CN108864365A - 一种离子液晶新材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新材料制备领域，具体关于一种离子液晶新材料的制备方法；本发明用咪唑改性的偶氮苯类液晶化合物通过自由基聚合制备出了一种离子液晶新材料；本发明方法公开的一种离子液晶新材料的制备方法，本方案制备的离子液晶新材料能具有离子液体的高热稳定性及化学稳定性、不易燃、高离子导电率和宽电化学窗等特性，也具有较宽的液晶相转变的温度范围，从而拓展液晶材料的实际应用价值。

Description

一种离子液晶新材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体关于一种离子液晶新材料的制备方法。
背景技术
离子液晶是离子液体与液晶相结合所形成的新型液晶材料；离子液晶是具有液晶性质的离子液体。离子液晶是在液晶基元上引入离子，通过离子相互作用，使液晶相时分子间的相互作用增强；离子液晶的出现大大拓宽了液晶材料的研究和应用范围。
CN105367429A公开一种用于制备离子液晶的阳离子Gemini表面活性剂，其结构式如下：该表面活性剂的特征在于其分子结构中含有5个羟基，该表面活性剂可以在110℃以上形成离子液晶。液晶的形态属于近晶A(SmA)相。羟基的存在可以削弱表面活性剂离子与反离子之间的静电相互作用，有利于液晶相的形成。离子液晶结合了离子液体与液晶的特点，在离子传导材料及作为有机反应介质等方面均有优越的表现。该发明有利于促进表面活性剂在制备离子液晶方面的应用。
CN103074072A提供类新型的含稀土金属组分的离子液晶以及该类离子液晶的制备方法，特别是涉及一类新型的硝酰稀土金属酸盐阴离子的离子液晶及其制备方法，属于稀土功能材料及其制备技术领域。该发明将对应的咪唑或吡啶硝酸盐与稀土硝酸盐在溶剂中反应，反应后除尽溶剂，即得到稀土金属离子液晶。制得的硝酰稀土金属酸盐阴离子的稀土金属离子液晶是一类具有良好热稳定和耐水性的离子液晶，它们具有离子液晶特性的同时也可以具有稀土元素的优点。制备所需成本低，过程简便，产品纯度高，适合大规模生产应用。
CN101974337A提供一种新型室温阳离子液晶材料，其是通过在传统的离子型有机分子中引入适当位阻，利用位阻的空间阻碍效应来减弱分子间相互作用，进而制备得到的一种新型室温阳离子液晶材料。包括两类材料，第一类是阳离子头与疏水链间呈直线状结构(简称为线型结构)，取代基在疏水链的侧位；第二类是阳离子与疏水链间通过侧位取代基相连，整个分子呈T型结构(简称为T型结构)。与报道的制备室温阳离子液晶的方法不同，该发明充分利用了空间位阻的概念来设计、合成室温阳离子液晶。这种方法对疏水链的种类，长度及抗衡阴离子没有明显限制，这极大的丰富了室温阳离子液晶材料的种类。
以上专利技术制备的离子液晶材料主要包括有机阳离子离子液晶、金属羧酸盐离子液晶、磷酸盐和膦酸酯盐离子液晶、金属类离子液晶和聚合物离子液晶等几大类，这些离子液晶转变的温度范围比较窄，不利于离子液晶材料在信息存储、光控分子取向、分子开关等方面的应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种离子液晶新材料的制备方法。
一种离子液晶新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将100-150份的离子液晶单体、10-15份的1-烯烃、0.2-0.6份的引发剂过氧化二苯甲酰和200-300份的丙酮加入到反应釜中，搅拌20-30min全部溶解后升高温度到60-80℃，反应50-70min；然后加入0.1-0.5份的引发剂过氧化二苯甲酰、0.4-0.8份的抗氧剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、0.1-0.5份的N-乙基邻甲苯磺酰胺、0.001-0.01份的四(五氟苯基)铝酸锂、0.005-0.05份三(氰基式二烯基)铈、0.005-0.05份有机硅季铵盐改性水合三醋酸铽、0.02-0.06份的茚并[1,2-b]芴-6,12-二酮，0.1-0.5份的光稳定剂二苯甲酮继续搅拌20-30min，使物料均匀溶解在体系中，然后将丙酮蒸出100-150份，将物料转移到模具中，放入60-80℃的烘箱，聚合3-7h，即可得到一种离子液晶新材料。
所述的1-烯烃为1-十一碳烯或1-癸烯或1-辛烯。
所述的离子液晶单体按照以下方案制备：
