CN110408806A - 一种铝铌钽中间合金及其制备方法 - Google Patents

一种铝铌钽中间合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铝铌钽中间合金及其制备方法，涉及金属材料技术领域。本发明提供的铝铌钽中间合金，按质量含量计，包括8.0～12.0％的Nb，30.0～34.0％的Ta和余量的Al。本发明通过成分和含量的控制，使铝铌钽中间合金成分均匀，偏析小，在熔炼钛合金时，有助于钛合金成分均匀化，防止成分偏析。本发明提供了所述铝铌钽中间合金的制备方法。本发明采用两步法制备铝铌钽中间合金，即铝热反应和真空熔炼两个步骤，本发明提供的制备方法能够提高铝铌钽中间合金成分的均匀稳定性，并降低O、N等杂质含量，能更好的满足钛合金生产要求。

Description

一种铝铌钽中间合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，特别涉及一种铝铌钽中间合金及其制备方法。
背景技术
钛及其合金具有优异的性能，例如耐腐蚀、耐高温、耐低温、强度高、无磁性等，同时具有良好的工艺综合性能，在现代工业科学技术领域内逐渐成为不可替代的材料，在航空航天工业、船舰制造业、化工行业、电力行业、冶金行业、纺织行业、食品行业、医疗行业、车辆制造业、体育休闲行业等领域有着广泛的应用。
铌、钽是钛合金中的金属元素，国内钛合金生产中添加铌、钽元素主要以金属单质的形式添加，会存在以下问题：铌、钽金属单质成本过高；铌、钽为难熔金属，并且熔点很高；钛合金成分均匀性不好，钛合金锭会出现较大偏析，不能满足钛合金制备的要求。
随着钛合金行业的不断发展，越来越多的金属开始以中间合金的形式加入到钛合金中，避免了分别加入金属单质的繁琐，并且中间合金的熔点低于中间合金中金属单质的最高熔点，可以保证钛合金的熔炼过程更稳定，更好的避免了由于加入金属单质的熔点不一致而导致熔炼过程不易控制的情况。
铝铌钽合金为三元合金，目前铝铌钽中间合金的制备，通常采用炉外法进行制备，如：CN200310119081.9公开了一种铝铌钽中间合金及其制备方法，其以五氧化二铌、五氧化二钽、铝、氟化钙、氯酸钾为原料，采用炉外点火法制备铝铌钽合金；CN201310092008.0公开了一种铝铌钽三元合金以及制备方法，其以五氧化二铌、钽粉、铝、氟化钙、炉渣为原料，采用炉外点火法制备铝铌钽合金。上述两种方法的优点为设备简单，操纵方便，投资少等，缺点是合金的均匀性较差，杂质元素特别是氧和氮等气相杂质元素无法进行控制，直接对钛合金的品质造成了影响。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种铝铌钽中间合金及其制备方法。本发明提供的铝铌钽中间合金成分均匀稳定，在熔炼钛合金时，有助于合金成分均匀化。本发明提供的制备方法能够提高铝铌钽中间合金成分的均匀稳定性，并降低杂质含量。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种铝铌钽中间合金，按质量含量计，包括8.0～12.0％的Nb，30.0～34.0％的Ta和余量的Al。
优选地，按质量含量计，包括9.0～11.0％的Nb，31.0～33.0％的Ta和余量的Al。
优选地，按质量含量计，包括10.0％的Nb，32.0％的Ta和余量的Al。
本发明提供了以上方案所述铝铌钽中间合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将五氧化二钽、五氧化二铌和铝混合进行铝热反应，冷却后得到铝铌钽初级合金；
(2)将所述铝铌钽初级合金和铝进行真空熔炼，冷却后得到铝铌钽中间合金。
优选地，所述步骤(1)中五氧化二钽、五氧化二铌和铝的质量比为0.855：(0.267～0.353)：(1.347～1.378)。
