CN108300345A - 一种环氧树脂导电胶膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种环氧树脂导电胶膜，包括基膜和复合在所述基膜上的环氧树脂导电胶层；所述环氧树脂导电胶层由包括以下质量分数组分的混合物制成：镀银铜粉：30～50％；离子捕捉剂：2～4％；环氧树脂：20～30％；带活性基团的丁腈橡胶：25～35％；固化剂：1～3％。本发明通过对金属离子的捕捉而非添加活性稀释剂的方法降低反应活性，同时利用金属离子催化活性基团丁腈橡胶与环氧树脂反应，使其成为形成嵌段结构，最终得到更高的剥离强度、更高的耐热性的导电胶膜。实验结果表明，本发明中环氧树脂导电胶膜的剥离强度为0.65N/mm，能够经受300℃热冲击30s。本发明还提供了一种环氧树脂导电胶膜的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种环氧树脂导电胶膜及制备方法。
背景技术
挠性印刷线路板具有弯折性，满足了近年来平板电脑、通信设备、手机等进一步高性能化和小型化的要求，为了屏蔽挠性印刷电路板产生的电磁噪音，通常是在挠性印刷电路板上贴合能够屏蔽电磁噪音的电磁波屏蔽膜，电磁波屏蔽膜一般是在厚度较薄的基材膜上设置导电胶层，以便更好的贴合耐性印刷线路板，使其耐弯折性不受损。
导电胶层做为电磁波屏蔽膜的关键结构，引起了人们很多的研究。导电胶通常主要由树脂基体、导电粒子和分散添加剂、助剂等组成。目前市场上使用的导电胶大都是填料型。填料型导电胶的树脂基体，原则上讲，可以采用各种胶粘剂类型的树脂基体，常用的一般有热固性胶黏剂如环氧树脂、有机硅树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂等胶黏剂体系。这些胶黏剂在固化后形成了导电胶的分子骨架结构，提供了力学性能和粘接性能保障，并使导电填料粒子形成通道。
导电胶要求导电粒子本身要有良好的导电性能，粒径要在合适的范围内，能够添加到导电胶基体中形成导电通路。导电填料可以是金、银、铜、镍的粉末和石墨及一些导电化合物。银粉兼具导电性好和抗氧化能力强的优点，但是价格昂贵，且在湿热环境下容易发生银迁移现象，造成银导电胶电阻不稳定；铜粉价格较低，导电性好，但其抗氧化能力差，长期暴露在空气中表面易形成氧化膜从而对其电性能有很大影响。镍粉价格低，但其制作的导电胶，经过260℃以上的无铅焊接制程后电阻有数倍的提高，给产品的信赖性造成一定的隐患。而镀银铜粉保留了银良好的导电性，而且银包覆层有效的防止了铜的氧化，其成本相对于银粉大大地降低。因此，它可作为较为理想的导电填料。但目前工业中制备的镀银铜粉也存在一些问题，铜粉表面没有完全被银覆盖，其导电性、抗氧化性仍然低于纯银粉，另外包覆过程后产生的铜离子不能得到彻底的清洗，这些铜离子会促进某些树脂化学反应，给生产工艺带来很多不可预测的问题。
如专利号为201510129222.8的中国专利，该专利为了降低反应活性使用大量的活性稀释剂，进而导致所得导电胶的耐热温度仅230℃，不能适用于大于260℃的无铅焊接。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环氧树脂导电胶膜及制备方法，本发明中的环氧树脂导电胶膜耐热型优良。
本发明提供一种环氧树脂导电胶膜，包括基膜和复合在所述基膜上的环氧树脂导电胶层；
所述环氧树脂导电胶层由包括以下质量分数组分的混合物制成：
镀银铜粉：30～50％；
离子捕捉剂：2～4％；
环氧树脂：20～30％；
带活性基团的丁腈橡胶：25～35％；
固化剂：1～3％。
优选的，所述镀银铜粉为球状镀银铜粉、树枝状镀银铜粉和片状镀银铜粉中的一种或几种。
优选的，所述镀银铜粉中铜的质量分数为60～95％。
优选的，所述离子捕捉剂为阳离子交换型捕捉剂。
优选的，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚AD型环氧树脂、联苯环氧树脂、萘型环氧树脂、烷基酚醛环氧树脂、双环戊二烯酚醛环氧树脂、双酚A型酚醛环氧树脂、邻甲酚型酚醛环氧树脂、苯酚型酚醛环氧树脂、三官能环氧树脂、四官能环氧树脂、异氰酸酯改性环氧树脂、橡胶改性环氧树脂、海因环氧树脂、二聚酸改性环氧树脂、脂环族环氧树脂和含磷环氧树脂中的一种或几种。
优选的，所述带活性基团的丁腈橡胶包括羧基化丁腈橡胶、氨基化丁腈橡胶、环氧基化丁腈橡胶和羟基化丁腈橡胶中的一种或几种。
优选的，所述导电胶层的厚度为10～100μm。
优选的，所述基膜包括依次接触的铜层、油墨层和聚酯离型膜层；
