CN116287920A - 一种铌锆中间合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属材料技术领域，尤其涉及一种铌锆中间合金及其制备方法。本发明提供的铌锆中间合金，以质量分数计，包括Nb77.0～83.0％，Zr余量以及不可避免的杂质。本发明通过提前混合铌、锆元素，所得铌锆中间合金成分均匀，同时解决了二氧化锆因与氧化铝反应而无法全部参与铝热反应的缺点，所用原材料成本低、生产方法简单，适合大规模生产，经二次熔炼并以碳粒除氧，氧杂质含量低，适用于航空航天及深海等高端领域。

Description

一种铌锆中间合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，尤其涉及一种铌锆中间合金及其制备方法。
背景技术
铌锆合金不仅可用于磁控溅射靶材的生产和加工，还可被用作航空发动机的结构材料、反应堆关键部件材料以及各种耐腐蚀零部件材料。
CN 110669974A沿铌棒长度将锆板或锆条均匀地焊接在铌棒上，制成自耗电极；再经二次熔炼，冷却，得到铌锆合金铸锭，该方法虽然可使铌锆合金铸锭洁净化，但原材料成本过高，二次熔炼能源消耗过高，不适于批量生产。
因此，如何提供一种低成本、高纯净的铌锆中间合金制备方法是本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
有鉴于此，本发明公开提供了一种铌锆中间合金及其制备方法。
本发明通过提前混合铌、锆元素，所得铌锆中间合金成分均匀，同时解决了二氧化锆因与氧化铝反应而无法全部参与铝热反应的缺点，所用原材料成本低、生产方法简单，适合大规模生产，经二次熔炼并以碳粒除氧，氧杂质含量低，适用于航空航天及深海等高端领域。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种铌锆中间合金，以质量分数计，包括Nb 77.0～83.0％，Zr余量以及不可避免的杂质；其中，杂质的质量百分比组成如下：
Fe≤0.20，Si≤0.20，C≤0.005，O≤0.005，N≤0.005。
优选的，以质量分数计，包括Nb 78.0～82.0％，Zr余量以及不可避免的杂质。
本发明还提供了上述铌锆中间合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照配比，将铌源和锆源混合，置于熔炼炉中熔化，熔化后将混合物冷却成固体，最后加工成粒；
(2)利用所加工的铌源和锆源的混合物与铝源混合进行铝热反应，得到一级铌锆合金；
(3)将所述一级铌锆合金破碎成粉后利用浓硫酸或浓硝酸加热进行酸洗；
(4)将酸洗后的铌锆合金和少量碳粉混合，进行真空感应熔炼，冷却后得到铌锆中间合金。
优选的，所述铌源为五氧化二铌或二氧化铌，所述锆源为二氧化锆，铝源为粒状单质铝。
优选的，当所述铌源为五氧化二铌，所述锆源为二氧化锆时，步骤(1)所述五氧化二铌、二氧化锆质量比为(3.85～4.15)：(0.80～1.09)，步骤(2)所述混合物和铝源质量比为(4.94～4.96)：(1.98～2.00)。
优选的，所述铝热反应的温度为1850～1950℃，时间为35～45s。
优选的，所述一级铌锆合金和碳粉的质量比为(0.96～1.02)：4*10-5。
优选的，所述真空感应熔炼的真空度＜10Pa。
优选的，所述真空感应熔炼包括依次进行的熔化和精炼；其中，
所述熔化工艺为：调节起始功率为20kW；10分钟后，将功率调至30kW；20分钟后，将功率调至80kW，保持该功率直至合金熔化完全；最后将功率调至100kW进行精炼；
所述精炼的温度为1950～2100℃，时间为5～10min。
