CN106654204A - 一种石墨烯导电浆料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种石墨烯导电浆料的制备方法，该方法首先将分散剂溶于溶剂中经超声振荡形成均匀溶液，然后将石墨烯及导电碳材料加入上述溶液中进行混合搅拌，然后通过超声振荡的方式进行充分分散，最后将分散好的浆料转移至高速剪切乳化均质机中进行剪切分散，得到均匀一致、分散充分的石墨烯导电浆料。本发明简单易行，适于工程化生产。

Description

一种石墨烯导电浆料的制备方法
技术领域
本发明是一种石墨烯导电浆料的制备方法，属于复合材料技术领域。
背景技术
随着全球气候日益变暖、化石能源日渐枯竭，新能源成为世界可持续发展的必然选择，锂离子电池性能优良，已经广泛应用于小型电子产品中，正在向电动汽车和混合动力电车领域以及储能领域发展。随着社会的发展，人们对锂离子电池的性能要求越来越高。尤其对于动力锂离子电池，要求续航能力强、充放电功率大、循环性能好等。在锂电配套关键材料中，正极材料对锂离子电池的性能至关重要，是锂电发展的瓶颈技术。而目前商用的正极材料普遍存在着Li+及电子传输速度慢的问题，严重影响了锂离子电池的性能，这在很大程度上归因于导电添加剂的性能不良。因此开发出一种性能优异的导电浆料用于锂电池正极材料就显得极为必要。
石墨烯是一种新型二维纳米材料，具有超强的导电性能，是目前导电性最好的材料。同时具有超高的电子迁移率(200000cm2/V.S)、热导率(5000W/m.K)。利用石墨烯优异的导电性、超大的比表面积、独特的二维网络结构，将其与其他导电材料混合、分散制备出导电浆料，在其体系中形成良好的三维导电网络，用于锂电池正极材料，能有效缩短电池充放电过程中Li+及电子的传输路径,加快两者的传输速度。这对于提高锂电池的倍率性能、循环寿命、充电速度具有重要意义。同时，应用于其他方向或领域，如锂电负极材料、导电涂层等，也能收到良好的效果。
目前国内石墨烯导电浆料生产厂家较多，但产品质量普遍较低，具体表现为石墨烯原料品质差、石墨烯分散性差、碳材料配比不佳，难以形成理想的三维导电网络，对锂电性能的提高无显著作用。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术中存在的不足而设计提供了一种石墨烯导电浆料的制备方法，其目的是获得理想的用于锂电池的石墨烯导电浆料。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
该种石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
步骤一、将分散剂溶于溶剂中经超声振荡形成均匀溶液，所述分散剂是十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、木质素磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、脱氧核糖核酸、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种的混合物，所述溶剂是乙醇、水、N-甲基吡咯烷酮、丙酮或二甲基甲酰胺，该种均匀溶液中分散剂的重量百分比浓度为0.1～2％；
步骤二、将石墨烯与导电碳材料加入到上述均匀溶液中并搅拌混合，得到悬浊液，所述碳材料为零维或一维纳米碳材料，导电碳材料的加入量与石墨烯的重量比为1:20～20:1；
步骤三、对悬浊液进行超声振荡处理，得到石墨烯与导电碳材料均匀分散的初始浆料；
步骤四、将初始浆料转移至高速剪切乳化均质机中进行剪切分散，得到均匀一致、分散充分的石墨烯导电浆料。高速剪切乳化均质机的工作频率为20～60HZ，剪切时间为10min～60min。
所述石墨烯为石墨烯纳米片，其外廓尺寸为10μm～30μm。
导电碳材料为碳纳米管、导电碳黑、乙炔黑、科琴碳黑、导电碳纤维中的一种或几种。
本发明技术方案通过对现有商用锂电正极材料性能不足的研究，利用石墨烯独特的二维网络结构及优异的导电性，将其与导电碳材料均匀混合、分散，制得石墨烯导电浆料，应用于锂电正极材料，以显著提高锂电池的倍率性能、循环寿命、充电速度等。
本发明中将石墨烯与其他导电碳材料混合，得到了互相牵制的效果，另外，分散剂的存在，有效阻止了各成分的团聚，使得整个体系形成了良好的三维导电网络。该石墨烯导电浆料主要作为导电添加剂应用于锂电正极材料，能够提高正极活性物质的导电性，加快电子与锂离子的传输速度。同时该导电浆料也可应用于其他领域，如锂电负极添加剂、导电涂层等。
本发明技术方案的优点是实现了石墨烯与其他导电碳材料的良好复合，得到的浆料均匀一致、分散充分。微观上形成了良好的三维导电网络。本方法工艺非常简单，易于实现大批量石墨烯导电浆料的制备，利于工程应用。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1
采用本发明方法制备SP/石墨烯导电浆料的的步骤如下：
步骤1：将1gPVP(聚乙烯吡咯烷酮)溶于95gNMP(N-甲基吡咯烷酮)中经超声振荡形成均匀溶液；
步骤2：将1g石墨烯与3gSP(导电碳黑)加入到上述溶液中，玻璃棒搅拌、混合配制得到固含量5.0wt％的石墨烯悬浊液；
步骤3：对悬浊液进行超声振荡处理，制得初始的石墨烯导电浆料。超声时间：30min；
步骤4：将初始的导电浆料转移至高速剪切乳化均质机中进行剪切分散，得到均匀一致、分散充分的石墨烯导电浆料。频率为30HZ，剪切时间为30min。
实施例2
采用本发明方法制备碳纳米管/石墨烯导电浆料的的步骤如下：
步骤1：将1gPVP(聚乙烯吡咯烷酮)溶于95gNMP(N-甲基吡咯烷酮)中经超声振荡形成均匀溶液；
步骤2：将1g石墨烯与3g碳纳米管加入到上述溶液中，玻璃棒搅拌、混合配制得到固含量5wt％的石墨烯悬浊液；
步骤3：对悬浊液进行超声振荡处理，制得初始的石墨烯导电浆料。超声时间：30min；
步骤4：将初始的导电浆料转移至高速剪切乳化均质机中进行剪切分散，得到均匀一致、分散充分的石墨烯导电浆料。频率为30HZ，剪切时间为30min。
实施例3
采用本发明方法制备SP/石墨烯导电浆料的的步骤如下：
步骤1：将1gPVP(聚乙烯吡咯烷酮)溶于94gNMP(N-甲基吡咯烷酮)中经超声振荡形成均匀溶液；
步骤2：将0.5g石墨烯与1.5g碳纳米管、3gSP(导电碳黑)加入到上述溶液中，玻璃棒搅拌、混合配制得到固含量6.0wt％的石墨烯悬浊液；
步骤3：对悬浊液进行超声振荡处理，制得初始的石墨烯导电浆料。超声时间：30min；
步骤4：将初始的导电浆料转移至高速剪切乳化均质机中进行剪切分散，得到均匀一致、分散充分的石墨烯导电浆料。频率为30HZ，剪切时间为30min。
采用以上工艺制备的石墨烯导电浆料，同一般的商用导电浆料相比(制成锂电池进行性能测试)，0.1C充放电倍率下，电池比能量提高10wh/kg以上，20C充放电倍率下，电池比能量提高50wh/kg以上；100次循环后，容量衰减低于5％。

