KR100672839B1 - 동합금 다이캐스팅 및 고온 소성가공에 사용되는내열ㆍ내산화성의 금형소재 및 그 제조방법 - Google Patents

동합금 다이캐스팅 및 고온 소성가공에 사용되는내열ㆍ내산화성의 금형소재 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 동합금 다이캐스팅 및 고온소성가공(열간가공-Hot working)에 사용되기 위한, 내열ㆍ내산화성의 특성을 갖는 금형소재에 관한 것으로,
전체 합금중량을 기준으로, 알루미늄(Al) 10 ~ 30 at%, 크롬(Cr) 0.1 ~ 15 at%, 지르코늄(Zr) 0.1 ~ 10 at%, 철(Fe) 0.1 ~ 4 at%, 탄소(C) 0.1 ~ 1 at%, 붕소(B) 0.1 at%, 니오븀(Nb) 0.1~10 at%, 몰리브덴(Mo) 0.1 ~ 10 at%, 텅스텐(W) 0.1 ~ 10 at%, 존재할 수 있는 미량의 타원소가 0.5 at% 범위내에서 잔존되며 그 외 잔량의 니켈(Ni)로 이루어지는 것을 특징으로 하고,
합금소재의 성분 중, 니켈(Ni)과, 지르코늄(Zr), 니오븀(Nb), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W)으로 되는 원재료를 상기한 성분 조성비율로 하여, 진공 및 아르곤가스 분위기를 갖는 진공아크용해로에 장입, 용해과정을 거쳐 1차 잉고트(ingot)를 제조하는 1차 용해과정과,
1차 용해처리되어 제조된 잉고트(ingot)와 상기한 합금성분 중 나머지 성분인 알루미늄(Al)과, 크롬(Cr), 철(Fe), 탄소(C), 붕소(B)를 상기한 조성범위로 하여, 진공 및 아르곤가스 분위기를 갖는 진공유도용해로(Vacuum Induction Melting and Casting Furnace)에 장입한 후, 1400 ℃ 이상에서 용해, 주조하는 2차 용해과정을 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하여,
고강도, 고인성의 특징을 갖으며, 1000 ℃ 이상의 고온에서 기존 소재에서 발생되는 금형 사용수명의 급격한 저하현상을 억제하여 장시간의 금형 사용에 의한 금형비의 손실절감 및 생산성 향상 등의 효과와, 치밀하고 안정한 Al2O3계 산화피막의 형성에 의해 장시간 고온 노출에서도 산화반응을 방지하게 되어 기존의 합금에 의해 조성되는 금형을 반복 열처리 하는 과정에서 발생될 수 있는 히트체킹(heat-checking )현상을 억제할 수 있는 효과를 기대할 수 있는 동합금 다이캐스팅 및 고온 소성가공에 사용되는 내열ㆍ내산화성의 금형소재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
동합금 다이캐스팅, 고온 소성가공, 금형소재, Ni기 합금, 금속간화합물, 진공아크용해, 진공유도용해

Description

동합금 다이캐스팅 및 고온 소성가공에 사용되는 내열ㆍ내산화성의 금형소재 및 그 제조방법{Heat resistant and high oxidation resistant mold material for Cu-alloy die casting and hot-working}
도 1은 다이캐스팅 작업시 금형에 발생되는 다양한 유형의 문제점을 나타낸 도면이고,
도 2는 본 발명에 의해 얻게 된 합금소재의 확대 조직사진이고,
도 3은 본 발명합금의 인장강도분포를 보인 분포도이다.
표 1은 본 발명의 합금소재와 기존의 합금소재간 기계적 성질을 비교 분석한 표.
본 발명은 동합금 다이캐스팅 및 고온소성가공(열간가공-Hot working)에 사 용되기 위한, 내열ㆍ내산화성의 특성을 갖는 금형소재에 관한 것으로, Ni3Al계 금속간 화합물을 기지조직으로 하고, 본 발명에서 제공하는 합금원소의 첨가에 의해 1000 ℃ 범위내에서 인장강도 700 MPa 이상, 연신율 20 % 이상의 고강도ㆍ고인성의 특성 및 치밀함과 동시에 안정된 Al2O3계 산화피막의 형성에 의해 장시간, 고온 노출 조건에서도 산화반응 등이 억제되도록 하기 위한 내열ㆍ내산화성ㆍ내부식성 등 기계적 성질이 향상되는 특성을 갖는 금형소재를 제공하고자 한다.
