KR20160016291A - 무정형 과립상의 카본나노튜브 복합체 및 이의 제조 방법 - Google Patents

무정형 과립상의 카본나노튜브 복합체 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 무정형 과립상의 카본나노튜브 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 무정형 과립상의 카본나노튜브는 카본나노튜브의 분진 비산을 줄일 수 있어 사용 및 유통시 취급이 용이하면서도, 다양한 재료들과의 상용성이 우수하여 보다 균일하고 향상된 전기적 특성과 열적 특성의 발현을 가능케 한다.

Description

무정형 과립상의 카본나노튜브 및 이의 제조 방법{AMORPHOUS GRANULES OF CARBON NANOTUBE AND PREPARATION METHOD THEREOF}
본 발명은 무정형 과립상의 카본나노튜브 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
카본나노튜브는 그래핀, 플러렌과 같은 동종의 카본 소재들에 비하여 높은 전도성, 강도, 비표면적 등을 가져, 전기적 특성과 열적 특성의 개질이 요구되는 복합 소재 분야에서 널리 적용되고 있다.
일반적으로 카본나노튜브는 복수의 카본나노튜브들이 번들을 이룬 파우더의 형태로 존재하기 때문에 낮은 겉보기 밀도를 갖는다. 이러한 특징으로 말미암아 카본나노튜브는 다른 카본 소재와 다른 독특한 문제점을 가지고 있다. 예를 들어, 낮은 겉보기 밀도로 인해 카보나노튜브는 사용 및 유통 과정에서 분진이 쉽게 발생한다. 또한, 카본나노튜브는 단위 중량당 큰 부피로 인해 취급 및 운반이 어렵고, 사용 중 비산으로 인해 소실되거나 정확한 계량 투입이 어려운 문제점이 있다.
이러한 문제점은 카본나노튜브 파우더를 고분자 펠릿과 혼합하는 공정, 카본나노튜브 파우더를 금속 및 수지와 혼합하는 공정, 카본나노튜브 파우더를 분산제 또는 응집제와 혼합하는 공정 등 다양한 제조 공정들에서 표출되고 있다.
특히, 카본나노튜브를 고분자 또는 금속과 같은 다른 소재와 혼합하는 공정에서 밀도 차이에 의한 층분리 현상이 발생할 수 있고, 낮은 상용성으로 인해 혼합재의 물성이 충분히 발현될 수 없는 한계가 있다. 또한, 카본나노튜브 파우더의 비산으로 인해 작업 환경이 나빠져, 분진 방지 설비가 요구되는 한계가 있다.
대한민국 등록특허공보 제 10-0955295 호 (2010.04.21) 대한민국 등록특허공보 제 10-1211134 호 (2012.12.05)
본 발명은 사용 및 취급이 용이하면서도 보다 균일하고 안정적인 특성의 발현을 가능케 하는 무정형 과립상의 카본나노튜브를 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 무정형 과립상의 카본나노튜브를 제조하는 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명에 따르면, 카본나노튜브 및 윤활성 바인더를 포함하는 무정형 과립상의 카본나노튜브가 제공된다.
본 발명에 따르면, 상기 무정형 과립상의 카본나노튜브는 카본나노튜브 0.1 내지 99.9 중량% 및 윤활성 바인더 0.1 내지 99.9 중량%를 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 상기 카본나노튜브는 자가-정렬된 카본나노튜브(self-aligned carbon nanotube) 및 아임계 또는 초임계 처리된 카본나노튜브로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 것일 수 있다.
여기서, 상기 자가-정렬된 카본나노튜브는 5 내지 50 nm의 직경 및 1 내지 300 ㎛의 길이를 갖는 것일 수 있다.
그리고, 상기 아임계 또는 초임계 처리된 카본나노튜브는, 5 내지 50 nm의 직경 및 1 내지 300 ㎛의 길이를 갖는 카본나노튜브를 분산매와 혼합하여 100 내지 400 ℃ 및 50 내지 500 atm의 조건 하에서 아임계 또는 초임계 처리된 것일 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 윤활성 바인더는 0.01 내지 10,000,000 Poise의 점도를 갖는 화합물일 수 있다.
