CN115621416A - 一种具有空气稳定的负极预锂化界面层的负极及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有空气稳定的负极预锂化界面层的负极及制备方法，将包覆结构的硅碳颗粒和锂金属经过搅拌加热后获得深度锂化的锂硅合金相；将锂硅合金相和疏水聚合物分散非极性溶剂中，涂敷于负极表面，真空干燥处理后制得具有空气稳定的预锂化界面层的负极极片。涂覆了空气稳定的预锂化界面层的负极极片，可以有效地补充首圈环消耗的不可逆容量，提高负极材料的首次库伦效率，进而提高电池的能量密度。本发明既可以在兼容现在负极制备工艺的情况下对负极电极进行预补锂，同时还具有空气稳定性；通过涂敷预锂化界面层能够有效地补充首圈环消耗的不可逆容量，提高不同类型负极材料的首次库伦效率，进而提高电池的能量密度。

Description

一种具有空气稳定的负极预锂化界面层的负极及制备方法
技术领域
本发明属于电池领域，涉及一种具有空气稳定的负极预锂化界面层的负极及制备方法。
背景技术
全球新一轮科技革命推动了锂离子电池再便携式电子设备的产业布局，并使其逐渐在交通动力电源、储能基站、航天军工等新兴领域蓬勃发展。其中锂离子电池能量密度的提升已成为电池技术亟待突破的重要方向。目前商用石墨负极虽具有高稳定性和低廉成本等优势，但是其实际容量已经接近372mAh g-1的理论极限值，难以满足市场对于高能量密度电池的需求。在备选负极材料中，硅因具有高的比容量(4200mAh g-1)，低的嵌锂电位且资源丰富，被认为是替代石墨最有希望的负极材料之一。然而，合金/去合金过程产生的体积膨胀和机械应力会导致硅颗粒粉化、脱落以及电化学性能失效等问题。与此同时，硅负极与电解液组分存在热力学能隙，直接接触时会在两相界面持续生成固体电解质膜(SEI)；另一方面，扩散控制的锂俘获效应使得锂硅合金相无法完全脱出Li+，从而导致活性锂的不可逆损耗和循环性能的衰减。
针对硅负极低的锂离子利用率的问题，目前最有效的解决方法就是运用预锂化技术。目前常用的负极预锂化方法分为以下几种：电化学预锂化，锂箔预锂化，稳定金属锂粉(SLMP)，化学预锂化和添加剂预锂化。电化学预锂化控制电流和截止电压精准的控制预锂化的程度和速率。但需要额外的临时电池组装，工序较为繁琐，仅限于实验室的研究。锂箔在电解液存在的情况下通过金属锂和电极材料之间电势差的不同，导致电子离子的定向移动，此方法虽然简便快捷，但是缺乏对锂化速率和锂化程度的控制。稳定金属锂粉(SLMP)替代锂片补锂，是目前唯一一种可以工业化的预锂化方法，其预锂化原理跟锂箔预锂化相同，能够精确的进行预补锂，但其最大的问题是锂化不均匀且价格昂贵，而且微米级的锂金属颗粒会在电极中生成很多孔洞，影响电池的循环性能。化学预锂化采用简单的液相反应实现均匀预锂化，是一种操作简单且可扩展的过程，但对环境有较高的要求，规模化仍需解决相关工程问题且锂的用量很难精确控制。添加剂预锂化是解决首次不可逆容量损失的一种可行方法，主要是采用加热熔融法合成锂硅合金，由于锂硅合金低的电势和高的化学反应性，在空气和潮湿环境极不稳定，只能在惰性气氛下操作。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种具有空气稳定的负极预锂化界面层的负极及制备方法，实现对锂离子电池负极极片进行可控、高效、均匀的预锂化。
技术方案
一种具有空气稳定的负极预锂化界面层的负极，其特征在于由两层组成，自上而下分别是疏水的预锂化界面层和原始的负极极片，其中疏水的预锂化界面层包含低电位的预锂化试剂和疏水聚合物，注入电解液后，由于界面层中预锂化试剂与原始的负极之间存在电势差，导致界面层中的锂离子向原始负极传递，从而进行预补锂。
一种所述具有空气稳定的负极预锂化界面层的负极的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、制备碳包覆的锂硅合金颗粒Li22Si5@C：在惰性气氛条件下，将硅碳颗粒、锂金属按照1～10︰4.4～50的质量比，经过加热至200～350℃，经过6-24h下得到深度锂化的锂硅合金相Li22Si5@C，再进行研磨并筛分，得到固体粉末；
步骤2、预锂化界面层的构筑：在惰性气氛条件下，将锂硅合金相粉末，疏水聚合物按照1︰8质量比分散至非极性溶剂中形成混合溶液，搅拌后，采用刮刀直接刮涂混合溶液于负极表面，然后再80～120℃下真空干燥6-24h以上获得具有预锂化界面层的负极。