按照质量份数，将24-28份的对偶氮苯酚、80-120份的二溴代烷烃、100-120份的碳酸钾、0.5-1.5份的催化剂和600-800份的丙酮加入到反应釜中，使用氮气保护，搅拌10-20min溶解均匀；然后控温60-80℃，回流反应24-36h；完成反应后过滤，将滤液蒸干，向蒸干后的固体中加入50-70份的无水乙醇，然后清洗超声5-10min，重复操作3次，干燥；然后将得到的固体20-30份溶解于100-150份的丙酮中，氮气保护下控温50-70℃，搅拌全溶；另取120-150份的乙烯基咪唑溶解于200-300份的丙酮中，并加入到反应釜中，控温60-80℃，回流反应24-36h；完成反应后将丙酮蒸去200-300份，然后将剩下的料液倒入400-600份的正己烷中沉析，过滤后用乙醇洗涤三次，干燥后即可得到一种离子液晶单体。
所述的二溴代烷烃为1,6-二溴代己烷或为1,8-二溴代辛烷或为1,10-二溴代癸烷。
所述的催化剂为碘化钾或溴化钾或溴化钠或碘化钠。
本发明方法公开的一种离子液晶新材料的制备方法，本方案制备的离子液晶新材料能具有离子液体的高热稳定性及化学稳定性、不易燃、高离子导电率和宽电化学窗等特性，也具有较宽的液晶相转变的温度范围，从而拓展液晶材料的实际应用价值。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种离子液晶新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将130份的离子液晶单体、13份的1-烯烃、0.4份的引发剂过氧化二苯甲酰和260份的丙酮加入到反应釜中，搅拌20-30min全部溶解后升高温度到70℃，反应60min；然后加入0.3份的引发剂过氧化二苯甲酰、0.6份的抗氧剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、0.3份的N-乙基邻甲苯磺酰胺、0.003份的四(五氟苯基)铝酸锂、0.01份三(氰基式二烯基)铈、0.03份有机硅季铵盐改性水合三醋酸铽、0.04份的茚并[1,2-b]芴-6,12-二酮，和0.3份的光稳定剂二苯甲酮继续搅拌25min，使物料均匀溶解在体系中，然后将丙酮蒸出130份，将物料转移到模具中，放入70℃的烘箱，聚合5h，即可得到一种离子液晶新材料。
所述的1-烯烃为1-十一碳烯。
所述的离子液晶单体按照以下方案制备：
按照质量份数，将26份的对偶氮苯酚、100份的二溴代烷烃、110份的碳酸钾、1份的催化剂和700份的丙酮加入到反应釜中，使用氮气保护，搅拌15min溶解均匀；然后控温70℃，回流反应30h；完成反应后过滤，将滤液蒸干，向蒸干后的固体中加入60份的无水乙醇，然后清洗超声8min，重复操作3次，干燥；然后将得到的固体25份溶解于130份的丙酮中，氮气保护下控温60℃，搅拌全溶；另取130份的乙烯基咪唑溶解于250份的丙酮中，并加入到反应釜中，控温70℃，回流反应29h；完成反应后将丙酮蒸去230份，然后将剩下的料液倒入500份的正己烷中沉析，过滤后用乙醇洗涤三次，干燥后即可得到一种离子液晶单体。
所述的二溴代烷烃为1,6-二溴代己烷。
所述的催化剂为碘化钾。
实施例2
一种离子液晶新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将100份的离子液晶单体、10份的1-烯烃、0.2份的引发剂过氧化二苯甲酰和200份的丙酮加入到反应釜中，搅拌20min全部溶解后升高温度到60℃，反应50min；然后加入0.1份的引发剂过氧化二苯甲酰、0.4份的抗氧剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、0.1份的N-乙基邻甲苯磺酰胺、0.001份的四(五氟苯基)铝酸锂、0.005份三(氰基式二烯基)铈、0.005份有机硅季铵盐改性水合三醋酸铽、0.02份的茚并[1,2-b]芴-6,12-二酮，和0.1份的光稳定剂二苯甲酮继续搅拌20min，使物料均匀溶解在体系中，然后将丙酮蒸出100份，将物料转移到模具中，放入60℃的烘箱，聚合3h，即可得到一种离子液晶新材料。
所述的1-烯烃为1-癸烯。
所述的离子液晶单体按照以下方案制备：
按照质量份数，将24份的对偶氮苯酚、80份的二溴代烷烃、100份的碳酸钾、0.5份的催化剂和600份的丙酮加入到反应釜中，使用氮气保护，搅拌10min溶解均匀；然后控温60℃，回流反应24h；完成反应后过滤，将滤液蒸干，向蒸干后的固体中加入50份的无水乙醇，然后清洗超声5min，重复操作3次，干燥；然后将得到的固体20份溶解于100份的丙酮中，氮气保护下控温50℃，搅拌全溶；另取120份的乙烯基咪唑溶解于200份的丙酮中，并加入到反应釜中，控温60℃，回流反应24h；完成反应后将丙酮蒸去200份，然后将剩下的料液倒入400份的正己烷中沉析，过滤后用乙醇洗涤三次，干燥后即可得到一种离子液晶单体。
所述的二溴代烷烃为1,8-二溴代辛烷。
所述的催化剂为溴化钾。
实施例3
