CN110117440B - 一种导电墨水及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种导电墨水及其制备方法，属于印刷材料领域。本发明提供的导电墨水以质量份计，包括以下组分：导电聚合物5～10份、导电碳材料5～20份、分散剂5～20份和有机溶剂60～90份。本发明提供的导电墨水同时含有导电聚合物和导电碳材料，导电聚合物的存在一方面避免导电碳材料发生沉降，另一方面有效提高了导电墨水的导电性能；另外，本发明在分散剂的作用下，进一步避免了导电碳材料发生沉降，使本发明提供的导电墨水具有分散均匀，不易沉降，且导电性好的特点。

Description

一种导电墨水及其制备方法
技术领域
本发明涉及印刷材料领域，尤其涉及一种导电墨水及其制备方法。
背景技术
导电墨水是一类新兴的材料，导电墨水的发展解决了现有技术中采用光刻蚀方式制备导电线路和电子元器件时，工艺复杂的问题。导电墨水的发展有望使采用印刷方式制备各种导电线路及电子元器件成为可能。
目前导电墨水主要包括导电银墨水，但是导电银墨水中银重量较重，当导电银墨水中银含量较高时，会出现银粒子沉降，导致墨水分散不均匀，影响印刷效果；而当墨水中银含量较低时，又会影响导电银墨水的导电性能，进而影响印刷得到的产品导电性能。因此，研发一种分散均匀，不易沉降且导电性能好的导电墨水，具有重要的现实意义。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种导电墨水，本发明提供的导电墨水不易沉降，且导电性能较好。
本发明提供了一种导电墨水，以质量份计，包括以下组分：
Figure BSA0000182930580000011
优选的，所述导电聚合物包括聚苯胺、聚噻吩和聚吡咯中的一种或多种。
优选的，所述导电碳材料包括石墨烯、碳纳米管和导电炭黑中的一种或多种。
优选的，所述碳纳米管的长度为0.5～1μm，直径为1～5nm。
优选的，所述分散剂包括羟甲基纤维素、羟乙基纤维素和羟丙基纤维素中的至少一种。
优选的，所述有机溶剂包括N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的至少一种。
本发明还提供了上述技术方案所述导电墨水的制备方法，包括以下步骤：
将导电聚合物、导电碳材料、分散剂、表面活性剂和有机溶剂研磨后进行超声处理，得到导电墨水。
优选的，所述研磨在行星式球磨机中进行，所述研磨的公转转速为300～400r/min，所述研磨的自转转速为600～700r/min；所述研磨的时间为5～10h。
优选的，所述超声处理的功率为600～700W，所述超声处理的时间为5～10h。
本发明提供了一种导电墨水，本发明提供的导电墨水以质量份计，包括以下组分：导电聚合物5～10份、导电碳材料5～20份、分散剂5～20份和有机溶剂60～90份。本发明提供的导电墨水同时含有导电聚合物和导电碳材料，导电聚合物的存在一方面避免导电碳材料发生沉降，另一方面有效提高了导电墨水的导电性能；另外，本发明在分散剂的作用下，进一步避免了导电碳材料发生沉降，使本发明提供的导电墨水具有分散均匀，不易沉降，且导电性好的特点。
本发明还提供了上述导电墨水的制备方法，通过研磨和超声处理，使本发明制备得到的导电墨水原料之间能够充分混合，不易沉降，进而提高了制备得到的导电墨水的导电性能。
具体实施方式
本发明提供了一种导电墨水，以质量份计，包括以下组分：
Figure BSA0000182930580000021
本发明所用原料均为市售商品。
本发明提供的导电墨水包括5～10质量份导电聚合物，优选为6～9份，更优选为7～8份。在本发明中，所述导电聚合物优选包括聚苯胺、聚噻吩和聚吡咯中的一种或多种。
以导电聚合物的质量份数为基准，所述导电墨水包括5～20份导电碳材料，优选为10～15份，更优选为12～14份。在本发明中，所述导电碳材料优选包括石墨烯、碳纳米管和导电炭黑中的一种或多种。本发明对石墨烯和导电炭黑没有特别要求，采用市售商品即可。在本发明中，所述碳纳米管的长度优选为0.5～1μm，进一步优选为0.6～0.9μm；直径优选为1～5nm，进一步优选为2～4nm；所述碳纳米管采用市售商品即可。
本发明优选将导电聚合物控制为聚苯胺、聚噻吩和聚吡咯中的一种或多种，将导电碳材料控制为石墨烯、碳纳米管和导电炭黑中的一种或多种，有利于提高导电墨水的导电性能。
以导电聚合物的质量份数为基准，所述导电墨水包括5～20份分散剂，优选为10～15份，更优选为12～14份。在本发明中，所述分散剂优选包括羟甲基纤维素、羟乙基纤维素和羟丙基纤维素中的至少一种。本发明通过添加分散剂，使本发明提供的导电墨水具有分散均匀、不易沉降的优点。
以导电聚合物的质量份数为基准，所述导电墨水包括60～90份有机溶剂，优选为70～80份，更优选为74～76份。在本发明中，所述有机溶剂优选包括N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的至少一种。本发明优选将有机溶剂的种类控制为上述物质，有利于使导电聚合物和导电碳材料充分分散在有机溶剂中。
本发明还提供了上述技术方案所述导电墨水的制备方法，包括以下步骤：
将导电聚合物、导电碳材料、分散剂、表面活性剂和有机溶剂研磨后进行超声处理，得到导电墨水。
在本发明中，所述研磨优选在行星式球磨机中进行，所述研磨的公转转速优选为300～400r/min，进一步优选为320～380r/min；所述研磨的自转转速优选为600～700r/min，进一步优选为620～680r/min；所述研磨的时间优选为5～10h，进一步优选为6～8h。
本发明在研磨完成后，对研磨后的混合物进行超声处理。在本发明中，所述超声处理的功率优选为600～700W，进一步优选为620～680W；所述超声处理的时间优选为5～10h，进一步优选为6～8h。本发明通过超声处理，使混合物之间能够充分混合，有利于提高本发明制备得到的导电墨水的分散性能，使导电墨水不易沉降。
本发明对导电墨水的具体应用方式没有特别要求，采用本领域技术人员熟知的导电墨水的应用方法即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
