CN111370160A - 基于石墨烯的导电浆料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于石墨烯的导电浆料，以其总重为基准，包括以下份数的组分：功能化碳纳米管1.0‑2.0％；碳纳米颗粒2.0‑4.0％；石墨烯微片0.5‑4.0％；分散剂0.5‑2.0％；余量为N‑甲基吡咯烷酮；其中，功能化碳纳米管的表面修饰有脂肪胺，碳纳米管的长度为10‑20μm，直径为50‑80nm；碳纳米颗粒呈准球形，其粒径为50‑100nm。本发明的导电浆料粘度低，流动性好，导电性能好，碳纳米管分散均匀。
Description
技术领域
本发明涉及导电浆料，尤其涉及一种基于石墨烯的导电浆料。
背景技术
现有碳纳米管导电浆料通常碳纳米管制备，其分散性有待提高，且目前制备的基于碳纳米管的导电浆料粘度越大，流动性越差，导致后续生产加工过程中遇到较多问题。如何提高导电浆料的流动性和分散性且不影响其导电性，以充分发挥碳纳米管优势是本领域中的重点研究方向。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种基于石墨烯的导电浆料，该导电浆料粘度低，流动性好，导电性能好，碳纳米管分散均匀。
本发明的一种基于石墨烯的导电浆料，以其总重为基准，包括以下份数的组分：功能化碳纳米管1.0-2.0％；碳纳米颗粒2.0-4.0％；石墨烯微片0.5-4.0％；分散剂0.5-2.0％；余量为N-甲基吡咯烷酮；其中，
功能化碳纳米管的表面修饰有脂肪胺，碳纳米管的长度为10-20μm，直径为50-80nm；碳纳米颗粒呈准球形，其粒径为50-100nm。
进一步地，脂肪胺中含有1-8个碳原子。
进一步地，脂肪胺中含有2-6个碳原子，脂肪胺为乙胺、丙胺、异丙基胺、丁胺、叔丁基胺和正己胺中的一种或几种。
进一步地，功能化碳纳米管的制备方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管在无机酸中于70-100℃下反应，反应完全后得到羧基化碳纳米管；
(2)将羧基化碳纳米管和脂肪胺在有机溶剂中混匀，并在20-80℃下反应，反应完全后得到功能化碳纳米管。
进一步地，在步骤(1)中，碳纳米管为多壁碳纳米管；无机酸为硫酸、硝酸和盐酸中的一种或几种。
进一步地，分散剂包括水性聚合物。
进一步地，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和聚乙二醇中的一种或几种。
进一步地，导电浆料中还包括粘结剂1-3％。
进一步地，粘结剂为聚偏氟乙烯。
进一步地，导电浆料的制备方法包括以下步骤：
(S1)将功能化碳纳米管、碳纳米颗粒、石墨烯微片、分散剂和N-甲基吡咯烷酮混合均匀，得到预混料；
(S2)将预混料在研磨机中研磨30-60分钟，得到基于石墨烯的导电浆料。
进一步地，在步骤(S2)之前，HIA包括将粘结剂加入预混料中混合均匀的步骤。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明中同时采用两种尺寸的碳纳米粒子(功能化碳纳米管和碳纳米颗粒)，既利用了功能化碳纳米管的高导电性优势，又利用了碳纳米颗粒的高分散性优势，不仅降低了碳纳米管导电浆料的粘度，改善碳纳米管导电浆料的流动性，而且提高了导电浆料的导电性能。
本发明的石墨烯微片呈片状，其与碳纳米管存在结构差异且性能互补，利用石墨稀的二维层状结构和碳纳米颗粒填补导电浆料中碳纳米管中的空隙，提高导电性。
本发明中的功能化碳纳米管表面修饰有脂肪胺，脂肪胺有助于功能化碳纳米管均匀分散于N-甲基吡咯烷酮中，改善碳纳米管的分散性。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1功能化碳纳米管的制备
(1)将5g多壁碳纳米管(长度为10-20μm，直径为50-80nm)放入200mL浓硝酸中，在70℃下反应8小时之后，用去离子水洗涤至中性，在100℃下干燥12小时，得到羧基化碳纳米管。
(2)将3g羧基化碳纳米管和1g正己胺加入200mL乙醇中，使用超声波装置超声30分钟，在60℃下反应24小时，用乙醇冲洗所得到的产物，在100℃下干燥12小时，得到功能化碳纳米管。
实施例2功能化碳纳米管的制备
按照实施例1的方法制备功能化碳纳米管，不同之处在于：在步骤(2)中，将正己胺替换为等摩尔数的丁胺。
实施例3功能化碳纳米管的制备
按照实施例1的方法制备功能化碳纳米管，不同之处在于：在步骤(2)中，将正己胺替换为等摩尔数的乙胺。
实施例4导电浆料及其制备
一种基于石墨烯的导电浆料，以其总重为基准，包括以下份数的组分：实施例1制备的功能化碳纳米管1.0％；碳纳米颗粒2.0％；石墨烯微片0.5％；分散剂0.5％；余量为N-甲基吡咯烷酮；其中，碳纳米颗粒呈准球形，其粒径为50-100nm。分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
导电浆料的制备步骤如下：
(S1)将功能化碳纳米管、碳纳米颗粒、石墨烯微片、分散剂和N-甲基吡咯烷酮按照具体的组分组成混合后在分散机中8000rpm预分散30min，然后在高压均质机中于1200bar下分散均匀，得到预混料；
(S2)将预混料在研磨机中研磨30-60分钟，得到基于石墨烯的导电浆料。
实施例5导电浆料
一种基于石墨烯的导电浆料，以其总重为基准，包括以下份数的组分：实施例2制备的功能化碳纳米管1.0％；碳纳米颗粒2.0％；石墨烯微片0.5％；分散剂0.5％；余量为N-甲基吡咯烷酮；其中，碳纳米颗粒呈准球形，其粒径为50-100nm。分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
以上导电浆料的制备步骤与实施例4相同。
实施例6导电浆料
