CN115612904B - 一种高硬度tzm合金及其制备方法 - Google Patents

一种高硬度tzm合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高硬度TZM合金及其制备方法，该方法将混合均匀的混合粉末置于模具内压制成粉质坯，再先后经烧结、锻造或轧制、退火处理、机加工、清洗包装得到合金成品；所述混合粉末包括Mo粉、TiH2粉、ZrH2粉、TiB2粉、ZrB2粉和C粉，按质量百分数计算，TiH2：0.1%‑0.35%，ZrH2：0.01%‑0.06%，TiB2：0.2%‑0.45%，ZrB2：0.05%‑0.12%，C：0.01%‑0.04%，余量为Mo；Mo粉的费氏粒度为3.1‑4.2um，其它粉末的费氏粒度为1.1‑2.0um。该方法制得的TZM合金组织均匀、致密，且硬度≥260HV，为TZM合金在模具行业和其它高温环境下的广泛使用奠定了坚实的实践基础。

Description

一种高硬度TZM合金及其制备方法
技术领域
本发明属于高性能合金加工技术领域，具体涉及一种高硬度TZM合金及其制备方法。
背景技术
TZM合金是钼基合金中常用的一种高温合金，也是目前商业用途中一种重要的高温合金。与纯钼材料相比，TZM合金再结晶温度较高，高温力学性能更为优良，并具有良好的抗腐蚀性，在航空、航天、核能等领域得到广泛应用。如基于其优良的高温力学性能，可被用来制造核能源的耐热部分、航天器的散热面板、火箭发动 机的喷嘴，鱼雷发动机中承受高温的配气阀体等；基于其对金属液体的良好抗腐蚀性，可被用来制作如玻璃熔炉中的搅拌主轴等；还可用于X一射线旋转阳极零件、压铸模具，先进难变形材料的等温锻造模具、高温炉中的发热体、隔热屏等。
但是，随着压铸模具行业和其它高温应用领域的快速发展，其对TZM的硬度也提出了新的要求。传统制备工艺制备的TZM合金硬度仅为210-230HV，远远无法满足终端客户的需求。因此，开发出一种组织致密、均匀，且硬度≥260HV的高性能TZM合金成为了当前拓宽TZM合金使用范围和使用场景的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种高硬度TZM合金及其制备方法，采用粉末冶金法，通过TiB2和ZrB2等有益化合物添加等工艺，制得组织均匀、致密，且硬度≥260HV的高性能TZM合金。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种高硬度TZM合金的制备方法，将混合均匀的混合粉末置于模具内压制成粉质坯，再先后经烧结、锻造或轧制、退火处理、机加工、清洗包装得到合金成品；所述混合粉末包括Mo粉、TiH2粉、ZrH2粉、TiB2粉、ZrB2粉和C粉，按质量百分数计算，TiH2：0.1%-0.35%，ZrH2：0.01%-0.06%，TiB2：0.2%-0.45%，ZrB2：0.05%-0.12%，C：0.01%-0.04%，余量为Mo；Mo粉的费氏粒度为3.1-4.2um，其它粉末的费氏粒度为1.1-2.0um。
Ti含量总计占比：0.3%-0.8%，Zr含量总计占比：0.06%-0.18%。
所述混合粉末的制备方法为：按照粉末的配比，取Mo粉用量的20%与TiH2粉、ZrH2粉、TiB2粉、ZrB2粉及C粉经筛网分散后混合均匀，得到初次混合粉末，再将初次混合粉末和剩余的Mo粉搅拌混匀。
粉末在混合前，Mo粉经160-200目筛网过筛，其他粉末经270-400目筛网过筛；在初次混合粉末的制备中，用于分散粉末的筛网为160-200目。
所述压制过程所用模具为柔性模具，采用冷等静压的方法，其压制压力为150~280MPa，保压时间为10~30min。
所述烧结过程中，烧结温度为1650~1950℃，烧结时间为16~72h，烧结气氛为氢气，所得的烧结坯致密度大于95%，并在烧结的升温过程中，700℃保温2-6h，1000℃保温2-6h。