일반적으로 채택되는 금형소재는 사용목적에 따라 여러 종류가 사용되는데, 특히 정밀한 금형에 용탕을 압입시켜 고정도의 주조표면이 미려한 주물을 대량 생산하는 주조방식으로 알려져 있는 다이캐스트법에 의한 다이캐스팅은 복잡한 형상을 가진 제품을 복잡한 과정을 거치지 않고 한번에 만들 수 있는 장점을 가진 재료 가공기술 중 하나로 인식되고 있다.
이러한 다이캐스팅은 대량 생산을 할 수 있는 장점이 있어 알루미늄, 마그네슘, 아연, 구리 합금 등을 성형하는데 많이 이용되고 있는바, 다른 주조방법과 비교해 볼 때 거칠기, 규격의 정확성, 얇은 두께를 가진 부품의 주조 가능성, 생산율 증가와, 연속작업 및 자동화가 가능하여 대량생산에 적합하고, 치수가 정확하므로 제조 후 다듬질 할 필요가 거의 없는 등 상당한 우월성을 보여주고 있다.
특히 이와같은 다이캐스트법에 적용되는 합금으로 다이캐스팅용 알루미늄 합 금 및 마그네슘 합금은 700 ℃ 이하의 용융점을 갖는 저융점 합금이 사용되고 있으며, 이와같은 저융점 합금을 이용한 공정은 확립된 상태에 있다.
그러나, 상기의 알루미늄 합금이나 마그네슘 합금의 다이캐스팅용 금형소재로 사용되는 열간금형용합금공구강(熱間金型用 合金工具鋼 ; 일명 열간 다이스강)을 이용한 다이캐스팅 공정은 압력주조 방식을 사용하여 사이클 타임을 감소시키고 생산성을 향상 시킬 수 있으나, 동합금과 같은 고용융점합금을 이용한 다이캐스팅 적용시 1000 shot 이하에서 금형 표면에 균열이 발생되는 히트체킹(heat-checking )현상이 일어나게 되어, 고가의 금형비 낭비 및 생산성 저하, 품질 저하 등으로 이어지는 문제점이 있다.
도 1은 이와같이 다이캐스팅 작업시 금형에 발생되는 다양한 유형의 문제점을 나타낸 도면이다.
도면에서 보는바와 같이 저융점 금속을 이용한 다이캐스팅 작업시, 고온의 용융금속이 주입되어 다시 식은 후에 제거되는 싸이클의 반복으로 인해 사용된 금형은 연속적인 열적 피로를 받게 되고 이로 인해 소재의 표면에 미세 크랙이 발생되는 상기한 바와 같은 히트체킹(Heat checking) 현상이 발생되어, 이러한 금형에서 얻어진 주물의 표면에는 머리카락과 같은 크랙모양이 존재하는 등 불량률을 상승시키는 요인으로 작용되는 문제점이 있다.
또한, 히트체킹(Heat Checking) 현상 뿐만 아니라, 압력주조방식에서 주로 관찰될 수 있는 침식(Erosion) 현상 및 고온의 용융금속과 금형의 소재간 화학적 반응에 의해 금속간 화합물을 형성하여 금형의 표면형상을 거칠게 함으로써 결국 제품의 표면상태를 불량하게 하는 합금화반응(Alloying)현상이나, 물리적 힘에 의해 피삭재가 소착되어 주조 후 표면상태 불량으로 인한 제품의 사용이 불가능하게 되는 용융금속의 소착(Sticking)현상과, 연속적인 고온의 열적 피로에 의해 소재의 표면이 부식되거나 산화되는 고온산화(Corrosion & Oxidation)현상 등의 문제점이 있다.
이와같은 문제점 등을 해결하기 위해 일각에서는 Al 다이캐스팅 금형에 고경도이고 내마모성이 우수하며 열적 화학적으로 안정한 PVD 코팅을 적용하여 다이와 코어의 수명을 연장하기 위한 방안이 모색되고 있으나, 히트체킹 현상의 지연 효과만 기대할 뿐 근본적 대책이 되지 못하고 있다.
또한 그 이외에도 Inconel 718, Haynes 230, MA 754 등의 Ni기 초합금도 상기한 바와 같이 열간 다이스강이라 불려지는 열간금형용합금공구강(熱間金型用 合金工具鋼)을, 고융점 합금인 동합금을 이용한 다이캐스팅용 금형에의 적용시 1000 shot를 상회하지 못하여 상기한 문제점으로 지적되는 균열 현상인 히트체킹(heat checking)현상이 발생되는 문제점이 있다.
따라서, 이와같이 금형의 내구성에 의해 지적되는 문제점을 해결하지 못하여, 동합금과 같은 고융점 합금을 이용한 다이캐스팅 기술을 적용하는 예가 발견되지 않고 있으며, 아직까지 연구단계에 머물고 있는 실정이다.
