CN1132957C - 粉末烧结铝镍钴钛永磁合金的生产工艺 - Google Patents

粉末烧结铝镍钴钛永磁合金的生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铝镍钴钛永磁合金烧结工艺，其特征在于：1)配方(粉末原料重量%)：Al(铝)6～8，Co(钴)36.1～37.9，Cu(铜)2.5～5，Nb(铌)0.2～1.5，Ni(镍)10～14，Ti(钛)5～8，Fe(铁)其余量；2)多级烧结，然后随炉冷却或充入氩气冷却至100℃左右出炉；其中典型的工艺是四级烧结；3)热处理。用本发明工艺制造的铝镍钴钛永磁合金的密度可以达到7.1～7.3g/cm3左右。

Description

粉末烧结铝镍钴钛永磁合金的生产工艺
                        技术领域
本发明涉及一种永磁合金的生产工艺，特别适用于高磁性能粉末烧结铝镍钴钛永磁合金的生产工艺。
                        背景技术
由于粉末烧结工艺制造铝镍钴钛永磁合金产品，密度比铸造工艺制造的铝镍钴钛永磁合金产品要低，(GB/T17951-2000标准给出的粉末烧结铝镍钴钛永磁合金二个牌号AlNiCo31/11和AlNiCo33/15的密度均为7.0g/cm3，给出的铸造铝镍钴钛永磁合金二个牌号AlNiCo38/11、AlNiCo36/15的密度为7.3g/cm3)，因此国内生产的粉末烧结铝镍钴钛永磁合金的磁性能，达不到铸造铝镍钴钛永磁合金的磁性能指标(具体见表1和表2)。
      GB/T17951-2000和GB4753-84标准
    粉末烧结铝镍钴钛永磁合金的磁性能表
                                                                      表1
标准 牌号                            磁  性  能
Br(mT)   Hcb(KA/m) (BH)max(KJ/m3)
  GB/T17951-2000  AlNiCo33/15 ≥650     ≥136     ≥33
 AlNiCo31/11 ≥760     ≥107     ≥31
  GB4753-84(老标准)  FLNGT31 ≥760     ≥107       31
 FLNGT33j ≥650     ≥136       33
        GB/T17951-2000和GB4753-84标准
       铸造烧结铝镍钴钛永磁合金的磁性能表                        表2
  标准  牌号              磁性能
Br(mT) Hcb(KA/m)   (BH)max(KJ/m3)
  GB/T17951-2000  AlNiCo38/11    ≥800     ≥110     ≥38
AlNiCo36/15 ≥700 ≥140 ≥36
GB4753-84(老标准)  LNGT32    ≥800     ≥100     ≥32
 LNGT38    ≥800     ≥110     ≥38
 LNGT36J    ≥700     ≥140     ≥36
由于用铸造工艺制造的铝镍钴钛永磁合金产品，精度差、制作小而复杂形状的产品难度高、表面质量差等问题，难以制造体积小、薄、精度高、表面质量好的产品。粉末烧结工艺能制造满足这方面要求的产品，但磁性能低，如能从合金的化学成份(配方)、烧结、热处理等关键工艺上突破，即能制出本身特点又能制出与铸造工艺相同磁性能的产品。
                        发明内容
本发明需要解决的技术问题是，生产出Co元素含量介于传统百分比之外的36～38％之间，且密度能够达到7.1～7.3g/cm3的铝镍钴钛永磁合金，其磁性能可以达到用铸造方法制造的铝镍钴钛永磁合金才能达到的指标。
1、配方的创新。铝镍钴钛永磁合金的配方是产品能否达到高磁性能的首要条件。传统配方(见表3)：GB/T17951-2000标准AlNiCo31/11和AlNiCo33/15的化学成份，由于在Co的重量百分比上考虑了影响Fe的含量，而不使剩磁(Br)过低和本身对矫顽力(Hcb)的影响，确保最大磁能积[(BH)max]，确定了表3的合金化学成份百分比(重量)范围。故使磁性能主要的三个参数[Br、Hcb、(BH)max]达不到更高的数值。
本发明的配方大胆根据各金属元素对合金磁性能作用，作了突破性的更改：配方中的Co元素含量介于传统百分比之间，同时对其它金属元素作了调整。具体合金的配方见表3。
                 粉末烧结铝镍钴钛永磁合金的配方                                           表3
  牌号                      配方重量百分比(％)
   Al(铝) Co(钴)    Cu(铜) Nb(铌) Ni(镍)    Ti(钛)    Fe(铁)
