CN112694081B - 一种高浓度碳纳米管浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高浓度碳纳米管浆料及其制备方法，解决了碳纳米管浆料在水环境中稳定性差的技术问题，制备方法包括：1)将质量比为(1：1)～(5：1)的碳纳米管粉末和离子液晶混合加入去离子水中，充分搅拌混合均匀，得到混合液；2)将混合液置于反应釜中，在150～250℃下进行水热反应；3)水热反应后取出产物，即得到高浓度碳纳米管浆料；制备得到的高浓度碳纳米管浆料浓度高，分散性好，能够在常温条件下长期稳定保存6个月以上，具有较高的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米管浆料制备技术领域，具体涉及一种高浓度碳纳米管浆料及其制备方法。
背景技术
碳纳米管是由石墨片层卷曲而形成的无缝同心纳米级管结构，五元环和七元环参与形成的半球形大富勒烯分子封住两端，其中碳是以sp2杂化方式成键的。根据管状物的石墨片层数可以分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管。极高的纵横比和超强的机械性能使碳纳米管成为应用潜力较高的一维纳米材料，其应用已涉及到纳米电子器件、催化剂载体、电化学材料、贮氢材料和复合材料增强相等多方面。但由于表面缺陷少、缺乏活性基团，碳纳米管在各种溶剂中的溶解度都很低。具有大比表面积和高长径比的碳纳米管之间又存在着较强的范德华引力，使其常处于团聚或缠绕状态，严重限制了它的应用。复合材料的性能也受到碳纳米管的表面惰性，与基体材料间的界面结合弱等问题的影响。
目前高浓度高分散性的碳纳米管浆料的制备主要分为共价功能化及非共价功能化两种。相关技术公开了一种制备碳纳米管导电浆料的新方法。将分散剂与溶剂采用分别加入分别处理，通过将分散剂加入到预混料中对导电浆料进一步高速乳化分散处理，获得均匀分散的导电浆料，且该浆料的存储时间和导电性能提升，但该方法使用的溶剂体系是有毒有机溶剂，并不环保，且制备过程较繁琐，不适用于工业制备，限制了其在水环境中的应用。相关技术还公开了一种碳纳米管水性浆料的制备方法，通过间歇分散碳纳米管于分散剂于去离子水中获得碳纳米管水性材料。该方法简单，易操作，适用于工业化生产。但该方法制备的碳纳米管浆料浓度较低，且高速剪切搅拌均匀的过程中结构可能被破坏。
因此，需要开发一种简易、高效、绿色的方法用于制备高浓度高分散性的碳纳米管浆料，并且易扩展可工业化生产，制备的碳纳米管浆料可应用于多个领域。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提供了一种高浓度碳纳米管浆料及其制备方法，解决了碳纳米管浆料在水环境中稳定性差的技术问题，且制备方法简单，使用原料绿色无污染，所制备的碳纳米管浆料能够在常温条件下稳定保存，且经过水热处理的碳纳米管晶体结构未受到破坏。
为了实现以上目的，本发明提供了一种高浓度碳纳米管浆料的制备方法，包括以下步骤：
1)将质量比为(1：1)～(5：1)的碳纳米管粉末和离子液晶混合加入去离子水中，充分搅拌混合均匀，得到混合液；
2)将混合液置于反应釜中，在150～250℃下进行水热反应；
3)水热反应后取出产物，即得到高浓度碳纳米管浆料。
优选地，所述步骤1)中碳纳米管粉末的粒径为2～5nm。
优选地，所述步骤1)中离子液晶包括咪唑类离子液晶。
优选地，所述离子液晶包括溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑、1-十六烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-十六烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑和溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑中的一种或几种。
优选地，所述步骤1)中离子液晶的浓度为2.5～20mg/mL。
优选地，所述步骤1)中去离子水的量为10～30ml，去离子水与碳纳米管粉末的质量比为(10：1)～(30：1)。
优选地，所述步骤2)中水热反应的时间为12～30小时。
所述步骤2)中反应釜为聚四氟乙烯内衬反应釜。
本发明还提供了一种高浓度碳纳米管浆料，采用上述的一种高浓度碳纳米管浆料的制备方法制备得到。
优选地，所述高浓度碳纳米管浆料的浓度为60～120mg/ml。
与现有技术相比，本发明采用一步水热法制备高浓度碳纳米管浆料，以碳纳米管粉末为原料，离子液晶为稳定分散的辅助剂，且分散碳纳米管粉末过程中采用的溶剂为去离子水，不需要使用其他有机溶剂，采用去离子水为溶剂制得的碳纳米管浆料表面不会残存有机物，生产成本低，绿色环保，安全系数高；使用的离子液晶可以有效改善碳纳米管粉末在水中的分散性，降低碳纳米管粉末分子之间的范德华力，使碳纳米管粉末可以稳定分散于水溶液中，且室温下可保存长达6个月；不会改变碳纳米管粉末的物理化学性质，不会破坏碳纳米管粉末的晶体结构，本发明解决了碳纳米管浆料在水环境中稳定性差的技术问题，且制备方法简单，使用原料绿色无污染，所制备的碳纳米管浆料能够在常温条件下稳定保存，制备的高浓度碳纳米管浆料浓度高，分散性好，能够在常温条件下长期稳定保存6个月以上，具有较高的应用价值。
