CN114182118A - 一种锆铌中间合金材料及其制备方法 - Google Patents

一种锆铌中间合金材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锆铌中间合金材料及其制备方法，该方法包括：一、将铌棒干燥；二、称取核级海绵锆和铌棒作为原料；三、将核级海绵锆和铌棒进行真空自耗电弧熔炼，先采用浇铸熔炼得到一次锭，然后将一次锭进行多次换向熔炼，得到铌锆中间合金铸锭；四、将铌锆中间合金铸锭经检验合格后进行破碎筛分和检验包装，得到铌锆中间合金材料。本发明先采用浇铸熔炼的方式制备一次锭，使得熔点较高的铌棒逐步完全熔化，避免了因锆元素和铌元素熔点差别大、易形成不熔铌夹杂的风险，提高了铌锆中间合金材料中的成分均匀性，解决了锆铌系合金材料因铌元素、锆元素、熔点差别过大，造成制备工艺复杂，合金成分均匀性不能有效控制的难题。

Description

一种锆铌中间合金材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属材料制备技术领域，具体涉及一种锆铌中间合金材料及其制备方法。
背景技术
金属锆是一种难熔金属，因其具有优异的核性能，被广泛应用于原子能反应堆的核燃料包壳和堆芯其他结构材料，在原子能工业领域基本是不可替代的金属，因此而被誉为“原子时代第一金属”。同时，金属锆也具有优异的耐酸，耐碱及其他介质腐蚀性能的特点，所以工业级锆合金也大量应用于乏燃料后处理及化工行业。
铌元素为金属锆合金化的主要元素之一，对金属锆具有较高的强化作用，是一种β稳定剂，淬火时有稳定β相的作用。但是由于金属铌也是一种难熔金属，熔点高达2477℃，比锆的熔点高600℃，因此如何让铌元素均匀的加入到锆基体中成为锆铌系合金的难题之一。
目前，关于金属锆进行铌元素合金化的合金元素添加方式，行业中有企业曾尝试将核级海绵锆压制成电极块，然后将长度与电极块相当的铌条紧附在锆电极上，利用焊箱将两者焊接在一起，制成锆铌复合电极棒，再通过真空自耗电弧将制备的锆铌复合电极棒进行多次熔炼成锆铌合金铸锭。还有企业尝试将采购回来的铌锭制备成铌屑，然后将铌屑和与核级海绵锆混合均匀，压制成锆铌复合电极块，再经过等离子焊接成自耗电极，通过真空自耗电弧炉进行多次熔炼得到锆铌合金铸锭。
但是以上两种方法均有明显的不足之处：(1)铌元素添加所用的铌条制备或铌屑制备，制备工序流程复杂，周期漫长，制备过程质量不易控制，容易带入其他有害杂质，尤其C元素及N元素；(2)铌条与锆电极在焊接时，由于熔点相差过高，普通的炉外氩弧焊枪温度达不到，使得两者焊接不牢固，给熔炼带来断弧的风险；(3)铌屑和核级海绵锆在混合后，压制自耗电极块过程中，靠近模具的铌屑容易卡在模腔壁内，造成模具不易脱模，使得压机模具损坏的风险较大；(4)由于纯锆和纯铌熔点相差过大，使得熔炼过程中，附着在锆电极上的铌条不易完全熔化，形成不熔铌夹杂的概率增大，造成合金元素不均匀，影响锆铌合金的后续加工性能。
因此，为解决锆铌合金制备过程工艺复杂、杂质元素不易控制、减少不熔铌夹杂的概率，并有效避免造成成分偏析的问题，急需寻求一种经济可靠、成分均匀可控的锆铌中间合金材料的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种锆铌中间合金材料的制备方法。该方法先采用浇铸熔炼的方式制备一次锭，使得熔点较高的铌棒逐步完全熔化，避免了因锆元素和铌元素熔点差别大、易形成不熔铌夹杂的风险，提高了铌锆中间合金材料中的成分均匀性，解决了锆铌系合金材料因铌元素、锆元素、熔点差别过大，造成制备工艺复杂，合金成分均匀性不能有效控制的难题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种锆铌中间合金材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将铌棒放置于干燥箱中进行干燥；