在锻造或轧制的过程中，先对烧结后得到的烧结坯加热处理，加热温度为1100~1450℃，加热时间为60~240min。
在锻造或轧制的过程中，轧制或锻造的总变形量≥70%，单次轧制或者锻造变形量为10%-20%。
在退火处理中，退火温度为800℃~1000℃，退火保温时间1~5h。
一种高硬度TZM合金，该合金采用所述的高硬度TZM合金制备方法制得，合金中的成分按照质量百分数分别为：Ti：0.3%-0.8%；Zr：0.06%-0.18%；B：0.07%-0.17%；C：0.01%-0.04%，余量为Mo。
本发明的有益效果是：本发明采用粉末冶金法，通过TiB2和ZrB2等有益化合物添加等工艺，使得TZM合金得到弥散强化，提高合金的抗位错变形能力，有助于提升材料的硬度和强度。同时辅以大变形量的轧制和锻造等热机械加工工艺，使得合金晶粒得到最大程度细化，进而得到组织均匀致密，且硬度≥260HV的高性能TZM合金，克服现有TZM合金制备工艺所导致的合金硬度低，合金后续使用过程中易出现压坑、磨损等问题，为TZM合金在模具行业和其它高温环境下的广泛使用奠定了坚实的实践基础。
由于TiH2、ZrH2和TiB、ZrB粒度小，表面活性大，容易团聚，直接混合效果不好，难以混合均匀。因此本发明先将钼粉的20%和其他粉末进行小部分混合，之后再在搅拌过程中和剩余的钼粉进行充分混合，可以提高粉末混合的均匀性，并且还在小部分混合的过程中，将所有粉末经过筛网的筛分分散，可以更进一步的提高混合的均匀性，从而有利于得到组织均匀的合金产品。
具体实施方式
下面对本发明作进一步的详细说明，但并不作为对发明做任何限制的依据。
一种高硬度TZM合金的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、选取Mo粉、TiH2粉、ZrH2粉、TiB2粉、ZrB2粉和C粉，作为TZM合金的原料，按质量百分数计算，TiH2：0.1%-0.35%，ZrH2：0.01%-0.1%，TiB2：0.2%-0.45%，ZrB2：0.05%-0.12%，C：0.01%-0.04%，余量为Mo；并且Ti含量总计占比：0.3%-0.8%，Zr含量总计占比：0.06%-0.18%；所选取的各种粉体中，Mo粉的费氏粒度为3.1-4.2um；其余粉体的费氏粒度为1.1-2.0um；Mo粉使用160-200目筛网过筛处理，取筛下，备用；其它粉末采用270-400目筛网过筛处理，取筛下，备用；
步骤二、将TiH2粉、ZrH2粉、TiB2粉、ZrB2粉、C粉先与Mo粉总量的20%过筛分散以混合均匀，筛网为160-200目，混合后得到初次混合粉末，然后再将初次混合粉末和剩余的Mo粉一起置于真空搅拌机内搅拌均匀，得到混合粉体，备用；
步骤三、将步骤二的混合粉体装入柔性模具中，经冷等静压150~280MPa，保压时间10~30min压制成粉质坯，备用；
步骤四，将粉质坯装入烧结炉，在氢气环境下，于1650~1950℃，烧结16~72h，通过烧结获得致密度大于9.60 g/cm3的烧结坯；
步骤五，对烧结坯加热，加热温度为1100~1450℃，加热时间为60~240min，进行锻造或者轧制，单次轧制或者锻造变形量为10%-20%，轧制或锻造总变形量≥70%，备用；
步骤六，将步骤五的锻造坯或轧制坯进行退火处理，退火温度为800℃~1000℃，退火保温时间1~5h，退火以完全祛除加工应力为目的，然后冷却备用；
步骤七，将步骤六处理后的坯体机加工至目标要求尺寸，然后进行缺陷探伤检测；
步骤八、对步骤七无损检验合格后的产品使用洁净水进行冲洗，干燥后真空包装，得成品。
本方法所制备的TZM合金中的成分按照质量百分数分别为：Ti：0.3%-0.8%；Zr：0.06%-0.18%；B：0.07%-0.17%；C：0.01%-0.04%，余量为Mo。通过维氏硬度计对该成品硬度进行测试，其硬度≥260HV，满足高温应用领域的要求。