Claims (6)

1.一种石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
步骤一、将分散剂溶于溶剂中经超声振荡形成均匀溶液，所述分散剂是十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、木质素磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、脱氧核糖核酸、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种的混合物，所述溶剂是乙醇、水、N-甲基吡咯烷酮、丙酮或二甲基甲酰胺，该种均匀溶液中分散剂的重量百分比浓度为0.1～2％；
步骤二、将石墨烯与导电碳材料加入到上述均匀溶液中并搅拌混合，得到悬浊液，所述碳材料为零维或一维纳米碳材料，导电碳材料的加入量与石墨烯的重量比为1:20～20:1；
步骤三、对悬浊液进行超声振荡处理，得到石墨烯与导电碳材料均匀分散的初始浆料；
步骤四、将初始浆料转移至高速剪切乳化均质机中进行剪切分散，得到均匀一致、分散充分的石墨烯导电浆料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于：所述石墨烯为石墨烯纳米片，其外廓尺寸为10μm～30μm。
3.根据权利要求2所述的石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于：所述石墨烯为石墨烯纳米片，其外廓尺寸为10μm～20μm。
4.根据权利要求1所述的石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于：导电碳材料为碳纳米管、导电碳黑、乙炔黑、科琴碳黑、导电碳纤维中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于：均匀溶液中分散剂的重量百分比浓度为0.5～1.5％。
6.根据权利要求5所述的石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于：均匀溶液中分散剂的重量百分比浓度为0.75～1.25％。
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