与现有技术相比，本发明公开提供了一种铌锆中间合金及其制备方法，具有如下优异效果：
本发明先将五氧化二铌与二氧化锆熔化混合，采用铝热法制备出一级铌锆合金；然后将一级铌锆合金进行酸洗，去除合金中多余的杂质铝，最后进行真空感应熔炼，熔炼时加入少量碳粉还原合金中氧元素，所得铌锆合金中氧元素含量更低。
本发明通过提前混合铌、锆元素，所得铌锆中间合金成分均匀，同时解决了二氧化锆因与氧化铝反应而无法全部参与铝热反应的缺点，所用原材料成本低、生产方法简单，适合大规模生产，经二次熔炼并以碳粒除氧，氧杂质含量低，适用于航空航天及深海等高端领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为一级铌锆合金取样点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种铌锆中间合金，以质量分数计，包括Nb 77.0～83.0％，优选为78.0～82.0％，更优选为80.0％；Zr余量以及不可避免的杂质。
在本发明中，若无特殊说明，所需原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明提供了上述技术方案所述铌锆中间合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照配比，将铌源和锆源混合，置于熔炼炉中熔化，熔化后将混合物冷却成固体，最后加工成粒；
(2)利用所加工的铌源和锆源的混合物与铝源混合进行铝热反应，得到一级铌锆合金；
(3)将所述一级铌锆合金破碎成粉后利用浓硫酸或浓硝酸加热进行酸洗；
(4)将酸洗后的铌锆合金和少量碳粉混合，进行真空感应熔炼，冷却后得到铌锆中间合金。
在本发明中，所述铌源为五氧化二铌，所述锆源为二氧化锆。本发明对所述混合过程没有特别的要求，采用本领域熟知的过程能够保证各原料混合均匀即可；在本发明的具体实施例中，步骤(1)和(2)所述混合优选在V型混料机中进行，对所述混合的其他条件没有特殊要求。
采取上述操作的原因为，混合能够使各组分充分接触，提前混合铌、锆元素，解决了二氧化锆会与氧化铝反应而无法全部参与铝热反应的缺点，同时便于后续铝热反应的进行和合金均匀性的提升。
本发明对所述铌源和锆源熔化过程没有特别的要求，能将其熔化成液体即可，在本发明的具体实施例中，步骤(1)的熔化优选在非真空中频感应炉中进行，对所述熔化的其他条件没有特殊要求。
采取上述操作的原因为，二氧化锆和氧化铝高温后会反应，反应后生成锆酸铝(Al2Zr3O9)，导致合金锭中引入杂质，影响合金品质，故一般无法使用铝热法制备含锆合金，提前将铌源和锆源熔化混合后进行铝热反应可避免二氧化锆和氧化铝的反应结合。
铌源和锆源的混合物破碎后粒度优选为2-8mm，本发明对所述铌源和锆源的混合物破碎过程没有特别的要求，能将其破碎至目标粒度即可。
铌源和锆源的混合物与铝源混合后，本发明将所得混合物料置于反应坩埚中进行铝热反应，所述铝热反应的温度优选为1850～1950℃，更优选为1880～1920℃，时间优选为35～45s，更优选为38～42s。在本发明中，所述反应坩埚优选由石墨、镁砖或刚玉制备而成，更优选由石墨制备而成。本发明对引发所述铝热反应的点火方式没有特殊的限定，采用本领域熟知的方式即可。本发明对所述铝热反应的反应装置没有特殊的限定，采用本领域熟知的铝热反应装置即可。
在本发明所述铝热反应过程中，铝作为还原剂，将和铌源(五氧化二铌)和锆源(二氧化锆)分别还原为金属单质铌和锆，铝被氧化为氧化铝，并释放大量的热能使金属熔化形成铌锆合金液；铝被氧化形成的氧化铝浮于一级铌锆合金液表面，冷却后与一级铌锆合金自然分离并去除。
