CN113005333B - 一种超高温镍基合金及其制备方法 - Google Patents

一种超高温镍基合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及镍合金技术领域，尤其涉及一种超高温镍基合金及其制备方法。市面上，大多镍基电热合金的电阻率稍低，最高工作温度为1200℃。针对上述问题，本发明提供一种超高温镍基合金，其成分中含有Hf、Zr等元素，镍基合金体系中的Hf与Zr具有良好的协同作用，Zr的存在能在一定程度上促进Hf元素发挥作用，为优化合金组织作出最有效的贡献；本发明通过对镍基合金的成分进行合理的设计，并结合特殊的加工工艺，使得本法所制备的镍基合金获得了具有较好的高温力学性能和较高的电阻率1.6Ωmm2/m，其工作温度可以达到1380℃，具有良好的应用前景。

Description

一种超高温镍基合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及镍合金技术领域，尤其涉及一种超高温镍基合金及其制备方法。
背景技术
电热合金具有良好的抗氧化性、抗腐蚀性和较高的高温强度，主要以丝材、带材、管材、型材等形态用于制作工作温度在500-1400℃的精密电阻元件、电热元件，在电子电工、军工、航空航天、汽车、家电、建筑、石油化工、冶金等领域广泛应用。
镍基电热合金在室温高温下均为奥氏体组织，合金组织稳定，高温强度高、无高温脆性，由于它是均匀的固溶体组织，电气性能均匀稳定；冷热加工性能良好，可以制成细丝和薄带；焊接性能优良，维护方便；具有较好抗氮气能力，可用于含氮气氛环境的加热，在加热精度和使用寿命要求高的环境中应用较广泛，但镍基电热合金的缺点是电阻率稍低，最高工作温度为1200℃。为了提高镍基合金的高温强度和电阻率，目前主要从镍基合金成分的设计和加工工艺方面入手，例如中国发明专利CN 101899593A公开了一种镍基电热合金Cr20Ni80Zr，其最高使用温度达1300℃，表面负荷达到5W/cm2；中国发明专利CN108998635A公开了一种镍铬电热合金，最高使用温度达1300℃。
随着科学技术的进步和发展，对用于制作电热元件的电阻电热合金材料，要求其具有日渐提高的高温持久强度和抗蠕变能力，具有更长的安全使用寿命。因此，对于镍基电热合金而言，需向更高使用温度、更长使用寿命以及更高热效率方向发展。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题是：市面上大多数镍基电热合金的电阻率稍低，最高工作温度为1200℃。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明提供一种超高温镍基合金，以质量百分含量计，包括以下成分：
Figure BDA0002949108490000011
Figure BDA0002949108490000021
具体地，所述Al与Ti的质量比为1-2:1。
具体地，所述Hf与Zr的质量比为0.6-0.8:1。
具体地，所述的超高温镍基合金，以质量百分含量计，包括以下成分：
Figure BDA0002949108490000022
Figure BDA0002949108490000031
具体地，所述的超高温镍基合金，按照以下步骤制备：
(1)按照上述配方量，对超高温镍基合金进行配料；
(2)熔炼，将配好的超高温镍基合金制成细微粉体，超高温镍基合金粉体的粒度为300目，以Ar为载体，利用常规的喷吹系统，通过高压将镍铬电热合金粉体压送至真空感应熔炼炉底的透气砖中，喷入到熔炼炉中进行真空感应熔炼，粉体流量为5kg/h，真空度为1×10-3Pa，待合金原料完全熔化后，在1750℃条件下精炼10min，合金液出料温度1550℃-1560℃；
(3)电渣精炼，将步骤(2)得到的合金液进行电渣精炼，精炼期温度控制在1550℃-1580℃，熔炼电压45-50V，熔炼电流2500-3000A；
(4)锻造，锻造温度1000℃-1180℃，开锻温度1150℃，采用天然气加热；
