CN116397138B - 一种铝铌钽中间合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铝铌钽中间合金及其制备方法，涉及中间合金材料技术领域。本发明按照铝铌钽中间合金的成分设计称量铝粉、铌粉和钽粉；将铝粉、铌粉和钽粉进行球磨混合，得到混合粉末；将所述混合粉末进行压坯处理，得到料坯；将所述料坯进行激光点燃，得到合金坯；将所述合金坯依次进行真空感应熔炼、精炼和浇注，得到铝铌钽中间合金。本发明以高纯铝粉、铌粉和钽粉为原料，通过球磨混料、料坯压制、激光点燃制备合金坯和真空感应熔炼促进致密化，成功制备铝铌钽中间合金。本发明利用球磨混粉+激光自蔓延+感应熔炼的三步强化与净化作用，使合金锭中元素偏析程度更低、杂质含量更少、Al烧损更少，更契合高端航空航天用钛合金制备领域需求。

Description

一种铝铌钽中间合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及中间合金材料技术领域，特别涉及一种铝铌钽中间合金及其制备方法。
背景技术
铝铌钽三元中间合金主要用于钛合金熔炼过程中，为钛合金提供高熔点铌、钽元素。以三元中间合金形式向钛合金中引入铌、钽具有以下优点：(1)铝铌钽中间合金熔点与海绵钛接近，避免了以单质或二元合金形式加入时存在的熔点不一致而导致的熔炼过程不易控制、低熔点元素烧损严重等问题；(2)中间合金密度相比铌、钽纯金属更低，在熔炼过程中可以起到降低重金属元素偏析的作用；(3)直接以三元合金的形式引入铌、钽元素减少了原料种类，降低配料繁琐性。
现有技术中，铝铌钽中间合金通常采用炉外法和两步法两种方法进行制备。如：专利CN 200310119081.9与专利CN 201310092008.0均采用炉外铝热还原法，以Nb2O5、Ta2O5/Ta粉、Al粉、CaF2及KClO3、炉渣等为反应原料制备铝铌钽中间合金。该方法设备简单、操作方便、投资少，但存在合金元素分布均匀性差，O、N等杂质气体及Al2O3夹渣多等缺点，合金质量不佳。专利CN 201910777642.5公开了一种“铝热法+真空熔炼”的两步法制备铝铌钽中间合金的方法，该方法虽然通过后期真空熔炼一定程度上解决了铝热法中存在的偏析及杂质含量高的问题，但真空感应熔炼仅对大块氧化铝夹渣的去除起作用，而一些铝热法中带入的小颗粒顽固性夹渣仍然去除不掉，因此，最终成品锭存在氧元素等杂质含量高的问题。此外，该专利方法中铝热法制备粗锭的过程中Al元素烧损问题比较严重，原料浪费也较大。
综上所述，开发元素偏析程度更低、杂质含量更少、Al烧损更少的铝铌钽中间合金是目前亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种铝铌钽中间合金及其制备方法，本发明制备的铝铌钽中间合金元素均匀性高，无偏析，并且杂质含量低、铝元素烧损量小。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种铝铌钽中间合金的制备方法，包括以下步骤：
按照铝铌钽中间合金的成分设计称量铝粉、铌粉和钽粉；以质量分数计，所述铝铌钽中间合金的成分包括：Nb 20.0～35.0％，Ta 12.0～22.0％，余量为Al及不可避免的杂质；所述铝粉、铌粉和钽粉的纯度大于99.99％；
将所述铝粉、铌粉和钽粉进行球磨混合，得到混合粉末；
将所述混合粉末进行压坯处理，得到料坯；
将所述料坯进行激光点燃，得到合金坯；
将所述合金坯依次进行真空感应熔炼、精炼和浇注，得到铝铌钽中间合金。