附图说明
图1是本发明的实施例制备的高浓度碳纳米管浆料的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体的实施例对本发明作进一步地解释说明，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本发明提供了一种高浓度碳纳米管浆料的制备方法，包括以下步骤：
1)将质量比为(1：1)～(5：1)的碳纳米管粉末和离子液晶混合加入去离子水中，充分搅拌混合均匀，得到混合液；优选地，碳纳米管粉末的粒径为2～5nm；离子液晶包括咪唑类离子液晶；进一步优选地，离子液晶包括溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑、1-十六烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-十六烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑和溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑中的一种或几种；离子液晶的浓度为2.5～20mg/mL；去离子水的量为10～30ml，去离子水与碳纳米管粉末的质量比为(10：1)～(30：1)；
2)将混合液置于反应釜中，在150～250℃下进行水热反应；优选地，水热反应的时间为12～30小时；反应釜为聚四氟乙烯内衬反应釜；
3)水热反应后取出产物，即得到高浓度碳纳米管浆料。
本发明制备的高浓度碳纳米管浆料，浓度可到达60～120mg/ml，具有良好的分散稳定性，所得的碳纳米管浆料以及不同倍数稀释形成的碳纳米管水溶液能够在常温条件下长期稳定保存6个月以上而不发生团聚沉淀等。
下面结合具体的实施例对本发明进行说明。
实施例1：
(1)称取质量比为1：2的溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑与碳纳米管粉末加入30ml去离子水中，强力搅拌至充分溶于去离子水中，得到用于碳纳米管粉末和离子液晶的混合溶液；
(2)将混合均匀的混合溶液加入至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，进行12小时180℃的高温水热反应；
(3)将水热反应后的产物倒出，即得到高浓度的碳纳米管浆料。
实施例2：
(1)称取质量比为1：3的1-十六烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐与碳纳米管粉末加入30mL去离子水中，强力搅拌至充分溶于去离子水中，得到用于碳纳米管粉末和离子液晶的混合溶液；
(2)将混合均匀的混合溶液加入至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，进行15小时180℃的高温水热反应；
(3)将水热反应后的产物倒出，即得到高浓度的碳纳米管浆料。
实施例3：
(1)称取质量比为1：3的1-十六烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐与碳纳米管粉末加入20mL去离子水中，强力搅拌至充分溶于去离子水中，得到用于碳纳米管粉末和离子液晶的混合溶液；
(2)将混合均匀的混合溶液加入至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，进行18小时180℃的高温水热反应；
(3)将水热反应后的产物倒出，即得到高浓度的碳纳米管浆料。
实施例4：
(1)称取质量比为1：4的溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑与碳纳米管粉末加入20mL去离子水中，强力搅拌至充分溶于去离子水中，得到用于碳纳米管粉末和离子液晶的混合溶液；
(2)将混合均匀的混合溶液加入至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，进行18小时200℃的高温水热反应；
(3)将水热反应后的产物倒出，即得到高浓度的碳纳米管浆料。
实施例5：
(1)称取质量比为1：5的氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑与碳纳米管粉末加入30mL去离子水中，强力搅拌至充分溶于去离子水中，得到用于碳纳米管粉末和离子液晶的混合溶液；
(2)将混合均匀的混合溶液加入至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，进行18小时200℃的高温水热反应；
(3)将水热反应后的产物倒出，即得到高浓度的碳纳米管浆料。
实施例6：