所述的硅碳颗粒的制备：将纳米硅与煤沥青按照1～30g︰1～10g的比例进行混合，在惰性气体气氛下，在800～1200℃下焙烧30～180min后获得包覆结构的硅碳材料。
所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
所述步骤2中的疏水聚合物选自聚偏氟乙烯-六氟丙烯PVDF-HFP，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物EVA，聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，磷酸正十八酯OPA中的至少一种。
所述步骤2中的非极性溶剂选自甲苯，四氢呋喃，环己烷，甲酸甲酯，1,3-二氧戊环中的至少一种。
所述步骤2中搅拌是500～900r/min搅拌6～24h。
所述步骤2的厚度为1～50μm。
所述负极极片为包含硅材料、硅碳复合材料、硅氧化合物材料，锡基材料，碳材料中的一种或多种的复合物。
有益效果
本发明提出的一种具有空气稳定的负极预锂化界面层的负极及制备方法，将包覆结构的硅碳颗粒和锂金属经过搅拌加热后获得深度锂化的锂硅合金相；将锂硅合金相和疏水聚合物分散非极性溶剂中，涂敷于负极表面，真空干燥处理后制得具有空气稳定的预锂化界面层的负极极片。涂覆了空气稳定的预锂化界面层的负极极片，可以有效地补充首圈环消耗的不可逆容量，提高负极材料的首次库伦效率，进而提高电池的能量密度。利用本发明提供的制备方法制备的深度锂化的预锂化界面层，既可以在兼容现在负极制备工艺的情况下对负极电极进行预补锂，同时还具有空气稳定性；通过涂敷预锂化界面层能够有效地补充首圈环消耗的不可逆容量，提高不同类型负极材料的首次库伦效率，进而提高电池的能量密度。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的锂硅合金相的透射电子显微镜(TEM)示图；
图2是本发明实施例1中涂敷15μm厚的Li22Si5@C/PVDF-HF的预锂化界面层的硅负极的SEM截面图；
图3是本发明实施例1高容量硅基负极极片未预锂化和预锂化的扣式半电池首圈充放电曲线图；
图4是本发明实施例1高容量硅基负极极片未预锂化和预锂化的扣式半电池循环性能图；
图5是本发明实施例2高容量硅基负极极片未预锂化和预锂化的扣式半电池首圈充放电曲线图；
图6是本发明实施例3高容量硅基负极极片未预锂化和预锂化的扣式半电池首圈充放电曲线图。
图7是本发明实施例4石墨负极极片未预锂化和预锂化的扣式半电池首圈充放电曲线图；
图8是本发明实施例4石墨负极极片未预锂化和预锂化的扣式半电池循环性能图;
图9是负极结构示意图。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1
本实施例提供了一种预锂化锂离子电池硅基负极的中间缓冲膜的制备方法，包括如下步骤：
1)制备包覆结构的硅碳颗粒：将1g硅纳米颗粒与1g煤沥青进行研磨混合后，在950℃下焙烧2h获得硅碳颗粒；
2)制备深度锂化的锂硅合金颗粒：在惰性气氛下，将硅碳颗粒与锂金属按照摩尔比为1：4.4比例混合置于钽坩埚中，然后在200℃搅拌12h后获得深度锂化的锂硅合金相，并对所获得的锂硅合金相进行研磨并筛分，得到固体粉末；其TEM图参见图1。
3)制备具有预锂化界面层的硅负极：在惰性气氛条件下，将锂硅合金相粉末，聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)按照质量比为1：8分散至甲苯中形成混合溶液，搅拌 6h后，采用刮刀直接刮涂5μm溶液于硅碳负极表面，然后再80℃下真空干燥12h 以上获得具有预锂化界面层的硅负极。其SEM截面图参见图2。
图3为本实施例提供的硅基负极极片未预锂化和预锂化的扣式半电池首圈充放电曲线图，实线为未预锂化的硅碳负极的扣式半电池首圈充放电曲线，虚线为涂敷15μm 预锂化界面层的硅负极的扣式半电池首圈充放电曲线。由图3可知，预锂化后的硅碳负极的电化学性能优异，与未预锂化的硅碳负极相比，预锂化后的硅碳负极的脱锂容量从1438.4mAh/g提高到1743mAh/g，首周效率从77％提高到100％。图4为本实施例提供的硅碳负极极片未预锂化和预锂化的扣式半电池循环性能图，实线为未预锂化的硅碳复合材料的扣式半电池循环性能图，虚线为涂敷15μm预锂化界面层的硅碳负极的扣式半电池循环性能图。从图4可以看出，预锂化的硅碳负极100周后的容量保持率为99.9％，说明预锂化操作没有影响硅碳负极的电化学性能。