优选地，所述铝粉、铌粉和钽粉的粒径小于等于85μm。
优选地，进行球磨混合前，还包括将所述铝粉、铌粉和钽粉分别进行干燥，所述干燥的温度为120～150℃，时间为10～12h。
优选地，所述球磨混合的球料比为8:1～11:1，转速为280～400r/min，球磨时间为5～8h；所述球磨混合在氩气气氛下进行。
优选地，所述压坯处理施加的压力为110～140kN，保压时间为8～15s。
优选地，所述激光点燃采用的激光功率为1400～1800W，光斑直径为16～20mm，辐照时间为10～18s；所述激光点燃在氩气气氛下进行。
优选地，所述真空感应熔炼包括依次进行的第一熔炼、第二熔炼和第三熔炼；所述第一熔炼的功率为30～40kW，熔炼时间为10～15min；所述第二熔炼的功率为70～80kW，熔炼时间为10min；所述第三熔炼的功率为100～120kW，熔炼时间以合金熔清为止；所述第一熔炼、第二熔炼和第三熔炼的过程中，保持真空度在0.2Pa以下。
优选地，所述精炼的功率为140～150kW，精炼时间为15～20min；所述精炼的过程中保持真空度在1.0Pa以下。
优选地，所述浇注为采用外加循环水冷却的金属铜锭模进行浇注。
本发明提供了以上技术方案所述制备方法制备得到的铝铌钽中间合金。
本发明提供了一种铝铌钽中间合金的制备方法，包括以下步骤：按照铝铌钽中间合金的成分设计称量铝粉、铌粉和钽粉；以质量分数计，所述铝铌钽中间合金的成分包括：Nb 20.0～35.0％，Ta 12.0～22.0％，余量为Al及不可避免杂质；所述铝粉、铌粉和钽粉的纯度大于99.99％；将所述铝粉、铌粉和钽粉进行球磨混合，得到混合粉末；将所述混合粉末进行压坯处理，得到料坯；将所述料坯进行激光点燃，得到合金坯；将所述合金坯依次进行真空感应熔炼、精炼和浇注，得到铝铌钽中间合金。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明以高纯铝粉、高纯铌粉和高纯钽粉为原料，从源头上控制了杂质含量，之后利用无污染的激光引燃料坯制取合金坯，进一步保证了合金纯净度，加上真空感应炉精炼后，使最终成品合金中杂质含量更少，纯净度更佳；
(2)本发明通过球磨混粉保证了原料的充分混合，之后利用激光自蔓延技术的快热快冷特点，使合金坯无偏析现象产生，感应熔炼阶段利用真空感应炉的电磁搅拌功能，进一步增强合金元素分布均匀性，通过球磨混粉+激光自蔓延+感应熔炼的三步强化与净化作用，使本发明合金中无偏析现象产生，合金中元素均匀性较高；
(3)由于本发明中合金坯的制取是以激光作为能量来源，料坯在非常短的时间内就达到比较高的温度，烧结时间短，铝元素烧损大大减少。
本发明提供的制备方法解决了现有技术中铝铌钽中间合金存在较大元素偏析、杂质含量高、铝元素烧损量大的技术问题。
附图说明
图1为本发明实施例中铝铌钽中间合金取样示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种铝铌钽中间合金的制备方法，包括以下步骤：
按照铝铌钽中间合金的成分设计称量铝粉、铌粉和钽粉；以质量分数计，所述铝铌钽中间合金的成分包括：Nb 20.0～35.0％，Ta 12.0～22.0％，余量为Al及不可避免的杂质；所述铝粉、铌粉和钽粉的纯度大于99.99％；
将所述铝粉、铌粉和钽粉进行球磨混合，得到混合粉末；
将所述混合粉末进行压坯处理，得到料坯；
将所述料坯进行激光点燃，得到合金坯；
将所述合金坯依次进行真空感应熔炼、精炼和浇注，得到铝铌钽中间合金。