优选地，所述五氧化二钽、五氧化二铌、铝在混合前进行干燥；所述干燥的温度为118～122℃，时间≥12h。
优选地，所述步骤(2)中铝铌钽初级合金和铝的质量比为(4.286～4.857)：(0.143～0.765)；所述真空熔炼的真空度小于10帕。
优选地，所述步骤(2)中的真空熔炼包括依次进行的熔化和精炼；所述精炼的温度为1300～1350℃，时间为10～20min。
优选地，所述步骤(2)将真空熔炼所得合金液浇铸于水冷铜坩埚内进行冷却；所述冷却的时间≥6h。
本发明提供了一种铝铌钽中间合金，按质量含量计，包括8.0～12.0％的Nb，30.0～34.0％的Ta和余量的Al。本发明通过成分和含量的控制，使铝铌钽中间合金成分均匀，偏析小，在熔炼钛合金时，有助于钛合金成分均匀化，防止成分偏析。
本发明提供了所述铝铌钽中间合金的制备方法。本发明采用两步法制备铝铌钽中间合金，即铝热反应和真空熔炼两个步骤：采用铝热法制备出和目标合金品位相近的铝铌钽初级合金；然后进行真空熔炼，真空熔炼时以铝铌钽初级合金为基体，加入铝调节初级合金品位，使目标合金的品位更加稳定。本发明提供的制备方法能够提高铝铌钽中间合金成分的均匀稳定性，并降低O、N等杂质含量，能更好的满足钛合金生产要求。
具体实施方式
本发明提供了一种铝铌钽中间合金，按质量含量计，包括8.0～12.0％的Nb，30.0～34.0％的Ta和余量的Al，优选包括9.0～11.0％的Nb，31.0～33.0％的Ta和余量的Al，更优选包括10.0％的Nb，32.0％的Ta和余量的Al。
本发明通过成分和含量的控制，使铝铌钽中间合金成分均匀，偏析小，在熔炼钛合金时，有助于钛合金成分均匀化，防止成分偏析。
本发明提供了以上方案所述铝铌钽中间合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将五氧化二钽、五氧化二铌和铝混合进行铝热反应，冷却后得到铝铌钽初级合金；
(2)将所述铝铌钽初级合金和铝进行真空熔炼，冷却后得到铝铌钽中间合金。
本发明将五氧化二钽、五氧化二铌和铝混合进行铝热反应，冷却后得到铝铌钽初级合金。在本发明中，所述五氧化二钽、五氧化二铌和铝在混合中还优选加入发热剂；所述发热剂优选为氯酸钾。在本发明中，所述五氧化二钽、五氧化二铌和铝的质量比优选为0.855：(0.267～0.353)：(1.347～1.378)。在本发明中，所述五氧化二钽、五氧化二铌、铝优选为粉体；所述五氧化二钽、五氧化二铌、铝在混合前优选进行干燥；所述干燥的温度优选为118～122℃，更优选为120℃，时间优选≥12h。本发明对所述混合的方法没有特别的要求，采用本领域熟知的方法保证五氧化二钽、五氧化二铌、铝混合均匀即可；在本发明具体实施例中，所述混合优选在V型混料机中进行。在本发明中，所述混合使各组分充分接触，便于铝热反应的进行。
本发明将上述混合所得混合物置于反应坩埚中进行铝热反应；在本发明中，所述铝热反应的反应坩埚优选由石墨、镁砖或刚玉制备而成，更优选由刚玉制备而成，从而避免引入其他元素，并可循环使用。本发明对引发所述铝热反应的点火方式没有特别的要求，采用本领域熟知的方式即可。本发明对所述铝热反应的反应装置没有特别的要求，采用本领域熟知的铝热反应装置即可。在本发明所述铝热反应过程中，铝作为还原剂，将五氧化二钽和五氧化二铌分别还原为金属单质钽和铌，铝被氧化为氧化铝，并释放大量的热能使金属(金属单质钽、铌和过量的铝)熔化形成铝铌钽合金液；铝被氧化形成的氧化铝浮于合金液表面，与合金液分离并去除。铝热反应得到铝铌钽合金液后，本发明将所述铝铌钽合金液进行冷却。在本发明中，所述冷却优选为随炉冷却，所述冷却的时间优选为6h。冷却后，本发明还优选对冷却所得合金锭依次进行精整破碎和挑选。本发明对所述精整破碎的方法没有特别的要求，采用本领域熟知的方法将冷却所得合金锭精整破碎至5～50mm的块体即可。在本发明中，所述挑选优选包括磁选和人工挑选；本发明通过所述挑选将磁性杂质、含氧化膜、氮化膜合金、以及其它杂质挑出，而挑选合格的部分则作为铝铌钽初级合金。本发明以铝作为还原剂，以五氧化二钽和五氧化二铌为氧化剂，经铝热反应(即炉外点火法)制备出和目标合金品位相近的铝铌钽初级合金。
