CN108975314A - 含碳纳米材料的分散体、其制备方法及其系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含碳纳米材料的分散体、其制备方法及其系统。其中，制备所述含碳纳米材料的分散体的原料按重量份计包括：1‑20重量份碳纳米材料和0.5‑30重量份分散剂。上述含碳纳米材料的分散体为纳米级的含碳纳米材料的分散体系，所包含的碳纳米材料颗粒之间具有良好的分散性且该分散体系的分散状态稳定，分散后的碳纳米颗粒在后续使用过程中不会出现二次团聚的现象。

Description

含碳纳米材料的分散体、其制备方法及其系统
技术领域
本发明涉及碳纳米材料的加工技术领域，特别是涉及一种含碳纳米材料的分散体、其制备方法及其系统。
背景技术
粒子的尺寸减小到纳米量级后，将导致声、光、电、磁、热性能呈现新的特性。纳米技术理论研究和新材料开发等应用研究都得到了快速的发展，并且在传统材料、医疗器材、电子设备、涂料等行业得到了广泛的应用。
但是，碳纳米材料粉体由于巨大的比表面积、颗粒间较大的范德瓦尔斯力、静电力以及毛细吸力等原因，其粉末状态下是相互吸附、团聚在一起。这种材料在使用过程中难分散且分散后易发生二次团聚，且会出现分散状态不够稳定的现象。从而包含该材料的加工制品性能的结构不够稳定，制品的功能受到影响，制约着碳纳米材料的发展。
发明内容
基于此，有必要针对现有的碳纳米材料分散体系中碳纳米材料粉体之间难分散且分散后易发生二次团聚的问题，提供一种含碳纳米材料的分散体。
一种含碳纳米材料的分散体，制备所述含碳纳米材料的分散体的原料按重量份计包括：
碳纳米材料 1-20重量份，
分散剂 0.5-30重量份。
上述含碳纳米材料的分散体为纳米级的分散体系，所包含的碳纳米材料团聚体被打破，获得尺寸更小的纳米颗粒或原生纳米颗粒，该体系状态稳定且其包含的碳纳米材料不会在后续使用过程中发生二次团聚。具体而言，分散剂分子中含有大量的高位阻空间结构，可以有效防止碳纳米材料颗粒之间二次团聚的发生。此外，分散剂分子中的大量活泼的反应基团，可与碳纳米材料的表面基团发生包覆、接枝等物理化学反应，反应后的碳纳米材料的团聚体被打开，碳纳米材料变成更小的尺寸或者单分散原生纳米颗粒状态，而同时由于具有表面活性的分散剂的包覆和接枝作用，进而防止碳纳米材料二次团聚的发生，获得了具有包含良好分散性的碳纳米材料的分散体，且该分散体能保持稳定状态。
在其中一个实施例中，所述分散剂选自固醇、固醇衍生物和胆汁酸中的一种或几种。
在其中一个实施例中，制备所述含碳纳米材料的分散体的原料还包括糖、抗氧剂、离子型表面活性剂、光稳定剂中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述糖的含量为0.5-5重量份。
在其中一个实施例中，所述碳纳米材料为炭黑、石墨、氧化石墨或碳纳米管。
在其中一个实施例中，所述抗氧剂选自受阻酚抗氧剂、芳香胺类抗氧剂和亚磷酸酯抗氧剂中的一种或几种，所述光稳定剂选自二苯甲酮类、苯并三唑类、三嗪类和受阻胺中的一种或几种。
本发明还提供了一种含碳纳米材料的分散体的制备方法。
一种含碳纳米材料的分散体的制备方法，包括如下步骤：
将原料混合并加热至熔融状态，形成熔融状态的混合物，将熔融状态的混合物剪切分散，所述剪切分散的温度为100℃-400℃，之后冷却至室温得到含碳纳米材料的分散体，其中，所述原料包括碳纳米材料和分散剂，所述碳纳米材料与所述分散剂的质量比为1-20:0.5-30。