AlNiCo31/11   6～8   30～36   3～6   0～1   13～15   4～6   其余
AlNiCo33/15   6～8   38～42   2～4   0～1   13～15   7～9   其余
本发明配方   6～8   36.1～37.9   2.5～5   0.2～1.5   10～14   5～8   其余
2、烧结
按表3本工艺配方(可根据磁性能要求，确定重量百分比数值)配制金属粉料(可用单元素粉料，也可用二～四元素金属合金粉料配制)。混合均匀后，压制成形，通过烧结，使压制成形的产品密度提高和混合的单元素金属合金化，成为铝镍钴钛永磁合金。
粉末烧结铝镍钴永磁合金的烧结过程是一个复杂的物理、化学过程。均采用多级烧结工艺来完成：粉末颗粒间接触面积增大；粉末颗粒相互溶解；固溶体均匀化过程。是属生成液相多元系烧结过程，目的能获得高的致密产品。
上述烧结温度和时间等工艺参数随产品的要求而确定。本发明的关键处在1和3的条件下，为使合金能达到Br为840～1000mT、Hcb为90～145KA/m、(BH)max为34～50KJ/m3磁性能，从室温至1350℃的烧结工艺，采用多级升温、保温，使产品达到7.1～7.3g/cm3。典型烧结工艺(四级)如下：
从室温用1～2小时升至400～500℃，保温0.5～1小时；再用0.5～1.5小时升温至700～800℃，保温0.5～1小时；再用1～3小时升温至1000～1200℃，保温0.5～1.5小时；再用1～3小时升温至1280～1350℃，保温2～6小时；然后随炉冷却或充入氩气冷却至100℃以下出炉。得到比一般工艺(7.0g/cm3)高的密度(7.1～7.3g/cm3)。对提高磁性能起到积极的作用。
上述烧结工艺，均在抽真空或抽真空后放入氢气保护下进行。
上述烧结工艺也适用于GB/T17951-2000标准的AlNiCo34/5和AlNiCo26/6牌号的产品。
再经过传统的热处理即可得到本发明的铝镍钴钛永磁合金产品。
铝镍钴钛永磁合金的热处理，均在非真空状态下进行。由使合金成为单一的α相的高温固溶；α相分解为α1+α2相，避免有害磁性能γ相出现及调节Br和Hcb参数的控速冷却；使磁矩向磁场方向一致排列，形成磁性能各向异性，从而达到提高磁性能目的。磁场等温处理和使α1相中除Fe以外元素与α2相中的Fe进行交换，使α1相尽可能只有Fe，α2相中尽可能只有除Fe以外的元素，从而实现合金在Br不明显下降的前提下，使Hcb得到大幅度提高，从而提高磁能积的回火处理组成。
上述热处理温度、时间等工艺参数随成份和合金产品的大小而确定，均为传统工艺。但是本发明的关键之一：在上述1和2的条件下，为使合金达到Br为840～1000mT、Hcb为90～145KA/m、(BH)max为34～50KJ/m3磁性能，其优化的热处理工艺如下：
固溶处理：随炉升温(从常温升温)或经800℃～950℃预热后，再送入高温炉升温至1250℃以上(具体温度以不熔化为原则)，保温10～20分钟(视产品大小而定)，使合金完全为α相。
磁场中控速冷却：铝镍钴钛永磁合金产品达到完全为α相后，立即从固熔的高温炉中取出，放入磁场强度大于等于160KA/m(2000Oe)的磁场中，以每分钟80℃～170℃的冷却速度(视具体磁性能要求确定冷却参数)，使产品温度下降至900℃～870℃，立即进入放在磁场强度大于等于239KA/m(3000Oe)磁场中的等温炉内，在800℃～870℃温度下，保温10～20分钟(等温温度和保温时间按合金的实际成份和磁性能要求确定)。而后随炉降温至600℃以下出炉。
回火处理：采用三级回火制度，具体按合金成份，产品大小，磁性能要求等确定参数。
随炉升温至630℃～680℃，保温2～4小时(第一节回火)；随炉冷却至590℃～620℃，保温4～8小时(第二节回火)；随炉冷却到580℃～550℃，保温10小时～15小时(第三节回火)；随炉冷却到500℃以下出炉。
1、本发明工艺通过对粉末烧结铝镍钴钛永磁合金制造过程关键的配方、烧结、热处理工序的工艺方法的改进和创新：使配方为国家GB/T17951-2000标准外的一种独特粉末烧结铝镍钴钛永磁合金的一组化学成份(具体见表3)。
2、用本发明工艺制造的粉末烧结铝镍钴钛永磁合金产品的磁性能达到：Br：840～1000mT、Hcb：90～145KA/m、(BH)max：34～50KJ/m3，达到了用铸造方法制造的铝镍钴钛永磁合金才能达到的指标，是我国粉末烧结铝镍钴钛永磁合金标准中没有的一个系列牌号(具体见表1、表2)。
3、本发明工艺和传统的工艺一样可制造矩形、圆柱、环形及它们改形的其他形状的粉末烧结铝镍钴钛永磁合金产品。
采用本发明工艺制造的粉末烧结铝镍钴钛永磁合金做成的10×10×30的9件样品，本公司进行磁性能测试，其性能指标如下：Br：840～900mT、Hcb：118.6～123.4KA/m、(BH)max：42.24～47.12KJ/m3做成的Φ9.7×9.4的圆柱形6件样品，送中国计量科学研究院测试，性能如下：Br：840～900mT、Hcb：118.6～123.4KA/m、(BH)max为42.24～47.12KJ/m3从上述试制的样品测试结果说明，通过本工艺方案的调整，磁性能完全可以达到表7的指标。