完成所述铝热反应后，本发明优选将所得一级铌锆合金液进行冷却。在本发明中，所述冷却的方式优选为随炉冷却，所述冷却的时间优选为12h。冷却后，得到一级铌锆合金，本发明将所述一级铌锆合金进行碾磨成粉，粒度优选为0.3mm以下，本发明对碾磨设备无特殊要求，能将合金碾磨至目标粒度即可。
将所述一级铌锆合金碾磨成粉后，本发明优选将合金粉置于浓硫酸或浓硝酸中加热，其中两种酸优选质量分数大于或等于70％，加热温度大于60℃，加热时间为15s/kg。本发明对酸的用量无特殊要求，可浸没合金即可。
采取上述操作的原因为，铝热反应产生的合金中会含有少量的铝残余，其中铌、锆不溶于硫酸和硝酸，铝可以在硫酸和硝酸中溶解，因此经过硫酸或硝酸可去除合金中的铝。
完成酸洗后，将铌锆合金与少量碳粉混合，进行真空感应熔炼，冷却后得到铌锆中间合金。
在本发明中，所述一级铌锆合金和少量碳粉的质量比优选为(0.96～1.02)：4*10-5，更优选为1：4*10-5。
在本发明中，所述真空感应熔炼优选在中频真空感应炉中进行；所述真空感应熔炼用坩埚优选为石墨坩埚，即将所述一级铌锆合金和少量碳粉置于石墨坩埚中，再将石墨坩埚放置于中频真空感应炉中进行真空感应熔炼。在本发明中，所述真空感应熔炼的真空度优选小于10Pa；本发明通过控制真空度能够降低最终制备的中间合金中O、N气相杂质的含量。所述真空感应熔炼优选包括依次进行的熔化和精炼。
在本发明中，所述真空感应熔炼的过程优选为调节起始功率为20kW；10分钟后，将功率调至30kW；20分钟后，将功率调至80kW，保持该功率直至合金熔化完全；最后将功率调至100kW；进行精炼，降低功率至80kW开始浇注。在本发明中，所述精炼过程的温度优选为1950～2100℃，更优选为2050℃，时间优选为5～10min，更优选为6～8min，精炼功率优选为100kW。在本发明中，所述精炼过程优选在电磁搅拌条件下进行，所述电磁搅拌的频率优选为2Hz。
本发明先将原料熔化，在电磁搅拌作用下，能够将合金充分混合，使最终合金成分更加均匀；而且真空条件下进行熔炼，可使合金中的气相杂质进一步逸出，难以逸出的氧元素与碳粉反应生成二氧化碳气体逸出，真空环境和碳粉的添加可以降低最终合金中的气相杂质含量。
完成所述精炼后，本发明优选将所得合金液进行冷却，得到所述铌锆中间合金。本发明优选将真空感应熔炼所得合金液浇注于水冷铜坩埚内进行冷却；所述冷却的优选时间≥12h；所述冷却优选在真空条件下进行。本发明对所述水冷铜坩埚没有特殊的限定，采用本领域熟知的水冷铜坩埚即可。本发明在真空感应熔炼过程中，以铌锆合金为基体，加入硅、钛调节合金成分，使目标合金的成分更加稳定；同时为铌锆合金提供良好的熔炼环境；并且可降低目标合金中的氧元素含量。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种铌锆中间合金的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将115.62kg的五氧化二铌和32.64kg的二氧化锆混合后放入非真空中频感应炉熔化，冷却成固体后将其破碎至2-8mm；
(2)将步骤(1)所得物料和59.30kg铝粒将原料装入V型混料机内，充分混合均匀。
(3)将混合均匀的炉料装入石墨坩埚内，点火反应，反应温度1850～1950℃，反应时间45s；冷却12h后，拆除坩埚，取出合金锭，并称重。去除合金锭表面渣层和氧化膜后，研磨至0.3mm以下。
(4)将一级铌锆合金50.00kg浸没在质量分数70％的浓硫酸中，加热至60℃持续750s。
(5)酸洗后的一级铌锆合金50.00kg，碳粉2g混合均匀，装入石墨坩埚内，将中频真空感应熔炼炉抽真空至10Pa以下，排除炉内气体。
(6)设定起始功率20kW；10分钟后，功率调至30kW；20分钟后，功率调至80kW，保持该功率直至合金熔清；熔清后功率调至100kW；在该功率、1950℃条件下精炼5min，再次将熔炼炉抽真空至10Pa以下，去除熔体中氧元素。