본 발명에 따르면, 윤활성 바인더는 실란계 화합물, 아크릴레이트계 화합물, 이소시아네이트계 화합물, 유동성 왁스계 화합물, 오일, 및 알코올계 화합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물일 수 있다.
그리고, 상기 무정형 과립상의 카본나노튜브는 0.1 내지 0.9 g/cc의 겉보기 밀도를 갖는 것일 수 있다.
한편, 본 발명에 따르면, 카본나노튜브 및 윤활성 바인더를 포함하는 조성물을 준비하는 단계; 및 상기 조성물을 혼합하여 형성된 덩어리를 분쇄하는 단계를 포함하는 무정형 과립상 카본나노튜브의 제조 방법이 제공된다.
이하, 발명의 구현 예들에 따른 무정형 과립상의 카본나노튜브 및 이의 제조 방법에 대하여 보다 상세히 설명하기로 한다.
그에 앞서, 본 명세서 전체에서 명시적인 언급이 없는 한, 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 그리고, 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 또한, 명세서에서 사용되는 '포함'의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
한편, 발명의 일 구현 예에 따르면, 카본나노튜브 및 윤활성 바인더를 포함하는 무정형 과립상의 카본나노튜브가 제공된다.
본 발명자들의 계속적인 실험 결과, 카본나노튜브(이하 'CNT')와 윤활성 바인더를 포함하는 무정형 과립상의 CNT는 분진 비산이 최소화되어 사용 및 유통시 취급이 용이하면서도 다양한 재료들과의 상용성이 우수하여 보다 균일하고 향상된 전기적 특성과 열적 특성의 발현을 가능케 한다.
즉, 발명의 구현 예에 따른 무정형 과립상의 CNT는 취급이 용이한 수준의 겉보기 밀도를 가져, CNT의 유통 과정에서 포장과 물류의 부담을 줄일 수 있으면서도, CNT의 비산이 최소화될 수 있다. 나아가, 발명의 구현 예에 따른 무정형 과립상의 CNT에는 CNT의 고유 물성에 영향을 미치는 금속 또는 수지가 포함되지 않으며, 별도의 분산제 없이도 다양한 재료들과의 우수한 상용성을 나타낼 수 있어, 보다 균일하고 향상된 물성의 발현을 가능케 한다.
특히, 발명의 구현 예에 따르면, 상기 무정형 과립상의 CNT에 포함되는 CNT는 자가-정렬된 카본나노튜브(self-aligned carbon nanotube) 및 아임계 또는 초임계 처리된 카본나노튜브로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것이 바람직하다.
상기 자가-정렬된 CNT는, 엉킨(entangled) 구조의 일반적인 CNT와 달리, 수 내지 수십 나노미터 스케일의 직경과 수 내지 수백 마이크로미터 스케일의 길이를 갖는 자가-정렬된 복수의 CNT들의 다발을 포함한다. 그에 따라, 상기 자가-정렬된 CNT는 매질과 혼합될 경우, 다발을 이루고 있던 복수의 CNT가 풀어헤쳐진 형태로 분산될 수 있다. 즉, 엉킨(entangled) 구조의 일반적인 CNT는 CNT 간의 강한 반데르발스 힘(van der Waals force)에 의해 응집체를 이루는 등 분산성이 떨어지는 반면에, 상기 자가-정렬된 CNT는 별도의 전처리(예를 들어, 탄소나노튜브 표면에 관능기를 도입하는 방법) 또는 다단계의 물리적 분산 방법 등을 적용하지 않더라도 우수한 분산성을 나타낼 수 있다. 그에 따라, 상기 자가-정렬된 CNT는 엉킨 형태의 일반적인 CNT에 비하여 소량(예를 들어 1/10) 첨가만으로도 동등한 이상의 기계적 강도, 전기적 특성, 열적 특성의 확보를 가능케 한다.