所述环氧树脂导电胶层与铜层相接触。
优选的，所述油墨层的厚度为8～12μm；
所述铜层的厚度为180～200nm。
本发明提供一种环氧树脂导电胶膜的制备方法，包括以下步骤：
以质量分数计，将30～50％的镀银铜粉、2～4％的离子捕捉剂、20～30％的环氧树脂在溶剂中混合，加入25～35％的带活性基团的丁腈橡胶和1～3％的固化剂，得到环氧树脂导电胶；
将环氧树脂导电胶涂布在基膜上，烘烤去除溶剂，得到环氧树脂导电胶膜。
本发明提供了一种环氧树脂导电胶膜，包括基膜和复合在所述基膜上的环氧树脂导电胶层；所述环氧树脂导电胶层由包括以下质量分数组分的混合物制成：镀银铜粉：30～50％；离子捕捉剂：2～4％；环氧树脂：20～30％；带活性基团的丁腈橡胶：25～35％；固化剂：1～3％。本发明通过对金属离子的捕捉而非添加活性稀释剂的方法降低反应活性，同时利用金属离子催化活性基团丁腈橡胶与环氧树脂反应，使其成为形成嵌段结构，最终得到更高的剥离强度、更高的耐热性的导电胶膜。实验结果表明，本发明中环氧树脂导电胶膜的剥离强度为0.65N/mm，能够经受300℃热冲击30s。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明中测试压合电阻的样条图。
具体实施方式
本发明提供一种环氧树脂导电胶膜，包括基膜和复合在所述基膜上的环氧树脂导电胶层；
所述环氧树脂导电胶层由包括以下质量分数组分的混合物制成：
镀银铜粉：30～50％；
离子捕捉剂：2～4％；
环氧树脂：20～30％；
带活性基团的丁腈橡胶：25～35％；
固化剂：1～3％。
本发明中的环氧树脂导电胶膜具有优异的耐热性能。
在本发明中，所述环氧树脂导电胶层的厚度优选为5～100μm，更优选为10～90μm，具体的，在本发明的实施例中，可以是10μm、40μm或60μm。
所述环氧树脂导电胶层由包括以下质量分数组分的混合物制成：
镀银铜粉：30～50％；
离子捕捉剂：2～4％；
环氧树脂：20～30％；
带活性基团的丁腈橡胶：25～35％；
固化剂：1～3％。
在本发明中，所述镀银铜粉的形状优选为球状、树枝状和片状中的一种或几种；所述镀银铜粉的粒径优选为10～30μm，更优选为15～25μm；所述镀银铜粉中铜的质量分数优选为60～95％，更优选为65～90％，最优选为70～85％；所述镀银铜粉在所述混合物中的质量分数优选为30～50％，更优选为35～45％，具体的，在本发明的实施例中，可以是43％、36％或38％。
在本发明中，所述离子捕捉剂用于捕捉混合物中的金属粒子，尤其是铜离子，通过捕捉来降低铜离子的活性或数量，以避免混合物中某些树脂发生不必要的反应。所述离子捕捉剂优选为阳离子交换型捕捉剂，具体的，可采用东亚合成株式会社的IEX-100或IEX-300；所述离子捕捉剂的质量分数优选为2～4％，更优选为3％。
在本发明中，所述环氧树脂优选包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚AD型环氧树脂、联苯环氧树脂、萘型环氧树脂、烷基酚醛环氧树脂、双环戊二烯酚醛环氧树脂、双酚A型酚醛环氧树脂、邻甲酚型酚醛环氧树脂、苯酚型酚醛环氧树脂、三官能环氧树脂、四官能环氧树脂、异氰酸酯改性环氧树脂、橡胶改性环氧树脂、海因环氧树脂、二聚酸改性环氧树脂、脂环族环氧树脂和含磷环氧树脂中的一种或几种；具体的，在本发明的实施例中，可采用宏昌电子材料有限公司的GESR901。所述环氧树脂在所述混合物中的质量分数优选为20～30％，具体的，可以是25％、27％或28％。
在本发明中，所述带活性基团的丁腈橡胶优选包括羧基化丁腈橡胶、氨基化丁腈橡胶、环氧基化丁腈橡胶和羟基化丁腈橡胶中的一种或几种，更优选采用羧基化丁腈橡胶，具体的，可采用台湾南帝化学的1072CG或日本瑞翁株式会社的1072CGX；所述带活性基团的丁腈橡胶在所述混合物中的质量分数优选为25～35％，具体的，可以是27％、28％、32％或33％。
在本发明中，所述固化剂优选包括线性酚醛树脂、双酚A型酚醛树脂、4,4’二氨基二苯砜、1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基4-甲基咪唑和双氰胺中的一种或几种；所述固化剂在混合物中的质量分数优选为1～3％，更优选为2％。
在本发明中，所述混合物优选还包括溶剂，所述溶剂优选包括丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或者几种。本发明对所述溶剂的用量没有特殊的限制。