一种离子液晶新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将150份的离子液晶单体、15份的1-烯烃、0.6份的引发剂过氧化二苯甲酰和300份的丙酮加入到反应釜中，搅拌30min全部溶解后升高温度到80℃，反应70min；然后加入0.5份的引发剂过氧化二苯甲酰、0.8份的抗氧剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、0.5份的N-乙基邻甲苯磺酰胺、0.01份的四(五氟苯基)铝酸锂、0.05份三(氰基式二烯基)铈、0.05份有机硅季铵盐改性水合三醋酸铽、0.06份的茚并[1,2-b]芴-6,12-二酮，和0.5份的光稳定剂二苯甲酮继续搅拌30min，使物料均匀溶解在体系中，然后将丙酮蒸出150份，将物料转移到模具中，放入80℃的烘箱，聚合7h，即可得到一种离子液晶新材料。
所述的1-烯烃为1-辛烯。
所述的离子液晶单体按照以下方案制备：
按照质量份数，将28份的对偶氮苯酚、120份的二溴代烷烃、120份的碳酸钾、1.5份的催化剂和800份的丙酮加入到反应釜中，使用氮气保护，搅拌20min溶解均匀；然后控温80℃，回流反应36h；完成反应后过滤，将滤液蒸干，向蒸干后的固体中加入70份的无水乙醇，然后清洗超声10min，重复操作3次，干燥；然后将得到的固体30份溶解于150份的丙酮中，氮气保护下控温70℃，搅拌全溶；另取150份的乙烯基咪唑溶解于300份的丙酮中，并加入到反应釜中，控温80℃，回流反应36h；完成反应后将丙酮蒸去300份，然后将剩下的料液倒入600份的正己烷中沉析，过滤后用乙醇洗涤三次，干燥后即可得到一种离子液晶单体。
所述的二溴代烷烃为1,10-二溴代癸烷。
所述的催化剂为碘化钠。
对比例1
不加2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，其它同实施例1。
对比例2
不加碘化钾，其它同实施例1。
对比例3
不加1-十一碳烯，其它同实施例1。
对比例4
不加四(五氟苯基)铝酸锂，其它同实施例1。
对比例5
不加三(氰基式二烯基)铈，其它同实施例1。
对比例6
不加有机硅季铵盐改性水合三醋酸铽，其它同实施例1。
对比例7
不加茚并[1,2-b]芴-6,12-二酮，其它同实施例1。
表：不同工艺做出的试验样品的性能比较。

Claims (5)

1.一种离子液晶新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将100-150份的离子液晶单体、10-15份的1-烯烃、0.2-0.6份的引发剂过氧化二苯甲酰和200-300份的丙酮加入到反应釜中，搅拌20-30min全部溶解后升高温度到60-80℃，反应50-70min；然后加入0.1-0.5份的引发剂过氧化二苯甲酰、0.4-0.8份的抗氧剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、0.1-0.5份的N-乙基邻甲苯磺酰胺、0.001-0.01份的四(五氟苯基)铝酸锂、0.005-0.05份三(氰基式二烯基)铈、0.005-0.05份有机硅季铵盐改性水合三醋酸铽、0.02-0.06份的茚并[1,2-b]芴-6,12-二酮，0.1-0.5份的光稳定剂二苯甲酮继续搅拌20-30min，使物料均匀溶解在体系中，然后将丙酮蒸出100-150份，将物料转移到模具中，放入60-80℃的烘箱，聚合3-7h，即可得到一种离子液晶新材料。
2.根据权利要求1所述的一种离子液晶新材料的制备方法，其特征在于：所述的1-烯烃为1-十一碳烯或1-癸烯或1-辛烯。
3.根据权利要求1所述的一种离子液晶新材料的制备方法，其特征在于：所述的离子液晶单体按照以下方案制备：
按照质量份数，将24-28份的对偶氮苯酚、80-120份的二溴代烷烃、100-120份的碳酸钾、0.5-1.5份的催化剂和600-800份的丙酮加入到反应釜中，使用氮气保护，搅拌10-20min溶解均匀；然后控温60-80℃，回流反应24-36h；完成反应后过滤，将滤液蒸干，向蒸干后的固体中加入50-70份的无水乙醇，然后清洗超声5-10min，重复操作3次，干燥；然后将得到的固体20-30份溶解于100-150份的丙酮中，氮气保护下控温50-70℃，搅拌全溶；另取120-150份的乙烯基咪唑溶解于200-300份的丙酮中，并加入到反应釜中，控温60-80℃，回流反应24-36h；完成反应后将丙酮蒸去200-300份，然后将剩下的料液倒入400-600份的正己烷中沉析，过滤后用乙醇洗涤三次，干燥后即可得到一种离子液晶单体。
4.根据权利要求3所述的一种离子液晶新材料的制备方法，其特征在于：所述的二溴代烷烃为1,6-二溴代己烷或为1,8-二溴代辛烷或为1,10-二溴代癸烷。
5.根据权利要求3所述的一种离子液晶新材料的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为碘化钾或溴化钾或溴化钠或碘化钠。
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