本发明按照铝铌钽中间合金的成分设计称量铝粉、铌粉和钽粉。在本发明中，以质量分数计，所述铝铌钽中间合金的成分包括：Nb 20.0～35.0％，Ta 12.0～22.0％，余量为Al及不可避免的杂质，优选包括：Nb 25.0～31.0％，Ta 15.0～20.0％，余量为Al及不可避免的杂质；在本发明实施例中，所述铝铌钽中间合金中Nb和Ta的总含量优选为45％以上，进一步优选为50％以上。本发明中所述铝铌钽中间合金中高熔点元素Nb和Ta(Nb+Ta)的总含量高，而铝铌钽中间合金的主要作用是为钛合金提供铌、钽两种元素，Al为辅助元素，也就是在熔点接近钛合金熔点的前提下，含Al越少越好，因此，出于本角度而言本发明所述铝铌钽中间合金成分更具优势。另外，Nb、Ta密度均比Al元素大，因此制备这种Nb+Ta含量更高的中间合金时，偏析问题更为严重，本发明针对这种高Nb+Ta含量的铝铌钽中间合金提出元素均匀性高，无偏析，并且杂质含量低、铝元素烧损量小的制备方法。在本发明中，所述铝粉、铌粉和钽粉的纯度大于99.99％，所述铝粉、铌粉和钽粉的粒径优选小于等于85μm。本发明以高纯铝粉、高纯铌粉和高纯钽粉为原料，能够从源头上控制杂质含量。
称量铝粉、铌粉和钽粉后，本发明将所述铝粉、铌粉和钽粉进行球磨混合，得到混合粉末。进行球磨混合前，本发明优选将所述铝粉、铌粉和钽粉分别进行干燥，所述干燥的温度为120～150℃，时间为10～12h；通过所述干燥蒸发掉金属粉末中的水分。在本发明中，所述球磨混合的球料比优选为8:1～11:1，更优选为8:1～10:1，转速优选为280～400r/min，更优选为300～380r/min，球磨时间优选为5～8h，更优选为6～7h；所述球磨混合优选在氩气气氛下进行，所述氩气的纯度优选为99.99％以上。在本发明中，所述球磨混合起到细化粉末粒径和均匀混料的作用。
得到混合粉末后，本发明将所述混合粉末进行压坯处理，得到料坯。在本发明中，所述压坯处理施加的压力优选为110～140kN，更优选为110～120kN，保压时间优选为8～15s，更优选为10～12s，在本发明实施例中，具体是通过压力机将所述混合粉末在所述压力下压制成圆柱体料坯。在本发明中，所述压坯处理的过程中所施加的压力不能太大也不能太小，若压坯时压力太小，原料不能有效成型，即使成型，在激光热源的冲击下也会发生溃散；同时也不能施压太大，因为需使料坯具有一定的表面粗糙度及保证坯内具有相当大的孔隙率，这样才会增加激光对料坯的穿透效率，同时有利于增强料坯对激光的吸收效率。
得到料坯后，本发明将所述料坯进行激光点燃，得到合金坯。在本发明中，所述激光点燃采用的激光功率优选为1400～1800W，更优选为1600～1750W，光斑直径优选为16～20mm，更优选为18～20mm，辐照时间优选为10～18s，更优选为11～14s；所述激光点燃优选在氩气气氛下进行，所述氩气的纯度优选为99.999％以上；一旦实现自蔓延反应立刻关闭激光源。在本发明中，利用激光点燃料坯的原理为：采用激光点火，引燃Al-Nb-Ta粉末压坯(即所述料坯)，利用Al-Nb-Ta混合粉末具有负混合焓的特点，激光引燃Al-Nb-Ta粉末压坯后，发生化学反应放热，释放出的热量又引燃周围原料继而形成燃烧波，发生自蔓延高温合成反应直到燃烧波蔓延至整个压坯，燃烧波推进过程中，不同金属原料间相互熔合，形成稳定固溶体及化合物；反应结束后优选在上述氩气气氛中冷却至室温。以激光为热源点燃料坯制取合金坯的有益效果在于：激光的烧结温度明显比普通的烧结温度要高，针对含难溶元素如铌、钽元素的合金体系更加适用，且激光对粉末压坯的表面具有光压作用，有利于金属颗粒之间的接触和粘结，更有利于促进元素间相互熔合；激光点燃相比其他引燃方式更洁净，整个过程实现无污染，保证了合金的纯度；此外，激光烧结具有快热快冷的特点，压坯在非常短的时间内就达到比较高的温度，且合金高温液态持续时间短，即烧结时间短，使低熔点元素烧损大大减少。