(1)称取质量比为1：1的溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑与碳纳米管粉末加入30mL去离子水中，强力搅拌至充分溶于去离子水中，得到用于碳纳米管粉末和离子液晶的混合溶液；
(2)将混合均匀的混合溶液加入至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，进行30小时150℃的高温水热反应；
(3)将水热反应后的产物倒出，即得到高浓度的碳纳米管浆料。
实施例7：
(1)称取质量比为1：5的溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑与碳纳米管粉末加入30mL去离子水中，强力搅拌至充分溶于去离子水中，得到用于碳纳米管粉末和离子液晶的混合溶液；
(2)将混合均匀的混合溶液加入至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，进行12小时250℃的高温水热反应；
(3)将水热反应后的产物倒出，即得到高浓度的碳纳米管浆料。
对本发明的实施例制备的高浓度碳纳米管浆料进行红外光谱分析，得到如图1所示的红外光谱图，从图1中可以看出：经过水热处理的碳纳米管在2920和2850cm-1处出现了脂肪族C-H的伸缩振动吸收峰，在1570cm-1处出现环C-N的伸缩振动吸收峰，在1469cm-1处出现了MeC-H的弯曲振动吸收峰。红外谱图中显示在碳纳米管的水溶液中有离子液晶吸收峰的存在，证明了离子液晶有助于碳纳米管在水溶液中的均匀分散。
对本发明的实施例制备的高浓度碳纳米管浆料进行分散性测试，将制备好的碳纳米管浆料定量滴加入去离子水中，碳纳米管浓浆料快速溶解，30s后即可得到分散均匀的碳纳米管水溶液。将碳纳米管浆料以及稀释所得的碳纳米管水溶液在室温下放置6个月后无沉淀产生且无颜色变化。以上均可证明所得的碳纳米管浆料具有良好的分散稳定性。
本发明通过一步水热法制备高浓度碳纳米管浆料，以碳纳米管粉末为原料，离子液晶为稳定分散的辅助剂，按设定比例分散于去离子水中，采用搅拌及水热的方式制备出水基高浓度高分散性的碳纳米管浆料，解决了碳纳米管粉末在水溶液中分散稳定性差的技术问题，而且制备方法简单，制备周期较短，使用原料绿色无污染，所制备的碳纳米管浆料能够在常温条件下长期稳定保存6个月以上，经过离子液晶辅助分散的碳纳米管粉末的晶体结构未受到破坏，具有很高的应用价值。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。
Claims (7)
1.一种高浓度碳纳米管浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将质量比为(1：1)～(5：1)的碳纳米管粉末和离子液晶混合加入去离子水中，充分搅拌混合均匀，得到混合液；
2)将混合液置于反应釜中，在150～250℃下进行水热反应；
3)水热反应后取出产物，即得到高浓度碳纳米管浆料；
所述步骤1)中离子液晶的浓度为2.5～20mg/mL；
所述步骤1)中去离子水的量为10～30ml，去离子水与碳纳米管粉末的质量比为(10：1)～(30：1)；
所述步骤1)中离子液晶包括咪唑类离子液晶。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度碳纳米管浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中碳纳米管粉末的粒径为2～5nm。
3.根据权利要求1所述的一种高浓度碳纳米管浆料的制备方法，其特征在于，所述离子液晶包括溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑、1-十六烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-十六烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑和溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高浓度碳纳米管浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中水热反应的时间为12～30小时。
5.根据权利要求1所述的一种高浓度碳纳米管浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中反应釜为聚四氟乙烯内衬反应釜。
6.一种高浓度碳纳米管浆料，其特征在于，采用权利要求1至5任一项所述的一种高浓度碳纳米管浆料的制备方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的一种高浓度碳纳米管浆料，其特征在于，所述高浓度碳纳米管浆料的浓度为60～120mg/ml。
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