본 발명에 따르면, 상기 자가-정렬된 CNT로는 복수의 CNT가 다발 형태로 정렬된 형태를 갖는 통상적인 것이 사용될 수 있으며, 단층벽 CNT(single walled carbon nanotube), 다중벽 CNT(multi walled carbon nanotube) 등의 구조는 특별히 제한되지 않는다. 다만, 일 구현 예에 따르면, 상기 자가-정렬된 CNT는 5 내지 50 nm의 직경 및 1 내지 300 ㎛의 길이를 갖는 복수의 탄소나노튜브를 포함하는 것이, 본 발명에 따른 물성 향상 효과의 구현에 보다 유리할 수 있다.
그리고, 상기 아임계 또는 초임계 처리된 CNT는 수 내지 수십 나노미터 스케일의 직경과 수 내지 수백 마이크로미터 스케일의 길이를 갖는 CNT를 초임계 처리한 것으로서, 별도의 분산제 없이도 다양한 용매 및 용질에 대하여 우수한 분산성을 나타낼 수 있다. 그에 따라, 상기 아임계 또는 초임계 처리된 CNT는 상기 자가-정렬된 CNT와 동등한 정도의 기계적 강도, 전기적 특성, 열적 특성의 확보를 가능케 한다.
본 발명에 따르면, 상기 아임계 또는 초임계 처리된 CNT는 5 내지 50 nm의 직경 및 1 내지 300 ㎛의 길이를 갖는 카본나노튜브를 분산매와 혼합하여 100 내지 400 ℃ 및 50 내지 500 atm의 조건 하에서 아임계 또는 초임계 처리된 것일 수 있다. 여기서 상기 CNT로는 단층벽 CNT, 다중벽 CNT 등이 특별한 제한 없이 적용될 수 있다.
한편, 발명의 구현 예에 따르면, 상기 무정형 과립상의 CNT에 포함되는 윤활성 바인더는 CNT의 고유 물성을 저하시키지 않으면서도 CNT를 무정형 과립상으로 성형 가능케 한다. 그리고, 상기 무정형 과립상의 CNT가 다른 소재와 복합화될 경우, 상기 윤활성 바인더의 잔류에 따른 복합 소재의 물성 저하도 최소화될 수 있다.
발명의 구현 예에 따르면, 상기 윤활성 바인더는 상온에서 액상인 것으로서, 비제한적인 예로 0.01 내지 10,000,000 Poise의 점도를 갖는 화합물일 수 있다. 구체적으로, 이러한 윤활성 바인더는 실란계 화합물, 아크릴레이트계 화합물, 이소시아네이트계 화합물, 유동성 왁스계 화합물, 오일 및 알코올계 화합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물일 수 있다.
그리고, 발명의 구현 예에 따르면, 상기 무정형 과립상의 CNT는에는 0.1 내지 99.9 중량%의 CNT 및 0.1 내지 99.9 중량%의 윤활성 바인더가 포함될 수 있다. 즉, 무정형 과립상의 형태가 유지될 수 있도록 하기 위하여, 상기 윤활성 바인더는 무정형 과립상의 CNT 전체 중량에 대하여 0.1 중량% 이상 포함되는 것이 바람직하다. 여기서, 상기 윤활성 바인더의 함량은 윤활성 바인더의 점도, 용해도, 용융 지수 등에 따라 조절될 수 있다. 다만, 과량의 윤활성 바인더가 포함될 경우 윤활성 바인더에 함침된 CNT가 엉겨서 과대하게 커진 응집체가 형성될 수 있다. 이러한 응집체는 다른 소재와의 상용성이 떨어지고, 잔류하는 윤활성 바인더에 의해 CNT 네트워킹이 방해되어, 충분한 물성의 발현이 어려워질 수 있다. 따라서, 상기 윤활성 바인더의 함량은 상기 범위 내에서 조절되는 것이 바람직하다.