得到合金坯后，本发明将所述合金坯依次进行真空感应熔炼、精炼和浇注，得到铝铌钽中间合金。在本发明中，所述真空感应熔炼优选在真空中频感应炉中进行；所述真空感应熔炼优选包括依次进行的第一熔炼、第二熔炼和第三熔炼；所述第一熔炼的功率优选为30～40kW，熔炼时间优选为10～15min；所述第二熔炼的功率优选为70～80kW，熔炼时间优选为10min；所述第三熔炼的功率优选为100～120kW，熔炼时间以合金熔清为止；所述第一熔炼、第二熔炼和第三熔炼的过程中，优选保持真空度在0.2Pa以下。本发明采用梯度升温程序使合金坯炉料逐层熔化，有利于去除合金中的杂质气体和非金属夹杂；另外，熔炼过程中若直接以极大速率熔化炉料，则合金中气体可能会急剧析出，这将会引起熔池的剧烈沸腾，严重时甚至发生喷溅。在本发明中，所述精炼的功率优选为140～150kW，更优选为145kW，精炼时间优选为15～20min，更优选为17min；所述精炼的过程中优选保持真空度在1.0Pa以下。在本发明中，所述真空感应熔炼的目的为增加合金坯料的致密度，因为虽然激光自蔓延处理原料坯后有合金纯度高、无杂质气体及夹杂物等优点，但得到的合金坯内部存在若干孔洞，合金致密性欠佳，将所得合金坯进行真空感应熔炼后，在继承激光自蔓延处理的高纯度、无夹杂、无偏析优点的基础上，合金坯重熔后孔洞消失，致密性得到极大增强。在本发明中，所述浇注优选采用外加循环水冷却的金属铜锭模进行浇注，这样可以加大合金液冷却强度，进一步减弱密度差导致的元素偏析。
本发明以高纯铝粉、高纯铌粉和高纯钽粉为原料，通过球磨混料、料坯压制、激光点燃制备合金坯和真空感应熔炼促进致密化等过程，成功制备出铝铌钽中间合金锭。本发明利用球磨混粉+激光自蔓延+感应熔炼的三步强化与净化作用，使合金锭中元素偏析程度更低、杂质含量更少、Al烧损更少，更契合高端航空航天用钛合金制备领域需求。
本发明提供了以上技术方案所述制备方法制备得到的铝铌钽中间合金。本发明提供的铝铌钽中间合金元素均匀性高，无偏析，并且杂质含量低、铝元素烧损量小；此外，本发明提供的铝铌钽中间合金中高熔点元素Nb和Ta(Nb+Ta)的总含量高，应用于钛合金中，其成分更具优势。
下面结合实施例对本发明提供的铝铌钽中间合金及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)称取纯度为99.99％的Al粉5.0kg，Nb粉3.0kg，Ta粉2.0kg，于150℃温度下烘干10h；
(2)球磨机提前通入纯度99.99％的氩气，通气3min后，将烘干后的三种金属原料装入球磨机中，在球料比8:1，转速300r/min的参数下充分混合7h。取出混合均匀的原料，利用压力机将原料压制成圆柱体料坯，压力机施加压力120kN，保压时间10s；
(3)将料坯置于反应发生台上，向料块所在反应密闭空间内通入纯度99.999％氩气，设置激光器参数为功率1650W，光斑直径为18mm，开启光源，激光辐照12s后触发自蔓延反应，料块开始自燃，反应结束后冷却40min取出，得到合金坯；
(4)将合金坯置于中频真空感应熔炼炉的坩埚内，盖上上盖，启动真空泵进行抽真空，当真空度达到0.2Pa时送电开始熔炼。初始功率30kW，10min后功率提升至80kW，10min后功率再次提升至110kW，直至合金熔清。合金熔清后，控制真空度在1.0Pa以下，功率提升至140kW，使合金液沸腾15min完成精炼，精炼结束后直接浇注(选用外加循环水冷却的金属铜锭模进行浇注)，冷却2h后出锭即得铝铌钽中间合金成品锭。