下面结合具体的实施例和对比例的对比，以说明本发明的技术方案所制备的TZM合金具有高硬度的技术效果。
实施例1：一种高硬度TZM合金的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一，选取Mo粉、TiH2粉、ZrH2粉、TiB2粉、ZrB2粉和C粉，作为TZM合金的原料，Mo粉的费氏粒度为3.1μm，其余粉体的费氏粒度为1.4μm；按质量百分数计算，TiH2：0.15%，ZrH2：0.01%，TiB2：0.3%，ZrB2：0.08%，C：0.01%，余量为Mo；其中，Mo粉200目筛网过筛，其他粉末400目筛网过筛，备用；
步骤二，取步骤一的TiH2粉、ZrH2粉、TiB2粉、ZrB2粉、C粉先与20%的Mo粉过200目筛网分散、混合均匀后，再与剩余的Mo粉置于真空搅拌机内进行均匀搅拌，获得混合粉体；
步骤三，将步骤二的混合粉体装入Ф130×1000 mm柔性模具中，经冷等静压180MPa，保压时间10min压制成粉质坯，备用；
步骤四，将粉质坯装入烧结炉，在氢气环境下，于1650℃烧结，烧结时间为24h，通过烧结获得致密度为9.71g/cm3的烧结坯；其中，升温过程中，在700℃保温2h，1000℃保温2h；
步骤五，将烧结坯加热，加热温度为1200℃，加热时间为60min，进行锻造，单次锻造变形量：13%，总锻造变形量为70%，获得锻造棒坯，备用；
步骤六，对步骤五的锻造棒坯进行退火处理，退火温度为1000℃，退火保温时间1h，退火以完全祛除加工应力为目的，然后冷却备用；
步骤七，将步骤六处理后的坯体机加工至目标要求尺寸，然后进行缺陷探伤检测；
步骤八、对步骤七无损检验合格后的产品使用洁净水进行冲洗，干燥后真空包装，得成品。通过维氏硬度计对该成品硬度进行测试，其硬度为 272 HV。
实施例2：一种高硬度TZM合金的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一，选取Mo粉、TiH2粉、ZrH2粉、TiB2粉、ZrB2粉和C粉，作为TZM合金的原料，Mo粉的费氏粒度为3.4μm，其余粉体的费氏粒度为1.8μm；按质量百分数计算，TiH2：0.25%，ZrH2：0.02%，TiB2：0.3%，ZrB2：0.07%，C：0.03%，余量为Mo；其中，Mo粉160目筛网过筛，其他粉末270目筛网过筛，备用；
步骤二，取步骤一的TiH2粉、ZrH2粉、TiB2粉、ZrB2粉、C粉先与20%的Mo粉过160目筛网分散、混合均匀后，再与剩余的Mo粉置于真空搅拌机内进行均匀搅拌，获得混合粉体；
步骤三，将步骤二的混合粉体装入120×260×800 mm柔性模具中，经冷等静压240MPa，保压时间20min压制成粉质坯，备用；
步骤四，将粉质坯装入烧结炉，在氢气环境下，于1900℃烧结，烧结时间为44h，通过烧结获得致密度为9.84g/cm3的烧结坯；其中，升温过程中，在700℃保温2h，1000℃保温4h；
步骤五，将烧结坯加热，加热温度为1250℃，加热时间为90min，进行轧制，单次轧制变形量：16%，总轧制变形量为74%，获得轧制TZM板坯，备用；
步骤六，对步骤五的轧制TZM板坯进行退火处理，退火温度为850℃，退火保温时间1.5h，退火以完全祛除加工应力为目的，然后冷却备用；
步骤七，将步骤六处理后的坯体机加工至目标要求尺寸，然后进行缺陷探伤检测；
步骤八、对步骤七无损检验合格后的产品使用洁净水进行冲洗，干燥后真空包装，得成品。通过维氏硬度计对该成品硬度进行测试，其硬度为 280 HV。
实施例3：一种高硬度TZM合金的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一，选取Mo粉、TiH2粉、ZrH2粉、TiB2粉、ZrB2粉和C粉，作为TZM合金的原料，Mo粉的费氏粒度为4.0μm，其余粉体的费氏粒度为1.8μm；按质量百分数计算，TiH2：0.35%，ZrH2：0.05%，TiB2：0.45%，ZrB2：0.12%，C：0.02%，余量为Mo；其中，Mo粉160目筛网过筛，其他粉末270目筛网过筛，备用；
