CN111321355B - 一种耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料及其制备方法。该耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料采用机械合金化和放电等离子烧结制备而成。该合金组织由α‑(Fe,Cr,Mn,Al)相，Fe2AlCr相，CrFeB相，Mn2B相和TiB2相组成，致密度达到98％以上，室温硬度达到645.0‑785.0HV，室温抗压强度达到2.0‑3.0GPa，600‑800℃的抗压强度也达到了0.3‑1.0GPa。该材料的铝液熔蚀体积损失速率较H13钢降低了30％‑60％，耐铝液熔蚀性能优良。采用此耐铝液熔蚀材料，可以有效地提高零部件使用寿命，从而提高生产效率，具有很好的技术经济和社会效益。

Description

一种耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料及其制备方法
技术领域
本发明属于耐蚀金属材料技术领域，具体涉及一种耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料及其制备方法。
背景技术
在铝工业生产制造过程中，如铝合金熔炼、铸造成形及热浸镀铝加工过程中，所使用的坩埚、模具、充液料斗、喷嘴、轧辊等零部件在服役过程中往往面临高温铝液熔蚀、高温氧化、热疲劳等致使零部件失效，或造成铝液污染。高温铝液对零部件产生熔蚀，缩短了其使用寿命，同时影响铝制件的质量。导致生产成本提高、效率降低。因此，在铝工业中亟需优异的耐铝液熔蚀材料。
零件在铝熔体中的熔蚀过程主要由以下两部分组成：一方面，与铝液接触的零件表面不断地发生溶解、扩散，形成一层熔蚀产物金属间化合物；另一方面，在工况条件下，零件还受到热应力、相变应力或铝液的冲刷等，很容易造成零件表面已形成的熔蚀产物金属间化合物的剥落，促使熔蚀反应加速进行。现有耐铝液熔蚀材料主要采用对钢进行表面渗硼、渗碳处理，通过形成耐蚀层来减缓或阻碍铝液对基体金属的熔蚀作用。中国发明专利CN104593620A公开了一种耐高温铝液熔蚀-磨损的铝液除气中转子制备及其修复方法，该发明通过在高强耐热钢基体上热喷涂NiAl、NiCrAl等涂层以延长该工件使用寿命。该方法存在制备工艺复杂，涂层与基体存在界面缺陷、结合强度低，在铝液冲刷作用下易破碎或剥落，致使铝液将直接与基体接触加速材料的熔蚀失效。表面处理虽在一定程度上改善钢的耐铝液熔蚀性能，但受限于表面渗层的致密性、厚度、热匹配性等问题，对材料整体耐铝液熔蚀性能提高不大。另外，难熔合金如钨、钛、铌等具有良好的耐高温铝液熔蚀性能，但该系列材料的制备、加工成形困难、成本高限制了它的应用。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料及其制备方法。
本发明的目的在于提供一种耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料及其制备方法。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的一种耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料，按照质量百分比计，包括：0.1-0.6wt.％的C、1.5-9.0wt.％的B、8.0-25.0wt.％的Cr、12.0-30.0wt.％的Mn、1.5-10.0wt.％的Al、3.5-20.0wt.％的Ti，余者为Fe。
本发明提供的一种耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料是采用机械合金化+放电等离子烧结制备而成的。
本发明提供的一种制备所述的耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料的方法，包括如下步骤：
(1)将Fe粉、Cr粉、Al粉、Mn粉、Ti粉、C粉及B粉混合均匀，然后在氩气气氛中加入到不锈钢球磨罐进行球磨处理(为防止球磨过程中粉末的氧化，球磨过程在氩气保护环境中进行)，真空干燥，得到合金粉末；
(2)采用放电等离子设备将步骤(1)所述合金粉末升温进行烧结处理，冷却至室温，得到所述耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料。
进一步地，步骤(1)所述Fe粉、Cr粉、Al粉、Mn粉、Ti粉、C粉的颗粒尺寸均小于45μm。
进一步地，步骤(1)所述B粉为无定型粉末；所述B粉的颗粒尺寸小于25μm。
进一步地，步骤(1)所述球磨处理中的球料比为5-15:1。
进一步地，球磨处理中的球料比为10-12:1。
进一步地，步骤(1)所述球磨处理为湿磨；球磨处理过程中需加入过程控制剂进行；所述过程控制剂为环己烷。所述过程控制剂的加入量以完全浸没球和粉末为适度。
进一步地，步骤(1)所述球磨处理的时间为15-45h。
进一步地，所述球磨处理的时间为20-30h。
进一步地，步骤(2)所述升温的速率为80-100℃/min；烧结处理的温度为1050-1100℃，烧结处理的时间为5-10min，烧结处理的压力为15-20KN。
本发明的原理：本发明通过对目标合金粉末进行机械合金化，然后对合金化后的粉末进行放电等离子固相烧结，原位内生出耐铝液熔蚀的CrFeB，Mn2B，TiB2和Fe2AlCr相及具有一定塑韧性的α-(Fe,Cr,Mn,Al)基体。
本发明采用机械合金化和放电等离子烧结制备工艺，通过对B、Ti、Cr、Mo、Al金属粉末进行机械合金化，然后对合金化后的粉末进行放电等离子固相烧结，原位内生出具有耐铝液熔蚀的硼化物相、Fe2AlCr相及良好强韧性基体的耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
