KR20180040513A - 적층조형용 Ni계 초합금분말 - Google Patents
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Abstract
질량%로 C: 0~0.2%, Si: 0.05~1.0%, Mn: 0.05~1.0%, Cr: 10.0~25.0%, Fe: 0.10~10%, Al: 0.1~8.0%, Ti: 0.1~8.0%, S: ≤0.002% 및/또는 N: ≤0.10%, 잔부 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 적층조형용 Ni계 초합금분말이 제공된다. 이러한 적층조형용 Ni계 초합금분말에 의하면, 적층조형법 등의 급속용융 급랭응고 프로세스에서 소결을 행한 경우에도 건전한 소결체가 얻어진다.
Description
본 발명은 적층조형용 Ni계 초합금분말에 관한 것이다.
종래부터 분말재료에 레이저나 전자빔을 조사하여 삼차원 형상 조형물을 제조하는 방법(이하, 분말소결적층법이라고 함)이 알려져 있다. 이러한 방법으로서, 예를 들어 일본특허공보 제4661842호(특허문헌 1)에 개시되어 있는 바와 같이, 금속분말로 이루어지는 분말층에 광빔을 조사하여 소결층을 형성하고, 삼차원 형상 조형물을 얻는 금속광 조형용 금속분말인 Fe계 분말, Ni, Ni계, Cu, Cu계 합금, 및 흑연으로 이루어지는 1종류 이상의 분말의 제조방법이 제공되어 있다.
이와 같은 분말소결적층법에서 이용되는 분말 중 하나로, Ni계 초합금분말이 있다. 예를 들어, 일본특허공보 제5579839호(특허문헌 2)에 개시되어 있는 바와 같이, Ni계 초합금은 Ti, Al 등을 첨가, 열처리하여 금속간 화합물을 석출시킴으로써, 내열성이 뛰어나기 때문에, 우주·항공기 분야의 엔진부품 소재 등의 용도에, 주조재, 단조재의 형태로 사용되고 있는데, 가공성이 나쁘기 때문에, 니어 네트 셰이프(near net shape)로 부품을 제작할 수 있는 분말소결적층법의 적용이 진행되고 있다.
한편, Ni계 초합금은 분말적층조형법 등의 급속용융 급랭응고 프로세스를 적용하면, 고합금 조성 및 내열성 향상을 위한 금속간 화합물의 석출에 의하여, 내부에 미세한 크랙이 발생하여, 밀도, 강도가 저하되는 문제가 있다.
상술한 바와 같은 과제를 해결하기 위하여, 본 발명자들은 예의 검토한 결과, Ni계 초합금의 성분 규격 JIS F 4901에서는, S는 0.015% 이하, N은 규격 없음으로 정해져 있는데, S, N을 보다 낮은 값으로 제어함으로써, 분말적층조형법 등의 급속용융 급냉응고 프로세스를 적용하여 소결된 조직에 있어서도, 미세크랙 등이 발생하지 않고 건전한 소결체를 얻을 수 있는 것을 발견하고, 본 발명에 이르렀다.
즉, Ni계 초합금의 부품을 일반 주조, 단조 프로세스를 모재로 제작하였을 때에는, 균열은 발생하지 않지만, 급속용융 급랭응고 프로세스에서 부품을 조형한 경우에는, 부품 내부에 균열이 발생한다. 이러한 균열의 상황을 조사한 결과, 응고 중에 불순물 성분 편석(偏析)에 따른 농화가 발생하여 일부분에 액상을 발생시키기 때문에, 이곳이 재응고될 때에 수축하여 균열이 발생하는 것을 알 수 있었다.
급속급랭 프로세스에서는, 일반 주조, 단조 프로세스보다 단시간에 용융, 응고가 반복되기 때문에, 불순물 원소가 다 확산되기 전에, 용융, 응고에 이른다. 그 때문에, 응고시에 불순물 원소가 편석하는 영역만 액상이 존재하는 상태가 되며, 이러한 액상, 응고 영역 사이에 변형이 작용함으로써 균열이 발생한다고 생각되었다. 그래서, Ni계 초함금의 조형 실험에 있어서의 불순물 성분과 밀도, 강도의 영향을 예의 검토한 결과, S를 0.002% 이하 및/또는 N을 0.10% 이하로 제어함으로써, 균열을 억제할 수 있는 것을 알 수 있었다.
