CN116814997A - 一种镍基合金的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镍基合金的制备工艺，包括以下步骤：步骤1、配制；步骤2、筛选，将高压静电分离器抽真空，然后充入惰性气体，接着将镍基合金粉体加入到高压静电分离器中，在惰性气体保护下，通过高压静电分离器去除镍基合金粉体中非金属夹杂物；步骤3、熔炼；步骤4、精炼；步骤5、锻造；步骤6、热轧；步骤7、退火；步骤8、漂洗；步骤9、后处理，得到镍基合金材料成品；本发明在惰性气体保护下，通过高压静电分离器去除镍基合金粉体中非金属夹杂物，对夹杂物也有较好的去除效果，避免镍基合金粉末出现空心粉和粉末表面的氧化的现象，从而清除镍基合金冶炼缺陷，保证镍基合金的制备质量。

Description

一种镍基合金的制备工艺
技术领域
本发明涉及镍基合金技术领域，具体为一种镍基合金的制备工艺。
背景技术
镍基合金是指在650-1000℃高温下有较高的强度与一定的抗氧化腐蚀能力等综合性能的一类合金。按照主要性能又细分为镍基耐热合金，镍基耐蚀合金，镍基耐磨合金，镍基精密合金与镍基形状记忆合金等。高温合金按照基体的不同，分为：铁基高温合金，镍基高温合金与钴基高温合金。其中镍基高温合金简称镍基合金。
镍基合金具有良好的抗疲劳、高温蠕变性能、抗高温氧化性能，以及优异的高温强度和组织稳定性，被广泛的运用在航空发动机的热端部件上，比如：涡轮叶片、涡轮盘以及导向叶片等。伴随着航空发动机推重比的不断增加，这就进一步要求镍基合金具有更高的高温承受能力和高温力学性能，航空发动机的发展依赖于镍基合金的发展，只有镍基合金的承温能力不断提高，工业燃气轮机以及航空发动机才能不断的得到发展。
铸造用镍基合金的熔炼通常采用真空感应熔炼技术，该技术在精确控制合金成分、去除合金中气体杂质及有害元素方面优势显著。
但是由于陶瓷坩埚的使用，镍基合金中不可避免的会引人陶瓷和熔渣夹杂缺陷；此外，镍基合金在凝固过程中还会产生缩孔、疏松、偏析缺陷；镍基合金中的夹杂物在制粉过程中无法去除，缩孔、疏松缺陷还会造成空心粉和粉末表面的氧化；因此，本申请提出一种能够消除真空感应熔炼镍基合金中的夹杂物和缺陷的镍基合金制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍基合金的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种镍基合金的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1、配制，配制镍基合金原料，采用超细磨粉设备将配好的镍基合金原料制成细微的镍基合金粉体；
步骤2、筛选，将高压静电分离器抽真空，然后充入惰性气体，接着将镍基合金粉体加入到高压静电分离器中，在惰性气体保护下，通过高压静电分离器去除镍基合金粉体中非金属夹杂物；
步骤3、熔炼，将筛选后的镍基合金粉体加入到真空感应熔炼炉底的透气砖中进行熔炼；
步骤4、精炼，将步骤3得到的合金液进行电渣精炼；
步骤5、锻造，锻造温度1080℃-1175℃，开锻温度1150°C，采用电加热；
步骤6、热轧，将锻造后的方棒进行热轧，热轧温度1080℃-1175℃，开轧温度1080℃，终轧温度为843℃；
步骤7、退火，在温度1175℃条件下保温2小时，然后在温度1080℃条件下保温3小时，接着在温度840℃条件下保温4小时，然后在温度750℃条件下保温6小时，最后采用空冷的方式将镍基合金冷却至室温；
步骤8、漂洗，将退火后的镍基合金坯体进行酸洗-水洗；
步骤9、后处理，将漂洗后的盘条挂灰烘干多道次进行拉拔→退火→拉拔，得到镍基合金材料成品。
其中，在步骤1中，所述镍基合金粉体的粒度为300目。
其中，在步骤2中，所述惰性气体为氦气和氖气的混合气体，所述氦气和氖气的质量比为1:3。
其中，在步骤2中，高压静电分离器由两个电极组成，细金属丝为负极，接地并有一定转速的大直径金属卷筒为正极，正极与负极之间的电位差为40kV，正极与负极之间发生电晕放电现象；正极的金属卷筒转速为50r/min。