步骤二，取步骤一的TiH2粉、ZrH2粉、TiB2粉、ZrB2粉、C粉先与20%的Mo粉过160目筛网分散、混合均匀后，再与剩余的Mo粉置于真空搅拌机内进行均匀搅拌，获得混合粉体；
步骤三，将步骤二的混合粉体装入120×260×800 mm柔性模具中，经冷等静压260MPa，保压时间30min压制成粉质坯，备用；
步骤四，将粉质坯装入烧结炉，在氢气环境下，于1800℃烧结，烧结时间为65h，通过烧结获得致密度为9.81g/cm3的烧结坯；其中，升温过程中，在700℃保温4h，1000℃保温6h；
步骤五，将烧结坯加热，加热温度为1400℃，加热时间为200min，进行轧制，单次轧制变形量：18%，总轧制变形量为74%，获得轧制TZM板坯，备用；
步骤六，对步骤五的轧制TZM板坯进行退火处理，退火温度为950℃，退火保温时间4h，退火以完全祛除加工应力为目的，然后冷却备用；
步骤七，将步骤六处理后的坯体机加工至目标要求尺寸，然后进行缺陷探伤检测；
步骤八、对步骤七无损检验合格后的产品使用洁净水进行冲洗，干燥后真空包装，得成品。通过维氏硬度计对该成品硬度进行测试，其硬度为 285 HV。
对比例1：一种高硬度TZM合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取Mo粉、TiH2粉、ZrH2粉和C粉，作为TZM合金的原料，Mo粉的费氏粒度为3.4um，其它粉末费氏粒度为：1.8um。按质量百分数计算，TiH2：0.55%，ZrH2：0.09%，C：0.03%，余量为Mo；对各种粉末过筛处理，备用；其中，Mo粉200目筛网过筛，其他粉末400目筛网过筛，备用；
步骤二、先取TiH2粉、ZrH2粉、C粉与20%的Mo粉过筛混合均匀后，再与剩余的Mo粉置于真空搅拌机内进行均匀搅拌，获得混合粉体；
步骤三，将混合均匀的混合粉体置于120×260×800 mm的柔性模具中，经冷等静压240 MPa，保压时间20 min压制成粉质板坯，备用；
步骤四、将粉质板坯装入烧结炉，在氢气环境下，1900℃，烧结时间为44h，通过烧结获得致密度为9.81g/cm3的烧结板坯，其中，升温过程中，在700℃保温2h，1000℃保温4h；
步骤五、将烧结板坯加热，加热温度为1250℃，加热时间为90min，进行轧制，单次轧制变形量：16%，总轧制变形量为74%，得到轧制TZM板坯，备用；
步骤六、将步骤五的轧制TZM板坯进行退火处理，退火温度为850℃，退火保温时间1.5h，退火以完全祛除加工应力为目的，然后冷却备用；
步骤七、将步骤六处理后的坯体机加工至目标要求尺寸，然后进行缺陷探伤检测；
步骤八、对步骤七无损检验合格后的产品使用洁净水进行冲洗，干燥后真空包装，得成品。
本对比例是在实施例2的基础上，对原料选取和配比进行调整，未添加任何形式的B，其他处理步骤与实施例2相同。按照对比例1的方法制备TZM合金成品后，通过维氏硬度计对该成品硬度进行测试，其硬度为 227HV，小于实施例2中成品硬度，也小于本发明所要求的260HV。
对比例2：一种高硬度TZM合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取Mo粉、TiH2粉、ZrH2粉、C粉和B粉，作为TZM合金的原料，Mo粉的费氏粒度为3.4um，其它粉末费氏粒度为：1.8um；按质量百分数计算，TiH2：0.55%，ZrH2：0.09%，C：0.03%，B：0.10%，余量为Mo；对各种粉末过筛处理，备用；其中，Mo粉200目筛网过筛，其他粉末400目筛网过筛；
步骤二、先取TiH2粉、ZrH2粉、C粉和B粉先与20%的Mo粉过筛混合均匀后，再与剩余的Mo粉置于真空搅拌机内进行均匀搅拌；
