CN109548394B - 一种柔性pu石墨烯电磁屏蔽材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电磁屏蔽材料技术领域,尤其是一种柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料及其制备方法。该制备方法包括对柔性PU膜进行电晕处理、配制粘稠浆料、刮涂粘稠浆料、干燥等步骤。制备方法中采用了水性丙烯酸树脂作为粘接剂,并同时使用了石墨烯和纳米银粉形成导电通路。与现有技术相比,本发明制备电磁屏蔽材料的工艺简单,过程环保,刮涂均匀,所制得的成品具有柔软可折叠,电磁屏蔽性能优异等优点,市场前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽材料,尤其基于石墨烯的柔性电磁屏蔽材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着信息技术,电子工业的发展,电子信息产品应用在各行各业,随处可见。在促进经济、社会快速发展的同时,也带来了日益严重的电磁污染。为了避免电磁波辐射对电子电气产品的干扰,提高电子电气产品使用的稳定性,精确度。除了需正确设计电路和合理布局电子元件外,采用电磁屏蔽材料对其实施辐射保护是行之有效的方法。
电磁屏蔽,即利用屏蔽体的反射、衰减等使电磁辐射场源所产生的电磁能不进入被屏蔽区域。通常,屏蔽材料对空间某点的屏蔽效果用屏蔽效能SE(ShieldingEffectiveness)表示,即SE=20lg(E0/E)其中,E0是无屏蔽材料时该点场强,E是有屏蔽体后该点场强。
电磁波传播到达屏蔽材料表面时,通常按3种不同机制进行衰减(参见图1):①在入射表面的反射损耗;②未被反射而进入屏蔽体的电磁波被材料吸收的损耗;③在屏蔽体内部的多次反射损耗。
电磁波通过屏蔽材料总屏蔽效果可按下式计算:SE=A+R+B其中,SE为电磁屏蔽效果,R为表面单次反射衰减,A为吸收损耗,B为内部多次反射损耗。
1)反射损耗是由于空间阻抗和屏蔽层的固有阻抗之间不匹配而引起的。具有越高的导电率或越低磁导率的材料,反射损耗越大,反射损耗不仅与材料表面的阻抗有关.也与辐射源的类型及屏蔽体到辐射源的距离有关。
2)吸收损耗是导体材料中的电偶极子或磁偶极子与电磁场作用的结果,由于吸收损耗A发生在屏蔽材料内,它与波的类型(电场波或磁场波)无关,只与屏蔽层的厚度、频率、导电率及磁导率有关。材料的厚度增加,A值也越大。
3)多重反射损耗。由于透射波通过内部衰减后,又碰到屏蔽层的另一侧,在这个侧面又进行反射和透射,反射波再次通过内部,如此进行反复反射,使能量迅速衰减。
目前电磁屏蔽材料多为金属板、金属丝网以及金属化纺织品等等,传统的电磁屏蔽涂料一般是以有机树脂为粘结剂,在使用过程中会挥发出大量对身体有害,对环境有污染的物质。在耐腐蚀性上欠佳,制作过程不环保等等。
石墨烯(Graphene)是碳原子以sp2杂化轨道组成的,具有平面二维六角型蜂窝状晶格的材料。石墨烯具有良好的化学稳定性、优异的导电性和机械柔性。但是由于石墨烯分散在树脂中之后,石墨烯片层与片层之间难以形成“桥连”式的接触,即难以形成完美的导电通路,且在片层连接处,存在较大的接触电阻,使得其形成的导电涂层的表面电阻难以进一步降低。
PU膜即为聚氨酯薄膜,广泛应用于服装面料、医疗卫生、皮革等领域;是一种无毒无害的环保材料,对人体皮肤无任何伤害,其弹性佳,轻度高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷,提供一种柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料及其制备方法。该屏蔽材料具有优异柔软性、屏蔽效能、防腐蚀性能、耐酸、耐碱,同时制备方法还具有工艺简单、过程绿色环保等优点。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)首先将PU膜擦拭干净,再经过适当的电晕处理,膜表面形成细小孔状,达到一定粗糙度,增大后续石墨烯涂覆膜的附着强度;
(2)将质量比为1:(0.55~0.65):(0.004~0.006):(0.045~0.055)的水性丙烯酸树脂、石墨烯浆料、消泡剂、流平剂依次加入真空搅拌器中,调节负压为-0.04mpa~-0.06mpa,转速为1200~1800r/min,搅拌时长3~6h;使得石墨烯浆料中的溶剂水与水性丙烯酸树脂更好的相溶,石墨烯与水性丙烯酸树脂在高速剪切搅拌桨的作用下分散均匀;