将5g聚苯胺、2g聚噻吩、3g石墨烯、4g导电炭黑、10g羟甲基纤维素和70g N，N-二甲基甲酰胺(简写为DMF)混合后，在行星式球磨机中研磨5h，其中公转转速为300r/min，自转转速为600r/min，研磨完成后，再在功率为600W条件下进行超声处理5h，得到分散性较好的导电墨水。
实施例2
将5g聚噻吩、3g聚吡咯、4g碳纳米管、5g导电炭黑、8g羟甲基纤维素、5g羟乙基纤维素和90g N，N-二甲基乙酰胺(简写为DMA)混合后，在行星式球磨机中研磨6h，其中公转转速为400r/min，自转转速为700r/min，研磨完成后，再在功率为700W条件下进行超声处理6h，得到分散性较好的导电墨水。
实施例3
将6g聚苯胺、2g聚吡咯、10g碳纳米管、15g羟甲基纤维素和80gN，N-二甲基甲酰胺混合后，在行星式球磨机中研磨8h，其中公转转速为400r/min，自转转速为700r/min，研磨完成后，再在功率为700W条件下进行超声处理7h，得到分散性较好的导电墨水。
实施例4
将4g聚苯胺、2g聚噻吩、2g聚吡咯、10g石墨烯、3g碳纳米管、3g导电炭黑、5g羟甲基纤维素、5g羟乙基纤维素、40g N，N-二甲基甲酰胺和40g二甲基亚砜混合后，在行星式球磨机中研磨7h，其中公转转速为350r/min，自转转速为700r/min，研磨完成后，再在功率为600W条件下进行超声处理7h，得到分散性较好的导电墨水。
实施例5
将10g聚苯胺、15g石墨烯、15g羟丙基纤维素和80g二甲基亚砜混合后，在行星式球磨机中研磨7h，其中公转转速为350r/min，自转转速为650r/min，研磨完成后，再在功率为650W条件下进行超声处理7h，得到分散性较好的导电墨水。
实施例6
将8g聚吡咯、20g石墨烯、20g羟丙基纤维素和90g N，N-二甲基甲酰胺混合后，在行星式球磨机中研磨8h，其中公转转速为400r/min，自转转速为700r/min，研磨完成后，再在功率为700W条件下进行超声处理7h，得到分散性较好的导电墨水。
实施例7
将10g聚噻吩、10g碳纳米管、15g羟甲基纤维素和80g N，N-二甲基乙酰胺混合后，在行星式球磨机中研磨10h，其中公转转速为400r/min，自转转速为700r/min，研磨完成后，再在功率为700W条件下进行超声处理10h，得到分散性较好的导电墨水。
分别将实施例1～7制备得到的导电墨水在PI基底上打印成膜，然后对打印得到的膜在180℃下热处理20min，然后测试膜的导电性能，测试结果如表1所示：
表1实施例1～7导电墨水的导电性能
Figure BSA0000182930580000051
由表1测试结果可知，在导电聚合物、导电碳材料、分散剂和有机溶剂的共同作用下，使得本发明提供的导电墨水导电性能较好。
对实施例1～7制备得到的导电墨水的分散性进行测试，测试方法为：将待测试导电墨水放置在离心机内进行离心处理5min，离心速度为2000r/min，观察离心处理后导电墨水的分散情况。测试结果如表2所示：
表2实施例1～7导电墨水的分散性能
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
分散性 不沉降 不沉降 不沉降 不沉降 不沉降 不沉降 不沉降
由表2测试结果可知，本发明提供的导电墨水分散性较好，不易沉降。
综上，本发明提供的导电墨水分散性较好，不易发生沉降，而且本发明提供的导电墨水导电性能较好，电阻率为4.0～5.7μΩ·cm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种导电墨水，其特征在于，以质量份计，包括以下组分：
Figure FSB0000194903990000011
所述分散剂包括羟甲基纤维素、羟乙基纤维素和羟丙基纤维素中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的导电墨水，其特征在于，所述导电聚合物包括聚苯胺、聚噻吩和聚吡咯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的导电墨水，其特征在于，所述导电碳材料包括石墨烯、碳纳米管和导电炭黑中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的导电墨水，其特征在于，所述碳纳米管的长度为0.5～1μm，直径为1～5nm。
5.根据权利要求1所述的导电墨水，其特征在于，所述有机溶剂包括N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的至少一种。
6.权利要求1～5任一项所述导电墨水的制备方法，包括以下步骤：
将导电聚合物、导电碳材料、分散剂、表面活性剂和有机溶剂研磨后进行超声处理，得到导电墨水。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述研磨在行星式球磨机中进行，所述研磨的公转转速为300～400r/min，所述研磨的自转转速为600～700r/min；所述研磨的时间为5～10h。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述超声处理的功率为600～700W，所述超声处理的时间为5～10h。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112341865B (zh) * 2020-10-27 2022-04-22 华南理工大学 一种cnt:snc:pedot三元水性导电油墨及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017035193A1 (en) * 2015-08-24 2017-03-02 Northwestern University Methods for preparation of concentrated graphene ink compositions and related composite materials