따라서 본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로,
동합금과 같은 고융점 합금으로 되는 소재를 이용하여 다이캐스트법에 의한 주조시, 니켈에 첨가되는 합금원소 및 조성에 의한 새로운 합금소재를 개발하여, 동합금 다이캐스팅 및 고온 소성가공용 금형 소재의 고온 강도, 인성, 내산화성 및 내열충격성 등을 향상시켜 적합한 사용수명을 보장하는 합금소재의 조성영역을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은,
전체 합금중량을 기준으로, 알루미늄(Al) 10 ~ 30 at%, 크롬(Cr) 0.1 ~ 15 at%, 지르코늄(Zr) 0.1 ~ 10 at%, 철(Fe) 0.1 ~ 4 at%, 탄소(C) 0.1 ~ 1 at%, 붕소(B) 0.1 at%, 니오븀(Nb) 0.1~10 at%, 몰리브덴(Mo) 0.1 ~ 10 at%, 텅스텐(W) 0.1 ~ 10 at%, 존재할 수 있는 미량의 타원소가 0.5 at% 범위내에서 잔존되며 그 외 잔량의 니켈(Ni)로 이루어지는 금형함금소재로 이루어지는 것을 그 특징으로 한다.
Ni-Aluminide계 금속간 화합물 중 고온구조용 대체소재로서 고융점, 비강도, 내산화성의 특성면에서 비교적 장점이 많은 것으로 NiAl 금속간 화합물을 들 수 있는데, 이러한 NiAl은 기존 연구결과에서 상온에서의 취성이 매우 강한 것으로 알려져 있어 이와같은 금속간화합물의 실용화를 위해서는 상온 취성의 극복이 최우선 과제로 등장하고 있다.
따라서 NiAl기 금속간화합물의 상온취성 방지와 고온 기계적 특성의 향상을 위하여 NiAl과 Ni3Al의 장점을 이용하여 Ni3Al(γ')나 γ상 등을 함유하는 소위 "Multiphase NiAl-based alloy" 2상 합금 개발이 연구 진행되고 있으나, 이러한 2상합금은 상온에서의 낮은 연성과 고온에서의 낮은 항복강도 및 크리프저항성은 실용화의 장애가 되고 있어, 여러가지 합금원소의 첨가에 의해 그 기계적 성질을 향상시키기 위한 노력 및 이를 이용한 금형합금소재로의 응용이 진행되고 있다.
특히 동합금 등 고융점 합금을 이용한 다이캐스팅시 금형은 700 ~ 1000 ℃ 사이의 온도범위내에서 급속가열 및 급속냉각 과정을 무수히 반복하게 되므로, 상기한 동합금 등 고융점 합금을 이용한 다이캐스팅용 금형소재는 고온 강도는 물론 인성, 내산화성, 내열충격성 등이 만족되어야 하며, 동일 요구조건은 열간단조, 열간압연, 압출 등의 고온 소성가공용 금형에도 동일하게 적용된다.
본 발명의 연구진은 NiAl/Ni3Al 2상 분산에 의한 기계적 성질의 향상으로 인 한 고융점 합금을 이용한 금형합금소재를 얻기 위해, 상기한 조성영역을 갖는 합금을 이용하여 진공아크용해 및 진공유도용해에 의한 주조과정을 통해 상기한 요구조건을 충족하는 금형소재를 얻게 되었다.
본 발명의 합금소재를 얻기 위해, 각 합금성분들을 상기한 바와 같이 본 발명의 합금 조성을 만족시키는 소정량으로 정량화하여 용해로에서 용해하게 된다.
Ni a -Al b -Cr c -Zr d -Fe e -C f -B g -Nb h -Mo i -W j -X
여기서 a,b,c,d,e,f,g,h,i,j는 모두 Atomic Percent 이다.
상기한 각 합금성분 중, NiAl/Ni3Al 2상합금의 내부식성을 향상시키며, 2상 합금조성에서 고온 입계 강화원소로 알려져 있으며, 미세조직의 변화 및 열간성형에 의한 조직제어를 통한 상온 기계적 특성의 변화를 위해 알루미늄(Al)의 경우 "b = 10 ~ 30 at %"와, 크롬(Cr)의 경우 "c = 0.1 ~ 15 at%"의 조성범위내에서 첨가하였다.