(3)将步骤(2)得到的浆料转移至变频星形球磨机中,再将与石墨烯浆料质量比为1:1.2~1:0.8的纳米银粉分批均匀加入到变频星形球磨机中,调节转速为400r/min~800r/min;定时18~24h;
(4)将步骤(3)得到的浆料取出,平整,均匀刮涂在步骤(1)中电晕处理过的PU膜上,在其表面形成涂覆层,涂覆层厚度为0.3-0.8mm;
(5)将步骤(4)所得膜放至烘箱中进行干燥,即得到柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料。
优选的,所述步骤(1)中准备的PU膜的厚度为0.02~0.4mm。
优选的,所述步骤(5)中干燥温度为40~55℃,干燥时间为1.5~3h;更优选为,干燥温度为45℃,干燥时间为2h。
优选的,所述纳米银粉的平均粒径为3~10nm。
优选的,所述步骤(3)得到的浆料的粘度为38s~45s。
优选的,所述步骤(2)中的石墨烯浆料包括石墨烯、水以及分散剂,所述石墨烯、水以及分散剂的质量比为(25~35):(64~73):(1~2);更优选为,所述石墨烯、水以及分散剂的质量比为30:69:1。优选的,所述分散剂为斯洛柯.中国提供的Silok-7170W型分散剂。
优选的,所述石墨烯浆料中的石墨烯为采用液相超声剥离法制备,由湖南国盛石墨有限公司提供。采用液相超声剥离法制造,保持了石墨烯完整的形貌与导电性能,避免了由氧化还原法、化学气相沉淀法制得的石墨烯中氧化引起的缺陷无法完全恢复,影响其导电性能。
优选的,所述步骤(2)中的流平剂为GSK-550聚醚改性硅氧烷流平剂,由东莞市高斯进精细化工有限公司生产;所述步骤(2)中的消泡剂为DQ-2209消泡剂,由东莞市百年宏图化工科技有限公司生产。
优选的,所述步骤(1)中对PU膜表面进行干净处理,是采用浸湿了无水乙醇溶液的无尘布擦拭的方法。
优选的,一种柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)首先将0.2mm厚的PU膜擦拭干净,再经过适当的电晕处理,膜表面形成细小孔状,达到一定粗糙度,增大后续石墨烯涂覆膜的附着强度;
(2)将质量比为1:0.6:0.005:0.05的水性丙烯酸树脂、石墨烯浆料、消泡剂、流平剂依次加入真空搅拌器中,调节负压为-0.05mpa,转速为1600r/min,搅拌时长4h;使得石墨烯浆料中的溶剂水与水性丙烯酸树脂更好的相溶,石墨烯与水性丙烯酸树脂在高速剪切搅拌桨的作用下分散均匀;
(3)将步骤(2)得到的浆料转移至变频星形球磨机中,再将与石墨烯浆料质量比为1:0.833的纳米银粉分批均匀加入到变频星形球磨机中,纳米银粉的平均粒径为5nm,调节转速为800r/min;定时24h;
(4)将步骤(3)得到的浆料取出,平整,均匀刮涂在步骤(1)中电晕处理过的PU膜上,在其表面形成涂覆层,涂覆层厚度为0.4mm;
(5)将步骤(4)所得膜放至烘箱中进行干燥,调节干燥温度为45℃,干燥时间为2h,即得到柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料。
将得到的柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料进行老化处理,放置在常温干燥环境中老化24h。然后测试其电磁屏蔽效能。在300KHZ~1.5GHZ频段范围内,电磁波屏蔽效能大于39dB,具有优异的屏蔽效能。同时,本发明所制的柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料采用四探电阻率测试方法,测试得电阻率≤0.02Ω〃cm。
另外,本发明还涉及上述制备方法所得的成品在电磁屏蔽领域的应用。
与现有技术相比,本发明的优点和有益效果在于:
(1)本发明中柔性PU膜石墨烯电磁屏蔽材料作为电磁屏蔽膜,制备时仅采用石墨烯浆料与水性丙烯酸树脂、消泡剂、流平剂、纳米银粉等常规样品、试剂,以及采用真空搅拌机、变频星形球磨机、刮涂机、烘干机等常规设备,具有制作工艺简单、环保、成本低廉等特点。
(2)本发明中使用药剂以及原料皆为无毒物质,制备过程绿色环保。
(3)本发明制备的柔性PU石墨烯涂覆膜,具有优异屏蔽效能、防腐蚀性能、耐酸、耐碱。且由于是柔性材料,使用场景更加的广泛。本发明制成的石墨烯柔性电磁屏蔽膜,厚度仅为0.3~1.2mm、可弯折、扭曲、拆剪成各种形状,使用范围广。