上述含碳纳米材料的分散体的制备方法具有加工工艺简单、环保的优点，并且获得了具有良好分散性的碳纳米材料的分散体。在高温高剪切条件下对混合物进行剪切分散，碳纳米材料的表面活性大大增强，分散剂分子中的大量活泼的反应基团，可与碳纳米材料的表面基团发生包覆、接枝等物理化学反应，反应后的碳纳米材料的团聚体被打开，碳纳米材料变成更小的尺寸或者单分散原生纳米颗粒状态，而同时由于具有表面活性的分散剂的包覆和接枝作用，进而防止碳纳米材料二次团聚的发生，获得了具有良好分散性的碳纳米材料的分散体，且该分散体能保持稳定状态。进而可形成分散性好的含碳纳米材料的分散体。再者，上述制备过程中不采用有机溶剂以及酸性溶剂，不会造成对环境的污染。
在其中一个实施例中，所述原料还包括糖、抗氧剂、离子型表面活性剂、光稳定剂中的一种或几种。
本发明还提供了一种生产含碳纳米材料的分散体的系统，包括：
加热设备，用于对碳纳米材料、分散剂和抗氧剂组成的混合物加热至熔融状态；以及剪切分散设备，用于对熔融状态的混合物进行剪切分散。
上述生产含碳纳米材料的分散体的系统中包含的设备简单，可以快速制备出含碳纳米材料的分散体。
附图说明
图1为本发明对比例1(B1)中碳纳米管粉末SEM图。
图2为本发明实施例1(A1)中含碳纳米材料的分散体的SEM图。
图3为本发明实施例3(A3)中含碳纳米材料的分散体的SEM图。
图4为本发明对比例2(B2)中炭黑粉末的粒径分布图。
图5为本发明实施例2(A2)中含碳纳米材料的分散体中炭黑粉末颗粒的粒径分布图。
图6为本发明实施例4(A4)中含碳纳米材料的分散体中炭黑粉末颗粒的粒径分布图。
图7为本发明对比例3(B3)中含碳纳米材料的分散体中炭黑粉末颗粒的粒径分布图。
图8为本发明实施例5(A5)中含碳纳米材料的分散体的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例为一种含碳纳米材料的分散体，制备含碳纳米材料的分散体的原料按重量份计包括：
碳纳米材料 1-20重量份，
分散剂 0.5-30重量份。
其中，碳纳米材料为含碳纳米材料的分散体的主要原料。纳米碳材料是指在分散相尺度至少有一维小于100nm的碳材料。
在其中一个实施例中，碳纳米材料选自炭黑、石墨、氧化石墨或碳纳米管。优选地，碳纳米材料为炭黑或碳纳米管。炭黑或碳纳米管的微观结构为不规则近似球形颗粒结构的团聚体，颗粒之间的范德华力更易被破坏，容易分散。
更优选地，炭黑的平均粒径为80nm-120nm。
更优选地，碳纳米管粉末的平均直径为5nm-15nm。
其中，分散剂的主要作用是将含碳纳米材料的分散体中的碳纳米材料分散均匀并防止碳纳米材料发生二次团聚。
在其中一个实施例中，分散剂选自固醇、固醇衍生物和胆汁酸中的一种或几种。可以进一步地将含碳纳米材料的分散体中的碳纳米材料分散均匀并防止碳纳米材料发生二次团聚。
在其中一个实施例中，固醇选自β-谷甾醇和胆固醇中的一种或两种。从而进一步地将含碳纳米材料的分散体中的碳纳米材料分散均匀并防止碳纳米材料发生二次团聚。
在其中一个实施例中，固醇衍生物选自胆酸钠、脱氧胆酸钠、去氢胆酸和去氢胆酸钠中的一种或多种。从而进一步地将含碳纳米材料的分散体中的碳纳米材料分散均匀并防止碳纳米材料发生二次团聚。
优选地，分散剂选自胆酸钠、去氢胆酸钠中的一种或两种的组合。进一步地将含碳纳米材料的分散体中的碳纳米材料分散均匀并防止碳纳米材料发生二次团聚。
在其中一个实施例中，制备所述含碳纳米材料的分散体的原料还包括糖、抗氧剂、离子型表面活性剂、光稳定剂中的一种或几种。上述这些物质的共同特点是活性特别强，尤其在高温(超过熔点温度)条件下，会产生特定的活性官能团，带有自由基，可以与碳纳米粉体的表面形成稳定的接枝或者包覆。另一方面，此类物质属于有机小分子范畴，分子量都相对较小，能够有效实现对碳纳米单元进行插层、包覆、接枝，得到稳定化的碳纳米颗粒，进而得到含碳纳米材料的分散体系。
在其中一个实施例中，抗氧剂选自受阻酚抗氧剂、芳香胺抗氧剂和亚磷酸酯抗氧剂中的一种或几种。