步骤二、根据目标产物铌锆中间合金材料的组成，称取核级海绵锆和步骤一中经干燥后的铌棒作为原料；
步骤三、将步骤二中称取的核级海绵锆和铌棒放置于真空自耗电弧炉内进行真空自耗电弧熔炼，先采用浇铸熔炼得到一次锭，然后将一次锭进行多次换向熔炼，得到铌锆中间合金铸锭；
步骤四、将步骤三中得到的铌锆中间合金铸锭经检验合格后，进行破碎筛分和检验包装，得到铌锆中间合金材料。
本发明以核级海绵锆和铌棒为原料进行真空自耗电弧熔炼，先采用浇铸熔炼的方式制备一次锭，使得熔点较高的铌棒逐步完全熔化，同时保证了低熔点的核级海绵锆的完全熔化，避免了因锆元素和铌元素熔点差别大、易形成不熔铌夹杂的风险，结合后续多次换向熔炼，提高了铌锆中间合金材料中的成分均匀性，解决了锆铌系合金材料因铌元素、锆元素、熔点差别过大，造成制备工艺复杂，合金成分均匀性不能有效控制的难题。
上述的一种锆铌中间合金材料的制备方法，其特征在于，步骤二所述浇铸熔炼过程中，采用铌棒作为自耗电极。本发明采用铌棒作为自耗电极进行浇铸熔炼，有效解决了铌板或铌屑制备工序复杂、周期漫长，且杂质元素及气体元素不可有效控制的问题，同时避免了锆、铌因熔点差异造成焊接不牢固的风险，该方法明显缩短了锆铌合金材料制备的周期，降低制备风险。
上述的一种锆铌中间合金材料的制备方法，其特征在于，步骤三所述真空自耗电弧熔炼的具体过程为：
步骤301、将核级海绵锆和铌棒放置于真空自耗电弧炉的坩埚内制备一次锭作为铌锆复合电极；
步骤302、将步骤301中制备的铌锆复合电极进行机加平头处理，再次装入坩埚内进行三次以上的换向熔炼，得到铌锆中间合金铸锭。
上述的一种锆铌中间合金材料的制备方法，其特征在于，步骤301中所述一次锭采用浇铸熔炼的方法进行，具体过程为：
步骤3011、将铌棒装入坩埚内进行封炉抽真空，然后进行头部焊接形成自耗电极，并冲氩冷却；
步骤3012、待自耗电极冷却后，打开炉门并对头部焊接处的焊缝进行检查，然后向坩埚内加入核级海绵锆，封炉抽真空后合闸熔炼，待铌棒部分熔化后停止熔炼，向坩埚内加入核级海绵锆继续熔炼；
步骤3013、重复步骤3012中的加入核级海绵锆熔炼、铌棒部分熔化后停止熔炼的过程，直至铌棒和核级海绵锆全部熔炼。
本发明的浇铸熔炼过程中采用多次循化加料的方式，使得铌棒逐步熔化，同时核级海绵锆分批熔化掺入铌熔液中，从而使得铌元素和锆元素均分布于整支一次锭中，结合后续多次熔炼，进一步保证了铌锆中间合金材料中合金元素的均匀分布。
上述的方法，其特征在于，步骤3012和步骤3013中所述熔炼为采用自耗电极为阳极、采用坩埚及核级海绵锆作为阴极的负极性熔炼。本发明采用自耗电极中的铌棒作为阳极，采用坩埚及核级海绵锆作为阴极进行负极性熔炼，在真空自耗电弧熔炼炉内弧光区中发生弧光放电后，较大的熔炼电流使得阳极加热，在两级之间产生强烈的高温，促进熔点较高的铌棒熔化，同时保证了低熔点的核级海绵锆完全熔化，避免了因锆元素和铌元素熔点差别大、易形成不熔铌夹杂的风险。
上述的方法，其特征在于，步骤3012和步骤3013中所述单次熔炼消耗的铌棒质量与单次加入核级海绵锆的质量之比为0.25～4：1。本发明通过控制单次熔炼时铌棒与核级海绵锆的质量之比，保证了铌棒与核级海绵锆的充分熔化，且促进了铌元素与锆元素的均匀分布，有效控制了铌锆中间合金材料中铌元素的加入量。
上述的一种锆铌中间合金材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述铌锆中间合金材料的铌元素质量含量为20％～80％。