(4)传统的树脂通常都是采用有机溶剂,在施工过程中以及固化过程中,都要释放大量有机挥发物,造成大气、环境的污染,甚至对人体造成伤害;本发明使用水性丙烯酸树脂作为粘接剂,即增强了附着强度,又有利于环保。
(5)本发明采用合适的温度对刮涂之后的半成品进行干燥处理,控制干燥速度,避免了石墨烯膜层出现空洞的现象。
(6)本发明使用的水性丙烯酸树脂是刮涂于PU膜基材表面后固化成膜的主要物质,石墨烯与纳米银粉作为导电物质填充其中,起到固定、支架的作用,使导电物质形成导电网络。水性丙烯酸树脂在固化时会收缩,使得填充其中的石墨烯、纳米银相互靠近,互相接触,更易形成导电通道,这种协同作用,增强了导电性能、提高了导电的稳定性。
(7)本发明采用两种搅拌的形式,先在真空搅拌器中进行搅拌,在高速剪切力的作用下溶剂与树脂迅速相溶,有利于石墨烯与纳米银的分散;在球磨搅拌罐中,磨球在高速运动中相互碰撞,研磨和混合样品,银粉颗粒均匀的镶嵌在石墨烯间;导电颗粒分散的更加均匀。
(8)本发明使用高导电性的石墨烯和纳米银粉为导电主体,其中石墨烯的能够与纳米银粉混合,更好的形成导电通路(即:纳米银填充至石墨烯片层的连接处),且能够大大地降低纳米银的用量,相比常规的纯银导电浆料,其成本更为廉价。
(9)本发明拓宽了石墨烯的用途,一定程度上提升了石墨烯的实际应用价值。
附图说明
图1为电磁屏蔽原理示意图。
图2为柔性PU石墨烯电磁屏蔽膜材料的结构示意图。
图3a为刮涂的石墨烯涂覆膜在涂覆层干燥前状态示意图。
图3b为刮涂的石墨烯涂覆膜在涂覆层干燥后状态示意图。
图4为本发明制得的柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料的成品示意图。
图5为实施例三制得的柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料的屏蔽能效。
附图标记:
1、电晕处理过的PU膜;2、涂覆层。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例一:
一种柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)首先将0.02mm厚的PU膜擦拭干净,再经过适当的电晕处理,膜表面形成细小孔状,达到一定粗糙度,增大后续石墨烯涂覆膜的附着强度;
(2)将质量比为1:0.55:0.004:0.045的水性丙烯酸树脂、石墨烯浆料、消泡剂、流平剂依次加入真空搅拌器中,调节负压为-0.04mpa,转速为1200r/min,搅拌时长3h;使得石墨烯浆料中的溶剂水与水性丙烯酸树脂更好的相溶,石墨烯与水性丙烯酸树脂在高速剪切搅拌桨的作用下分散均匀;
石墨烯浆料包括石墨烯、水以及分散剂,所述石墨烯、水以及分散剂的质量比为25:73:2。所述分散剂为斯洛柯.中国提供的Silok-7170W型分散剂。所述石墨烯浆料中的石墨烯为采用液相超声剥离法制备,由湖南国盛石墨有限公司提供。流平剂为GSK-550聚醚改性硅氧烷流平剂,由东莞市高斯进精细化工有限公司生产;消泡剂为DQ-2209消泡剂,由东莞市百年宏图化工科技有限公司生产。
(3)将步骤(2)得到的浆料转移至变频星形球磨机中,再将与石墨烯浆料质量比为1:1.2的纳米银粉分批均匀加入到变频星形球磨机中,调节转速为400r/min;定时18h;
(4)将步骤(3)得到的浆料取出,平整,均匀刮涂在步骤(1)中电晕处理过的PU膜1上,在其表面形成涂覆层2,涂覆层厚度为0.3mm;
(5)将步骤(4)所得膜放至烘箱中进行干燥,干燥温度为40℃,干燥时间为1.5h,即得到柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料。
实施例二:
一种柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)首先将0.4mm厚的PU膜擦拭干净,再经过适当的电晕处理,膜表面形成细小孔状,达到一定粗糙度,增大后续石墨烯涂覆膜的附着强度;
(2)将质量比为1:0.65:0.006:0.055的水性丙烯酸树脂、石墨烯浆料、消泡剂、流平剂依次加入真空搅拌器中,调节负压为-0.06mpa,转速为1800r/min,搅拌时长6h;使得石墨烯浆料中的溶剂水与水性丙烯酸树脂更好的相溶,石墨烯与水性丙烯酸树脂在高速剪切搅拌桨的作用下分散均匀;
