
实施例5
本实施例中，水溶性电磁屏蔽涂组分按重量份计为：银粉100份；水性聚氨酯25份；氟碳表面活性剂30份；水性聚碳化二亚胺2.5份；去离子水200份，其它同实施例1。
实施例6
本实施例中，水溶性电磁屏蔽涂组分按重量份计为：银粉100份；水性聚氨酯67份；氟碳表面活性剂20份；水性聚碳化二亚胺6.7份；去离子水200份，其它同实施例1。
实施例7
本实施例中，水溶性电磁屏蔽涂组分按重量份计为：银粉100份；水性聚氨酯67份；氟碳表面活性剂25份；水性聚碳化二亚胺6.7份；去离子水200份，其它同实施例1。
实施例8
本实施例中，水溶性电磁屏蔽涂组分按重量份计为：银粉100份；水性聚氨酯67份；氟碳表面活性剂35份；水性聚碳化二亚胺6.7份；去离子水200份，其它同实施例1。
实施例9
本实施例中，水溶性电磁屏蔽涂组分按重量份计为：银粉100份；水性聚氨酯67份；氟碳表面活性剂40份；水性聚碳化二亚胺6.7份；去离子水200份，其它同实施例1。
实施例10
本实施例中，水溶性电磁屏蔽涂组分按重量份计为：银粉100份；水性聚氨酯67份；氟碳表面活性剂30份；水性聚碳化二亚胺6.7份；去离子水100份，其它同实施例1。
实施例11
本实施例中，水溶性电磁屏蔽涂组分按重量份计为：银粉100份；水性聚氨酯67份；氟碳表面活性剂30份；水性聚碳化二亚胺6.7份；去离子水150份，其它同实施例1。
实施例12
本实施例中，水溶性电磁屏蔽涂组分按重量份计为：银粉100份；水性聚氨酯67份；氟碳表面活性剂30份；水性聚碳化二亚胺6.7份；去离子水250份，其它同实施例1。
实施例13
本实施例中，水溶性电磁屏蔽涂组分按重量份计为：银粉100份；水性聚氨酯67份；氟碳表面活性剂30份；水性聚碳化二亚胺6.7份；去离子水300份，其它同实施例1。
实施例14
本实施例与上述实施例不同之处在于：
制备上述水溶性电磁屏蔽涂料的方法，包括以下步骤：
首先将氟碳表面活性剂滴加到去离子水中，混合搅拌30min，然后加入银粉混合搅拌30min，形成混合液；接着将水性聚氨酯和水性聚碳化二亚胺加入到该混合液中搅拌60min制成所述水溶性电磁屏蔽涂料。除此之外，其他均与上述实施例相同。
实施例15
本实施例与上述实施例不同之处在于：
制备上述水溶性电磁屏蔽涂料的方法，包括以下步骤：首先将氟碳表面活性剂滴加到去离子水中，混合搅拌20min，然后加入银粉混合搅拌20min，形成混合液；接着将水性聚氨酯和水性聚碳化二亚胺加入到该混合液中搅拌45min制成所述水溶性电磁屏蔽涂料。除此之外，其他均与上述实施例相同。
微观形态：为了评价采用本发明的水溶性电磁屏蔽涂制成水溶性电磁屏蔽涂层中银粉的分布状态，如图2，本发明利用扫描电子显微镜对水溶性电磁屏蔽涂层的微观形态进行表征，发现银粉均匀地分布在聚氨酯基体中并形成完善的导电通路。
电学性能：为了考察制备的电磁屏蔽涂层的电性能，采用RST～8 型四探针测试仪(广州四探针科技，中国)对不同银粉重量含量下水溶性电磁屏蔽涂层的电导率进行了测试(水溶性电磁屏蔽涂层厚度约为 10μm)，测试结果见图3(a)。可以看出，该水溶性电磁屏蔽涂层呈现优异的电性能，在银粉重量含量为80％时，涂层的电导率高达 14300S/cm。