在本发明中，所述基膜包括依次接触的铜层、油墨层和聚酯离型膜层，所述铜层与上述环氧树脂导电胶层相接触。
在本发明中，所述油墨层优选为黑色油墨层，所述油墨层优选包括环氧树脂和聚酯树脂的混合物；所述油墨层的厚度优选为8～12μm。所述铜层的厚度优选为180～200nm；所述聚酯离型膜的厚度优选为50～75μm，更优选为50μm或70μm。
本发明还提供了一种环氧树脂导电胶膜的制备方法，包括以下步骤：
以质量分数计，将30～50％的镀银铜粉、2～4％的离子捕捉剂、20～30％的环氧树脂在溶剂中混合，加入25～35％的带活性基团的丁腈橡胶和1～3％的固化剂，得到环氧树脂导电胶浆料；
将环氧树脂导电胶浆料涂布在基膜上，烘烤去除溶剂，得到环氧树脂导电胶膜。
在本发明的制备方法中，所涉及到的制备原料的种类和用量与上文中的相应原料的种类和用量一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述烘烤的温度优选为110～130℃，更优选为115～125℃；所述烘烤的时间优选为2～3min。
本发明提供了一种环氧树脂导电胶膜，包括基膜和复合在所述基膜上的环氧树脂导电胶层；所述环氧树脂导电胶层由包括以下质量分数组分的混合物制成：镀银铜粉：30～50％；离子捕捉剂：2～4％；环氧树脂：20～30％；带活性基团的丁腈橡胶：25～35％；固化剂：1～3％。本发明通过对金属离子的捕捉而非添加活性稀释剂的方法降低反应活性，同时利用金属离子催化活性基团丁腈橡胶与环氧树脂反应，使其成为形成嵌段结构，最终得到更高的剥离强度、更高的耐热性的导电胶膜。
另外，本发明中的环氧树脂导电胶膜还具有以下优点：
1、可操作时间长，本发明导电胶加入了离子捕捉剂，能抑制铜离子对胶黏剂组合物的催化作用，在工艺过程中不会由于粘度的迅速增大而导致涂布不稳定。
2、溢胶量控制好，高温压合时溢胶量小于0.2mm。
3、耐热性优良，能耐热300℃，满足电子行业制程。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种环氧树脂导电胶膜及其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将片状镀银铜粉43份、离子捕捉剂IXE-100 3份、环氧树脂GESR901 25份，加入适量溶剂充分混合后，再加入羧基化丁腈橡胶1072CG 28份，固化剂4,4’二氨基二苯砜1份，搅拌均匀后制得导电胶浆料。再利用涂布机将浆料涂布在基膜上，烘烤去除溶剂后收卷，即制得了导电胶膜。
制得的导电胶膜中导电胶层厚度10μm，基膜中离型膜厚度50μm，黑色油墨层厚度10μm，铜层厚度200μm。
实施例2
按照表1中的原料配比，采用实施例1中的制备方法制备得到导电胶膜。
制得的导电胶膜中导电胶层厚度10μm，基膜中离型膜厚度70μm，黑色油墨层厚度8μm，铜层厚度200μm。
实施例3
按照表1中的原料配比，采用实施例1中的制备方法制备得到导电胶膜。
制得的导电胶膜中导电胶层厚度10μm，基膜中离型膜厚度50μm，黑色油墨层厚度10μm，铜层厚度180μm。
实施例4
按照表1中的原料配比，采用实施例1中的制备方法制备得到导电胶膜。
制得的导电胶膜中导电胶层厚度10μm，基膜中离型膜厚度70μm，黑色油墨层厚度12μm，铜层厚度180μm。
比较例1～3
按照表1中的原料配比，采用实施例1中的制备方法制备得到导电胶膜。
对实施例1～4以及比较例1～4制得的导电胶膜，采用以下方法测试其工艺性，剥离力，导电性，抗热老化性和室温稳定性，结果如表2所示，表2为本发明实施例1～4和比较例1～3中环氧树脂导电胶膜的性能数据。
1、凝胶时间
配制好导电胶胶水后，采用Brookfield旋转粘度计粘度计DV1，使用62#转子，转速为12rpm进行测试。胶水粘度从初始粘度约500±100cps达到2500±300cps时,所经过的时间。
2、剥离强度
2.1将配置好的导电胶胶水，涂布在12.5um的PI膜(聚酰亚胺薄膜)上，在烤箱内以130℃烘烤2min，得到胶层厚度为10um的复合膜；
2.2将步骤2.1得到的复合膜与50um的PI膜贴合，使用快压机，压合条件为：温度180℃，预压10sec，压合60sec,得到中间层为导电胶的复合膜。
2.3将步骤2.2得到的复合膜在烤箱内以160℃熟化1h。
2.4将步骤2.3熟化后的复合膜按照IPC-TM-650 2.4.9标准测试剥离强度。
3、耐热冲击性