石墨烯浆料包括石墨烯、水以及分散剂,所述石墨烯、水以及分散剂的质量比为35:64:1。所述分散剂为斯洛柯.中国提供的Silok-7170W型分散剂。所述石墨烯浆料中的石墨烯为采用液相超声剥离法制备,由湖南国盛石墨有限公司提供。流平剂为GSK-550聚醚改性硅氧烷流平剂,由东莞市高斯进精细化工有限公司生产;消泡剂为DQ-2209消泡剂,由东莞市百年宏图化工科技有限公司生产。
(3)将步骤(2)得到的浆料转移至变频星形球磨机中,再将与石墨烯浆料质量比为1:0.8的纳米银粉分批均匀加入到变频星形球磨机中,调节转速为800r/min;定时24h;
(4)将步骤(3)得到的浆料取出,平整,均匀刮涂在步骤(1)中电晕处理过的PU膜1上,在其表面形成涂覆层2,涂覆层厚度为0.8mm;
(5)将步骤(4)所得膜放至烘箱中进行干燥,干燥温度为55℃,干燥时间为3h,即得到柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料。
实施例三:
一种柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)首先将0.2mm厚的PU膜擦拭干净,处理时采用正反面用浸湿了无水乙醇溶液的无尘布擦拭干净,待PU膜完全干后,再采用电晕机对PU膜经过适当的电晕处理,膜表面形成细小孔状,达到一定粗糙度,增大后续石墨烯涂覆膜的附着强度;
(2)将质量比为1:0.6:0.005:0.05的水性丙烯酸树脂、石墨烯浆料、消泡剂、流平剂依次加入真空搅拌器中(操作时采用称取10g的水性丙烯酸树脂、6g的石墨烯浆料、0.05g的消泡剂、0.5g的GSK-550聚醚改性硅氧烷流平剂依次加入真空搅拌器中),调节负压为-0.05mpa,转速为1600r/min,搅拌时长4h;使得石墨烯浆料中的溶剂水与水性丙烯酸树脂更好的相溶,石墨烯与水性丙烯酸树脂在高速剪切搅拌桨的作用下分散均匀;所述分散剂为斯洛柯.中国提供的Silok-7170W型分散剂。所述石墨烯浆料中的石墨烯为采用液相超声剥离法制备,由湖南国盛石墨有限公司提供。流平剂为GSK-550聚醚改性硅氧烷流平剂,由东莞市高斯进精细化工有限公司生产;消泡剂为DQ-2209消泡剂,由东莞市百年宏图化工科技有限公司生产。
(3)将步骤(2)得到的浆料转移至变频星形球磨机中,再将与石墨烯浆料质量比为1:0.833的纳米银粉(由阿拉丁试剂有限公司提供)分批均匀加入到变频星形球磨机中,纳米银粉的平均粒径为5nm,调节转速为800r/min;定时24h;按照准GB/T1723-1993《涂料粘度测定法》测试其粘度,得到其粘度在42s,适合刮涂;
(4)将步骤(3)得到的浆料取出,平整,均匀刮涂在步骤(1)中电晕处理过的PU膜1上,在其表面形成涂覆层2,涂覆层厚度为0.4mm;
(5)将步骤(4)所得膜放至烘箱中进行干燥,调节干燥温度为45℃,干燥时间为2h,即得到柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料。
将得到的柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料进行老化处理,放置在常温干燥环境中老化24h。测试此膜的屏蔽性能;根据GB/T 30142-2013(平面型电磁屏蔽材料屏蔽效能测量方法),用同轴法兰法测试材料电磁波屏蔽效能,在300KHZ~1.5GHZ频段范围内,电磁波屏蔽效能为39.982~48.013dB。具体测试数据如表1所示:
表1电磁屏蔽效能测试
测试频率/Hz | 屏蔽效能/dB |
300K | 40.654 |
500K | 39.982 |
700K | 42.445 |
900K | 43.652 |
1200K | 46.215 |
0.5G | 48.013 |
1G | 43.254 |
1.5G | 41.596 |
本发明采用的石墨烯材料是一种高导电的纳米材料,并加入了纳米银粉,从而有效的提高了电磁屏蔽效能,同时在薄层膜的情况下,照样有良好的屏蔽效果,本发明所制的涂覆膜采用四探电阻率测试方法,测试得电阻率≤0.02Ω·cm。
此外,按照SJ/T10674—1995(涂料涂覆通用技术条件)对石墨烯涂覆膜的涂层附着性能,耐冲击性能,耐水性能、耐温度变化、盐雾、耐腐蚀性能等进行了测试,均达到了合格标准。结果如表2所示:
表2柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料常规性能检测
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)首先将PU膜擦拭干净,再经过适当的电晕处理,膜表面形成细小孔状,达到一定粗糙度,增大后续石墨烯涂覆膜的附着强度;