得到铝铌钽初级合金后，本发明将所述铝铌钽初级合金和铝进行真空熔炼，冷却后得到铝铌钽中间合金。在本发明中，所述铝铌钽初级合金和铝的质量比优选为(4.286～4.857)：(0.143～0.765)，更优选为4.572：0.429；所述铝优选为铝粉。在真空熔炼前，本发明优选将所述铝铌钽初级合金和铝进行干燥；所述干燥的温度优选为120℃，时间优选为12h。在本发明中，所述真空熔炼优选在中频真空感应炉中进行；所述真空熔炼用坩埚优选为刚玉坩埚，即将所述铝铌钽初级合金和铝置于刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放置于中频真空感应炉中进行熔炼。在本发明中，为控制合金中杂质元素含量，所述刚玉坩埚的纯度优选≥99％；所述刚玉坩埚打结用炉衬优选采用上述铝热反应的炉渣(氧化铝)制备而成，从而充分利用反应原料，节省成本；本发明对所述刚玉坩埚打结用炉衬的制备方法没有特别的要求，采用本领域熟知的方法即可。
在本发明中，所述真空熔炼抽真空时真空度优选小于10帕；所述真空熔炼优选在保护气氛下进行，所述保护气氛优选为氩气。在本发明中，所述真空熔炼优选包括依次进行的熔化和精炼。本发明优选通过缓慢提升所述真空熔炼的加热功率使所述铝铌钽初级合金和铝熔化；待铝铌钽初级合金和铝全部熔化后进行精炼。在本发明中，所述精炼过程的温度优选为1300～1350℃，更优选为1300℃，时间优选为10～20min，更优选为15～20min。
精炼完成后，本发明将所得合金液进行冷却。本发明优选将真空熔炼所得合金液浇铸于水冷铜坩埚内进行冷却；所述冷却的优选时间≥6h；所述冷却优选在真空条件下进行。本发明对所述水冷铜坩埚没有特别的要求，采用本领域熟知的水冷铜坩埚即可。冷却后，得到所述铝铌钽中间合金。本发明在真空熔炼时以铝铌钽初级合金为基体，加入铝调节初级合金品位，使目标合金的品位更加稳定，同时为铝铌钽初级合金提供良好的熔炼环境；并且可降低目标合金中的气体杂质含量。
本发明提供了以上铝铌钽初级合金的制备方法，能够提高铝铌钽中间合金成分的均匀稳定性和准确性，并降低O、N等杂质含量，能更好的满足钛合金生产要求。
下面结合实施例对本发明提供的铝铌钽中间合金及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一、铝热冶炼过程
(1)将铝粉、五氧化二铌、五氧化二钽、氯酸钾进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12小时。
(2)原料配比：铝粉68.06kg、五氧化二铌15.65kg、五氧化二钽42.74kg、氯酸钾25.00kg，将原料装入V型混料机内，充分混合均匀，保证原材料之间接触充分。
(3)将混合均匀的炉料装入烧结好的刚玉坩埚内，点火反应，冷却6小时后，拆除坩埚，取出合金锭，并称重。
(4)去除合金锭表面渣层和氧化膜后，破碎精整至5～50mm，经磁选和人工挑选后，得到铝铌钽初级合金。
二、真空熔炼过程
(1)将铝粉、铝铌钽初级合金进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12小时。
(2)原料配比：铝铌钽初级合金91.43kg，铝粉8.57kg，将初级合金与铝粉混合均匀，装入打结、烘干好的刚玉坩埚内。将中频真空感应熔炼炉抽真空至10帕以下，排除熔炼炉内气体杂质。
