CN111446418B - 一种高载硫量锂硫电池正极片及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高载硫量锂硫电池正极片及制备方法，该正极片包括硫碳复合材料、石墨烯、粘结剂(PVDF)、铝箔集流体。首先向行星式搅拌机中加入适量PVDF胶液及石墨烯导电浆料，搅拌分散足够长时间；随后加入硫碳复合材料，搅拌分散足够长时间；然后转移至球磨机中，高温球磨足够长时间后抽真空过滤得到最终正极浆料；利用转移式涂布机将浆料涂覆于铝箔上，低温烘干制得极片。所制得正极片载硫量高、柔韧度好、电化学性能突出，采用该极片装配成的锂硫电池能量密度可达400wh/kg以上。该正极片制备方法简单，可实现工业化规模生产。

Description

一种高载硫量锂硫电池正极片及制备方法
技术领域
本发明涉及一种高载硫量锂硫电池正极片及制备方法，属于电池制造技术领域。
背景技术
随着能源危机日益严重，具有高比能量、长循环寿命、安全、环保等特点的锂离子电池越来越受到人们的重视，目前已被广泛地应用于3C数码产品、动力电池及储能等领域。然而，随着新技术和新科技产品的不断涌现，人们对电池的能量密度也提出了更高的要求。锂硫电池是以单质硫作为正极活性物质，金属锂作为负极活性物质的一种锂电池。其理论比能量达2600Wh/kg，是常规锂离子电池能量密度的6～13倍，因此锂硫电池被认为是最具潜力的下一代高能量密度的二次电池之一。然而，锂硫电池也存在一些问题，如体积膨胀、不导电性和“穿梭效应”等。碳材料因具有导电性好、比表面积大、孔隙率高等优势，而成为负载硫，是解决锂硫电池关键技术问题的理想材料之一。
然而，碳材料的一些结构特点，也给正极片制备引入了诸多难题。如，(1)大比表面积、高孔隙率碳材料吸液性高，致使浆料流动性差，难以在现有涂布机上涂覆；(2)硫、碳材料密度小，难以依靠重力过筛，易给最终浆料引入粗大颗粒；(3)浆料固含量低，吸胶量高，烘干时间长，极片涂覆层易开裂、掉粉等。尤其采用NMP溶剂，上述问题更加凸显,从而难以实现高面密度极片的制备。因此，设计一种锂硫正极片并开发相应极片制备工艺，对锂硫电池工程化应用具有重要意义。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术问题而设计提供了一种锂硫电池正极片及制备方法，其目的是解决高碳含量极片制备难题，可实现高载硫量极片(单面载硫量＞6mg/cm2)的制备，且极片柔韧度高，电化学性能突出。采用该正极片装配成的锂硫电池能量密度可达400wh/kg以上。该正极片制备方法简单，可在现有涂布装置上完成，易于实现工业化规模生产。
为实现上述目的，本发明技术方案提供了一种高载硫量锂硫电池正极片，其特征在于：构成正极片的材料包括：硫碳复合材料、石墨烯、粘结剂、铝箔集流体。
在一种实施中，所述硫碳复合材料包括科琴炭黑、碳纳米管、单质硫。
在一种实施中，所述科琴炭黑的牌号为ECP-600JD。选用大比表面积碳材料，可提高载S量，保证S在碳载体表面的均匀沉积。
在一种实施中，单质硫、科琴炭黑、碳纳米管、石墨烯、粘结剂的质量比为8.5:0.5～2:0.1～1:0.1～2:0.5～3。通过成分优化设计，实现浆料良好加工工艺性及优异电化学性能。
在一种实施中，硫碳复合材料通过热复合方法制备。
在一种实施中，粘结剂采用PVDF。
在一种实施中，所述石墨烯是通过膨胀石墨经高压均质液相剥离制得。该法制备的石墨烯结晶度良好，表面含有纳米孔洞，可实现电子、离子传导的均衡性。