(5)热轧盘条，将锻造后的方棒进行热轧盘条，热轧温度1000℃-1180℃，开轧温度1180℃，终轧温度为900℃；
(6)退火，退火温度950℃-1100℃，退火保温2h；
(7)漂洗，将热轧盘条、退火后的坯件进行酸洗-水洗；
(8)将漂洗后的盘条挂灰烘干多道次进行拉拔→退火→拉拔，得到高电阻电热合金材料成品。
具体地，步骤(8)中所述的拉拔采用单车慢速进行，其线速度为8-10m/mint。
具体地，步骤(8)中所述的退火，采用光亮热处理退火，退火温度为950℃-1000℃。
具体地，步骤(7)中所述的漂洗，酸洗步骤中其酸液按重量份配比为HNO3:HF:H2O＝1.5:0.8:100，酸液温度为30-50℃，酸浸时间为10-12min。
本发明的有益效果是：
(1)为提高稀土元素对电热合金的强化作用，提高镍铬电热合金的脱氧效率和稀土元素的收得率，本发明采用电热合金熔炼炉底吹稀土元素弥散强化技术，解决熔炼过程中稀土元素不易加入的难题，通过控制高压的粉气流的冲击作用，对熔池造成强烈搅动，大大地改善冶金反应的动力学条件，缩短了合金化时间，促进合金元素在钢中的均质化程度，提高了合金收得率，保证脱硫(脱氧)产物的有效排出，并使残留于熔池中的非金属夹杂物等分布均匀，提高合金成分均匀性和洁净度，非常有利于提高镍铬电热合金的各方面性能；
(2)镍基合金体系中的Hf与Zr具有良好的协同作用，Zr的存在能在一定程度上促进Hf元素发挥作用，为优化合金组织作出最有效的贡献；
(3)本发明通过对镍基合金的成分进行合理的设计，并结合特殊的加工工艺，使得所制备镍基合金获得了具有较好的高温力学性能和较高的电阻率1.6Ωmm2/m，其工作温度可以达到1380℃。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明以下实施例的超高温镍基合金，按照以下步骤制备：
(1)按照上述配方量，对超高温镍基合金进行配料；
(2)熔炼，将配好的超高温镍基合金制成细微粉体，超高温镍基合金粉体的粒度为300目，以Ar为载体，利用常规的喷吹系统，通过高压将镍铬电热合金粉体压送至真空感应熔炼炉底的透气砖中，喷入到熔炼炉中进行真空感应熔炼，粉体流量为5kg/h，真空度为1×10-3Pa，待合金原料完全熔化后，在1750℃条件下精炼10min，合金液出料温度1550℃-1560℃；
(3)电渣精炼，将步骤(2)得到的合金液进行电渣精炼，精炼期温度控制在1550℃-1580℃，熔炼电压45-50V，熔炼电流2500-3000A；
(4)锻造，锻造温度1000℃-1180℃，开锻温度1150℃，采用天然气加热；
(5)热轧盘条，将锻造后的方棒进行热轧盘条，热轧温度1000℃-1180℃，开轧温度1180℃，终轧温度为900℃；
(6)退火，退火温度950℃-1100℃，退火保温2h；
(7)漂洗，将热轧盘条、退火后的坯件进行酸洗-水洗，酸液按重量份配比为HNO3:HF:H2O＝1.5:0.8:100，酸液温度为30-50℃，酸浸时间为10-12min；
(8)将漂洗后的盘条挂灰烘干多道次进行拉拔→退火→拉拔，得到高电阻电热合金材料成品，拉拔采用单车慢速进行，其线速度为8-10m/mint，退火采用光亮热处理退火，退火温度为950℃-1000℃。
实施例1
超高温镍基合金，以质量百分含量计，包括以下成分：
Figure BDA0002949108490000051
Figure BDA0002949108490000061
实施例2
超高温镍基合金，以质量百分含量计，包括以下成分：
Figure BDA0002949108490000062
Figure BDA0002949108490000071
实施例3
超高温镍基合金，以质量百分含量计，包括以下成分：
Figure BDA0002949108490000072
实施例4
超高温镍基合金，以质量百分含量计，包括以下成分：
Figure BDA0002949108490000073
Figure BDA0002949108490000081
实施例5
超高温镍基合金，以质量百分含量计，包括以下成分：