또한, NiAl/Ni3Al 2상합금에서 고온 금속 재료의 입계 강화 원소로 알려져 있는 Zr과 B을 각각 첨가하게 되는데, 지르코늄(Zr)의 조성범위인 "d = 0.1 ~ 10 at%"와 붕소(B)의 경우 "g = 0.1 at%"이내에서 첨가 하였다.
특히 붕소(B) 첨가에 의한 응집과정에서 NiAl상 입계에 Film 형태로 존재하는 Ni3Al상은 상온 및 고온에서의 압축 거동에 큰 영향을 미치는 것으로 나타난다.
또한 NiAl/Ni3Al 2상합금에 10%정도까지 상온 인장연성을 나타낼 수 있는 것으로 보고되고 있는 철(Fe)을 "e = 0.1 ~ 4 at%"이내에서 첨가하였으며, 상온연성을 저하시키지 않고 고온에서의 항복강도를 크게 증가시키기 위해 탄소(C)를 조성범위인 "f = 0.1 ~ 1 at%"의 범위내에서 첨가 하였다.
아울러 NiAl 마르텐사이트의 MS 온도를 저하시키기 위해 니오븀(Nb)의 경우 "h = 0.1~10 at%"의 범위내로 설정하였고, 그외 몰리브덴(Mo)의 조성범위는 "i = 0.1 ~ 10 at%"이내이고, 텅스텐(W)의 조성범위인 "j = 0.1 ~ 10 at%"에서 설정 하였다.
상기 X의 경우 용해과정 중에 0.5 at% 범위이내까지 잔존될 수 있는 미량의 타원소를 의미하며 그 외 "a"는 상기한 성분의 총량이 100 %가 되도록 하는 잔량의 니켈(Ni)로 조성한다.
따라서 본 발명의 합금 특성을 얻기 위해 상기한 각각의 조성비를 갖는 합금 성분을 1차 및 2차에 걸쳐 진공아크용해로 및 진공유도용해로에서 용해과정을 거치도록 하였다.
(1차 용해)
먼저 위 합금성분 중 니켈(Ni)과, 지르코늄(Zr), 니오븀(Nb), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W)으로 되는 원재료를 상기한 성분 조성비율로 하여, 금속중의 가스 함유량을 낮춤(탈가스화 촉진)은 물론 지르코늄 등의 활성 및 상기한 고융점 금속의 용해에 적합한 진공 및 아르곤가스 분위기를 갖는 진공아크용해로에 장입하여 용해과정을 거쳐 1차 잉고트(ingot)를 제조하게 된다.
이와같이 1차 용해에서 Ni 합금 내에 첨가되는 고융점의 금속원소인 지르코늄(Zr), 니오븀(Nb), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W)을 순금속 상태로 장입할 경우에는 완전히 용해되지 않을 가능성이 높으므로, Ni 과 고융점 금속원소(Zr, Nb, Mo, W)의 모합금을 생성하기 위해 진공아크용해로에 장입, 용해하는 과정을 거쳤다.
여기서, 진공아크용해의 조건을 본 발명에서는 1 ~ 5 ×10-5 torr 의 진공도에서 100g당 10분 단위로 8회 이상 반복 용해하여 상기한 1차 잉고트(ingot)를 제조하였다.
(2차 용해)
이와같이 1차 용해처리되어 제조된 1차 ingot과 상기한 합금성분 중 나머지 성분인 알루미늄(Al)과, 크롬(Cr), 철(Fe), 탄소(C), 붕소(B)를 상기한 조성범위로 하여, 상기 각 금속이 산화 등의 문제로 대기중 용해가 불가한 경우에 대비하여 진공 및 아르곤가스 분위기를 갖는 진공유도용해로(Vacuum Induction Melting and Casting Furnace)에 장입한 후, 1400 ℃ 이상에서 용해, 주조하여 완성된 합금소재를 완성하게 된다.
이와같은 2차 용해과정에서는 1차 잉고트와 나머지 합금원소인 알루미늄(Al)과, 크롬(Cr), 철(Fe), 탄소(C), 붕소(B)의 장입재료 산화에 의한 손실 및 불순물의 혼입을 최대한 방지하고, 용탕내 합금원소의 균일한 혼합을 위해 상기한 바와 같이 진공유도용해에 의해 주조하는 것이 바람직하였다.
또한, 상기 진공유도로의 진공도를 1 ×10-3 torr의 조건으로 하고 용해온도를 1400 ~ 1500 ℃의 범위내에서 용해하되 용탕이 완전히 형성된 후 약 30분간 유지한 다음 주조하는 과정을 거치는 것이 본 발명의 합금원소의 특성을 바르게 구현시키는 결과를 가져왔다.