其中，在步骤3中，所述镍基合金粉体以Ar为载体，利用常规的喷吹系统，通过高压将镍铬电热合金粉体压送至真空感应熔炼炉底的透气砖中。
其中，在步骤8中，酸洗液按重量份配比为HNO3：HF：H2O=1.5:0.8:100，酸液温度为35℃，酸浸时间为10min。
其中，所述镍基合金原料是将碳、硅、锰、磷、铁、铬、镍、铜、钴和钛按质量比0.03：0.03：0.04：0.02：5：16：60：1.2：8：3混合均匀配制而。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在惰性气体保护下，通过高压静电分离器去除镍基合金粉体中非金属夹杂物，对夹杂物也有较好的去除效果，避免镍基合金粉末出现空心粉和粉末表面的氧化的现象，从而清除镍基合金冶炼缺陷，保证镍基合金的制备质量；
本发明退火时，先在温度1175℃条件下保温2小时，然后在温度1080℃条件下保温3小时，接着在温度840℃条件下保温4小时，然后在温度750℃条件下保温6小时，最后采用空冷的方式将镍基合金冷却至室温，分四阶段进行退火处理，均匀镍基合金各材料组织和成分，改善镍基合金性能，为镍基合金后续处理做组织准备，以获得所要求的组织状态和良好的综合性能。
附图说明
图1为本发明镍基合金在1080℃条件下显微硬度随时间变化情况折线图；
图2为本发明镍基合金在1000℃条件下氧化增重随时间变化情况曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种镍基合金的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1、配制，配制镍基合金原料，采用超细磨粉设备将配好的镍基合金原料制成细微的镍基合金粉体，镍基合金粉体的粒度为300目，镍基合金原料是将碳、硅、锰、磷、铁、铬、镍、铜、钴和钛按质量比0.03：0.03：0.04：0.02：5：16：60：1.2：8：3混合均匀配制而；
步骤2、筛选，将高压静电分离器抽真空，然后充入惰性气体，接着将镍基合金粉体加入到高压静电分离器中，在惰性气体保护下，通过高压静电分离器去除镍基合金粉体中非金属夹杂物；所述惰性气体为氦气和氖气的混合气体，所述氦气和氖气的质量比为1:3；
步骤3、熔炼，将筛选后的镍基合金粉体加入到真空感应熔炼炉底的透气砖中进行熔炼，高压静电分离器由两个电极组成，细金属丝为负极，接地并有一定转速的大直径金属卷筒为正极，所述正极与负极之间的电位差为40kV，正极与负极之间发生电晕放电现象；所述正极的金属卷筒转速为50r/min；所述镍基合金粉体以Ar为载体，利用常规的喷吹系统，通过高压将镍铬电热合金粉体压送至真空感应熔炼炉底的透气砖中；
步骤4、精炼，将步骤3得到的合金液进行电渣精炼；
步骤5、锻造，锻造温度1080℃-1175℃，开锻温度1150°C，采用电加热；
步骤6、热轧，将锻造后的方棒进行热轧，热轧温度1080℃-1175℃，开轧温度1080℃，终轧温度为843℃；
步骤7、退火，在温度1175℃条件下保温2小时，然后在温度1080℃条件下保温3小时，接着在温度840℃条件下保温4小时，然后在温度750℃条件下保温6小时，最后采用空冷的方式将镍基合金冷却至室温；
步骤8、漂洗，将退火后的镍基合金坯体进行酸洗-水洗，酸洗液按重量份配比为HNO3：HF：H2O=1.5:0.8:100，酸液温度为35℃，酸浸时间为10min；
步骤9、后处理，将漂洗后的盘条挂灰烘干多道次进行拉拔→退火→拉拔，得到镍基合金材料成品。
对比例1
一种镍基合金的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1、配制，配制镍基合金原料，将配好的镍基合金原料制成细微的镍基合金粉体，镍基合金粉体的粒度为300目，镍基合金原料是将碳、硅、锰、磷、铁、铬、镍、铜、钴和钛按质量比0.03：0.03：0.04：0.02：5：16：60：1.2：8：3混合均匀配制而；
步骤2、熔炼，将镍基合金粉体加入到真空感应熔炼炉底的透气砖中进行熔炼，高压静电分离器由两个电极组成，细金属丝为负极，接地并有一定转速的大直径金属卷筒为正极，所述正极与负极之间的电位差为40kV，正极与负极之间发生电晕放电现象；所述正极的金属卷筒转速为50r/min；所述镍基合金粉体以Ar为载体，利用常规的喷吹系统，通过高压将镍铬电热合金粉体压送至真空感应熔炼炉底的透气砖中；