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9448511B2 (en) * 2010-10-15 2016-09-20 Xerox Corporation Intermediate transfer member
ITTO20130561A1 (it) * 2013-07-04 2015-01-05 Fond Istituto Italiano Di Tecnologia Metodo per la preparazione di compositi di polianilina e ossido di grafene ridotto
TW201504363A (zh) * 2013-07-16 2015-02-01 Enerage Inc 石墨烯油墨及石墨烯線路的製作方法
CN104212241B (zh) * 2014-09-01 2017-01-18 江苏格美高科技发展有限公司 一种高导热的聚合物导电油墨及其生产工艺
CN104212242B (zh) * 2014-09-02 2016-08-24 江苏格美高科技发展有限公司 一种喷墨用石墨烯与碳纳米管导电油墨的制备方法
CN105733366B (zh) * 2014-12-09 2019-05-31 湖南利德电子浆料股份有限公司 一种喷墨印刷用纳米银导电墨水的制备方法
CN106519804B (zh) * 2016-10-31 2019-12-13 长沙新材料产业研究院有限公司 一种石墨烯导电墨水及其制备方法和应用
CN108373660A (zh) * 2018-05-11 2018-08-07 山东省圣泉生物质石墨烯研究院 一种导电墨水及其制备方法
CN108753045A (zh) * 2018-06-11 2018-11-06 江苏海田电子材料有限公司 一种导电油墨

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017035193A1 (en) * 2015-08-24 2017-03-02 Northwestern University Methods for preparation of concentrated graphene ink compositions and related composite materials

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