进一步，负极材料集流体采用厚度为12μm的纯铜箔，负极活性物质为硅碳材料(Si@C)，单位容量为1500mAh/g，还包含导电剂炭黑、CMC(羧甲基纤维素钠)、SBR (丁苯橡胶)；其中，硅/石墨复合材料、导电剂炭黑、CMC、SBR、CNT(碳纳米管) 的质量比为91：4.9：1.5：2.5：0.1。
实施例2
本实施例提供了一种预锂化锂离子电池硅基负极的中间缓冲膜的制备方法，包括如下步骤：
1)制备包覆结构的硅碳颗粒：将1g硅纳米颗粒与1g煤沥青进行研磨混合后，在950℃下焙烧2h获得硅碳颗粒；
2)制备深度锂化的锂硅合金颗粒：在惰性气氛下，将硅碳颗粒与锂金属按照摩尔比为1：4.4比例混合置于钽坩埚中，然后在200℃搅拌12h后获得深度锂化的锂硅合金相，并对所获得的锂硅合金相进行研磨并筛分，得到固体粉末；
3)制备具有预锂化界面层的硅负极：在惰性气氛条件下，将锂硅合金相粉末，聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)按照质量比为1：8分散至甲苯中形成混合溶液，搅拌 6h后，采用刮刀直接刮涂5μm溶液于硅碳负极表面，然后再80℃下真空干燥12h 以上获得具有预锂化界面层的硅负极。
图5为本实施例提供的硅基负极极片未预锂化和预锂化的扣式半电池首圈充放电曲线图，实线为未预锂化的硅碳负极的扣式半电池首圈充放电曲线，虚线为涂敷5μm 预锂化界面层的硅负极的扣式半电池首圈充放电曲线。由图5可知，预锂化后的硅碳负极的电化学性能优异，与未预锂化的硅碳负极相比，预锂化后的硅碳负极的脱锂容量从1445.1mAh/g提高到1485.4mAh/g，首周效率从77％提高到82％。
进一步，负极材料集流体采用厚度为12μm的纯铜箔，负极活性物质为硅碳材料(Si@C)，单位容量为1500mAh/g，还包含导电剂炭黑、CMC(羧甲基纤维素钠)、SBR (丁苯橡胶)；其中，硅/石墨复合材料、导电剂炭黑、CMC、SBR、CNT(碳纳米管) 的质量比为91：4.9：1.5：2.5：0.1。
实施例3
本实施例提供了一种预锂化锂离子电池硅基负极的中间缓冲膜的制备方法，包括如下步骤：
1)制备包覆结构的硅碳颗粒：将1g硅纳米颗粒与1g煤沥青进行研磨混合后，在950℃下焙烧2h获得硅碳颗粒；
2)制备深度锂化的锂硅合金颗粒：在惰性气氛下，将硅碳颗粒与锂金属按照摩尔比为1：4.4比例混合置于钽坩埚中，然后在200℃搅拌12h后获得深度锂化的锂硅合金相，并对所获得的锂硅合金相进行研磨并筛分，得到固体粉末；
3)制备具有预锂化界面层的硅负极：在惰性气氛条件下，将锂硅合金相粉末，聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)按照质量比为1：8分散至甲苯中形成混合溶液，搅拌 6h后，采用刮刀直接刮涂10μm溶液于硅碳负极表面，然后再80℃下真空干燥12h 以上获得具有预锂化界面层的硅负极。
图6为本实施例提供的硅基负极极片未预锂化和预锂化的扣式半电池首圈充放电曲线图，实线为未预锂化的硅碳负极的扣式半电池首圈充放电曲线，虚线为涂敷10μm 预锂化界面层的硅负极的扣式半电池首圈充放电曲线。由图6可知，预锂化后的硅碳负极的电化学性能优异，与未预锂化的硅碳负极相比，预锂化后的硅碳负极的脱锂容量从1438.5mAh/g提高到1665.0mAh/g，首周效率从77％提高到89％。
进一步，负极材料集流体采用厚度为12μm的纯铜箔，负极活性物质为硅碳材料(Si@C)，单位容量为1500mAh/g，还包含导电剂炭黑、CMC(羧甲基纤维素钠)、SBR (丁苯橡胶)；其中，硅/石墨复合材料、导电剂炭黑、CMC、SBR、CNT(碳纳米管) 的质量比为91：4.9：1.5：2.5：0.1。
实施例4
本实施例提供了一种预锂化锂离子电池硅基负极的中间缓冲膜的制备方法，包括如下步骤：
1)制备包覆结构的硅碳颗粒：将1g硅纳米颗粒与1g煤沥青进行研磨混合后，在950℃下焙烧2h获得硅碳颗粒；
2)制备深度锂化的锂硅合金颗粒：在惰性气氛下，将硅碳颗粒与锂金属按照摩尔比为1：4.4比例混合置于钽坩埚中，然后在200℃搅拌12h后获得深度锂化的锂硅合金相，并对所获得的锂硅合金相进行研磨并筛分，得到固体粉末；