电磁屏蔽性能：为了考察制备的水溶性电磁屏蔽涂层的电磁屏蔽性能，采用Agilent vector network分析仪(Agilent，美国)对复合材料在8.2～12.4GHz频率范围内的电磁屏蔽性能进行了测试，测试结果见图3(b)。可以看出随着银粉添加量的增加，材料的电磁屏蔽性能逐渐提高。当银粉重量含量为80％时，水溶性电磁屏蔽涂层的电磁屏蔽效能就可以达到74.5dB，远远超过商业使用基本要求(20dB)，可以满足大多领域电磁波屏蔽要求。
电磁屏蔽性能稳定性：为了考察水溶性电磁屏蔽涂层的电磁屏蔽性能稳定性，将银粉重量含量为70％试样分别进行5000次弯曲测试 (弯曲半径为2mm)以及在不同溶剂(乙醇、甲苯、丙酮和二氯甲烷)处理12h，测试结果见图4。可以看出水溶性电磁屏蔽涂层屏蔽性能下降不到10％，说明其优异的柔韧性和耐溶剂性。此外，研究发现，由银粉100份、水性聚氨酯25～150份、氟碳表面活性剂20～40 份、水性聚碳化二亚胺2.5～15份、去离子水100～300份制备的水溶性电磁屏蔽涂料，再由该水溶性电磁屏蔽涂料制成的电磁屏蔽涂层具有更加优异的柔韧性和耐溶剂性。较佳的，水溶性电磁屏蔽涂料由银粉 100份、水性聚氨酯43～100份、氟碳表面活性剂25～35份、水性聚碳化二亚胺4.3～10份、去离子水150～250份制得。较佳的，由银粉100 份、水性聚氨酯67份、氟碳表面活性剂30份、水性聚碳化二亚胺6.7份、去离子水200份。其中，各组分均按重量份计。
本发明涉及的水溶性电磁屏蔽涂料采用氟碳表面活性剂实现了银粉在水中的良好分散，生产过程中无需使用有机溶剂，绿色环保，生产成本低，工艺易于掌握，容易实现大批量生产。
使用本发明的方法制备的水溶性电磁屏蔽涂层不仅具有较高的电导率和电磁屏蔽性能，而且具有良好柔韧性和耐溶剂性，并且制备过程简单，无需有机溶剂，容易实施，易于工业化生产。

Claims (6)

1.一种水溶性电磁屏蔽涂料，其特征在于，其组分包括：银粉、水性聚氨酯、氟碳表面活性剂、水性聚碳化二亚胺以及去离子水。
2.根据权利要求1所述的水溶性电磁屏蔽涂料，其特征在于，其组分按重量份计为：银粉100份；水性聚氨酯25～150份；氟碳表面活性剂20～40份；水性聚碳化二亚胺2.5～15份；去离子水100～300份。
3.根据权利要求2所述的水溶性电磁屏蔽涂料，其特征在于，其组分按重量份计为：银粉100份；水性聚氨酯43～100份；氟碳表面活性剂25～35份；水性聚碳化二亚胺4.3～10份；去离子水150～250份。
4.根据权利要求3所述的水溶性电磁屏蔽涂料，其特征在于，其组分按重量份计为：银粉100份；水性聚氨酯67份；氟碳表面活性剂30份；水性聚碳化二亚胺6.7份；去离子水200份。
5.一种权利要求1～4任一项所述的水溶性电磁屏蔽涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先将氟碳表面活性剂滴加到去离子水中，混合搅拌10～30min，然后加入银粉混合搅拌10～30min，形成混合液；接着将水性聚氨酯和水性聚碳化二亚胺加入到该混合液中搅拌30～60min制成所述水溶性电磁屏蔽涂料。
6.一种水溶性电磁屏蔽涂层的制备方法，其特征在于，将采用权利要求5所述方法所制成的所述水溶性电磁屏蔽涂料滴涂在聚对苯二甲酸乙二酯基板上得到所述水溶性电磁屏蔽涂层。
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