CN109671907B - 锂硫电池用复合正极片、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

一种电化学能源技术领域的锂硫电池用复合正极片、其制备方法及应用，包括纳米微孔碳‑硫复合材料、导电剂和聚偏氟乙烯；所述复合材料中纳米微孔碳的孔径小于0.8nm。本发明将常见的升华硫的存在形式S8转换为短链的硫分子S2‑4，避免锂硫电池在放电过程中生成易溶解的高阶多硫化物，杜绝了穿梭效应的发生，提高了锂硫电池的循环稳定性。

Description

锂硫电池用复合正极片、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及的是一种电化学能源领域的技术，具体是一种锂硫电池用复合正极片、其制备方法及应用。
背景技术
目前急速发展的电动汽车行业受到的最大制约来自电池容量的不足。为了提高单次充电后的行驶里程，人们迫切需求更大单位重量比容量的电源来替代传统的锂离子电池。而锂硫电池是以硫元素作为电池正极的一种二次化学电源，其比容量高达1675mAh/g，远远高于商业上广泛应用的钴酸锂电池的容量(<300mAh/g)，对于电动汽车行业具有巨大的吸引力。同时，正极活性材料使用的硫单质是一种对环境友好的元素，毒性极低，而且成本低于传统的锂离子电池正极材料，因此，锂硫电池是一种非常有前景的二次电源。
但是硫单质本身的一些缺陷制约了锂硫电池的商业化应用。其中最主要的问题在于硫与锂进行反应的中间产物多硫化锂在有机电解液中容易溶解，并在充放电过程中随着电解液在正负极之间来回穿梭，即“穿梭效应”。这最终导致正极活性材料的不断减少，电池充放电效率的不断降低。
目前主流的解决方案大多基于抑制多硫化物的溶解以控制穿梭效应，而对于穿梭效应的根源，即易溶解高阶多硫化物离子(S6-8 2-)的产生并没有实质性的解决方案。
有研究致力于制作具有微孔(孔径<1nm)的硫载体，在此小孔径的限制下硫只能以短链同位素形式存在(S2-4)，因此在反应过程中就杜绝了高阶多硫化物的生成，杜绝了穿梭效应的发生。但目前微孔硫载体的制备步骤繁多，条件严苛。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种锂硫电池用复合正极片、其制备方法及应用，将常见的升华硫的存在形式S8转换为短链的硫分子S2-4，避免锂硫电池在放电过程中生成易溶解的高阶多硫化物，杜绝了穿梭效应的发生。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种锂硫电池用复合正极片，包括纳米微孔碳-硫复合材料、导电剂和聚偏氟乙烯；所述纳米微孔碳-硫复合材料中纳米微孔碳材料的孔径小于0.8nm。
所述纳米微孔碳-硫复合材料、导电剂、聚偏氟乙烯的重量比为5～8:1～2:1～2。
所述导电剂包括但不限于导电碳黑、碳纳米管、石墨烯。
本发明涉及上述锂硫电池用复合正极片的制备方法，包括以下步骤：
S1，纳米微孔碳材料制备；
将碳纳米材料与聚偏氟乙烯(PVDF)按照重量比1:1～1:3的比例混合均匀，加入N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)使得聚偏氟乙烯完全溶解，充分搅拌后，将混合物在氮气气流保护下，加热至700～900℃，保温0.5～4h，降温至室温(20～30℃)后取出用去离子水彻底冲洗，50～80℃下真空干燥8～36h后得到表面含有纳米级微孔的纳米微孔碳材料；
S2，纳米微孔碳-硫复合材料制备；
将得到的纳米微孔碳材料与硫粉按照重量比1:0.5～1:2的比例混合均匀，封入真空容器中，加热到120～200℃，保温8～12h，冷却至室温后取出，得到纳米微孔碳-硫复合材料；
S3，复合正极片制备；
将纳米微孔碳-硫复合材料、导电剂和聚偏氟乙烯按重量比5～8:1～2:1～2的比例混合均匀，再加入NMP作为溶剂，充分搅拌均匀，得到纳米微孔碳-硫复合材料浆料；
将上述纳米微孔碳-硫复合材料浆料均匀地涂在电极用铝箔表面，在60～70℃下真空干燥12～24h彻底除去NMP，再剪切成型得到复合正极片。
所述碳纳米材料包括但不限于碳纳米球、碳纳米空心球、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯。
本发明涉及一种锂硫电池，包括由下而上顺序设置的复合正极片、锂硫电池用隔膜和锂负极片。
技术效果
与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