                        具体实施方式
按不同的磁性能要求，设定三种化学成份的配方(见表4)，每一种配方选择三个不同的烧结(见表5)和热处理制度(见表6)，得到九组Br、Hcb、(BH)max的磁性能数据(见表7)，具体如下：
1、配方三组化学成份配方(重量百分比)                                                表4
  组别     Co     Al    Ni   Cu    Ti    Nb    Fe
  1-1   37.9％   7.2％   13％   3％   5.7％   0.5％    余
  1-2   36.4％   6.3％   11％   4％   6.5％   0.8％    余
  1-3   37％   7.8％   13.8％   2.6％   7.5％   1.2％    余
2、烧结
                     三种真空烧结制度                    表5
Figure C0113048400081
3、热处理
                            三种热处理制度                                                                                 表6
组别    固熔处理  在199KA/m的磁场中控速冷却   在295KA/m磁场中等温处理 回火
3-1 随炉升温至1255℃保温12～18分钟 以-100/分钟的速度冷却至870℃～900℃ 815保温18分钟，随炉冷却至550℃以下出炉 随炉升温至650℃，保温3小时；随炉降温至610℃保温6小时；随炉降温至570℃保温12小时；随炉降温至500℃以下出炉。
3-2 以-120℃/分钟的速度冷却至870℃～900℃ 840℃保温15分钟，随炉冷却至550℃以下出炉 随炉升温至635℃，保温4小时；随炉降温至600℃保温8小时；随炉降温至565℃保温14小时；随炉降温至500℃以下出炉。
3-3 以-150℃/分钟的速度冷却至870℃～900℃ 855℃保温10分钟，随炉冷却至550℃以下出炉 随炉升温至670℃，保温2小时；随炉降温至620℃保温4小时；随炉降温至580℃保温10小时；随炉降温至500℃以下出炉。
4、磁性能
三种不同化学成份的配方(见表4)，每一种配方经三种烧结方法(见表5)和三种热处理制度(见表6)，所得的9组磁性能见表7：
                                      磁性能参数
                                                                                                                     表7
                   组别                                  磁性能
配方 烧结 热处理  Br(mT)    Hcb(KA/m)   (BH)max(KJ/m3)
1-1 2-1   3-1  880～916     121～125     46～49
2-2   3-2  910～940     111～120     39～44
2-3   3-3  920～960     100～112     38～39
1-2 2-1   3-1  865～884     110～120     36～38
2-2   3-2  871～890     1081～10     34～37
2-3   3-3  860～874     961～10     32～35
1-3 2-1   3-1  874～930     127～140     47～49
2-2   3-2  890～940     128～142     48～50
2-3   3-3  840～880     131～139     45～48
工艺要点
a、配料：原材料为金属Al、Ni、Co、Cu、Ti、Fe、Nb的粉料或上述金属的合金粉料，如CoAl合金、TiFe合金、NbFe合金等。有时为使铝镍钴永磁合金的机械强度得到提高，便于机械加工，可微量加入Si、S等元素。
b、配制：根据需要的总重量，按配方的重量百分比称取各种金属元素。
配方：Al：6～8％，Co：36.1～37.9％，Cu：2.5～5％，Nb：0.2～1.5％
      Ni：10～14％，Ti：5～8％，均为重量百分比。
由于铝镍钴永磁合金的化学成份是决定磁性能的先天条件。配方在Co的含量上作了突破性的变动，是介于GB/T17951-2000标准AlNiCo31/11和AlNiCo33/15牌号之间的含量。同时对其它金属元素的比例作了相应的调整，形成一个独立的配方，它与烧结和热处理改进的工艺配套实施，能制作只有铸造铝镍钴钛永磁合金能达到的磁性能的粉末烧结铝镍钴钛永磁合金(见表1、表2和表7)。