Figure BDA0002949108490000082
Figure BDA0002949108490000091
对比例1同实施例1，不同之处在于：Al的质量百分含量为3.6％，Ti的质量百分含量为1.2％。
对比例2同实施例1，不同之处在于：Al的质量百分含量为1.8％，Ti的质量百分含量为3％。
对比例3同实施例1，不同之处在于：Hf的质量百分含量为0.2％，Zr的质量百分含量为0.39％。
对比例4同实施例1，不同之处在于：Hf的质量百分含量为0.34％，Zr的质量百分含量为0.25％。
性能测试：
实施例1-5以及对比例1-4所制备的镍基合金均按照测试标准GB/T1234-2012测试其性能，具体测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002949108490000092
Figure BDA0002949108490000101
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (7)

1.一种超高温镍基合金，其特征在于：以质量百分含量计，成分为：
Cr 18-20%
Fe 0.3-0.5%
Al 2-3％
Ti 1.5-2％
Zr 0.3-0.5%
C 0.05-0.08％
Si 1.5-2％
V 0.3-0.7％
Mn 0.05-0.08%
Mo 0.5-1%
B 0.002-0.004%
Hf 0.2-0.4％
Nb 0.5-1％
Ce 0.05-0.1%
Mg 0.003-0.006%
P 0.002-0.0025％
Ni 余量；
所述Hf与Zr的质量比为0.6-0.8:1。
2.根据权利要求1所述的超高温镍基合金，其特征在于：所述Al与Ti的质量比为1-2:1。
3.根据权利要求1所述的超高温镍基合金，其特征在于：以质量百分含量计，成分为：
Cr 20%
Fe 0.5%
Al 3％
Ti 1.8％
Zr 0.5%
C 0.06％
Si 1.6％
V 0.5％
Mn 0.08%
Mo 0.7%
B 0.003%
Hf 0.34％
Nb 0.5-1％
Ce 0.05%
Mg 0.004%
P 0.0022％
Ni 余量。
4.根据权利要求1-3任一项所述的超高温镍基合金，其特征在于，按照以下步骤制备：
（1）按照上述配方量，对超高温镍基合金进行配料；
（2）熔炼，将配好的超高温镍基合金制成细微粉体，超高温镍基合金粉体的粒度为300目，以Ar为载体，利用常规的喷吹系统，通过高压将镍铬电热合金粉体压送至真空感应熔炼炉底的透气砖中，喷入到熔炼炉中进行真空感应熔炼，粉体流量为5kg/h，真空度为1×10- 3Pa，待合金原料完全熔化后，在1750℃条件下精炼10min，合金液出料温度1550℃-1560℃；
（3）电渣精炼，将步骤（2）得到的合金液进行电渣精炼，精炼期温度控制在1550℃-1580℃，熔炼电压45-50V，熔炼电流2500-3000A；
（4）锻造，锻造温度1000℃-1180℃，开锻温度1150℃，采用天然气加热；
（5）热轧盘条，将锻造后的方棒进行热轧盘条，热轧温度1000℃-1180℃，开轧温度1180℃，终轧温度为900℃；
（6）退火，退火温度950℃-1100℃，退火保温2h；
（7）漂洗，将热轧盘条、退火后的坯件进行酸洗-水洗；
（8）将漂洗后的盘条挂灰烘干多道次进行拉拔→退火→拉拔，得到高电阻电热合金材料成品。
5.根据权利要求4所述的超高温镍基合金，其特征在于：步骤（8）中所述的拉拔采用单车慢速进行，其线速度为8-10m/mint。
6.根据权利要求4所述的超高温镍基合金，其特征在于：步骤（8）中所述的退火，采用光亮热处理退火，退火温度为950℃-1000℃。
7.根据权利要求4所述的超高温镍基合金，其特征在于，步骤（7）中所述的漂洗，酸洗步骤中其酸液按重量份配比为HNO3:HF:H2O=1.5:0.8:100，酸液温度为30-50℃，酸浸时间为10-12min。
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