(3)缓慢提升熔炼功率，至合金熔化，待炉料全部熔化后，在1350℃下精炼15分钟，再次将熔炼炉抽真空至10帕以下，去除熔体中气体杂质。
(4)调节熔炼功率，控制温度在1300℃，倾斜坩埚，将熔体缓慢稳定的浇铸到水冷坩埚内。浇铸完成后，保持真空冷却6小时以上，得到铝铌钽中间合金。
对本实施例制备的铝铌钽中间合金锭(圆柱体)的一处位置取样进行化学成分分析，得到结果如表1所示。从表1可以看出，本实施例制备的铝铌钽中间合金C、O、N杂质含量较低，其中的Fe、Si为原料带入的不可避免的杂质。
对本实施例制备的铝铌钽中间合金锭(圆柱体)不同位置处取样，进行化学成分分析，从合金锭上表面取两点，编号为1和2，合金锭下表面取两点，编号为3和4，合金锭中间部位取两点，编号为5和6，对取点部位进行成分分析，得到结果如表2所示。从表2可以看出，本实施例制备的铝铌钽中间合金成分均匀稳定，无偏析。
实施例2
一、铝热冶炼过程
(1)将铝粉、五氧化二铌、五氧化二钽、氯酸钾进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12小时。
(2)原料配比：铝粉68.88kg、五氧化二铌13.37kg、五氧化二钽42.74kg，将原料装入V型混料机内，充分混合均匀，保证原材料之间接触充分。
(3)将混合均匀的炉料装入烧结好的刚玉坩埚内，点火反应，冷却6小时后，拆除坩埚，取出合金锭，并称重。
(4)去除合金锭表面渣层和氧化膜后，破碎精整至5～50mm，经磁选和人工挑选后，得到铝铌钽初级合金。
二、真空熔炼过程
(1)将铝粉、初级合金进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12小时。
(2)原料配比：铝铌钽初级合金85.71kg，铝粉15.29kg，将初级合金与铝粉混合均匀，装入打结、烘干好的刚玉坩埚内。将中频真空感应熔炼炉抽真空至10帕以下，排除熔炼炉内气体杂质。
(3)缓慢提升熔炼功率，至合金熔化，待炉料全部熔化后，在1300℃下精炼20分钟，再次将熔炼炉抽真空至10帕以下，去除熔体中气体杂质。
(4)调节熔炼功率，控制温度在1300℃，倾斜坩埚，将熔体缓慢稳定的浇铸到水冷坩埚内。浇铸完成后，保持真空冷却6小时以上，得到铝铌钽中间合金。
对本实施例制备的铝铌钽中间合金锭(圆柱体)的一处位置(与实施例1取样位置处相同)取样进行化学成分分析，得到结果如表1所示。
采用实施例1的方法对本实施例制备的铝铌钽中间合金锭(圆柱体)不同部位取样进行化学成分分析，得到结果如表3所示。从表3可以看出本实施例制备的铝铌钽中间合金成分均匀稳定，无偏析。
实施例3
一、铝热冶炼过程
(1)将铝粉、五氧化二铌、五氧化二钽、氯酸钾进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12小时。
(2)原料配比：铝粉68.46kg、五氧化二铌14.53kg、五氧化二钽42.74kg、氯酸钾25.20kg，将原料装入V型混料机内，充分混合均匀，保证原材料之间接触充分。
(3)将混合均匀的炉料装入烧结好的刚玉坩埚内，点火反应，冷却6小时后，拆除坩埚，取出合金锭，并称重。
(4)去除合金锭表面渣层和氧化膜后，破碎精整至5～50mm，经磁选和人工挑选后，得到铝铌钽初级合金。
二、真空熔炼过程
(1)将铝粉、初级合金进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12小时。
(2)原料配比：铝铌钽初级合金88.57kg，铝粉11.43kg，将初级合金与铝粉混合均匀，装入打结、烘干好的刚玉坩埚内。将中频真空感应熔炼炉抽真空至10帕以下，排除熔炼炉内气体杂质。
