CN116477611A - 一种水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的技术领域，具体公开了一种水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体及其制备方法。制备方法包括以下步骤：步骤1：将质量比为(5：5：1)～(30：30：1)的咪唑基离子液体、石墨和碳纳米管混合加入去离子水中，充分搅拌使其溶于去离子水中得到混合液，且去离子水与石墨的质量比为(30：1)～(60：1)；步骤2：将混合液置于反应釜中，在150～250℃下反应12～24h得到中间产物；步骤3：将中间产物离心后取上清液，得到浓度为50～100mL的高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体。本发明水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体的制备方法简单、高效、环保，且制备得到的水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体能够应用于水环境中。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯/碳纳米管的协同剥离分散技术领域，尤其涉及一种水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种二维结构的碳材料，由sp2杂化的碳原子以平面六方格子形状排列组成，是构建其他维数碳材料的基本单元，经过包裹、卷绕和堆砌的方式变化时，分别形成零维的富勒烯、一维的碳纳米管和三维的石墨。石墨烯和碳纳米管都是纳米尺寸的碳材料，具有极大的比表面积、良好的导电性以及优异的机械性能等特点。制备方法得当能使所得石墨烯与碳纳米管两者之间产生一种协同效应，使其各种物理化学性能最大化，因而这种复合材料在很多领域有着极大的应用前景，如光电器件、储能电池、生物医用及电化学传感器等。
专利CN202210899076.7公开了一种石墨烯和碳纳米管复配导电浆料的制备方法。将碳纳米管与石墨烯分别预混后细磨分散，再加入流平剂、触变剂、增稠剂和溶剂等超声分散即得复合导电浆料。这种石墨烯和碳纳米管复配导电浆料的制备方法采用了特定的加工顺序和添加剂配合，能够在低粘度的条件下具有较的高稳定性。但该方法使用的是有机溶剂并不环保，且制备过程繁琐，限制了其在水环境中的应用。专利CN202010692031.3公开了一种纺织品用石墨烯/碳纳米管水性保温涂料及其制备方法和应用。将水性石墨烯分散浆料和水性碳纳米管分散浆料与水性丙烯酸树脂以及其他添加剂等混合得到分散稳定性良好、储存时间长、涂层耐洗性优异、易连续加工的特点的水性涂料。但该方法使用成分复杂，两者水性浆料分别配置适用性低。
因此，需要提供一种简单、高效、环保的方法用于制备能够应用于水环境中的水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目在于提供一种应用于水环境中的水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体及其制备方法，且制备方法简单、高效、环保。
为了实现上述目的，本发明具体采用以下技术方案予以实现：
一种水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将质量比为(5：5：1)～(30：30：1)的咪唑基离子液体、石墨和碳纳米管混合加入去离子水中，充分搅拌使其溶于去离子水中得到混合液，且去离子水与石墨的质量比为(30：1)～(60：1)；
步骤2：将混合液置于反应釜中，在150～250℃下反应12～24h得到中间产物；
步骤3：将中间产物离心后取上清液，得到浓度为50～100mg/mL的高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体。
进一步的，所述步骤1中碳纳米管粉末选用粒径为3～5nm的多壁碳纳米管。
进一步的，所述咪唑基离子液体为溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑、氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑、1-十六烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-十六烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑中的一种或几种。
进一步的，所述步骤2中反应釜为聚四氟乙烯内衬反应釜。
进一步的，所述步骤3中离心转速为2000～5000rpm，离心时间为5～10min。
一种水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体，采用上述水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体的制备方法制备得到。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
1、本发明所使用的主要原材料包括碳纳米管，石墨，咪唑基离子液体，采用简易的水热-离心辅助等加工方法，就可以得到高浓度的石墨烯/碳纳米管，该方法工艺简单，绿色环保；
2、本发明中采用咪唑基离子液体作为原料，咪唑基离子液体作为分散剂和插层剂，通过非共价作用有效分散碳纳米管的同时，对石墨进行插层剥离。其独特的正电性与亲水性使得碳纳米管与石墨烯能在水溶液中稳定分散；
3、碳纳米管与石墨烯的π-共轭结构是咪唑基离子液体的辅助分散的前提，离子液体与碳纳米管和石墨烯之间通过阳离子-π键和CH…π键非共价作用连结，使得分散的碳纳米管有效剥离石墨的同时通过π-π相互作用协同分散；
4、由本发明制备得到的石墨烯/碳纳米管杂化体保留了碳纳米管与石墨烯的原始共轭结构，高浓度的水基稳定分散性、碳纳米管与石墨烯完整的原始共轭结构，使得石墨烯/碳纳米管杂化体可应用于多领域；