本发明技术方案还提供了一种上述高载硫量锂硫电池正极片的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤如下：
步骤一、利用振动筛将硫碳复合材料过筛，筛出异物；
步骤二、向行星式搅拌机中加入粘结剂胶液及石墨烯导电浆料，搅拌分散，制得石墨烯导电胶液；分散速度2000rpm～3000rpm，分散时间10～60min；
步骤三、加入硫碳复合材料，搅拌分散，润湿、混合，制得预混浆料；分散速度2000rpm～3000rpm，分散时间1～4h；通过预混步骤，保证材料的充分浸润，为下面进一步分散做准备，提高生产效率。
步骤四、将上述预混浆料转移至球磨罐中，加盖密封，在烘箱中150℃保温足够长时间后迅速转移至球磨机上运行，球磨珠直径为5mm，球磨时间至少2h；通过高温球磨方法，实现硫在液相介质中的二次熔扩，提高碳材料孔隙利用。同时高温环境下浆料流动性提高，保证了石墨烯的良好贴合、包覆。
步骤五、将浆料从球磨罐中取出抽真空过滤，得到最终正极浆料；筛网150目；通过该法，摆脱重力过筛的束缚，实现高碳含量低密度浆料的过筛，保证浆料均一性。
步骤六、利用转移式涂布机将正极浆料涂覆于铝箔集流体上，60℃烘干，制得电池正极片。
与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果包括：
首先，对锂硫电极成分进行优化设计(1)采用大比表面积科琴炭黑同硫热复合，可大大提高硫负载量，保证硫均匀沉积于炭黑表面；(2)将碳纳米管同硫热复合，利用碳纳米管缠绕团聚结构特点，可实现对复合材料造粒的效果，保证后续浆料流动性；(3)石墨烯可提高极片柔韧度，防止极片涂覆层开裂、掉粉，提高后续极片组装加工性。(4)不同形貌碳材料复合，形成三维碳基骨架结构，可起到固硫效果，抑制“穿梭”效应。同时构建“点-线-面”三维导电网络，极大提高极片导电性。
其次，采用行星式搅拌预混+高温球磨分散方式，实现了硫在液相介质中的二次熔扩，提高碳材料孔隙利用，增强浆料流动性，保证了石墨烯对硫碳材料的良好贴合、包覆。
再次，采用抽真空过滤方法可实现对低密度、低流动性浆料的过筛，保证了浆料一致性及涂布加工性。
通过本发明制备方法，可实现电化学性能突出、加工性优异、高载硫量(单面载硫量＞6mg/cm2)极片的制备。方便了高比能量锂硫电池的设计制造。同时打通了锂硫电池制造工艺，可利用目前锂电生产技术实现锂硫电池的制造，利于实现工程化应用。
附图说明
图1是本发明技术方案制备的锂硫电池正极片的扫描照片
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1
6mg/cm2(单面载硫量)载硫量极片的制备，构成正极片的材料中，单质硫、科琴炭黑(ECP-600JD)、碳纳米管、石墨烯、粘结剂PVDF的质量比为：8.5:1:0.5:0.5:2；采用本发明方法的步骤如下：
步骤一、利用振动筛将硫碳复合材料过筛，筛出异物。
步骤二、向行星式搅拌机中加入PVDF胶液及石墨烯导电浆料，搅拌分散，分散速度3000rpm，分散时间30min；
步骤三、加入硫碳复合材料，搅拌分散、润湿、混合，制得预混浆料。分散速度3000rpm，分散时间2h；
步骤四、将上述预混过的正极浆料转移至球磨罐中，加盖密封，置于烘箱中150℃保温足够长时间后迅速转移至球磨机上运行，球磨珠直径为5mm，球磨时间2h；
步骤五、将上述浆料抽真空过滤，得到最终正极浆料，筛网150目；
步骤六、利用转移式涂布机将上述浆料涂覆于铝箔集流体上，60℃烘干，制得正极片。单片涂覆层面密度为8.8mg/cm2。