优选地，抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂。
在其中一个实施例中，受阻酚抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076或抗氧剂A080。当然可以理解的是，抗氧剂也可以为本领域技术人员认为合适的其他受阻酚抗氧剂。
在其中一个实施例中，芳香胺类抗氧剂为二芳基仲胺、酮胺或醛胺。当然可以理解的是，抗氧剂也可以为本领域技术人员认为合适的其他芳香胺类抗氧剂。
在其中一个实施例中，亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂168或抗氧剂626。当然可以理解的是，抗氧剂也可以为本领域技术人员认为合适的其他亚磷酸酯类抗氧剂。
在其中一个实施例中，所述光稳定剂选自二苯甲酮类、苯并三唑类、三嗪类和受阻胺中的一种或几种。
在其中一个实施例中，制备含碳纳米材料的分散体的原料按重量份计包括：
碳纳米材料 1-5重量份，
分散剂 0.5-4重量份。
在其中一个实施例中，制备含碳纳米材料的分散体的原料按重量份计包括：
在其中一个实施例中，糖选自葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、或麦芽糖的一种或几种。优选地，所述糖选自果糖、半乳糖中的一种或两种的组合。
上述含碳纳米材料的分散体为纳米级的分散体系，所包含的碳纳米材料团聚体被打破，获得尺寸更小的纳米颗粒或原生纳米颗粒，该体系状态稳定且其包含的碳纳米材料不会在后续使用过程中发生二次团聚。具体而言，分散剂分子中含有大量的高位阻空间结构，可以有效防止碳纳米材料颗粒之间二次团聚的发生。此外，分散剂分子中的大量活泼的反应基团，可与碳纳米材料的表面基团发生包覆、接枝等物理化学反应，反应后的碳纳米材料的团聚体被打开，碳纳米材料变成更小的尺寸或者单分散原生纳米颗粒状态，而同时由于具有表面活性的分散剂的包覆和接枝作用，进而防止碳纳米材料二次团聚的发生，获得了具有包含良好分散性的碳纳米材料的分散体，且该分散体能保持稳定状态。本发明还提供了一种含碳纳米材料的分散体的制备方法。
一种含碳纳米材料的分散体的制备方法，包括如下步骤：
将原料混合并加热至熔融状态，形成熔融状态的混合物，将熔融状态的混合物剪切分散，所述剪切分散的温度为100℃-400℃，之后冷却至室温得到含碳纳米材料的分散体，其中，所述原料包括碳纳米材料和分散剂，所述碳纳米材料与所述分散剂的质量比为1-20:0.5-30。
其中，加热温度为130℃-140℃。
在其中一个实施例中，采用的加热方式为对流加热、微波加热、辐射加热中的一种或几种的组合。
优选地，加热方式为辐射加热。选择此加热方式的好处是具有更快的加热效率。
其中，剪切分散的主要作用是通过高剪切的离心速度使含碳纳米材料的分散体中的碳纳米材料分散更加均匀。
在其中一个实施例中，所述剪切分散的离心速度为剪切分散设备的转速不低于5000rpm。更优选的，所述剪切分散的离心速度为14000rpm-16000rpm。可以使制备的含碳纳米材料的分散体中的碳纳米材料分散的更加均匀。
在其中一个实施例中，剪切分散过程可采用本领域技术人员认为合适的设备，例如：剪切分散设备选自高速剪切乳化机、螺杆挤出机和转子流变仪。
在其中一个实施例中，所述原料还包括糖、抗氧剂、离子型表面活性剂、光稳定剂中的一种或几种。
