CN115304056B - 一种颗粒状碳纳米管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种颗粒状碳纳米管及其制备方法，具体涉及碳纳米管改性技术领域。操作步骤如下(1)制备分散液；(2)将碳管加入到干粉破碎机，然后加入步骤(1)制备的分散剂，开启干粉破碎机对碳纳米管破碎，然后将粉碎后的碳管放入烘箱烘干，得到颗粒状碳纳米管在制备过程中碳管在强烈的机械破碎力作用下和分散剂的辅助下进行破碎破碎，同时用水将碳纳米管润湿，然后将这种碳管放入烘箱烘干，由于水的高表面能，在蒸发的过程中，碳管在水的毛细管作用下互相团聚，制备出颗粒状的碳管，这种方式减少了碳管的高结构度，减少了碳管与碳管之间形成的空腔、这样得到的碳管再次加入到溶剂中，黏度会大大降低，可以直接进入砂磨机进行研磨处理。
Description
技术领域
本申请涉及碳纳米管改性技术领域，具体涉及一种颗粒状碳纳米管及其制备方法。
背景技术
碳纳米管(CNT)是一种具有特殊结构的管状石墨晶体，它们是由单层或多层石墨片围绕中心按一定的螺旋角卷曲而成的无缝近一维纳米级管。由于碳纳米管具有大的长径比、大的比表面积、特殊的电学性质、超高的力学性能、磁学性能和场发射特定等特征，自被日本Iijima发现碳纳米管以来，其广阔的应用前景备受人们重视，引起了各国科学家的研究。
碳纳米管作为一种高性能的纳米材料，由于优异的导电性，在新能源、复合材料的导电改性中都有着广泛的应用。工业上生产碳纳米管的方式基本都是气相沉积法，制备出的碳纳米管经过气流粉碎得到缠绕团聚很严重的粉状碳纳米管，这种干粉可以直接添加使用，也可以制成导电功能母粒来用。但是在一些液相环境的应用领域里，比如说锂电池、涂料行业、胶乳手套、还有一些纺织品涂覆浸渍改性上，为了匹配这些行业的需求、发挥出碳管的功效，将碳管制成浆料是一种非常合适的方法，这种时候就需要将原始缠绕比较严重的碳纳米管进行处理，经过研磨后得可以得到分散均匀的碳纳米管浆料。但是对于一些比较长的碳管，相互之间的缠绕比较严重，制备浆料的过程中会出现很多问题，近年来越来越多的科研人员开始从事碳纳米管功能化研究，期望通过功能化碳管，丰富碳管衍生物的种类，优化其性能，使其在某些溶液环境或者纳米复合材料中的分散度得到明显改善，拓宽了应用领域。碳纳米管经过功能化之后不仅保持了原有的特异性质，而且还具有了修饰基团的反应活性，为碳纳米管的分散、组装以及表面反应提供了可能。
其中最典型的就是碳管加入水中后黏度过大，浆料缺少流动性甚至没有流动性，这种情况就很难将其送入砂磨机进行下一步处理，因此需要开发一种流动性好，应用范围广的碳纳米管改性树脂及其制备方法。
发明内容
基于现有技术中存在的不足，本申请旨在提供颗粒状碳纳米管及其制备方法。
为了实现上述目的，本申请采用以下技术方案：
一种颗粒状碳纳米管的制备方法，操作步骤如下：
(1)制备分散液：将分散剂溶解于水中，制备得到分散剂溶液；
(2)将碳管加入到干粉破碎机，然后加入步骤(1)制备的分散剂，开启干粉破碎机对碳纳米管破碎，然后将粉碎后的碳管放入烘箱烘干，得到颗粒状碳纳米管。
其中，上述步骤(1)中所述的分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基二甲基氧化铵和椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱中的一种或几种；
优选地，所述的分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基二甲基氧化铵和椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱的混合物，所述的聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基二甲基氧化铵和椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱的质量比为3-5:1:1；优选为4:1:1。
所述的分散剂与水的体积比为0.5-1：3-10；
所述的分散剂与碳纳米管的质量比为0.5-1.5：1；优选地，所述的分散剂与碳纳米管的质量比为0.5-1.2:1；再优选地，所述的分散剂与碳纳米管的质量比为0.8-1.2:1。进一步优选地，所述的分散剂与碳纳米管的质量比为0.5:1、0.8:1或1.2:1。
所述的碳纳米管选自单壁、双壁或多壁碳纳米管，所述的碳纳米管长20-50微米，直径10-20nm。
上述步骤(2)中所述的干粉破碎机得转速为5000-50000r/min。
与现有技术相比，本申请的有益效果在于：
(1)制备得到的碳粉加入溶剂中黏度大大降低可以顺利进入砂磨机进行研磨。
(2)在破碎机的强机械作用下，同时对碳管进行了一定的预分散处理，碳管的结构度遭受到了很大得破坏，在后续研磨过程中，不会使浆液过于粘稠堵塞机器；
(3)在制备过程中碳管在强烈的机械破碎力作用下和分散剂的辅助下进行破碎破碎，同时用水将碳纳米管润湿，然后将这种碳管放入烘箱烘干，由于水的高表面能，在蒸发的过程中，碳管在水的毛细管作用下互相团聚，制备出颗粒状的碳管，这种方式减少了碳管的高结构度，减少了碳管与碳管之间形成的空腔、这样得到的碳管再次加入到溶剂中，黏度会大大降低，可以直接进入砂磨机进行研磨处理。
附图说明
图1为碳管的SEM图；其中A为原始碳管SEM图，B为干粉破碎机处理后烘干碳管SEM图；