그리고, 급속용융 급랭응고 프로세스에 있어서, S는 응고시에 저융점의 액상을 발생시켜 응고 균열을 발생시키기 쉬운 것, N은 현저하게 고용 강화에 기여함으로써 조형체 자신의 경도를 높여, 연성이 저하되어서, 응고 균열을 조장하는 것을 명확하게 하였다. 본 발명은, 이와 같이, 급속용융 급랭응고 프로세스에 있어서의 균열의 원인으로부터, Ni계 초합금분말 중의 S, N의 저하가 유효한 것을 발견하고, 균열이 적은 Ni계 초합금의 조형을 실현한 것이다.
따라서, 본 발명의 목적은, 적층조형법 등의 급속용융 급랭응고 프로세스에서 소결을 행하여도, 내부에 균열을 발생시키기 어려원 건전한 소결체가 얻어지는 Ni계 초합금분말을 제공하는 것이다. 이러한 Ni계 초합금분말은, 소결시키기 위한 고에너지 조사방식에 상관없이 적층조형용 모재로서 이용할 수 있다. 그 특징은, 불순물 성분인 S, N을 낮게 제어함으로써, 급속용융 급랭응고 프로세스에서도 건전한 조형을 가능하게 하고, 적층조형 밀도, 강도를 개선하여, 건전한 소결조직을 얻을 수 있도록 한 것에 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 질량%로,
C: 0~0.2%,
Si: 0.05~1.0%,
Mn: 0.05~1.0%,
Cr: 10.0~25.0%,
Fe: 0.01~10%,
Al: 0.1~8.0%,
Ti: 0.1~8.0%,
S: ≤0.002% 및/또는 N: ≤0.10%,
잔부 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는, 적층조형용 Ni계 초합금분말이 제공된다.
본 발명의 Ni계 초합금분말에 따르면, 급속용융 급랭응고 프로세스에 의하여 소결을 이용하여도 균열이 적은 조형을 실현할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 Ni계 초합금분말의 조성에 대한 한정 이유를 설명한다. 한편, 이하의 설명에 있어서, 조성의 성분량은 질량%에서의 값이다.
본 발명의 Ni계 초합금분말에 있어서, S는 응고시에 저융점의 액상을 발생시킴으로써, 급속용융 급랭응고 프로세스에 있어서의 소결에서의 균열을 조장한다. 상기 균열을 억제할 수 있기 때문에, S 함유량을 0.002% 이하로 하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는, S 함유량이 0.0015% 이하, 보다 바람직하게는 0.001% 이하이다.
본 발명의 Ni계 초합금분말에 있어서, N은 현저하게 고용 강화에 기여함으로써, 조형체 자신의 경도를 높여, 연성이 저하되는 것에 의하여 균열을 조장한다. 상기 균열을 억제할 수 있으므로, N 함유량을 0.10% 이하로 하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는, N 함유량이 0.08% 이하, 보다 바람직하게는 0.06% 이하이다.
본 발명의 Ni계 초합금분말에 있어서, Si는 용해시의 탈산재로서 작용하는 동시에, 고온에서의 내산화성을 부여하는 원소이고, 그 때문에 0.05% 이상 첨가한다. 하지만, 다량으로 첨가하면 고온에서의 내산화성이 열화되므로, 1.0% 이하로 한다. 바람직하게는 Si 함유량이 0.1~0.8%이고, 특히 바람직하게는 0.2~0.6%이다.
본 발명의 Ni계 초합금분말에 있어서, Mn은 Si와 마찬가지로 용해시의 탈산재로서 작용하는 동시에, 합금의 고용체 강화에 기여하는 원소이고, 0.05% 이상 첨가한다. 하지만, 다량으로 첨가하면 고온에서의 내산화성이 열화되므로, Mn 함유량을 1.0% 이하로 한다. 바람직하게는, Mn 함유량이 0.1~0.8%이고, 특히 바람직하게는 0.2~0.6%이다.