步骤三，将步骤二混合均匀的粉末置于120×260×800 mm的柔性模具中，经冷等静压240 MPa，保压时间20 min压制成粉质板坯，备用；
步骤四、将粉质板坯装入烧结炉，在氢气环境下，1900℃，烧结时间为44h，通过烧结获得致密度为9.78g/cm3的烧结板坯；其中，升温过程中，在700℃保温2h，1000℃保温4h。备用；
步骤五、将烧结板坯加热，加热温度为1250℃，加热时间为90min，进行轧制，得到轧制TZM板坯，单次轧制变形量：16%，总轧制变形量为74%，备用；
步骤六、将步骤五的轧制TZM板坯进行退火处理，退火温度为850℃，退火保温时间1.5h，退火以完全祛除加工应力为目的，然后冷却备用；
步骤七、将步骤六处理后的坯体机加工至目标要求尺寸，然后进行缺陷探伤检测；
步骤八、对步骤七无损检验合格后的产品使用洁净水进行冲洗，干燥后真空包装，得成品。
本对比例是在实施例2的基础上，对原料选取和配比进行调整，以单质形式添加B，其他处理步骤与实施例2相同。按照对比例1的方法制备TZM合金成品后，通过维氏硬度计对该成品硬度进行测试，其硬度为 224HV，小于实施例2中成品硬度，也小于本发明所要求的260HV。
上述实施例和对比例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高硬度TZM合金的制备方法，将混合均匀的混合粉末置于模具内压制成粉质坯，再先后经烧结、锻造或轧制、退火处理、机加工、清洗包装得到合金成品；其特征在于，所述混合粉末包括Mo粉、TiH2粉、ZrH2粉、TiB2粉、ZrB2粉和C粉，按质量百分数计算，TiH2：0.1%-0.35%，ZrH2：0.01%-0.06%，TiB2：0.2%-0.45%，ZrB2：0.05%-0.12%，C：0.01%-0.04%，余量为Mo；Mo粉的费氏粒度为3.1-4.2um，其它粉末的费氏粒度为1.1-2.0um；粉末在混合前，Mo粉经160-200目筛网过筛，其他粉末经270-400目筛网过筛；在初次混合粉末的制备中，用于分散粉末的筛网为160-200目；所述混合粉末的制备方法为：按照粉末的配比，取Mo粉用量的20%与TiH2粉、ZrH2粉、TiB2粉、ZrB2粉及C粉经筛网分散后混合均匀，得到初次混合粉末，再将初次混合粉末和剩余的Mo粉搅拌混匀。
2.根据权利要求1所述的一种高硬度TZM合金的制备方法，其特征在于，Ti含量总计占比：0.3%-0.8%，Zr含量总计占比：0.06%-0.18%。
3.根据权利要求1所述的一种高硬度TZM合金的制备方法，其特征在于，所述压制过程所用模具为柔性模具，采用冷等静压的方法，其压制压力为150~280MPa，保压时间为10~30min。
4.根据权利要求1所述的一种高硬度TZM合金的制备方法，其特征在于，所述烧结过程中，烧结温度为1650~1950℃，烧结时间为16~72h，烧结气氛为氢气，所得的烧结坯致密度大于95%，并在烧结的升温过程中，700℃保温2-6h，1000℃保温2-6h。
5.根据权利要求1所述的一种高硬度TZM合金的制备方法，其特征在于，在锻造或轧制的过程中，先对烧结后得到的烧结坯加热处理，加热温度为1100~1450℃，加热时间为60~240min。
6.根据权利要求1所述的一种高硬度TZM合金的制备方法，其特征在于，在锻造或轧制的过程中，轧制或锻造的总变形量≥70%，单次轧制或者锻造变形量为10%-20%。
7.根据权利要求1所述的一种高硬度TZM合金的制备方法，其特征在于，在退火处理中，退火温度为800℃~1000℃，退火保温时间1~5h。
8.一种高硬度TZM合金，其特征在于，该合金采用如权利要求1-7任一项所述的制备方法制得，合金中的成分按照质量百分数分别为：Ti：0.3%-0.8%；Zr：0.06%-0.18%；B：0.07%-0.17%；C：0.01%-0.04%，余量为Mo。
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