(2)将质量比为1:(0.55~0.65):(0.004~0.006):(0.045~0.055)的水性丙烯酸树脂、石墨烯浆料、消泡剂、流平剂依次加入真空搅拌器中,调节负压为-0.04mpa~-0.06mpa,转速为1200~1800r/min,搅拌时长3~6h;使得石墨烯浆料中的溶剂水与水性丙烯酸树脂更好的相溶,石墨烯与水性丙烯酸树脂在高速剪切搅拌桨的作用下分散均匀;
(3)将步骤(2)得到的浆料转移至变频星形球磨机中,再将与石墨烯浆料质量比为1:1.2~1:0.8的纳米银粉分批均匀加入到变频星形球磨机中,调节转速为400r/min~800r/min;定时18~24h;
(4)将步骤(3)得到的浆料取出,平整,均匀刮涂在步骤(1)中电晕处理过的PU膜上,在其表面形成涂覆层,涂覆层厚度为0.3-0.8mm;
(5)将步骤(4)所得膜放至烘箱中进行干燥,即得到柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料。
2.如权利要求1所述的柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中准备的PU膜的厚度为0.02~0.4mm;所述步骤(5)中干燥温度为40~55℃,干燥时间为1.5~3h。
3.如权利要求2所述的柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料的制备方法,其特征在于:干燥温度为45℃,干燥时间为2h。
4.如权利要求1所述的柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的石墨烯浆料包括石墨烯、水以及分散剂,所述石墨烯、水以及分散剂的质量比为(25~35):(64~73):(1~2);所述纳米银粉的平均粒径为3~10nm。
5.如权利要求4所述的柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料的制备方法,其特征在于:所述石墨烯、水以及分散剂的质量比为30:69:1。
6.如权利要求1所述的柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中对PU膜表面进行干净处理,是采用浸湿了无水乙醇溶液的无尘布擦拭的方法。
7.一种柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)首先将0.2mm厚的PU膜擦拭干净,再经过适当的电晕处理,膜表面形成细小孔状,达到一定粗糙度,增大后续石墨烯涂覆膜的附着强度;
(2)将质量比为1:0.6:0.005:0.05的水性丙烯酸树脂、石墨烯浆料、消泡剂、流平剂依次加入真空搅拌器中,调节负压为-0.05mpa,转速为1600r/min,搅拌时长4h;使得石墨烯浆料中的溶剂水与水性丙烯酸树脂更好的相溶,石墨烯与水性丙烯酸树脂在高速剪切搅拌桨的作用下分散均匀;
(3)将步骤(2)得到的浆料转移至变频星形球磨机中,再将与石墨烯浆料质量比为1:0.833的纳米银粉分批均匀加入到变频星形球磨机中,纳米银粉的平均粒径为5nm,调节转速为800r/min;定时24h;
(4)将步骤(3)得到的浆料取出,平整,均匀刮涂在步骤(1)中电晕处理过的PU膜上,在其表面形成涂覆层,涂覆层厚度为0.4mm;
(5)将步骤(4)所得膜放至烘箱中进行干燥,调节干燥温度为45℃,干燥时间为2h,即得到柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料。
8.如权利要求7所述的柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的石墨烯浆料包括石墨烯、水以及分散剂,所述石墨烯、水以及分散剂的质量比为30:69:1;所述步骤(1)中对PU膜表面进行干净处理,是采用浸湿了无水乙醇溶液的无尘布擦拭的方法。
9.一种柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料,采用如权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
10.权利要求9中所述的柔性PU石墨烯电磁屏蔽材料在电磁屏蔽领域的应用。
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