图2为实施例3制备出碳管浆料其粒径图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述，但这些实施例不对本发明构成任何限制。
实施例1一种颗粒状碳纳米管的制备方法，操作步骤如下：
将碳纳米管(长20-50微米，直径10-20nm)1份，去离子水3份，分散剂0.5份(聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基二甲基氧化铵和椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱的质量比为3:1:1)加入干粉破碎机中，开启转速20000r/min，破碎3分钟，得到处理好的碳管，将处理好的碳管放入105℃烘箱中烘干得到颗粒状碳管。
实施例2一种颗粒状碳纳米管的制备方法，操作步骤如下：
将碳纳米管(长20-50微米，直径10-20nm)1份，去离子水8份，分散剂0.8份(聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基二甲基氧化铵和椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱的质量比为3:1:1)加入干粉破碎机中，开启转速30000r/min，破碎3分钟，得到处理好的碳管，将处理好的碳管放入105℃烘箱中烘干得到颗粒状碳管。
实施例3一种颗粒状碳纳米管的制备方法，操作步骤如下：
将碳纳米管(长20-50微米，直径10-20nm)1份，去离子水10份，分散剂1.2份(聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基二甲基氧化铵和椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱的质量比为4:1:1)加入干粉破碎机中，开启转速50000r/min，破碎3分钟得到处理好的碳管，将处理好的碳管放入105℃烘箱中烘干得到颗粒状碳管。
根据附图1的上述三个案例制备出的碳管形貌图与原始碳管形貌对比图可以看出：处理后的碳纳米管排列更紧密，碳管与碳管之间空隙更小。
应用实施例：
将上述实施例3得到得碳纳米管颗粒与水按照一定比例配成4％预处理碳管浆料，在料缸中用分散盘500r/min搅拌均匀，由于碳管宏观形貌已经形成颗粒状，结构度已经大大降低,预混后的浆料具有很好的流动性，可以顺畅的进入立式砂磨机，砂磨机循环研磨12遍后，可以制备出均匀细腻的4％碳管浆料。
制备出碳管浆料其粒径如图2所示：
由图可以看出，碳管在砂磨机的处理下，粒径已经降到1微米以下，在分散剂的作用下可以放置很久不沉降。
如果按照传统的方式直接将此种碳纳米管(长20-50微米，直径10-20nm)配置成4％的预处理浆料，即使经过胶体磨、高速乳化机、分散盘等等预处理方式，依然是不能将此种碳纳米管预处理浆料的黏度降下去，就导致无法用砂磨机对碳纳米管进行更进一步的加工及破碎，无法顺利制备4％水性碳纳米管浆料，
通过上述案例制备得到的此种4％水性碳纳米管浆料，在一些水性涂料及水性胶乳导电改性领域，此种碳管的高比例水性碳管浆液能显著降低浆料的湿比添加量。
如：在天然胶乳的导电改性中，此种碳管的水性2％浆料需要添加30份才能使最终成型的胶膜表面电阻为106Ω，通过上述方式制备得到的4％浓度的此种碳管浆料仅需添加15份进天然胶乳中，就可以使成型的胶膜表面电阻为106Ω
碳管浆液浓度的提高大大改善了天然胶乳导电改性工艺的可操作性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。
因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.一种颗粒状碳纳米管的制备方法，其特征在于：操作步骤如下：
(1)制备分散液：将分散剂溶解于水中，制备得到分散剂溶液；
(2)将碳纳米管加入到干粉破碎机，然后加入步骤(1)制备的分散剂，开启干粉破碎机对碳纳米管破碎，然后将粉碎后的碳纳米管放入烘箱烘干，得到颗粒状碳纳米管；
步骤(1)中所述的分散剂是质量比为3-5:1:1的聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基二甲基氧化铵和椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱的混合物；
所述的分散剂与碳纳米管的质量比为0.5-1.5：1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基二甲基氧化铵和椰油酰胺丙基二甲基甜菜碱的质量比为4:1:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的分散剂与水的体积比为0.5-1：3-10。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的分散剂与碳纳米管的质量比为0.8-1.2:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的碳纳米管选自单壁、双壁或多壁碳纳米管，所述的碳纳米管长20-50微米，直径10-20nm。
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