一种基于石墨烯的导电浆料，以其总重为基准，包括以下份数的组分：实施例1制备的功能化碳纳米管1.0％；碳纳米颗粒2.0％；石墨烯微片0.5％；分散剂0.5％；余量为N-甲基吡咯烷酮；其中，碳纳米颗粒呈准球形，其粒径为50-100nm。分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
以上导电浆料的制备步骤与实施例4相同。
实施例7导电浆料
一种基于石墨烯的导电浆料，以其总重为基准，包括以下份数的组分：实施例1制备的功能化碳纳米管2.0％；碳纳米颗粒4.0％；石墨烯微片4.0％；分散剂2.0％；余量为N-甲基吡咯烷酮；其中，碳纳米颗粒呈准球形，其粒径为50-100nm。分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
以上导电浆料的制备步骤与实施例4相同。
实施例8导电浆料
一种基于石墨烯的导电浆料，以其总重为基准，包括以下份数的组分：实施例1制备的功能化碳纳米管1.5％；碳纳米颗粒3.0％；石墨烯微片2.0％；分散剂1.0％；余量为N-甲基吡咯烷酮；其中，碳纳米颗粒呈准球形，其粒径为50-100nm。分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
以上导电浆料的制备步骤与实施例4相同。
实施例9导电浆料
一种基于石墨烯的导电浆料，以其总重为基准，包括以下份数的组分：实施例1制备的功能化碳纳米管1.5％；碳纳米颗粒3.0％；石墨烯微片2.0％；分散剂1.0％；粘结剂2％；余量为N-甲基吡咯烷酮；其中，碳纳米颗粒呈准球形，其粒径为50-100nm。分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。粘结剂为聚偏氟乙烯。
导电浆料的制备步骤如下：
(S1)将功能化碳纳米管、碳纳米颗粒、石墨烯微片、分散剂和N-甲基吡咯烷酮按照具体的组分组成混合后在分散机中8000rpm预分散30min，然后向其中加入粘结剂，在高压均质机中于1200bar下分散均匀，得到预混料；
(S2)将预混料在研磨机中研磨30-60分钟，得到基于石墨烯的导电浆料。
对上述实施例的导电浆料进行极片电阻率和粘度测试，数据结果如表1所示。其中，粘度测试为将0.4毫升导电浆料放入带有3度锥形转子的EHD型粘度计中，测定25℃下0.5rpm的粘度，粘度越低，表明其流动性越好
表1不同导电浆料的极片电阻率测试结果
| 实施例 | 极片电阻率(Ω.cm) | 粘度(Pa.s) |
| 实施例4 | 4.5 | 259 |
| 实施例5 | 5.3 | 243 |
| 实施例6 | 6.1 | 228 |
| 实施例7 | 5.0 | 262 |
| 实施例8 | 5.5 | 253 |
| 实施例9 | 6.7 | 343 |
以上仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于石墨烯的导电浆料，其特征在于，以其总重为基准，包括以下份数的组分：功能化碳纳米管1.0-2.0％；碳纳米颗粒2.0-4.0％；石墨烯微片0.5-4.0％；分散剂0.5-2.0％；余量为N-甲基吡咯烷酮；其中，
所述功能化碳纳米管的表面修饰有脂肪胺，碳纳米管的长度为10-20μm，直径为50-80nm；所述碳纳米颗粒呈准球形，其粒径为50-100nm。
2.根据权利要求1所述的基于石墨烯的导电浆料，其特征在于：所述脂肪胺中含有1-8个碳原子。
3.根据权利要求2所述的基于石墨烯的导电浆料，其特征在于：所述脂肪胺中含有2-6个碳原子，所述脂肪胺为乙胺、丙胺、异丙基胺、丁胺、叔丁基胺和正己胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的基于石墨烯的导电浆料，其特征在于，所述功能化碳纳米管的制备方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管在无机酸中于70-100℃下反应，反应完全后得到羧基化碳纳米管；
(2)将所述羧基化碳纳米管和脂肪胺在有机溶剂中混匀，并在20-80℃下反应，反应完全后得到所述功能化碳纳米管。
5.根据权利要求4所述的基于石墨烯的导电浆料，其特征在于：在步骤(1)中，所述碳纳米管为多壁碳纳米管；所述无机酸为硫酸、硝酸和盐酸中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的基于石墨烯的导电浆料，其特征在于：所述分散剂包括水性聚合物。
7.根据权利要求1所述的基于石墨烯的导电浆料，其特征在于：所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和聚乙二醇中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的基于石墨烯的导电浆料，其特征在于：导电浆料中还包括粘结剂1-3％。
9.根据权利要求8所述的基于石墨烯的导电浆料，其特征在于：所述粘结剂为聚偏氟乙烯。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的基于石墨烯的导电浆料，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
(S1)将所述功能化碳纳米管、碳纳米颗粒、石墨烯微片、分散剂和N-甲基吡咯烷酮混合均匀，得到预混料；
(S2)将所述预混料在研磨机中研磨30-60分钟，得到所述基于石墨烯的导电浆料。
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| CN111370160B (zh) | 2021-09-28 |
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