발명의 구현 예에 따른 CNT은 무정형 과립상을 갖는 것으로서, 0.1 내지 0.9 g/cc의 겉보기 밀도를 가져, 일반적인 CNT 파우더에 비하여 사용 및 유통시 취급이 용이하다.
이러한 무정형 과립상의 CNT은, CNT 및 윤활성 바인더를 포함하는 조성물을 무정형의 과립 형태로 성형하는 단계를 포함하는 방법을 통해 제조될 수 있다.
즉, 발명의 구현 예에 따르면, 카본나노튜브 및 윤활성 바인더를 포함하는 조성물을 준비하는 단계; 및 상기 조성물을 혼합하여 형성된 덩어리를 분쇄하는 단계를 포함하는 무정형 과립상 카본나노튜브의 제조 방법이 제공된다.
비제한적인 예로, 상기 준비된 자가-정렬된 CNT, 아임계 또는 초임계 처리된 CNT, 또는 이들의 혼합물에 상기 윤활성 바인더를 혼합하고 프레스(분쇄)하는 공정을 통해 상기 무정형 과립상의 CNT가 얻어질 수 있다. 필요에 따라, 상기 무정형 과립상의 CNT의 성형에는 로터리 타정기가 이용될 수 있으며, 프레스된 CNT 및 윤활성 바인더의 덩어리를 소정의 크기로 분쇄하여 무정형의 과립을 얻는 공정으로 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 무정형 과립상의 카본나노튜브는 분진 비산이 최소화되어 사용 및 유통시 취급이 용이하면서도 다양한 재료들과의 상용성이 우수하고 보다 균일하고 향상된 전기적 특성과 열적 특성의 발현을 가능케 한다.
도 1 및 도 2는 각각 본 발명의 실시예 및 대조예에 따른 무정형 과립상의 카본나노튜브를 주사전자현미경(SEM) 및 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 관찰한 이미지이다.
도 3 및 도 4는 각각 본 발명의 실시예 및 대조예에 따른 무정형 과립상의 카본나노튜브를 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 관찰한 이미지, 그리고 용해성을 관찰한 사진이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예들을 제시한다. 그러나 하기의 실시예들은 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명을 이들만으로 한정하는 것은 아니다.
실시예 1
10 g의 자가-정렬된 다중벽 CNT (제조사: 한화케미칼, 제품명: CM-150, 번들 직경 약 20㎛, 길이 약 30 ㎛) 및 1 g의 윤활성 바인더 (trimethylolpropane triacrylate)를 니더에서 혼합하여 덩어리를 얻은 후, 이를 분쇄하여 무정형 과립상의 CNT를 얻었다.
대조예 1
상기 윤활성 바인더를 첨가하지 않고, 상기 자가-정렬된 다중벽 CNT 대신 엉킨(entangled) 구조의 다중벽 CNT (제조사: 한화케미칼, 제품명: CM-95)를 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 무정형 과립상의 CNT를 얻었다.
실시예 2
1 g의 다중벽 CNT (직경 약 10nm, 길이 약 100 ㎛)를 100 g의 분산매(이산화탄소)에 넣고 약 400 ℃ 및 300 atm 하에서 초임계 처리된 CNT를 준비하였다. 그리고, 10 g의 상기 초임계 처리된 CNT 및 1 g의 윤활성 바인더 (trimethylolpropane triacrylate)를 니더에서 혼합하여 덩어리를 얻은 후, 이를 분쇄하여 무정형 과립상의 CNT를 얻었다.
대조예 2
1 g의 다중벽 CNT (직경 약 10nm, 길이 약 100 ㎛)를 100 g의 분산매(이산화탄소)에 넣고 상온 및 상압 하에서 혼합 처리한 CNT를 준비하였다.
그리고, 상기 윤활성 바인더를 첨가하지 않고, 상기 초임계 처리된 CNT 대신 상기 상온 및 상압 하에서 이산화탄소 처리된 CNT를 사용한 것을 제외하고, 실시예 2와 동일한 방법으로 무정형 과립상의 CNT를 얻었다.