본 발명의 Ni계 초합금분말에 있어서, Cr은 합금의 고용체 강화와 내산화성의 향상에 기여하는 필수원소이다. Cr 함유량이 10% 미만에서는 상기 효과가 얻어지지 않고, 또한 25%를 넘으면 δ상이 생성되며, 고온강도와 인성(靭性)이 저하되므로, 그 함유량을 10.0~25.0%로 한다. 바람직하게는 Cr 함유량이 12.5% 초과 20% 미만이고, 특히 바람직하게는 14~20%이다.
본 발명의 Ni계 초합금분말에 있어서, Fe는 Ni의 대체에 따른 비용 저감에 유효한 원소이고, 0.01% 이상 첨가하여도 좋다. 하지만, 10%를 초과하는 첨가는 σ상의 생성에 의하여, 연성이 저하되므로, 그 함유량을 0.01~10%로 한다. 바람직하게는, Fe 함유량이 0.01~8.0%이고, 특히 바람직하게는 0.01~6.0%이다.
본 발명의 Ni계 초합금분말에 있어서, Al은 γ'상을 형성하고, 크리프 파단 강도와 내산화성을 높이는 원소이며, 0.1% 이상 첨가하여도 좋다. 하지만, Al 함유량이 8.0%를 넘으면 고온 균열이 발생하기 쉬워져, 적층조형시에 균열이 발생하기 쉬워지기 때문에, 그 함유량을 0.1~8.0%로 한다. 바람직하게는 Al 함유량이 0.1~5.0%이고, 특히 바람직하게는 0.1~3.0%이다.
본 발명의 Ni계 초합금분말에 있어서, Ti는 Al과 마찬가지로 γ'상을 형성하고, 크리프 파단 강도와 내산화성을 높이는 원소이며, 0.1% 이상 첨가하여도 좋다. 하지만, Ti 함유량이 8.0%를 넘으면 고온 균열이 발생하기 쉬워져, 적층조형시에 균열이 발생하기 쉬워지기 때문에, 그 함유량을 0.1~8.0%로 한다. 바람직하게는, Ti 함유량이 0.1~5.0%이고, 특히 바람직하게는 0.1~3.0%이다.
본 발명의 Ni계 초합금분말에 있어서, Mo, W, Cu는, 고용체 강화에 기여하여 강도를 높이는 데에 유효한 원소이므로, 필요에 따라서 0.1% 이상 함유시켜도 좋다. 하지만, 함유량이 너무 많으면 μ상 또는 σ상의 생성을 조장하여, 취화의 한 원인이 되므로, Mo의 함유량은 12% 이하, W 및 Cu의 함유량은 각각 10% 이하로 한다. 바람직하게는, Mo 함유량이 1.0~8.0%이고, 특히 바람직하게는 Mo 함유량이 1.0~6.0%이다.
본 발명의 Ni계 초합금분말에 있어서, Co는 γ'상의 Ni 고용체에 대한 용해도를 증가시키고, 고온연성과 고온강도를 개선하므로, 필요에 따라서 0.1% 이상 함유시켜도 좋다. 하지만, 함유량이 너무 많으면 취화되므로, 그 함유량을 20% 이하로 한다. 바람직하게는 Co 함유량이 0.1~15.0%이고, 특히 바람직하게는 0.1~10.0%이다.
본 발명의 Ni계 초합금분말에 있어서, Zr은 입계(粒界)에 편석하여 크리프 강도를 높이는 데에 유효한 원소이고, 필요에 따라서 0.01% 이상 함유시켜도 좋다. 하지만, 너무 많으면 인성을 열화시키므로, 그 함유량을 0.2% 이하로 한다. 바람직하게는, Zr 함유량이 0.01~0.15%이고, 특히 바람직하게는 0.01~0.1%이다.