将制备的导电胶膜压合在单面覆铜板的PI膜，在烤箱内以160℃熟化1h后，按照IPC-TM-650 2.4.13标准在300℃锡炉内浸泡10S三次，以无分层起泡者为合格。
4、压合电阻
将制备的导电胶膜将该复合膜裁成8mm宽样条，用快压机压合在覆盖膜面开有两个Ф2mm圆形孔，孔与孔之间绝缘，圆心距为3mm的单面板测试片上，如图1所示，图1为本发明中测试压合电阻的样条图。压合条件为：温度180℃，预压10Sec，压合90Sec.压合后用常州同惠TH2510直流低电阻测试仪，测量测试片两端电阻。
5、抗热老化性
将步骤4压合了导电胶膜的测试片，在烤箱内以160℃熟化1h后，在300℃锡炉内浸泡10S三次，然后用常州同惠TH2510直流低电阻测试仪，测量测试片两端电阻，以电阻变化程度来表征导电胶的抗热老化性。
6、室温存放性
将制备的导电胶膜在恒温恒湿机内，存放10*24小时，存放条件：温度25℃，湿度50％。达到存放时间后，用快压机压合于上述单面板测试片上。压合条件为：温度180℃，预压10Sec，压合90Sec.压合后用常州同惠TH2510直流低电阻测试仪，测量测试片两端电阻，以电阻变化程度来表征导电胶的室温存放性。
表1本发明实施例1～4和比较例1～3的原料配比
表2本发明实施例1～4和比较例1～3中环氧树脂导电胶膜的性能数据
由表2可以看出，本发明实施例中的环氧树脂导电胶膜具有更好的耐热型、抗热老化性和室温储存性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种环氧树脂导电胶膜，包括基膜和复合在所述基膜上的环氧树脂导电胶层；
所述环氧树脂导电胶层由包括以下质量分数组分的混合物制成：
镀银铜粉：30～50％；
离子捕捉剂：2～4％；
环氧树脂：20～30％；
带活性基团的丁腈橡胶：25～35％；
固化剂：1～3％。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶膜，其特征在于，所述镀银铜粉为球状镀银铜粉、树枝状镀银铜粉和片状镀银铜粉中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶膜，其特征在于，所述镀银铜粉中铜的质量分数为60～95％。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶膜，其特征在于，所述离子捕捉剂为阳离子交换型捕捉剂。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶膜，其特征在于，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚AD型环氧树脂、联苯环氧树脂、萘型环氧树脂、烷基酚醛环氧树脂、双环戊二烯酚醛环氧树脂、双酚A型酚醛环氧树脂、邻甲酚型酚醛环氧树脂、苯酚型酚醛环氧树脂、三官能环氧树脂、四官能环氧树脂、异氰酸酯改性环氧树脂、橡胶改性环氧树脂、海因环氧树脂、二聚酸改性环氧树脂、脂环族环氧树脂和含磷环氧树脂中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶膜，其特征在于，所述带活性基团的丁腈橡胶包括羧基化丁腈橡胶、氨基化丁腈橡胶、环氧基化丁腈橡胶和羟基化丁腈橡胶中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶膜，其特征在于，所述导电胶层的厚度为10～100μm。
8.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶膜，其特征在于，所述基膜包括依次接触的铜层、油墨层和聚酯离型膜层；
所述环氧树脂导电胶层与铜层相接触。
9.根据权利要求8所述的环氧树脂导电胶膜，其特征在于，所述油墨层的厚度为8～12μm；
所述铜层的厚度为180～200nm。
10.一种环氧树脂导电胶膜的制备方法，包括以下步骤：
以质量分数计，将30～50％的镀银铜粉、2～4％的离子捕捉剂、20～30％的环氧树脂在溶剂中混合，加入25～35％的带活性基团的丁腈橡胶和1～3％的固化剂，得到环氧树脂导电胶浆料；
将环氧树脂导电胶浆料涂布在基膜上，烘烤去除溶剂，得到环氧树脂导电胶膜。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| AD01 | Patent right deemed abandoned | ||
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