综上，本发明采用一步水热法制备水基高浓度高分散性的石墨烯/碳纳米管杂化体，以碳纳米管、石墨为原料，离子液体为稳定分散的辅助剂，且制备过程中使用去离子水作为溶剂，不需要使用其他有机溶剂，生产成本低，绿色环保，安全系数高；咪唑基离子液体和被离子液体非共价包裹的碳纳米管分别作为表面活性剂和剥离石墨的插层剂，同时实现了碳纳米管的稳定分散和石墨的无损剥离，最终形成稳定的杂化体，解决了两者的无损化复合以及绿色分散问题。
本发明制备得到的石墨烯/碳纳米管杂化体，有效解决了石墨烯与碳纳米管在水环境中协同分散的问题，且制备方法简单，使用原料绿色无污染，所制备的石墨烯/碳纳米管杂化体浓度高，分散性好，能够在常温条件长时间保存，具有较高的应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体的红外光谱；
图2为本发明实施例1中制得的水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体的分散测试过程展示图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明，予以特别说明的是：以下实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行，以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
实施例
实施例1
一种水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称取质量比为5：5：1的溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑、石墨和碳纳米管，一并加入30ml去离子水中，强力搅拌至充分溶于去离子水中，得到混合溶液；
步骤2：将混合均匀的混合溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，进行12小时180℃的高温水热反应；
步骤3：将水热反应后的产物进行3000rpm的转速进行5分钟的高速离心；
步骤4：离心后取上清液即得到高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体。
实施例2
一种水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称取质量比为10：10：1的氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑、石墨和碳纳米管，一并加入50ml去离子水中，强力搅拌至充分溶于去离子水中，得到混合溶液；
步骤2：将混合均匀的混合溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，进行18小时200℃的高温水热反应；
步骤3：将水热反应后的产物进行5000rpm的转速进行5分钟的高速离心；
步骤4：离心后取上清液即得到高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体。
实施例3
一种水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称取质量比为15：15：1的1-十六烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、石墨和碳纳米管，一并加入60ml去离子水中，强力搅拌至充分溶于去离子水中，得到混合溶液；
步骤2：将混合均匀的混合溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，进行20小时180℃的高温水热反应；
步骤3：将水热反应后的产物进行2000rpm的转速进行10分钟的高速离心；
步骤4：离心后取上清液即得到高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体。
实施例4
一种水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称取质量比为20：20：1的1-十六烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、石墨和碳纳米管，一并加入60ml去离子水中，强力搅拌至充分溶于去离子水中，得到混合溶液；
步骤2：将混合均匀的混合溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，进行12小时200℃的高温水热反应；
步骤3：将水热反应后的产物进行3000rpm的转速进行5分钟的高速离心；
步骤4：离心后取上清液即得到高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体。
实施例5
一种水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称取质量比为30：30：1的溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑、石墨和碳纳米管，一并加入60ml去离子水中，强力搅拌至充分溶于去离子水中，得到混合溶液；
步骤2：将混合均匀的混合溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，进行18小时180℃的高温水热反应；
步骤3：将水热反应后的产物进行5000rpm的转速进行5分钟的高速离心；
步骤4：离心后取上清液即得到高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体。
实施例6
一种水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称取质量比为15：10：1的溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑、石墨和碳纳米管，一并加入60ml去离子水中，强力搅拌至充分溶于去离子水中，得到混合溶液；