本发明所述方法为采用商用Fe粉、Cr粉、Al粉、Mn粉、Ti粉、C粉以及无定型B粉，采用机械合金化工艺，经放电等离子烧结制备，成分均匀，晶粒细小，烧结温度低，材料制备效率高；耐高温铝液熔蚀性能优异和力学性能优良：室温硬度达到645.0-785.0HV，室温抗压强度达到2.0-3.0GPa，600-800℃的抗压强度达到0.3-1.0GPa；试样经750℃高温铝液熔蚀8h，体积损失速率较H13钢降低30％-60％。
附图说明
图1为实施例1、实施例2、实施例3及实施例4中所制备的材料的XRD图；
图2为实施例2中制备的耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料的SEM图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
本实施例所述耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将成分含量(wt.％)为：C:0.1，B:1.5，Cr:25.0，Mn:15.0，Al:7.0，Ti:13.0，余量为Fe的粉末共100g混合均匀后加入到不锈钢球磨罐中球磨，球料比10:1，球磨时间为30h，采用加入过程控制剂的湿磨工艺；所述过程控制剂为环己烷；所述过程控制剂的加入量以完全浸没球和粉末。为防止球磨过程中粉末的氧化，球磨在氩气保护环境中进行。球磨后，将合金粉末真空干燥，备用。
(2)采用放电等离子设备烧结制备，具体工艺参数：升温速率为100℃/min，烧结温度为1150℃，保温10min,烧结压力15KN，烧结结束后，样品随炉冷却。
本实施例所制备的耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料的XRD图，如图1所示。该材料的物相由韧性良好的α-(Fe,Cr,Mn,Al)基体和耐蚀相CrFeB、Mn2B、TiB2及Fe2AlCr相组成。该材料具有优异的耐铝液熔蚀性能和良好的力学性能。室温硬度达到645.0HV，室温抗压强度达到2.2GPa，600-800℃的抗压强度达到0.3-0.6GPa。经750℃高温铝液熔蚀8h，该材料的体积损失速率(28.7mm3·cm-2·h-1)较H13钢(41mm3·cm-2·h-1)降低了30％。
实施例2
本实施例所述耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将成分含量(wt.％)为：C:0.3，B:9.0，Cr:8.0，Mn:30.0，Al:1.5，Ti:8.0，余量为Fe的粉末共100g混合均匀后加入到不锈钢球磨罐中球磨，球料比10:1，球磨时间为30h，采用加入过程控制剂的湿磨工艺，所述过程控制剂为环己烷；所述过程控制剂的加入量以完全浸没球和粉末。为防止球磨过程中粉末的氧化，球磨在氩气保护环境中进行。球磨后，将合金粉末真空干燥，备用。
(2)采用放电等离子设备烧结制备，具体工艺参数：升温速率为100℃/min，烧结温度为1150℃，保温10min,烧结压力15KN，烧结结束后，样品随炉冷却。
本实施例所制备的耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料的XRD图和SEM图，分别如图1、图2所示，该材料的物相由韧性良好的α-(Fe,Cr,Mn,Al)基体和耐蚀相CrFeB、Mn2B、TiB2及Fe2AlCr相组成，无明显组织缺陷。具有优异的耐铝液熔蚀性能和良好的力学性能：室温硬度达到670.0HV，室温抗压强度达到2.4GPa，600-800℃的抗压强度达到0.3-0.6GPa；经750℃高温铝液熔蚀8h，该材料的体积损失速率较H13钢降低40％。
实施例3
本实施例所述耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将成分含量(wt.％)为：C:0.5，B:4.5，Cr:25.0，Mn:12.0，Al:7.0，Ti:3.5，余量为Fe的粉余量为Fe的粉末共100g混合均匀后，加入到不锈钢球磨罐中球磨，球料比10:1，球磨时间为30h，采用加入过程控制剂的湿磨工艺，所述过程控制剂为环己烷；所述过程控制剂的加入量以完全浸没球和粉末；为防止球磨过程中粉末的氧化，球磨在氩气保护环境中进行。球磨后，将合金粉末真空干燥，备用。
(2)采用放电等离子设备烧结制备，具体工艺参数：升温速率为100℃/min，烧结温度为1150℃，保温10min,烧结压力15KN，烧结结束后，样品随炉冷却。
本实施例所制备的耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料的XRD图，如图1所示，该材料的物相是由韧性良好的α-(Fe,Cr,Mn,Al)基体和耐蚀相CrFeB、Mn2B、TiB2及Fe2AlCr相组成。具有优异的耐铝液熔蚀性能和良好的力学性能：室温硬度达到699.0HV，室温抗压强度达到2.7GPa，600-800℃的抗压强度达到0.4-0.8GPa；经750℃高温铝液熔蚀8h，该材料的体积损失速率较H13钢降低45％。
实施例4
本实施例所述耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将成分含量(wt.％)为：C:0.2，B:6.0，Cr:12.0，Mn:25.0，Al:10.0，Ti:15.0，余量为Fe的粉末共100g混合均匀后加入到不锈钢球磨罐中球磨，球料比10:1，球磨时间为30h，采用加入过程控制的剂湿磨工艺，所述过程控制剂为环己烷；所述过程控制剂的加入量以完全浸没球和粉末；为防止球磨过程中粉末的氧化，球磨在氩气保护环境中进行。球磨后，将合金粉末真空干燥，备用。