另外，本发明还公开了一种如上述的方法制备的锆铌中间合金材料。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明以核级海绵锆和铌棒为原料，先采用浇铸熔炼的方式制备一次锭，使得熔点较高的铌棒逐步完全熔化，同时保证了低熔点的核级海绵锆的完全熔化，避免了因锆元素和铌元素熔点差别大、易形成不熔铌夹杂的风险，提高了铌锆中间合金材料中的成分均匀性，解决了锆铌系合金材料因铌元素、锆元素、熔点差别过大，造成制备工艺复杂，合金成分均匀性不能有效控制的难题。
2、本发明采用铌棒作为自耗电极、核级海绵锆以多次循环加料的形式，采用负极性熔炼，结合浇注熔炼的方式制备铌锆复合电极，保证高熔点的铌棒完全熔化，避免了因锆元素和铌元素熔点差别大、易形成不熔铌夹杂的风险。
3、本发明中的铌元素以铌棒作为自耗电极的形式加入，有效解决了铌板或铌屑制备工序复杂、周期漫长，且杂质元素及气体元素不可有效控制的问题，同时也避免了锆、铌因熔点差异造成焊接不牢固的风险，明显缩短了锆铌中间合金材料制备的周期，降低制备风险。
4、本发明采用多次循环加料、浇铸熔炼制备锆铌复合电极的方法，使得锆元素和铌元素均匀分布于整支电极，以达到减少不熔铌夹杂的风险，减少了成分偏析的概率，有效改善了锆铌系合金铸锭的加工性能。
5、本发明的方法通过促进铌棒的完全熔化，将铌锆中间合金材料中铌元素的添加量增加至80％，扩大了铌锆中间合金材料的使用范围。
6、本发明采用铌棒为原料，避免了采用铌屑为原料在自耗电极块压制过程中因铌屑卡模具、造成模具损坏的风险。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将铌棒机加处理后清洗干净，然后放置于电极干燥箱中干燥12h，去除表面的水渍油污；所述铌棒满足GB/T 14842-2007《铌及铌合金棒材》的要求；
步骤二、根据目标产物Zr-20％Nb铌锆中间合金材料的组成，称取300kg步骤一中经干燥后的铌棒，以及1200kg经挑料处理后的核级海绵锆作为原料；所述核级海绵锆满足YS/T 397-2007《海绵锆》的要求；
步骤三、将骤二中称取的核级海绵锆和铌棒放置于真空自耗电弧炉内进行真空自耗电弧熔炼，先采用浇铸熔炼得到一次锭，然后将一次锭进行三次换向熔炼，得到铌锆中间合金铸锭，具体过程如下；
步骤301、将核级海绵锆和铌棒放置于真空自耗电弧炉的坩埚内制备一次锭作为铌锆复合电极，包括以下步骤：
步骤3011、将铌棒装入坩埚内进行封炉抽真空至真空度和漏气率满足设定要求，然后进行头部焊接形成自耗电极，并冲氩冷却；
步骤3012、待自耗电极冷却后，打开炉门并对头部焊接处的焊缝进行检查，并将其作为阳极，然后向坩埚内加入120kg核级海绵锆作为阴极，封炉抽真空后合闸熔炼，熔炼采用负极性熔炼，待铌棒熔化30kg后停止熔炼，向坩埚内加入120kg核级海绵锆继续熔炼；
步骤3013、重复步骤3012中的加入核级海绵锆熔炼、铌棒部分熔化后停止熔炼的过程，保持单次熔炼消耗的铌棒质量与单次加入核级海绵锆的质量之比为0.25：1，直至铌棒和核级海绵锆全部熔炼；
步骤302、将步骤301中制备的铌锆复合电极进行机加平头处理，再次装入真空自耗电弧熔炼炉的坩埚内进行二次熔炼得到二次锭，将二次锭进行机加平头后，换向装炉进行三次熔炼得到三次锭，将三次锭进行机加平头后，换向装炉进行四次熔炼得到铌锆中间合金铸锭；
步骤四、将步骤三中得到的铌锆中间合金铸锭进行铸锭扒皮、探伤、切除冒口后，在铸锭的头中心、上、中、下、尾中心取样进行化学成分铌元素质量含量分析，结果如表1所示；
表1
Figure BDA0003412269470000061
Figure BDA0003412269470000071