实施例2
(1)称取纯度为99.99％的Al粉4.3kg，Nb粉3.5kg，Ta粉2.2kg，于140℃温度下烘干11h；
(2)球磨机提前通入纯度99.99％的氩气，通气2.5min后，将烘干后的三种金属原料装入球磨机中，在球料比10:1，转速350r/min的参数下充分混合6.5h。取出混合均匀的原料，利用压力机将原料压制成圆柱体料坯，压力机施加压力120kN，保压时间12s；
(3)将料坯置于反应发生台上，向料块所在反应密闭空间内通入纯度99.999％氩气，设置激光器参数为功率1750W，光斑直径为20mm，开启光源，激光辐照14s后触发自蔓延反应，料块开始自燃，反应结束后冷却40min取出，得到合金坯；
(4)将合金坯置于中频真空感应熔炼炉的坩埚内，盖上上盖，启动真空泵进行抽真空，当真空度达到0.2Pa时送电开始熔炼。初始功率35kW，12min后功率提升至80kW，10min后功率再次提升至120kW，直至合金熔清。合金熔清后，控制真空度在1.0Pa以下，功率提升至145kW，使合金液沸腾17min完成精炼，精炼结束后直接浇注(选用外加循环水冷却的金属铜锭模进行浇注)，冷却2h后出锭即得铝铌钽中间合金成品锭。
实施例3
(1)称取纯度为99.99％的Al粉8.25kg，Nb粉4.5kg，Ta粉2.25kg，于120℃温度下烘干12h；
(2)球磨机提前通入纯度99.99％的氩气，通气2.0min后，将烘干后的三种金属原料装入球磨机中，在球料比11:1，转速380r/min的参数下充分混合6h。取出混合均匀的原料，利用压力机将原料压制成圆柱体料坯，压力机施加压力110kN，保压时间10s；
(3)将料坯置于反应发生台上，向料块所在反应密闭空间内通入纯度99.999％氩气，设置激光器参数为功率1600W，光斑直径为20mm，开启光源，激光辐照11s后触发自蔓延反应，料块开始自燃，反应结束后冷却30min取出，得到合金坯；
(4)将合金坯置于中频真空感应熔炼炉的坩埚内，盖上上盖，启动真空泵进行抽真空，当真空度达到0.1Pa时送电开始熔炼。初始功率35kW，10min后功率提升至75kW，10min后功率再次提升至120kW，直至合金熔清。合金熔清后，控制真空度在1.0Pa以下，功率提升至140kW，使合金液沸腾20min完成精炼，精炼结束后直接浇注(选用外加循环水冷却的金属铜锭模进行浇注)，冷却2h后出锭即得铝铌钽中间合金成品锭。
对实施例1～3所制备铝铌钽中间合金进行化学成分分析，取样位置见图1，即将合金锭均分成上、中、下三层，在中间层的上下底面芯部各取一个试样2#和3#，之后在大合金锭上下面对角线位置分别取检测样编号1#和4#，结果如表1所示：
表1实施例1～3制备的铝铌钽中间合金化学成分分析结果
由表1成分分析结果可知，利用本发明方法制备的铝铌钽中间合金元素分布均匀、杂质少、铝烧损率低。
对比例1
称取6.95kg铝粉、4.27kg五氧化二铌、2.44kg五氧化二钽、0.068kg氟化钙和0.15kg氯酸钾并于120℃温度下烘干12h；将原料装入混料机中进行充分混合，混合时间10min；将混合均匀的物料装入烧结好的刚玉坩埚内，利用镁带点燃，铝热还原反应开始，冷却8h后，拆除坩埚，取出合金锭，去除表面渣层和氧化膜后，得到铝铌钽铝热法合金。
对比例2