混合：配好的粉末料装入圆筒，V字筒或其它筒内，滚动使各种金属粉料均匀地混合在一起。
c、还原处理：在纯度99.99％的氢气保护下，520℃±10℃，保温2～4小时，使各金属粉料表面氧化物，进行脱氧还原成金属。
d、压制成型：将还原后的粉料，装入压制模具腔内，上压机压制成圆柱形、矩形、环形及它们改形的其它形状的粉末制品。
e、烧结：
粉末烧结铝镍钴钛永磁合金，要获得理想的磁性能，密度和合金化是关键的要素之一，与粉末烧结铝镍钴钛永磁合金的化学成份一样是先决条件。传统工艺：从室温到800℃、800～1300℃、1300～1350℃经适当时间升温和保温，来完成提高密度和液相烧结，得到的密度为7g/cm3(见GB/T17951-2000标准表IV)。因此，粉末烧结铝镍钴钛永磁合金难以达到：Br：840～1000mT、Hcb：90～145KA/m、(BH)max：34～50KJ/m3的磁性能。
新的烧结工艺：从室温用1～2小时升至400～500℃，保温0.5～1小时；再用0.5～1.5小时升温至700～800℃，保温0.5～1小时；再用1～3小时升温至1000～1200℃，保温0.5～1.5小时；再用1～3小时升温至1280～1350℃，保温2～6小时；随后随炉冷却300℃以下出炉。得的粉末烧结铝镍钴钛永磁合金的密度为7.1～7.4克/cm3。通过合理的热处理，可获得：Br：840～1000mT、Hcb：90～145KA/m、(BH)max：34～50KJ/m3的磁性能。
注：以上工艺过程均在氢气等媒体的保护下进行。
本烧结工艺也适用于GB/T17951-2000标准的AlNiCo34/5和AlNiCo26/6牌号的产品，产品密度也能达到≥7.1g/cm3。
f、热处理：
由于不同化学成份的铝镍钴钛永磁合金均有最佳的热处理制度，通过设计，用以下工艺能得到表7的磁性能。
固溶：产品随炉升温(或经800～950℃预热后，再送入大于等于1250℃的炉内升温)至1250℃以上(具体以不熔化为原则)，保温10～20分钟(视产品大小确定时间)。磁场中控速冷却：从固溶后的炉内取出产品，立即进入磁场强度大于等于160KA/m的磁场中，以80～170℃/分钟的冷却速度(视磁性能要求确定具体冷却制度)，使产品降至870～900℃后冷却至室温后进入等温炉(或产品降至870～900℃后立即进入等温炉)。
磁场等温处理：产品进入等温炉，等温炉在磁场强度大于等于239KA/m中，在800～870℃温度下保温10～20分钟(根据产品大小，磁性能要求和合金成份具体确定保温温度和保温时间)，保温温度误差为±5℃，而后随炉降温至600℃以下出炉。
回火处理：产品随炉升温至630～680℃保温2～4小时；随炉冷却至590～620℃保温4～8小时；再随炉冷却到580～550℃，保温10～15小时后，随炉冷却至500℃以下出炉。
上述热处理制度，能使本方法的配方范围的粉末烧结铝镍钴钛永磁合金得到Br：840～1000mT、Hcb：90～145KA/m、(BH)max：34～50KJ/m3的磁性能产品。
然后根据要求进行外形加工，得到所需的高磁性能粉末烧结铝镍钴钛永磁合金的产品。

Claims (1)

1、一种粉末烧结铝镍钴钛永磁合金的生产工艺，其特征在于：
1)配方(粉末原料重量％)： Al(铝)6～8，         Co(钴)36.1～37.9，
Cu(铜)2.5～5，          Nb(铌)0.2～1.5，     Ni(镍)10～14，
Ti(钛)5～8，            Fe(铁)其余量；
2)多级烧结是四级烧结：a)从室温用1～2小时升至400～500℃，保温0.5～1小时，b)再用0.5～1.5小时升温至700～800℃，保温0.5～1小时，c)再用1～3小时升温至1000～1200℃，保温0.5～1.5小时，d)再用1～3小时升温至1280～1350℃保温2～6小时，然后随炉冷却或充入氩气冷却至100℃以下出炉。
3)热处理包括：
a)固溶处理：随炉升温(从常温升温)或经800～950℃预热后，再送入高温炉升温至1250℃以上不致熔化，保温10～20分钟，使合金完全为α相；
b)磁场中控速冷却：铝镍钴钛永磁合金产品达到完全为α相后，立即从固熔的高温炉中取出，放入磁场强度大于等于160KA/m(2000Oe)的磁场中，以每分钟80～170℃的冷却速度，使产品温度下降至900～870℃，立即进入放在磁场强度大于等于239 KA/m(3000 Oe)磁场中的等温炉内，在800～870℃温度下，保温10～20分钟；而后随炉降温至600℃以下出炉；
c)回火处理：采用三级回火制度，具体按合金成份，产品大小，磁性能要求等确定参数；随炉升温至630～680℃，保温2～4小时(第一节回火)；随炉冷却至590～620℃，保温4～8小时(第二节回火)；随炉冷却到580～550℃，保温10小时～15小时(第三节回火)；随炉冷却到500℃以下出炉。
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