从表1可知，该铌锆中间合金铸锭中不同位置处的的铌元素质量含量接近目标值，且分布均匀，说明该铌锆中间合金铸锭检验合格；将该锆铌中金合金铸锭进行破碎筛分和检验包装，得到Zr-20％Nb铌锆中间合金材料。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将铌棒机加处理后清洗干净，然后放置于电极干燥箱中干燥12h，去除表面的水渍油污；所述铌棒满足GB/T 14842-2007《铌及铌合金棒材》的要求；
步骤二、根据目标产物Zr-50％Nb铌锆中间合金材料的组成，称取750kg步骤一中经干燥后的铌棒，以及750kg经挑料处理后的核级海绵锆作为原料；所述核级海绵锆满足YS/T 397-2007《海绵锆》的要求；
步骤三、将骤二中称取的核级海绵锆和铌棒放置于真空自耗电弧炉内进行真空自耗电弧熔炼，先采用浇铸熔炼得到一次锭，然后将一次锭进行三次换向熔炼，得到铌锆中间合金铸锭，具体过程如下；
步骤301、将核级海绵锆和铌棒放置于真空自耗电弧炉的坩埚内制备一次锭作为铌锆复合电极，包括以下步骤：
步骤3011、将铌棒装入坩埚内进行封炉抽真空至真空度和漏气率满足设定要求，然后进行头部焊接形成自耗电极，并冲氩冷却；
步骤3012、待自耗电极冷却后，打开炉门并对头部焊接处的焊缝进行检查，并将其作为阳极，然后向坩埚内加入75kg核级海绵锆作为阴极，封炉抽真空后合闸熔炼，熔炼采用负极性熔炼，待铌棒熔化75kg后停止熔炼，向坩埚内加入75kg核级海绵锆继续熔炼；
步骤3013、重复步骤3012中的加入核级海绵锆熔炼、铌棒部分熔化后停止熔炼的过程，保持单次熔炼消耗的铌棒质量与单次加入核级海绵锆的质量之比为1：1，直至铌棒和核级海绵锆全部熔炼；
步骤302、将步骤301中制备的铌锆复合电极进行机加平头处理，再次装入真空自耗电弧熔炼炉的坩埚内进行二次熔炼得到二次锭，将二次锭进行机加平头后，换向装炉进行三次熔炼得到三次锭，将三次锭进行机加平头后，换向装炉进行四次熔炼得到铌锆中间合金铸锭；
步骤四、将步骤三中得到的铌锆中间合金铸锭进行铸锭扒皮、探伤、切除冒口后，在铸锭的头中心、上、中、下、尾中心取样进行化学成分铌元素质量含量分析，结果如表2所示；
表2
取样位置 目标值 头中心 上 中 下 尾中心
Nb质量含量(％) 50 50.3 50.1 49.2 50.0 49.8
从表2可知，该铌锆中间合金铸锭中不同位置处的的铌元素质量含量接近目标值，且分布均匀，说明该铌锆中间合金铸锭检验合格；将该锆铌中金合金铸锭进行破碎筛分和检验包装，得到Zr-50％Nb铌锆中间合金材料。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将铌棒机加处理后清洗干净，然后放置于电极干燥箱中干燥12h，去除表面的水渍油污；所述铌棒满足GB/T 14842-2007《铌及铌合金棒材》的要求；
步骤二、根据目标产物Zr-80％Nb铌锆中间合金材料的组成，称取1200kg步骤一中经干燥后的铌棒，以及300kg经挑料处理后的核级海绵锆作为原料；所述核级海绵锆满足YS/T 397-2007《海绵锆》的要求；
步骤三、将骤二中称取的核级海绵锆和铌棒放置于真空自耗电弧炉内进行真空自耗电弧熔炼，先采用浇铸熔炼得到一次锭，然后将一次锭进行三次换向熔炼，得到铌锆中间合金铸锭，具体过程如下；
步骤301、将核级海绵锆和铌棒放置于真空自耗电弧炉的坩埚内制备一次锭作为铌锆复合电极，包括以下步骤：
步骤3011、将铌棒装入坩埚内进行封炉抽真空至真空度和漏气率满足设定要求，然后进行头部焊接形成自耗电极，并冲氩冷却；
步骤3012、待自耗电极冷却后，打开炉门并对头部焊接处的焊缝进行检查，并将其作为阳极，然后向坩埚内加入30kg核级海绵锆作为阴极，封炉抽真空后合闸熔炼，熔炼采用负极性熔炼，待铌棒熔化120kg后停止熔炼，向坩埚内加入30kg核级海绵锆继续熔炼；