도 2는 상기의 과정을 거쳐 완성된 합금소재의 시편을 전자현미경으로 200 ㎛ 확대한 사진을 나타낸 것이다.
이와같이 제조된 합금의 미세조직은 온도상승과 함께 강도가 증가되는 성질을 갖고 있으며 니켈 기내열 합금의 고온강도를 담당하는 석출상 γ'로 알려져 있는 Ni3Al계(L12 구조) 금속간화합물 기지에 제2상이 분산되어 있는 형태로 구성된다.
표 1은 이와같이 제조된 본 발명의 합금소재와 기존의 합금소재간 기계적 성질을 비교 분석한 표이다.
합금종류 상 온 경도(HV) 인장강도(MPa) (1000 ℃) 연신율(1000 ℃)
발명 합금 Nia-Alb-Crc-Zrd-Fee-Cf-Bg-Nbh-Moi-Wj 320~400 800~900 15~30 %
기존 합금 INCONEL 718 350~360 130~140 160~180 %
INCONEL 625 180~190 130~140 120~140 %
기존 다이캐스팅 및 고온 소성가공용 금형소재의 경우 1000 ℃ 이상의 고온에서 사용수명이 급격하게 짧아지는 문제점이 있었으나, 도표에서 보는바와 같이 본 발명에 의한 금형소재의 경우 1000 ℃에서 인장강도(MPa)를 시험한 결과 800 MPa 이상, 신율 20 % 이상의 고강도, 고인성의 특징을 갖는 것으로 나타났으며, 또한 치밀하고 안정된 AL2O3계 산화피막이 형성되 장시간의 고온 노출에서도 산화반응이 방지되는 결과를 얻었다.
따라서 본 발명에 의하면, 동합금과 같이 비교적 융점이 높은 고융점 합금소재를 이용하여 다이캐스팅 할 경우, 1000 ℃ 이상의 고온에서 기존 소재에서 발생되는 금형 사용수명의 급격한 저하현상을 억제하여 장시간의 금형 사용에 의한 금형비의 손실절감 및 생산성 향상 등의 효과를 기대할 수 있다.
또한 본 발명에 의하면, 치밀하고 안정한 Al2O3계 산화피막의 형성에 의해 장시간 고온 노출에서도 산화반응을 방지하게 되어 기존의 합금에 의해 조성되는 금형을 반복 열처리 하는 과정에서 발생될 수 있는 히트체킹(heat-checking )현상을 억제할 수 있는 효과를 기대할 수 있다.

Claims (2)

  1. 전체 합금중량을 기준으로, 알루미늄(Al) 10 ~ 30 at%, 크롬(Cr) 0.1 ~ 15 at%, 지르코늄(Zr) 0.1 ~ 10 at%, 철(Fe) 0.1 ~ 4 at%, 탄소(C) 0.1 ~ 1 at%, 붕소(B) 0.1 at%, 니오븀(Nb) 0.1~10 at%, 몰리브덴(Mo) 0.1 ~ 10 at%, 텅스텐(W) 0.1 ~ 10 at%, 0.5 at% 범위내의 불순물을 포함하는 잔량의 니켈(Ni)로 이루어지는 것을 특징으로 하는 동합금 다이캐스팅 및 고온 소성가공에 사용되는 내열ㆍ내산화성의 금형소재.
  2. 제 1 항에 의한 합금소재의 성분 중, 니켈(Ni)과, 지르코늄(Zr), 니오븀(Nb), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W)으로 되는 원재료를 상기한 성분 조성비율로 하여, 진공 및 아르곤가스 분위기를 갖으며 1 ~ 5 ×10-5의 torr의 진공도를 갖는 진공아크용해로에 장입, 100 g당 10분 단위로 8회 이상 반복 용해과정을 거쳐 1차 잉고트(ingot)를 제조하는 1차 용해과정과,
    1차 용해처리되어 제조된 잉고트(ingot)와 상기한 합금성분 중 나머지 성분인 알루미늄(Al)과, 크롬(Cr), 철(Fe), 탄소(C), 붕소(B)를 상기한 조성범위로 하여, 진공 및 아르곤가스 분위기를 갖으며 1 ×10-3 torr의 진공도를 갖는 진공유도용해로(Vacuum Induction Melting and Casting Furnace)에 장입한 후, 1400 ~ 1500 ℃ 에서 용해, 주조하는 2차 용해과정을 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하는 동합금 다이캐스팅 및 고온 소성가공에 사용되는 내열ㆍ내산화성의 금형소재 제조방법.
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JPS61213350A (ja) 1985-03-16 1986-09-22 Daido Steel Co Ltd 被研削性に優れた高速度工具鋼
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