1)将硫限制在孔径小于0.8nm的微孔碳内，通过空间尺寸限制使得硫的分子尺寸被限制在S4以下，避免穿梭效应导致的活性硫流失；同时，掺杂氟元素提供了额外的吸附位点，进一步减少了高阶多硫化物的流失，大大提高了电池的循环稳定性。具有工艺流程短、制备条件要求宽松的优点，适合规模化生产；
2)纳米微孔碳提高了硫与电解液的接触面积，减少锂离子扩散途径，从而提高了正极活性材料的利用率；
3)纳米微孔碳具有高导电性，能够促进硫的反应动力学，提高电池效率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述。
本发明实施例涉及一种锂硫电池用复合正极片，包括纳米微孔碳-硫复合材料、导电剂和聚偏氟乙烯；所述纳米微孔碳-硫复合材料中纳米微孔碳材料的孔径小于0.8nm。
所述纳米微孔碳-硫复合材料、导电剂、聚偏氟乙烯的重量比为5～8:1～2:1～2。
所述导电剂包括但不限于导电碳黑、碳纳米管、石墨烯。
本发明涉及上述锂硫电池用复合正极片的制备方法，包括以下步骤：
S1，纳米微孔碳材料制备；
将碳纳米材料与聚偏氟乙烯按照重量比1:1～1:3的比例混合均匀，加入N-甲基-2-吡咯烷酮使得聚偏氟乙烯完全溶解，充分搅拌后，将混合物在氮气气流保护下，加热至700～900℃，保温0.5～4h，降温至室温后取出用去离子水彻底冲洗，50～80℃下真空干燥8～36h后得到表面含有纳米级微孔的纳米微孔碳材料；
S2，纳米微孔碳-硫复合材料制备；
将得到的纳米微孔碳材料与硫粉按照重量比1:0.5～1:2的比例混合均匀，封入真空容器中，加热到120～200℃，保温8～12h，冷却至室温后取出，得到纳米微孔碳-硫复合材料；
S3，复合正极片制备；
将纳米微孔碳-硫复合材料、导电剂和聚偏氟乙烯按重量比5～8:1～2:1～2的比例混合均匀，再加入NMP作为溶剂，充分搅拌均匀，得到纳米微孔碳-硫复合材料浆料；
将上述纳米微孔碳-硫复合材料浆料均匀地涂在电极用铝箔表面，在60～70℃下真空干燥12～24h彻底除去NMP，再剪切成型得到复合正极片。
所述碳纳米材料包括但不限于碳纳米球、碳纳米空心球、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯。
本发明涉及一种锂硫电池，包括由下而上顺序设置的复合正极片、锂硫电池用隔膜和锂负极片。
实施例1
本实施例涉及一种锂硫电池的制备方法，包括以下步骤：
S1，一维结构纳米微孔碳材料制备；
将单壁碳纳米管与聚偏氟乙烯按照重量比1:1.5的比例混合均匀，加入NMP使得聚偏氟乙烯完全溶解，充分搅拌后，将混合物在氮气气流保护下，加热至700℃，保温2h，降温至室温后取出用去离子水彻底冲洗，70℃下真空干燥24h后得到表面含有纳米级微孔(孔径<0.8nm)的一维结构纳米微孔碳材料；
S2，一维结构纳米微孔碳-硫复合材料制备；
将得到的一维结构纳米微孔碳材料与硫粉按照重量比1:1的比例混合均匀，封入真空容器中，加热到155℃，保温12h，冷却至室温后取出，得到一维结构纳米微孔碳-硫复合材料；
S3，复合正极片制备；
将一维结构纳米微孔碳-硫复合材料、导电碳黑和聚偏氟乙烯按重量比8:2:1的比例混合均匀，再加入NMP作为溶剂，充分搅拌均匀，得到一维结构纳米微孔碳-硫复合材料浆料；
将上述一维结构纳米微孔碳-硫复合材料浆料均匀地涂在电极用铝箔表面，在60℃下真空干燥24h彻底除去NMP，再剪切成型得到复合正极片；
S4，电池组装；
在氩气气氛保护下，按照由下而上的顺序组装复合正极片、锂硫电池用隔膜和锂负极片，在此过程中在正负极两侧滴加足量的锂硫电池专用电解液，得到锂硫电池。
采用通行的电池测试仪器与方法测试上述锂硫电池的充放电性能：0.2C电流下首次充放电比容量约1100mAh/g，后充放电比容量约为750mAh/g(100次循环)，电池平均充放电库仑效率约为97％(100次循环)。
实施例2
本实施例涉及一种锂硫电池的制备方法，包括以下步骤：
S1，二维结构纳米微孔碳材料制备；
将薄层石墨烯与聚偏氟乙烯按照重量比1:2的比例混合均匀，加入NMP使得聚偏氟乙烯完全溶解，充分搅拌后，将混合物在氮气气流保护下，加热至800℃，保温2h，降温至室温后取出用去离子水彻底冲洗，70℃下真空干燥24h后得到表面含有纳米级微孔(孔径<0.8nm)的二维结构纳米微孔碳材料；
S2，二维结构纳米微孔碳-硫复合材料制备；
将得到的二维结构纳米微孔碳材料与硫粉按照重量比1:2的比例混合均匀，封入真空容器中，加热到155℃，保温12h，冷却至室温后取出，得到二维结构纳米微孔碳-硫复合材料；