步骤3013、重复步骤3012中的加入核级海绵锆熔炼、铌棒部分熔化后停止熔炼的过程，保持单次熔炼消耗的铌棒质量与单次加入核级海绵锆的质量之比为4：1，直至铌棒和核级海绵锆全部熔炼；
步骤302、将步骤301中制备的铌锆复合电极进行机加平头处理，再次装入真空自耗电弧熔炼炉的坩埚内进行二次熔炼得到二次锭，将二次锭进行机加平头后，换向装炉进行三次熔炼得到三次锭，将三次锭进行机加平头后，换向装炉进行四次熔炼得到铌锆中间合金铸锭；
步骤四、将步骤三中得到的铌锆中间合金铸锭进行铸锭扒皮、探伤、切除冒口后，在铸锭的头中心、上、中、下、尾中心取样进行化学成分铌元素质量含量分析，结果如表3所示；
表3
取样位置 目标值 头中心 上 中 下 尾中心
Nb质量含量(％) 80 79.2 80.3 80.1 79.7 80.0
从表3可知，该铌锆中间合金铸锭中不同位置处的的铌元素质量含量接近目标值，且分布均匀，说明该铌锆中间合金铸锭检验合格；将该锆铌中金合金铸锭进行破碎筛分和检验包装，得到Zr-80％Nb铌锆中间合金材料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种锆铌中间合金材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将铌棒放置于干燥箱中进行干燥；
步骤二、根据目标产物铌锆中间合金材料的组成，称取核级海绵锆和步骤一中经干燥后的铌棒作为原料；
步骤三、将步骤二中称取的核级海绵锆和铌棒放置于真空自耗电弧炉内进行真空自耗电弧熔炼，先采用浇铸熔炼得到一次锭，然后将一次锭进行多次换向熔炼，得到铌锆中间合金铸锭；
步骤四、将步骤三中得到的铌锆中间合金铸锭经检验合格后，进行破碎筛分和检验包装，得到铌锆中间合金材料。
2.根据权利要求1所述的一种锆铌中间合金材料的制备方法，其特征在于，步骤二所述浇铸熔炼过程中，采用铌棒作为自耗电极。
3.根据权利要求1所述的一种锆铌中间合金材料的制备方法，其特征在于，步骤三所述真空自耗电弧熔炼的具体过程为：
步骤301、将核级海绵锆和铌棒放置于真空自耗电弧炉的坩埚内制备一次锭作为铌锆复合电极；
步骤302、将步骤301中制备的铌锆复合电极进行机加平头处理，再次装入坩埚内进行三次以上的换向熔炼，得到铌锆中间合金铸锭。
4.根据权利要求3所述的一种锆铌中间合金材料的制备方法，其特征在于，步骤301中所述一次锭采用浇铸熔炼的方法进行，具体过程为：
步骤3011、将铌棒装入坩埚内进行封炉抽真空，然后进行头部焊接形成自耗电极，并冲氩冷却；
步骤3012、待自耗电极冷却后，打开炉门并对头部焊接处的焊缝进行检查，然后向坩埚内加入核级海绵锆，封炉抽真空后合闸熔炼，待铌棒部分熔化后停止熔炼，向坩埚内加入核级海绵锆继续熔炼；
步骤3013、重复步骤3012中的加入核级海绵锆熔炼、铌棒部分熔化后停止熔炼的过程，直至铌棒和核级海绵锆全部熔炼。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤3012和步骤3013中所述熔炼为采用自耗电极为阳极、采用坩埚及核级海绵锆作为阴极的负极性熔炼。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤3012和步骤3013中所述单次熔炼消耗的铌棒质量与单次加入核级海绵锆的质量之比为0.25～4：1。
7.根据权利要求1所述的一种锆铌中间合金材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述铌锆中间合金材料的铌元素质量含量为20％～80％。
8.一种如权利要求1～权利要求7中任一权利要求所述的方法制备的锆铌中间合金材料。
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