(3)缓慢提升熔炼功率，至合金熔化，待炉料全部熔化后，在1350℃下精炼10分钟，再次将熔炼炉抽真空至10帕以下，去除熔体中气体杂质。
(4)调节熔炼功率，控制温度在1300℃，倾斜坩埚，将熔体缓慢稳定的浇铸到水冷坩埚内。浇铸完成后，保持真空冷却6小时以上，得到铝铌钽中间合金。
对本实施例制备的铝铌钽中间合金锭(圆柱体)的一处位置(与实施例1取样位置处相同)取样进行化学成分分析，得到结果如表1所示。
采用实施例1的方法对本实施例制备的铝铌钽中间合金锭(圆柱体)不同部位取样进行化学成分分析，得到结果如表4所示。从表4可以看出本实施例制备的铝铌钽中间合金成分均匀稳定，无偏析。
实施例4
一、铝热冶炼过程
(1)将铝粉、五氧化二铌、五氧化二钽、氯酸钾进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12小时。
(2)原料配比：铝67.68kg、五氧化二铌16.69kg、五氧化二钽42.74kg、氯酸钾24.80kg，将原料装入V型混料机内，充分混合均匀，保证原材料之间接触充分。
(3)将混合均匀的炉料装入烧结好的刚玉坩埚内，点火反应，冷却6小时后，拆除坩埚，取出合金锭，并称重。
(4)去除合金锭表面渣层和氧化膜后，破碎精整至5～50mm，经磁选和人工挑选后，得到铝铌钽初级合金。
二、真空熔炼过程
(1)将铝粉、初级合金进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12小时。
(2)原料配比：铝铌钽初级合金94.29kg，铝粉5.71kg，将初级合金与铝粉混合均匀，装入打结、烘干好的刚玉坩埚内。将中频真空感应熔炼炉抽真空至10帕以下，排除熔炼炉内气体杂质。
(3)缓慢提升熔炼功率，至合金熔化，待炉料全部熔化后，在1320℃下精炼12分钟，再次将熔炼炉抽真空至10帕以下，去除熔体中气体杂质。
(4)调节熔炼功率，控制温度在1300℃，倾斜坩埚，将熔体缓慢稳定的浇铸到水冷坩埚内。浇铸完成后，保持真空冷却6小时以上得到铝铌钽中间合金。
对本实施例制备的铝铌钽中间合金锭(圆柱体)的一处位置(与实施例1取样位置处相同)取样进行化学成分分析，得到结果如表1所示。
采用实施例1的方法对本实施例制备的铝铌钽中间合金锭(圆柱体)不同部位取样进行化学成分分析，得到结果如表5所示。从表5可以看出本实施例制备的铝铌钽中间合金成分均匀稳定，无偏析。
实施例5
一、铝热冶炼过程
(1)将铝粉、五氧化二铌、五氧化二钽、氯酸钾进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12小时。
(2)原料配比：铝67.33kg、五氧化二铌17.66kg、五氧化二钽42.74kg、氯酸钾24.55kg，将原料装入V型混料机内，充分混合均匀，保证原材料之间接触充分。
(3)将混合均匀的炉料装入烧结好的刚玉坩埚内，点火反应，冷却6小时后，拆除坩埚，取出合金锭，并称重。
(4)去除合金锭表面渣层和氧化膜后，破碎精整至5～50mm，经磁选和人工挑选后，得到初级合金。
二、真空熔炼过程
(1)将铝粉、初级合金进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12小时。
(2)原料配比：铝铌钽初级合金97.14kg，铝粉2.86kg，将初级合金与铝粉混合均匀，装入打结、烘干好的刚玉坩埚内。将中频真空感应熔炼炉抽真空至10帕以下，排除熔炼炉内气体杂质。
(3)缓慢提升熔炼功率，至合金熔化，待炉料全部熔化后，在1310℃下精炼18分钟，再次将熔炼炉抽真空至10帕以下，去除熔体中气体杂质。
(4)调节熔炼功率，控制温度在1300℃，倾斜坩埚，将溶体缓慢稳定的浇铸到水冷坩埚内。浇铸完成后，保持真空冷却6小时以上，得到铝铌钽中间合金。