步骤2：将混合均匀的混合溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，进行20小时250℃的高温水热反应；
步骤3：将水热反应后的产物进行3000rpm的转速进行5分钟的高速离心；
步骤4：离心后取上清液即得到高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体。
实施例7
一种水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称取质量比为5：20：1的溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑、石墨和碳纳米管，一并加入60ml去离子水中，强力搅拌至充分溶于去离子水中，得到混合溶液；
步骤2：将混合均匀的混合溶液加入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，进行24小时150℃的高温水热反应；
步骤3：将水热反应后的产物进行5000rpm的转速进行8分钟的高速离心；
步骤4：离心后取上清液即得到高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体。
对本发明的实施例1制备得到的一种水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体进行红外光谱分析，如图1所示，与离子液体相比，石墨烯/碳纳米管杂化体在1167cm-1和3403cm-1处的C-H和N-H伸缩带偏向咪唑环，呈现明显的红移和强度降低。属于碳材料的环C＝C伸缩带，以及来自离子液体的环C-C、环C-N伸缩和MeC-H变形带也明显减弱。这是由于阳离子头部基团与带负电的碳纳米管的相互作用，离子液体通过阳离子-π键和CH…π键增强了与石墨烯和碳纳米管之间的非共价相互作用。离子液体包裹的碳纳米管能够稳定分散并在鳞片石墨高温膨胀时进行插层剥离，最终形成稳定的碳纳米管/石墨烯杂化体。
对本发明的实施例1制备的高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体进行分散性测试，如图2所示，将制备好的水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体作为浆料定量滴加入去离子水中，浆料快速晕染溶解，60s后即可得到分散均匀的石墨烯/碳纳米管水溶液。将高浓度的石墨烯/碳纳米管杂化体以及稀释所得的石墨烯/碳纳米管水溶液在室温下放置3个月后无沉淀产生且无颜色变化。以上均可证明所得的石墨烯/碳纳米管浆料具有良好的分散稳定性。
本发明通过一步水热法制备水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体，以碳纳米管粉末和石墨为原料，离子液体为稳定分散的辅助剂，按设定比例分散于去离子水中，采用搅拌及水热的方式制备出水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体，解决了其在水溶液中协同剥离分散的技术问题，而且制备方法简单，制备周期较短，使用原料绿色无污染，所制备的石墨烯/碳纳米管分散液能够在常温条件下长期稳定保存，经过离子液体辅助分散的石墨烯与碳纳米管的晶体结构未受到破坏，具有很高的应用价值。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。
Claims (6)
1.一种水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将浓度为5～20mg/mL的咪唑基离子液体、石墨和碳纳米管混合加入去离子水中，充分搅拌使其溶于去离子水中得到混合液；且咪唑基离子液体、石墨和碳纳米管的质量比为(5：5：1)～(30：30：1)，去离子水与石墨的质量比为(30：1)～(60：1)；
步骤2：将混合液置于反应釜中，在150～250℃下反应12～24h得到中间产物；
步骤3：将中间产物离心后取上清液，得到浓度为50～100mg/mL的高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体。
2.如权利要求1所述的一种水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中碳纳米管粉末选用粒径为3～5nm的多壁碳纳米管。
3.如权利要求1所述的一种水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体的制备方法，其特征在于，所述咪唑基离子液体为溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑、氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑、1-十六烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-十六烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑中的一种或几种。
4.如权利要求1、2或3所述的一种水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中反应釜为聚四氟乙烯内衬反应釜。
5.如权利要求1、2或3所述的一种水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中离心转速为2000～5000rpm，离心时间为5～10min。
6.一种水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体，其特征在于，采用权利要求1-5中任一项所述的水基高浓度石墨烯/碳纳米管杂化体的制备方法制备得到。
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