(2)采用放电等离子设备烧结制备，具体工艺参数：升温速率为100℃/min，烧结温度为1150℃，保温10min,烧结压力15KN，烧结结束后，样品随炉冷却。
本实施例所制备耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料的XRD图，如图1所示，该材料的物相是由韧性良好的α-(Fe,Cr,Mn,Al)基体和耐蚀相CrFeB、Mn2B、TiB2及Fe2AlCr相组成。该材料具有优异的耐铝液熔蚀性能和良好的力学性能：室温硬度达到767.0HV，室温抗压强度达到2.9GPa，600-800℃的抗压强度达到0.4-1.0GPa；经750℃高温铝液熔蚀8h，该材料的体积损失速率较H13钢降低50％。
实施例5
本实施例所述耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将成分含量(wt.％)为：C:0.6，B:3.5，Cr:20.0，Mn:18.0，Al:4.0，Ti:20.0，余量为Fe的粉余量为Fe的粉末共100g混合均匀后加入到不锈钢球磨罐中球磨，球料比10:1，球磨时间为30h，采用加入一定过程控制剂的湿磨工艺。为防止球磨过程中粉末的氧化，球磨在氩气保护环境中进行。球磨后，将合金粉末真空干燥，备用。
(2)采用放电等离子设备烧结制备，具体工艺参数：升温速率为100℃/min，烧结温度为1150℃，保温10min,烧结压力15KN，烧结结束后，样品随炉冷却。
本实施例所制备耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料的物相是由韧性良好的α-(Fe,Cr,Mn,Al)基体和耐蚀相CrFeB、Mn2B、TiB2及Fe2AlCr相组成。该材料具有优异的耐铝液熔蚀性能和良好的力学性能：室温硬度达到785.0HV，室温抗压强度达到3.0GPa，600-800℃的抗压强度达到0.4-1.0GPa；经750℃高温铝液熔蚀8h，该材料的体积损失速率较H13钢降低60％。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料，其特征在于，按照质量百分比计，包括：0.1-0.6wt.％的C、1.5-9.0wt.％的B、8.0-25.0wt .％的Cr、12.0-30.0wt .％的Mn、1.5-10.0wt .％的Al、3.5-20.0wt .％的Ti，余者为Fe；
所述的耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将Fe粉、Cr粉、Al粉、Mn粉、Ti粉、C粉及B粉混合均匀，然后在氩气气氛中进行球磨处理，真空干燥，得到合金粉末；
(2)将步骤(1)所述合金粉末升温进行烧结处理，冷却至室温，得到所述耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料；
步骤(1)所述Fe粉、Cr粉、Al粉、Mn粉、Ti粉、C粉的颗粒尺寸均小于45μm；
步骤(1)所述B粉为无定型粉末；所述B粉的颗粒尺寸小于25μm；
步骤(2)所述升温的速率为80-100℃/min；烧结处理的温度为1050-1100℃，烧结处理的时间为5-10min，烧结处理的压力为15-20KN；
所述耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料的室温硬度达到645.0-785.0HV，室温抗压强度达到2.0-3.0GPa，600-800℃的抗压强度达到0.3-1.0GPa；试样经750℃高温铝液熔蚀8h，体积损失速率较H13钢降低30％-60％。
2.一种制备权利要求1所述的耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将Fe粉、Cr粉、Al粉、Mn粉、Ti粉、C粉及B粉混合均匀，然后在氩气气氛中进行球磨处理，真空干燥，得到合金粉末；
(2)将步骤(1)所述合金粉末升温进行烧结处理，冷却至室温，得到所述耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料；
步骤(1)所述Fe粉、Cr粉、Al粉、Mn粉、Ti粉、C粉的颗粒尺寸均小于45μm；
步骤(1)所述B粉为无定型粉末；所述B粉的颗粒尺寸小于25μm；
步骤(2)所述升温的速率为80-100℃/min；烧结处理的温度为1050-1100℃，烧结处理的时间为5-10min，烧结处理的压力为15-20KN。
3.根据权利要求2所述的耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述球磨处理中的球料比为5-15:1。
4.根据权利要求3所述的耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料的制备方法，其特征在于，球磨处理中的球料比为10-12:1。
5.根据权利要求2所述的耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述球磨处理为湿磨；球磨处理过程中需加入过程控制剂进行；所述过程控制剂为环己烷。
6.根据权利要求2所述的耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述球磨处理的时间为15-45h。
7.根据权利要求6所述的耐高温铝液熔蚀粉末冶金高硼铁基材料的制备方法，其特征在于，所述球磨处理的时间为20-30h。
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