实施例2
7mg/cm2(单面载硫量)载硫量极片的制备，构成正极片的材料中，单质硫、科琴炭黑(ECP-600JD)、碳纳米管、石墨烯、粘结剂PVDF的质量比为：8.5:0.7:0.8:0.3:1.5；采用本发明方法的步骤如下：
步骤一、利用振动筛将硫碳复合材料过筛，筛出异物。
步骤二、向行星式搅拌机中加入PVDF胶液及石墨烯导电浆料，搅拌分散，分散速度3000rpm，分散时间30min。
步骤三、加入硫碳复合材料，搅拌分散、润湿、混合，制得预混浆料。分散速度3000rpm，分散时间2h；
步骤四、将上述预混过的正极浆料转移至球磨罐中，加盖密封，置于烘箱中150℃保温足够长时间后迅速转移至球磨机上运行，球磨珠直径为5mm，球磨时间2h；
步骤五、将上述浆料抽真空过滤，得到最终正极浆料，筛网150目；
步骤六、利用转移式涂布机将上述浆料涂覆于铝箔集流体上，60℃烘干，制得正极片。单片涂覆层面密度为9.7mg/cm2。
实施例3
8mg/cm2(单面载硫量)载硫量极片的制备，构成正极片的材料中，单质硫、科琴炭黑(ECP-600JD)、碳纳米管、石墨烯、粘结剂PVDF的质量比为：8.5:0.6:0.4:0.2:0.8；采用本发明方法的步骤如下：
步骤一、利用振动筛将硫碳复合材料过筛，筛出异物。
步骤二、向行星式搅拌机中加入PVDF胶液及石墨烯导电浆料，搅拌分散，分散速度3000rpm，分散时间30min。
步骤三、加入硫碳复合材料，搅拌分散、润湿、混合，制得预混浆料。分散速度3000rpm，分散时间2h；
步骤四、将上述预混过的正极浆料转移至球磨罐中，加盖密封，置于烘箱中150℃保温足够长时间后迅速转移至球磨机上运行，球磨珠直径为5mm，球磨时间2h；
步骤五、将上述浆料抽真空过滤，得到最终正极浆料，筛网150目；
步骤六、利用转移式涂布机将上述浆料涂覆于铝箔集流体上，60℃烘干，制得正极片。单片涂覆层面密度为9.9mg/cm2。

Claims (5)

1.一种高载硫量锂硫电池正极片，所述高载硫量是指极片的单面载硫量＞6mg/cm2，其特征在于：构成正极片的材料包括：硫碳复合材料、石墨烯、粘结剂、铝箔集流体，其中硫碳复合材料包括科琴炭黑、碳纳米管、单质硫，单质硫、科琴炭黑、碳纳米管、石墨烯、粘结剂的质量比为8.5:0.5~2:0.1~1:0.1~2:0.5~3；
该种高载硫量锂硫电池正极片的制备方法的步骤如下：
步骤一、利用振动筛将硫碳复合材料过筛，筛出异物；
步骤二、向行星式搅拌机中加入粘结剂胶液及石墨烯导电浆料，搅拌分散，制得石墨烯导电胶液；
步骤三、加入硫碳复合材料，搅拌分散，制得预混浆料；
步骤四、将上述预混浆料转移至球磨罐中，加盖密封，置于烘箱中150℃保温足够长时间后迅速转移至球磨机上运行，球磨珠直径为5mm，球磨时间至少2h；
步骤五、将浆料从球磨罐中取出抽真空过滤，得到最终正极浆料；
步骤六、利用转移式涂布机将正极浆料涂覆于铝箔集流体上，制得电池正极片。
2.根据权利要求1所述的高载硫量锂硫电池正极片，其特征在于：所述科琴炭黑的牌号为ECP-600JD。
3.根据权利要求1所述的高载硫量锂硫电池正极片，其特征在于：硫碳复合材料通过热复合方法制备。
4.根据权利要求1所述的高载硫量锂硫电池正极片，其特征在于：粘结剂采用PVDF。
5.根据权利要求1所述的高载硫量锂硫电池正极片，其特征在于：所述石墨烯是通过膨胀石墨经高压均质液相剥离制得。
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