본 발명의 Ni계 초합금분말에 있어서, Nb, Ta는 탄화물을 형성하는 동시에 γ'상을 강화하여 강도를 향상시키므로, 필요에 따라서 0.1% 이상 함유시켜도 좋다. 하지만, 너무 많으면 라베스상을 생성하여, 강도를 저하시키므로, 각각의 함유량을 6.0% 이하로 한다. 바람직하게는 Nb 함유량이 1.2~6.0%, 특히 바람직하게는 Nb 함유량이 3.0~6.0%이다.
본 발명의 Ni계 초합금분말에 있어서, B는 입계를 강화하여 강도를 향상시키는 효과가 있으므로, 필요에 따라서 0.001% 이상 함유시켜도 좋다. 하지만, 너무 많으면 붕화물이 석출되어 인성이 저하되므로, 그 함유량을 0.01% 이하로 한다.
본 발명의 Ni계 초합금분말에 있어서, Hf는 내산화성을 향상시키는 효과가 있으므로, 필요에 따라서 0.1% 이상 함유시켜도 좋다. 하지만, 너무 많으면 취화상을 생성하여, 강도, 인성을 저하시키므로, 그 함유량을 2.0% 이하로 한다.
본 발명의 Ni계 초합금분말에 있어서, C는 Nb, Ti 등과 MC형 탄화물을 형성하는 것 이외에, Cr, Mo, W 등과 M6, C, M7C3, M12C6 등의 탄화물을 만들어, 합금의 고온강도를 높이는 효과가 있다. 그 때문에, 그 함유량을 0% 이상, 바람직하게는 0.001% 이상으로 한다. 하지만, C를 다량으로 첨가하면, 탄화물이 결정입계에 연속적으로 석출되어, 결정입계가 취약해져, 내식성, 인성이 열화되므로, 그 함유량을 0.2% 이하로 한다. 더욱 바람직하게는, C 함유량이 0.03~0.15%이고, 보다 바람직하게는 0.03~0.1%이다.
본 발명의 경질분말을 적층조형용 분말로서 이용하는 경우, 평균 입자직경은 10~100㎛이고, D90이 150㎛ 이하인 것이 바람직하다. 평균 입자직경을 10㎛ 이상으로 함으로써, 미분화에 따른 분말의 유동성 저하를 억제하고, 100㎛ 이하로 함으로써, 충전률 저하 및 조형체의 밀도 저하를 억제한다. 더욱 바람직하게는, 평균 입자직경이 10~90㎛이고, 보다 바람직하게는 30~90㎛이다. 또한, D90을 150㎛ 이상으로 함으로써, 적층조형시에 분말의 일부가 녹지 않고 남아 소결되어, 결함으로서 잔존하는 것을 억제한다. 더욱 바람직하게는, D90이 130㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 120㎛ 이하이다.
본 발명의 Ni계 초합금분말에 있어서, O는 Fe, Ti, Al 등과 산화물을 생성하여, 강도, 연성 저하로 이어지므로, 그 함유량을 0.02% 이하로 하는 것이 바람직하다.
실시예
본 발명을 이하의 예에 의하여 더욱 구체적으로 설명한다.
(1) 합금분말 및 블록의 제작
표 1~3에 나타내는 공시재의 제작에 있어서, 가스애터마이즈법에 의하여 소정 성분의 분말을 제작하여 63㎛ 이하로 분급하였다. 가스애터마이즈는, 진공 중에서 알루미늄제 도가니에서 소정의 배분이 되도록 한 원료를 고주파 유도 가열로 용해하고, 도가니 하의 직경 5mm의 노즐로부터 용융한 합금을 낙하시켜, 이것에 고압아르곤 또는 고압질소를 분무함으로써 실시하였다. 이것을 원료분말로 하고, 3차원 적층조형장치(EOS-M280)를 이용하여 모서리 10mm의 블록을 제작하였다. 그 공시재에 대한 불순물 S, N의 조형시 균열에 대한 영향을 상세하게 평가하였다. 그때의 균열수, 상대밀도에 대한 거동을 평가하여, 표 1~3에 나타낸다.