S3，复合正极片制备；
将二维结构纳米微孔碳-硫复合材料、导电碳黑和聚偏氟乙烯按重量比8:2:1的比例混合均匀，再加入NMP作为溶剂，充分搅拌均匀，得到二维结构纳米微孔碳-硫复合材料浆料；
将上述二维结构纳米微孔碳-硫复合材料浆料均匀地涂在电极用铝箔表面，在65℃下真空干燥24h彻底除去NMP，再剪切成型得到复合正极片；
S4，电池组装；
在氩气气氛保护下，按照由下而上的顺序组装复合正极片、锂硫电池用隔膜和锂负极片，在此过程中在正负极两侧滴加足量的锂硫电池专用电解液，得到锂硫电池。
采用通行的电池测试仪器与方法测试上述锂硫电池的充放电性能：0.2C电流下首次充放电比容量约1200mAh/g，后充放电比容量约为830mAh/g(100次循环)，电池平均充放电库仑效率约为97％(100次循环)。
实施例3
本实施例涉及一种锂硫电池的制备方法，包括以下步骤：
S1，三维结构纳米微孔碳材料制备；
将空心纳米碳球与聚偏氟乙烯按照重量比1:2的比例混合均匀，加入NMP使得聚偏氟乙烯完全溶解，充分搅拌后，将混合物在氮气气流保护下，加热至900℃，保温2h，降温至室温后取出用去离子水彻底冲洗，70℃下真空干燥24h后得到表面含有纳米级微孔(孔径<0.8nm)的三维结构纳米微孔碳材料；
S2，三维结构纳米微孔碳-硫复合材料制备；
将得到的三维结构纳米微孔碳材料与硫粉按照重量比1:2的比例混合均匀，封入真空容器中，加热到155℃，保温12h，冷却至室温后取出，得到三维结构纳米微孔碳-硫复合材料；
S3，复合正极片制备；
将三维结构纳米微孔碳-硫复合材料、导电碳黑和聚偏氟乙烯按重量比8:2:1的比例混合均匀，再加入NMP作为溶剂，充分搅拌均匀，得到三维结构纳米微孔碳-硫复合材料浆料；
将上述三维结构纳米微孔碳-硫复合材料浆料均匀地涂在电极用铝箔表面，在70℃下真空干燥24h彻底除去NMP，再剪切成型得到复合正极片；
S4，电池组装；
在氩气气氛保护下，按照由下而上的顺序组装复合正极片、锂硫电池用隔膜和锂负极片，在此过程中在正负极两侧滴加足量的锂硫电池专用电解液，得到锂硫电池。
采用通行的电池测试仪器与方法测试上述锂硫电池的充放电性能：0.2C电流下首次充放电比容量约1100mAh/g，后充放电比容量约为750mAh/g(100次循环)，电池平均充放电库仑效率约为97％(100次循环)。
需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种锂硫电池用复合正极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，纳米微孔碳材料制备；
将碳纳米材料与聚偏氟乙烯按照重量比1:1～1:3的比例混合均匀，加入N-甲基-2-吡咯烷酮使得聚偏氟乙烯完全溶解，充分搅拌后，将混合物在氮气气流保护下，加热至700～900℃，保温0.5～4h，降温至室温后取出用去离子水彻底冲洗，50～80℃下真空干燥8～36h后得到表面含有纳米级微孔的纳米微孔碳材料，纳米微孔碳材料的孔径小于0.8nm；
S2，纳米微孔碳-硫复合材料制备；
将得到的纳米微孔碳材料与硫粉按照重量比1:0.5～1:2的比例混合均匀，封入真空容器中，加热到120～200℃，保温8～12h，冷却至室温后取出，得到纳米微孔碳-硫复合材料；
S3，复合正极片制备；
将纳米微孔碳-硫复合材料、导电剂和聚偏氟乙烯按重量比5～8:1～2:1～2的比例混合均匀，再加入N-甲基吡咯烷酮作为溶剂，充分搅拌均匀，得到纳米微孔碳-硫复合材料浆料；
将上述纳米微孔碳-硫复合材料浆料均匀地涂在铝箔表面，在50～70℃下真空干燥12～24h彻底除去N-甲基吡咯烷酮，再剪切成型得到复合正极片。
2.根据权利要求1所述锂硫电池用复合正极片的制备方法，其特征是，所述纳米微孔碳-硫复合材料、导电剂、聚偏氟乙烯的重量比为5～8:1～2:1～2。
3.根据权利要求1所述锂硫电池用复合正极片的制备方法，其特征是，所述导电剂包括导电碳黑、碳纳米管和石墨烯中至少一种。
4.根据权利要求1所述锂硫电池用复合正极片的制备方法，其特征是，所述碳纳米材料选自碳纳米颗粒、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管和碳纳米纤维中至少一种。
5.一种锂硫电池，其特征在于，包括由下而上顺序设置的锂硫电池用复合正极片、锂硫电池隔膜和锂负极片，锂硫电池用复合正极片采用权利要求1～4任一项所述制备方法制成。
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