3)制备具有预锂化界面层的硅负极：在惰性气氛条件下，将锂硅合金相粉末，聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)按照质量比为1：8分散至甲苯中形成混合溶液，搅拌 6h后，采用刮刀直接刮涂5μm溶液于石墨负极表面，然后再80℃下真空干燥12h 以上获得具有预锂化界面层的石墨负极。
图7为本实施例提供的石墨负极极片未预锂化和预锂化的扣式半电池首圈充放电曲线图，实线为未预锂化的石墨负极的扣式半电池首圈充放电曲线，虚线为涂敷10μm 预锂化界面层的石墨负极的扣式半电池首圈充放电曲线。由图7可知，预锂化后的石墨负极的电化学性能优异，与未预锂化的石墨负极相比，预锂化后的石墨负极的脱锂容量从369.8mAh/g提高到412.5mAh/g，首周效率从89.1％提高到100％。图8为本实施例提供的石墨负极极片未预锂化和预锂化的扣式半电池循环性能图，实线为未预锂化的石墨复合材料的扣式半电池循环性能图，虚线为涂敷10μm预锂化界面层的石墨负极的扣式半电池循环性能图。从图8可以看出，预锂化的石墨负极100周后的容量保持率为99.95％，说明预锂化操作没有影响石墨负极的电化学性能。
进一步，负极材料集流体采用厚度为12μm的纯铜箔，负极活性物质为石墨，单位容量为372mAh/g，还包含导电剂炭黑、CMC(羧甲基纤维素钠)、SBR(丁苯橡胶)；其中，石墨材料、导电剂炭黑、CMC、SBR、CNT(碳纳米管)的质量比为91：4.9： 1.5：2.5：0.1。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。
应当理解的是，本发明并不局限于上述已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (9)

1.一种具有空气稳定的负极预锂化界面层的负极，其特征在于由两层组成，自上而下分别是疏水的预锂化界面层和原始的负极极片，其中疏水的预锂化界面层包含低电位的预锂化试剂和疏水聚合物，注入电解液后，由于界面层中预锂化试剂与原始的负极之间存在电势差，导致界面层中的锂离子向原始负极传递，从而进行预补锂。
2.一种权利要求1所述具有空气稳定的负极预锂化界面层的负极的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、制备碳包覆的锂硅合金颗粒Li22Si5@C：在惰性气氛条件下，将硅碳颗粒、锂金属按照1～10︰4.4～50的质量比，经过加热至200～350℃，经过6-24h下得到深度锂化的锂硅合金相Li22Si5@C，再进行研磨并筛分，得到固体粉末；
步骤2、预锂化界面层的构筑：在惰性气氛条件下，将锂硅合金相粉末，疏水聚合物按照1︰8质量比分散至非极性溶剂中形成混合溶液，搅拌后，采用刮刀直接刮涂混合溶液于负极表面，然后再80～120℃下真空干燥6-24h以上获得具有预锂化界面层的负极。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的硅碳颗粒的制备：将纳米硅与煤沥青按照1～30g︰1～10g的比例进行混合，在惰性气体气氛下，在800～1200℃下焙烧30～180min后获得包覆结构的硅碳材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤2中的疏水聚合物选自聚偏氟乙烯-六氟丙烯PVDF-HFP，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物EVA，聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，磷酸正十八酯OPA中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤2中的非极性溶剂选自甲苯，四氢呋喃，环己烷，甲酸甲酯，1,3-二氧戊环中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤2中搅拌是500～900r/min搅拌6～24h。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤2的厚度为1～50μm。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述负极极片为包含硅材料、硅碳复合材料、硅氧化合物材料，锡基材料，碳材料中的一种或多种的复合物。
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