步骤3、精炼，将步骤2得到的合金液进行电渣精炼；
步骤4、锻造，锻造温度1080℃-1175℃，开锻温度1150°C，采用电加热；
步骤5、热轧，将锻造后的方棒进行热轧，热轧温度1080℃-1175℃，开轧温度1080℃，终轧温度为843℃；
步骤6、退火，在温度1175℃条件下保温2小时，然后在温度1080℃条件下保温3小时，接着在温度840℃条件下保温4小时，然后在温度750℃条件下保温6小时，最后采用空冷的方式将镍基合金冷却至室温；
步骤7、漂洗，将退火后的镍基合金坯体进行酸洗-水洗，酸洗液按重量份配比为HNO3：HF：H2O=1.5:0.8:100，酸液温度为35℃，酸浸时间为10min；
步骤8、后处理，将漂洗后的盘条挂灰烘干多道次进行拉拔→退火→拉拔，得到镍基合金材料成品。
对比例2
一种镍基合金的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1、配制，配制镍基合金原料，将配好的镍基合金原料制成细微的镍基合金粉体，镍基合金粉体的粒度为300目，镍基合金原料是将碳、硅、锰、磷、铁、铬、镍、铜、钴和钛按质量比0.03：0.03：0.04：0.02：5：16：60：1.2：8：3混合均匀配制而；
步骤2、筛选，将高压静电分离器抽真空，然后充入惰性气体，接着将镍基合金粉体加入到加入到高压静电分离器中，在惰性气体保护下，通过高压静电分离器去除镍基合金粉体中非金属夹杂物；所述惰性气体为氦气和氖气的混合气体，所述氦气和氖气的质量比为1:3；
步骤3、熔炼，将筛选后的镍基合金粉体加入到真空感应熔炼炉底的透气砖中进行熔炼，高压静电分离器由两个电极组成，细金属丝为负极，接地并有一定转速的大直径金属卷筒为正极，所述正极与负极之间的电位差为40kV，正极与负极之间发生电晕放电现象；所述正极的金属卷筒转速为50r/min；所述镍基合金粉体以Ar为载体，利用常规的喷吹系统，通过高压将镍铬电热合金粉体压送至真空感应熔炼炉底的透气砖中；
步骤4、精炼，将步骤3得到的合金液进行电渣精炼；
步骤5、锻造，锻造温度1080℃-1175℃，开锻温度1150°C，采用电加热；
步骤6、热轧，将锻造后的方棒进行热轧，热轧温度1080℃-1175℃，开轧温度1080℃，终轧温度为843℃；
步骤7、退火，在温度1175℃条件下保温2小时，最后采用空冷的方式将镍基合金冷却至室温；
步骤8、漂洗，将退火后的镍基合金坯体进行酸洗-水洗，酸洗液按重量份配比为HNO3：HF：H2O=1.5:0.8:100，酸液温度为35℃，酸浸时间为10min；
步骤9、后处理，将漂洗后的盘条挂灰烘干多道次进行拉拔→退火→拉拔，得到镍基合金材料成品。
实验例
实验1、在1080℃条件下，采用显微硬度计分别检测实施例1、对比例1和对比例2制备的镍基合金材料的显微硬度变化情况（检测材料的体积相同，检测环境相同），详细见附图1；
由附图1可以看出，在1080℃条件下，实施例1制备的镍基合金材料、对比例1制备的镍基合金材料、对比例2制备的镍基合金材料，随着时间的推移，显微硬度均减少，所以在相同的温度下，随着时间的增加，镍基合金的显微硬度越来越小；同时通过实施例1和对比例1进行对比可以看出，实施例1的镍基合金显微硬度的减小幅度小于对比例1制备的镍基合金，所以在惰性气体保护下，通过高压静电分离器去除镍基合金粉体中非金属夹杂物，对夹杂物也有较好的去除效果，避免镍基合金粉末出现空心粉和粉末表面的氧化的现象，从而清除镍基合金冶炼缺陷，保证镍基合金的制备质量；
通过实施例1和对比例2进行对比可以看出，实施例1的镍基合金显微硬度的减小幅度小于对比例2制备的镍基合金，所以退火时，先在温度1175℃条件下保温2小时，然后在温度1080℃条件下保温3小时，接着在温度840℃条件下保温4小时，然后在温度750℃条件下保温6小时，最后采用空冷的方式将镍基合金冷却至室温，分四阶段进行退火处理，均匀镍基合金各材料组织和成分，改善镍基合金性能，为镍基合金后续处理做组织准备，以获得所要求的组织状态和良好的综合性能。