对本实施例制备的铝铌钽中间合金锭(圆柱体)的一处位置(与实施例1取样位置处相同)取样进行化学成分分析，得到结果如表1所示。
采用实施例1的方法对本实施例制备的铝铌钽中间合金锭(圆柱体)不同部位取样进行化学成分分析，得到结果如表6所示。从表6可以看出本实施例制备的铝铌钽中间合金成分均匀稳定，无偏析。
表1实施例1～5中铝铌钽中间合金化学成分
表2实施例1铝铌钽中间合金不同位置化学成分
表3实施例2铝铌钽中间合金不同位置化学成分
表4实施例3铝铌钽中间合金不同位置化学成分
表5实施例4铝铌钽中间合金不同位置化学成分
表6实施例5铝铌钽中间合金不同位置化学成分
从以上实施例可以看出，本发明提供的铝铌钽中间合金纯度高，成分均匀、稳定，偏析较小，气相杂质含量较低，能更好的满足钛合金生产要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种铝铌钽中间合金，其特征在于，按质量含量计，包括8.0～12.0％的Nb，30.0～34.0％的Ta和余量的Al。
2.根据权利要求1所述的铝铌钽中间合金，其特征在于，按质量含量计，包括9.0～11.0％的Nb，31.0～33.0％的Ta和余量的Al。
3.根据权利要求1所述的铝铌钽中间合金，其特征在于，按质量含量计，包括10.0％的Nb，32.0％的Ta和余量的Al。
4.权利要求1～3任意一项所述铝铌钽中间合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将五氧化二钽、五氧化二铌和铝混合进行铝热反应，冷却后得到铝铌钽初级合金；
(2)将所述铝铌钽初级合金和铝进行真空熔炼，冷却后得到铝铌钽中间合金。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中五氧化二钽、五氧化二铌和铝的质量比为0.855：(0.267～0.353)：(1.347～1.378)。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述五氧化二钽、五氧化二铌、铝在混合前进行干燥；所述干燥的温度为118～122℃，时间≥12h。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中铝铌钽初级合金和铝的质量比为(4.286～4.857)：(0.143～0.765)；所述真空熔炼的真空度小于10帕。
8.根据权利要求4或7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的真空熔炼包括依次进行的熔化和精炼；所述精炼的温度为1300～1350℃，时间为10～20min。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)将真空熔炼所得合金液浇铸于水冷铜坩埚内进行冷却；所述冷却的时间≥6h。
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Denomination of invention: An aluminum niobium tantalum master alloy and its preparation method

Effective date of registration: 20220620

Granted publication date: 20201218

Pledgee: China Construction Bank Corporation Chengde high tech Zone sub branch

Pledgor: CHENGDE TIANDA VANADIUM INDUSTRY Co.,Ltd.

Registration number: Y2022130000037