(2) 균열 평가
각 10mm 블록을 조형방향에 대하여 평행하게 절단한 시험조각을 사용하고, 광학현미경을 이용하여, 블록 단면을 ×100으로 5시야 촬영하고, 균열수를 화상해석에 의하여 산출하였다.
(3) 상대밀도 평가
상대밀도는, 모서리 10mm 블록을 아르키메데스법에 의하여 측정한 밀도를, 성분분석값으로부터 구해지는 계산비중으로 나눈 값으로 하여 산출하였다.
[표 1]
[표 2]
[표 3]
No.32는, S 및 N의 함유량이 높기 때문에, 균열수가 129로 높고, 또한 상대밀도가 100 이하이다. No.33은, Si 함유량이 높고, 또한 S의 함유량이 높기 때문에, 균열수가 95로 높고, 또한 상대밀도가 100 이하이다.
No.34는, Mn 함유량이 높고, 또한 S의 함유량이 높기 때문에, 균열수가 110으로 높고, 또한 상대밀도가 100 이하이다 No.35는, Mo 함유량이 높고, 또한 S의 함유량이 매우 높으며, D90이 높기 때문에, 균열수가 125로 높고, 또한 상대밀도가 매우 낮다. No.36은, Fe 함유량이 높고, 또한 S의 함유량이 높기 때문에, 균열수가 62로 약간 높고, 또한 상대밀도가 100 이하이다.
No.37은, Al의 함유량이 높고, 특히 S의 함유량이 매우 높기 때문에, 균열수가 174로 약간 높고, 또한 상대밀도가 100 이하이다. No.38은, Cr의 함유량이 낮고, Ti, N의 함유량이 높기 때문에, 균열수가 98로 약간 높다. No.39는, Cr의 함유량이 낮고, 또한 S의 함유량이 매우 높기 때문에, 균열수가 111로 높고, 또한 상대밀도가 100 이하이다. 이에 대하여, No.1~31은 모두 균열수는 적고, 또한 상대밀도는 100을 넘고 있는 것을 알 수 있다.
이상과 같이, 본 발명의 Ni계 초합금분말에 의하여, 적층조형법 등의 급속용융 급랭응고 프로세스에서 소결을 행하여도, 내부에 균열을 발생시키기 어려워 건전한 소결체가 얻어지고, 이러한 Ni계 초합금분말은 소결시키기 위한 고에너지 조사방식에 상관없이 적층조형용 모재로서 이용할 수 있다. 그러한 특징은, 불순물 성분으로, 특히 S를 0.002% 이하, N을 0.1% 이하의 낮은 레벨로 제어함으로써, 균열을 억제하여, 내부 크랙이 발생하지 않는 양호한 조형체를 제작하는 것을 가능하게 하고, 적층조형 밀도, 강도를 개선하여, 건전한 소결조직이 얻어진다.
Claims (4)
- 질량%로,
C: 0~0.2%,
Si: 0.05~1.0%,
Mn: 0.05~1.0%,
Cr: 10.0~25.0%,
Fe: 0.01~10%,
Al: 0.1~8.0%,
Ti: 0.1~8.0%,
S: ≤0.002% 및/또는 N: ≤0.10%,
잔부 Ni 및 불가피적 불순물로 이루어지는 적층조형용 Ni계 초합금분말. - 제 1 항에 있어서,
질량%로,
C: 0.001~0.2%인 적층조형용 Ni계 초합금분말. - 제 1 항 또는 제 2 항 중 어느 한 항의 성분에 더하여, Mo, W, Cu, Co, Zr, Nb, Ta 및 Hf 중 어느 1종 또는 2종 이상을
Mo: 0.1~12%,
W: 0.1~10%,
Cu: 0.1~10%,
Co: 0.1~20%,
Zr: 0.01~0.2%,
Nb: 0.1~6.0%,
Ta: 0.1~6.0%,
B: 0.001~0.01%,
Hf: 0.1~2.0%,
의 양으로 더 함유시킨 적층조형용 Ni계 초합금분말. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
평균입자직경(D50)이 10~100㎛ 및 D90이 150㎛ 이하인 적층조형용 Ni계 초합금분말.
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