시험예 1 (전기 전도성 지수 측정)
실시예 1 및 대조예 1에 따른 무정형 과립상의 CNT에 대하여, 4-Point Probe 측정 방식(JIS K 7194)으로 전기 전도성 지수(상대값)를 측정하였다.
그 결과, 대조예 1에 따른 무정형 과립상의 CNT(전기 전도성 지수 100)를 기준으로, 실시예 1에 따른 무정형 과립상의 CNT는 131의 전지 전도성 지수를 갖는 것으로 측정되었다. 즉, 실시예 1에 따른 무정형 과립상의 CNT은 대조예 1의 무정형 과립상의 CNT과 동량의 CNT를 포함하였으나, 상대적으로 높은 전기 전도성 지수를 갖는 것으로 확인되었다.
시험예 2 (광학 현미경 관찰)
실시예 및 대조예에 따른 무정형 과립상 CNT에 대하여 주사전자현미경(SEM) 및 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 관찰하였다.
그 중 실시예 1의 무정형 과립상 CNT에 대한 SEM 이미지를 도 1의 (a)에 나타내었고, TEM 이미지를 도 1의 (b)에 나타내었다.
그리고, 대조예 1의 무정형 과립상 CNT에 대한 SEM 이미지를 도 2의 (a)에 나타내었고, TEM 이미지를 도 2의 (b)에 나타내었다.
또한, 실시예 2의 무정형 과립상 CNT에 대한 TEM 이미지를 도 3의 (a)에 나타내었고, 대조예 2의 무정형 과립상 CNT에 대한 TEM 이미지를 도 4의 (a)에 나타내었다.
시험예 3 (무정형 과립상 CNT 의 용해성)
실시예 2 및 대조예 2의 무정형 과립상의 CNT을 각각 벤젠에 녹인 용액을 준비하였다. 그리고 준비된 용액을 비이커에 따르면서 용액의 점도를 간접적으로 확인하여 무정형 과립상 CNT의 용해성을 비교하였다.

Claims (9)

  1. 카본나노튜브 및 윤활성 바인더를 포함하는 무정형 과립상의 카본나노튜브.
  2. 제 1 항에 있어서,
    카본나노튜브 0.1 내지 99.9 중량% 및 윤활성 바인더 0.1 내지 99.9 중량%를 포함하는, 무정형 과립상의 카본나노튜브.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 카본나노튜브는 자가-정렬된 카본나노튜브(self-aligned carbon nanotube) 및 아임계 또는 초임계 처리된 카본나노튜브로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인, 무정형 과립상의 카본나노튜브.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 자가-정렬된 카본나노튜브는 5 내지 50 nm의 직경 및 1 내지 300 ㎛의 길이를 갖는 자가-정렬된 카본나노튜브들의 다발을 포함하는, 무정형 과립상의 카본나노튜브.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 아임계 또는 초임계 처리된 카본나노튜브는, 5 내지 50 nm의 직경 및 1 내지 300 ㎛의 길이를 갖는 카본나노튜브를 분산매와 혼합하여 100 내지 400 ℃ 및 50 내지 500 atm의 조건 하에서 아임계 또는 초임계 처리된 것인, 무정형 과립상의 카본나노튜브.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 윤활성 바인더는 0.01 내지 10,000,000 Poise의 점도를 갖는 화합물인, 무정형 과립상의 카본나노튜브.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 윤활성 바인더는 실란계 화합물, 아크릴레이트계 화합물, 이소시아네이트계 화합물, 유동성 왁스계 화합물, 오일, 및 알코올계 화합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물인, 무정형 과립상의 카본나노튜브.
  8. 제 1 항에 있어서,
    0.1 내지 0.9 g/cc의 겉보기 밀도를 갖는, 무정형 과립상의 카본나노튜브.
  9. 카본나노튜브 및 윤활성 바인더를 포함하는 조성물을 준비하는 단계; 및
    상기 조성물을 혼합하여 형성된 덩어리를 분쇄하는 단계
    를 포함하는 무정형 과립상 카본나노튜브의 제조 방법.

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