上述含碳纳米材料的分散体的制备方法具有加工工艺简单、环保的优点，并且获得了具有良好分散性的碳纳米材料的分散体。在高温高剪切条件下对混合物进行剪切分散，碳纳米材料的表面活性大大增强，分散剂分子中的大量活泼的反应基团，可与碳纳米材料的表面基团发生包覆、接枝等物理化学反应，反应后的碳纳米材料的团聚体被打开，碳纳米材料变成更小的尺寸或者单分散原生纳米颗粒状态，而同时由于具有表面活性的分散剂的包覆和接枝作用，进而防止碳纳米材料二次团聚的发生，获得了具有良好分散性的碳纳米材料的分散体，且该分散体能保持稳定状态。进而可形成分散性好的含碳纳米材料的分散体。再者，上述制备过程中不采用有机溶剂以及酸性溶剂，不会造成对环境的污染。
本申请中的含碳纳米材料的分散体与常规的碳纳米粉体一样，可以直接用于制备加工成涂料、电子产品等制品，采用的加工方法也是本领域技术人员通常采用的常规方法，在此不在赘述。
用本发明的含碳纳米材料的分散体加工成的制品具有良好的稳定结构。不会因制品的组成材料本身的团聚而造成制品功能不佳。
一种生产含碳纳米材料的分散体的系统，包括：
加热设备，用于对碳纳米材料、分散剂和抗氧剂组成的混合物加热至熔融状态；
以及剪切分散设备，用于对熔融状态的混合物进行剪切分散。
在其中一个实施例中，剪切分散设备可以为双螺杆式连续挤出设备，也可以是高速剪切乳化设备。例如剪切分散设备选自高速剪切乳化机、螺杆挤出机和转子流变仪中的一种进行剪切分散。
上述生产含碳纳米材料的分散体的系统中包含的设备简单，可以快速制备出含碳纳米材料的分散体。
以下结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种含碳纳米材料的分散体的制备方法，包括如下步骤：
将80g碳纳米管粉末、10g胆汁酸，1890g抗氧剂1010，20g半乳糖混合得到混合物。其中，碳纳米管粉末的平均粒径为10nm，碳纳米管粉末的层数为4层，粉末颗粒的长度为5-20μm。
将混合物辐照加热至135摄氏度熔融得到熔融体，再将熔融体置于高速剪切机(离心速率为15000rpm)中进行30min剪切分散得到含碳纳米材料的分散体，所述剪切分散的温度为200℃，记作A1。
实施例2
一种含碳纳米材料的分散体的制备方法，包括如下步骤：
将100g炭黑粉末、10g去氢胆酸钠，1880g抗氧剂A080，10g半乳糖混合得到混合物。其中，炭黑粉体颗粒的平均粒径为100nm。
将混合物辐照加热至135摄氏度熔融得到熔融体，再将熔融体置于高速剪切机(离心速率为15000rpm)中进行30min剪切分散得到含碳纳米材料的分散体，所述剪切分散的温度为200℃，记作A2。
实施例3
一种含碳纳米材料的分散体的制备方法，其它部分与实施例1相同，与实施例1所不同的是，不添加糖，得到含碳纳米材料的分散体，记作A3。
实施例4
一种含碳纳米材料的分散体的制备方法，其它部分与实施例2相同，与实施例2所不同的是，不添加糖，得到含碳纳米材料的分散体，记作A4。
实施例5
一种含碳纳米材料的分散体的制备方法，包括如下步骤：
将80g碳纳米管粉末和10g胆汁酸混合得到混合物。其中，碳纳米管粉末的平均粒径为10nm，碳纳米管粉末的层数为4层，粉末颗粒的长度为5-20μm。
将混合物辐照加热至135摄氏度熔融得到熔融体，再将熔融体置于高速剪切机(离心速率为15000rpm)中进行30min剪切分散得到含碳纳米材料的分散体，所述剪切分散的温度为200℃，记作A5。
对比例1
取80g碳纳米管粉末不做其他处理作为对照，记作B1。其中，碳纳米管粉末的平均粒径为10nm，碳纳米管粉末的层数为4层，粉末颗粒的长度为5-20μm。
对比例2
取100g炭黑粉末不做其他处理作为对照，记作B2。其中，炭黑粉末颗粒的平均粒径为100nm。
对比例3
一种含碳纳米材料的分散体的制备方法，其它部分与实施例1相同，与实施例1所不同的是，混合物的配比关系不同，将80g碳纳米管粉末、10g胆汁酸，1890g抗氧剂1010，20g半乳糖混合得到混合物，最终制备的含碳纳米材料的分散体，记作B3。