(7)调节熔炼功率至80kW，倾斜坩埚，将熔体缓慢稳定的浇注到水冷坩埚内；浇注完成后，保持真空冷却12h，得到铌锆中间合金。
对本实施例制备的铌锆中间合金锭(圆柱体)不同位置处取样，进行化学成分分析，从合金锭上表面取两点，编号为1和2，合金锭下表面取两点，编号为3和4，合金锭中间部位取两点，编号为5和6，对取点部位进行成分分析，得到结果如表1所示。从表1可以看出，本实施例制备的铌锆中间合金成分均匀稳定，无偏析。
表1实施例1铌锆中间合金不同位置化学成分
Figure BDA0004137659020000071
实施例2
一种铌锆中间合金的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将120.13kg的五氧化二铌和28.38kg的二氧化锆混合后放入非真空中频感应炉熔化，冷却成固体后将其破碎至2-8mm；
(2)将步骤(1)所得物料和59.58kg铝粒将原料装入V型混料机内，充分混合均匀。
(3)将混合均匀的炉料装入石墨坩埚内，点火反应，反应温度1850～1950℃，反应时间45s；冷却12h后，拆除坩埚，取出合金锭，并称重。去除合金锭表面渣层和氧化膜后，研磨至0.3mm以下。
(4)将一级铌锆合金50.00kg浸没在质量分数70％的浓硝酸中，加热至60℃持续750s。
(5)酸洗后的一级铌锆合金50.00kg，碳粉2g混合均匀，装入石墨刚玉坩埚内，将中频真空感应熔炼炉抽真空至10Pa以下，排除炉内气体。
(6)设定起始功率20kW；10分钟后，功率调至30kW；20分钟后，功率调至80kW，保持该功率直至合金熔清；熔清后功率调至100kW；在该功率、2050℃条件下精炼5min，再次将熔炼炉抽真空至10Pa以下，去除熔体中氧元素。
(7)调节熔炼功率至80kW，倾斜坩埚，将熔体缓慢稳定的浇注到水冷坩埚内；浇注完成后，保持真空冷却12h，得到铌锆中间合金。
对本实施例制备的铌锆中间合金锭(圆柱体)不同位置处取样，进行化学成分分析，从合金锭上表面取两点，编号为1和2，合金锭下表面取两点，编号为3和4，合金锭中间部位取两点，编号为5和6，对取点部位进行成分分析，得到结果如表2所示。从表2可以看出，本实施例制备的铌锆中间合金成分均匀稳定，无偏析。
表2实施例2铌锆中间合金不同位置化学成分
Figure BDA0004137659020000081
实施例3
一种铌锆中间合金的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将124.63kg的五氧化二铌和24.13kg的二氧化锆混合后放入非真空中频感应炉熔化，冷却成固体后将其破碎至2-8mm；
(2)将步骤(1)所得物料和59.85kg铝粒将原料装入V型混料机内，充分混合均匀。
(3)将混合均匀的炉料装入石墨坩埚内，点火反应，反应温度1850～1950℃，反应时间45s；冷却12h后，拆除坩埚，取出合金锭，并称重。去除合金锭表面渣层和氧化膜后，研磨至0.3mm以下。
(4)将一级铌锆合金50.00kg浸没在质量分数75％的浓硝酸中，加热至65℃持续750s。
(5)酸洗后的一级铌锆合金50.00kg，碳粉2g混合均匀，装入石墨坩埚内，将中频真空感应熔炼炉抽真空至10Pa以下，排除炉内气体。
(6)设定起始功率20kW；10分钟后，功率调至30kW；20分钟后，功率调至80kW，保持该功率直至合金熔清；熔清后功率调至100kW；在该功率、2100℃条件下精炼5min，再次将熔炼炉抽真空至10Pa以下，去除熔体中氧元素。
(7)调节熔炼功率至80kW，倾斜坩埚，将熔体缓慢稳定的浇注到水冷坩埚内；浇注完成后，保持真空冷却12h，得到铌锆中间合金。