实验2、在1000℃条件下，对实施例1、对比例1和对比例2制备的镍基合金材料进行氧化实验（氧化面积、氧化环境相同），在200小时内计算氧化增重，详细见附图2：
由附图2可以看出，在1000℃条件下，实施例1制备的镍基合金材料、对比例1制备的镍基合金材料、对比例2制备的镍基合金材料，随着时间的推移，氧化增重均增加，所以在相同的温度下，随着时间的增加，镍基合金的氧化增重越来越大；
同时通过实施例1和对比例1进行对比可以看出，实施例1的镍基合金氧化增重幅度小于对比例1制备的镍基合金，所以在惰性气体保护下，通过高压静电分离器去除镍基合金粉体中非金属夹杂物，对夹杂物也有较好的去除效果，避免镍基合金粉末出现空心粉和粉末表面的氧化的现象，从而清除镍基合金冶炼缺陷，保证镍基合金的制备质量；
通过实施例1和对比例2进行对比可以看出，实施例1的镍基合金氧化增重幅度小于对比例2制备的镍基合金，所以退火时，先在温度1175℃条件下保温2小时，然后在温度1080℃条件下保温3小时，接着在温度840℃条件下保温4小时，然后在温度750℃条件下保温6小时，最后采用空冷的方式将镍基合金冷却至室温，分四阶段进行退火处理，均匀镍基合金各材料组织和成分，改善镍基合金性能，降低镍基合金的氧化速度。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种镍基合金的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、配制，配制镍基合金原料，采用超细磨粉设备将配好的镍基合金原料制成细微的镍基合金粉体；
步骤2、筛选，将高压静电分离器抽真空，然后充入惰性气体，接着将镍基合金粉体加入到高压静电分离器中，在惰性气体保护下，通过高压静电分离器去除镍基合金粉体中非金属夹杂物；
步骤3、熔炼，将筛选后的镍基合金粉体加入到真空感应熔炼炉底的透气砖中进行熔炼；
步骤4、精炼，将步骤3得到的合金液进行电渣精炼；
步骤5、锻造，锻造温度1080℃-1175℃，开锻温度1150°C，采用电加热；
步骤6、热轧，将锻造后的方棒进行热轧，热轧温度1080℃-1175℃，开轧温度1080℃，终轧温度为843℃；
步骤7、退火，在温度1175℃条件下保温2小时，然后在温度1080℃条件下保温3小时，接着在温度840℃条件下保温4小时，然后在温度750℃条件下保温6小时，最后采用空冷的方式将镍基合金冷却至室温；
步骤8、漂洗，将退火后的镍基合金坯体进行酸洗-水洗；
步骤9、后处理，将漂洗后的盘条挂灰烘干多道次进行拉拔→退火→拉拔，得到镍基合金材料成品。
2.根据权利要求1所述的一种镍基合金的制备工艺，其特征在于：在步骤1中，所述镍基合金粉体的粒度为300目。
3.根据权利要求1所述的一种镍基合金的制备工艺，其特征在于：在步骤2中，所述惰性气体为氦气和氖气的混合气体，所述氦气和氖气的质量比为1:3。
4.根据权利要求1所述的一种镍基合金的制备工艺，其特征在于：在步骤2中，高压静电分离器由两个电极组成，细金属丝为负极，接地并有一定转速的大直径金属卷筒为正极。
5.根据权利要求4所述的一种镍基合金的制备工艺，其特征在于：所述正极与负极之间的电位差为40kV，正极与负极之间发生电晕放电现象；
所述正极的金属卷筒转速为50r/min。
6.根据权利要求1所述的一种镍基合金的制备工艺，其特征在于：在步骤3中，所述镍基合金粉体以Ar为载体，利用常规的喷吹系统，通过高压将镍铬电热合金粉体压送至真空感应熔炼炉底的透气砖中。
7.根据权利要求1所述的一种镍基合金的制备工艺，其特征在于：在步骤8中，酸洗液按重量份配比为HNO3：HF：H2O=1.5:0.8:100，酸液温度为35℃，酸浸时间为10min。
8.根据权利要求1所述的一种镍基合金的制备工艺，其特征在于：所述镍基合金原料是将碳、硅、锰、磷、铁、铬、镍、铜、钴和钛按质量比0.03：0.03：0.04：0.02：5：16：60：1.2：8：3混合均匀配制而成。
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