性能测试：
采用电镜扫描和粒度分析两项指标考察含碳纳米材料的分散体的分散效果。
电镜扫描：
分别对B1、A1和A3进行电镜扫描，扫描得到的SEM图分别见图1至图3。其中，图1为B1(未经分散的碳纳米管粉体)的SEM图。
相对于B1(图1)，A1(图2)和A3(图3)、A5(图8)中的碳纳米管在熔融体中呈现良好的分散状态，从图8中可知，A5中的碳纳米管的表面呈现纤维状结构，纤维表面可见布满接枝的分散剂，进而可以使碳纳米管在熔融体中分散均匀。
粒度分析：
分别对A2、A4、B2、B3用无水乙醇溶解，采用粒度分析仪进行粒度分析，测试结果见图4至图7，图4为B2(未经分散的炭黑粉末)的粒径分布图。
相对于B2(图4)，A2(图5)、A4(图6)中的炭黑粉末颗粒的平均粒径的范围明显减小，并且粒径分布更加集中，表明大部分的炭黑团聚体都被打开且粒径均一。A2中的粒径分布相比于A4则更加集中。A4中平均粒径在高于原始粒径范围也有分布，由此可见糖对于炭黑颗粒的分散有较好的辅助作用。
而B3(图7)中的炭黑粉体颗粒的平均粒径偏大且从正态分布上看较为分散，表明炭黑团聚体未被良好分散甚至促成二次团聚。主要是因为含碳纳米材料的分散体系中各物质的质量配比关系不合理导致的。
以上所述实施方式的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施方式中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施方式仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种含碳纳米材料的分散体，其特征在于，制备所述含碳纳米材料的分散体的原料按重量份计包括：
碳纳米材料 1-20重量份，
分散剂 0.5-30重量份。
2.根据权利要求1所述的含碳纳米材料的分散体，其特征在于，所述分散剂选自固醇、固醇衍生物和胆汁酸中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的含碳纳米材料的分散体，其特征在于，制备所述含碳纳米材料的分散体的原料还包括糖、抗氧剂、离子型表面活性剂、光稳定剂中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的含碳纳米材料的分散体，其特征在于，所述糖的含量为0.5-5重量份。
5.根据权利要求1-4任一项所述的含碳纳米材料的分散体，其特征在于，所述碳纳米材料为炭黑、石墨、氧化石墨或碳纳米管。
6.根据权利要求3所述的含碳纳米材料的分散体，其特征在于，所述抗氧剂选自受阻酚抗氧剂、芳香胺类抗氧剂和亚磷酸酯抗氧剂中的一种或几种，所述光稳定剂选自二苯甲酮类、苯并三唑类、三嗪类和受阻胺中的一种或几种。
7.一种含碳纳米材料的分散体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将原料混合并加热至熔融状态，形成熔融状态的混合物，将熔融状态的混合物剪切分散，所述剪切分散的温度为100℃-400℃，之后冷却至室温得到含碳纳米材料的分散体，其中，所述原料包括碳纳米材料和分散剂，所述碳纳米材料与所述分散剂的质量比为1-20:0.5-30。
8.根据权利要求7所述的含碳纳米材料的分散体的制备方法，其特征在于，所述原料还包括糖、抗氧剂、离子型表面活性剂、光稳定剂中的一种或几种。
9.一种生产含碳纳米材料的分散体的系统，其特征在于，包括：
加热设备，用于对碳纳米材料、分散剂和抗氧剂组成的混合物加热至熔融状态；以及剪切分散设备，用于对熔融状态的混合物进行剪切分散。
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