对本实施例制备的铌锆中间合金锭(圆柱体)不同位置处取样，进行化学成分分析，从合金锭上表面取两点，编号为1和2，合金锭下表面取两点，编号为3和4，合金锭中间部位取两点，编号为5和6，对取点部位进行成分分析，得到结果如表3所示。从表3可以看出，本实施例制备的铌锆中间合金成分均匀稳定，无偏析。
表3实施例3铌锆中间合金不同位置化学成分
Figure BDA0004137659020000091
从以上实施例可以看出，本发明提供的铌铬中间合金所用原材料成本低、生产方法简单，纯度高，成分均匀、稳定。
对比本方法得到的一级铌锆合金和常规铝热法(不提前混合铌源锆源)在相同配料下(120.13kg的五氧化二铌、28.38kg的二氧化锆和59.58kg铝粒)生产的铌锆合金的均匀性及原材料收率，对所得合金锭按照图1所示取上下两层样，结果如表4所示：
根据结果可以看出，本方法提前混合铌、锆元素，所得铌锆中间合金成分均匀，同时解决了二氧化锆会与氧化铝反应而无法全部参与铝热反应的缺点，使铌源收率更高。
表4本方法与常规方法对比
Figure BDA0004137659020000101
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种铌锆中间合金，其特征在于，以质量分数计，包括Nb77.0～83.0％，Zr余量以及不可避免的杂质；其中，杂质的质量百分比组成如下：
Fe≤0.20，Si≤0.20，C≤0.005，O≤0.005，N≤0.005。
2.根据权利要求1所述的铌锆中间合金，其特征在于，所述以质量分数计，包括Nb 78.0～82.0％，Zr余量以及不可避免的杂质。
3.一种如权利要求1或2所述铌锆中间合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铌源和锆源混合，置于熔炼炉中熔化，熔化后将混合物冷却成固体，加工成粒，备用；
(2)利用经步骤(1)加工成粒的铌源和锆源的混合物与铝源混合进行铝热反应，得到一级铌锆合金；
(3)将所述一级铌锆合金破碎成粉后利用浓硫酸或浓硝酸加热进行酸洗，随后将酸洗后的一级铌锆合金和碳粉混合，进行真空感应熔炼，冷却得到所述铌锆中间合金。
4.根据权利要求3所述的铌锆中间合金的制备方法，其特征在于，所述铌源为五氧化二铌或二氧化铌，所述锆源为二氧化锆，所述铝源为单质铝。
5.根据权利要求3或4所述的铌锆中间合金的制备方法，其特征在于，当所述铌源为五氧化二铌，所述锆源为二氧化锆时，步骤(1)中，所述五氧化二铌与二氧化锆的质量比为(3.85～4.15)：(0.80～1.09)；步骤(2)中，所述混合物和铝源的质量比为(4.94～4.96)：(1.98～2.00)。
6.根据权利要求5所述的铌锆中间合金的制备方法，其特征在于，所述铝热反应的温度为1850～1950℃，反应时间为35～45s。
7.根据权利要求3所述的铌锆中间合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述一级铌锆合金和碳粉的质量比为(0.96～1.02)：0.00004，且，所述真空感应熔炼的真空度＜10Pa。
8.根据权利要求7所述的铌锆中间合金的制备方法，其特征在于，所述真空感应熔炼包括依次进行的熔化和精炼；其中，
所述熔化工艺为：调节起始功率为20kW；10分钟后，将功率调至30kW；20分钟后，将功率调至80kW，保持该功率直至合金熔化完全；最后将功率调至100kW进行精炼；
所述精炼的温度为1950～2100℃，时间为5～10min。
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