在对比例1的基础上，将对比例1制得的铝铌钽中间合金进行破碎，破碎至50mm以下粒径，直接装入中频感应炉的熔炼坩埚内。将炉内抽真空至0.2Pa以下后，开始送电熔炼，初始功率30kW，10min后功率提升至80kW，10min后功率再次提升至110kW，直至合金熔清。合金熔清后，控制真空度在1.0Pa以下，功率提升至140kW，使合金液沸腾15min完成精炼，精炼结束后直接浇注(选用外加循环水冷却的金属铜锭模进行浇注)，冷却2h后出锭即得两步法铝铌钽中间合金锭。
将对比例1与对比例2所制得的合金锭，按图1方式取样并进行成分分析，结果如表2所示：
表2对比例1～2制备的铝铌钽中间合金化学成分分析结果
由表2测试结果可知，对比例1一步法制备铝铌钽合金杂质含量较高，且合金上下层偏析严重，对比例2两步法相对于一步法而言，合金上下层偏析程度减弱，且杂质含量有一定程度减弱，但铝元素烧损相对于一步法稍高一些，而本发明方法制备的铝铌钽中间合金无论在合金元素均匀性、杂质含量还是元素烧损率上来说，相对于另外两种常规方法表现都比较出色。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种铝铌钽中间合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照铝铌钽中间合金的成分设计称量铝粉、铌粉和钽粉；以质量分数计，所述铝铌钽中间合金的成分包括：Nb20.0～35.0％，Ta12.0～22.0％，余量为Al及不可避免的杂质；所述铝粉、铌粉和钽粉的纯度大于99.99％；
将所述铝粉、铌粉和钽粉进行球磨混合，得到混合粉末；
将所述混合粉末进行压坯处理，得到料坯；所述压坯处理施加的压力为110～140kN，保压时间为8～15s；
将所述料坯进行激光点燃，得到合金坯；所述激光点燃采用的激光功率为1400～1800W，光斑直径为16～20mm，辐照时间为10～18s；所述激光点燃在氩气气氛下进行；
将所述合金坯依次进行真空感应熔炼、精炼和浇注，得到铝铌钽中间合金；所述真空感应熔炼包括依次进行的第一熔炼、第二熔炼和第三熔炼；所述第一熔炼的功率为30～40kW，熔炼时间为10～15min；所述第二熔炼的功率为70～80kW，熔炼时间为10min；所述第三熔炼的功率为100～120kW，熔炼时间以合金熔清为止；所述第一熔炼、第二熔炼和第三熔炼的过程中，保持真空度在0.2Pa以下。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝粉、铌粉和钽粉的粒径小于等于85μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，进行球磨混合前，还包括将所述铝粉、铌粉和钽粉分别进行干燥，所述干燥的温度为120～150℃，时间为10～12h。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述球磨混合的球料比为8:1～11:1，转速为280～400r/min，球磨时间为5～8h；所述球磨混合在氩气气氛下进行。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述精炼的功率为140～150kW，精炼时间为15～20min；所述精炼的过程中保持真空度在1.0Pa以下。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浇注为采用外加循环水冷却的金属铜锭模进行浇注。
7.权利要求1～6任意一项所述制备方法制备得到的铝铌钽中间合金。
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