CN110714152A

CN110714152A - 一种钼铌铝硅钛中间合金及其制备方法

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Publication number: CN110714152A
Application number: CN201911181453.8A
Authority: CN
Inventors: 王志军; 刘强; 段善博; 刘志彬; 孙鑫; 王东华; 纪海龙
Original assignee: CHENGDE TIANDA VANADIUM INDUSTRY Co Ltd
Current assignee: CHENGDE TIANDA VANADIUM INDUSTRY Co Ltd
Priority date: 2019-11-27
Filing date: 2019-11-27
Publication date: 2020-01-21
Anticipated expiration: 2039-11-27
Also published as: CN110714152B

Abstract

本发明属于金属材料技术领域，尤其涉及一种钼铌铝硅钛中间合金及其制备方法。本发明提供的钼铌铝硅钛中间合金，以质量分数计，包括Mo 68.0～72.0％，Nb 10.5～13.5％，Al 11.5～14.5％，Si 0.5～1.0％，Ti余量以及不可避免的杂质。本发明通过成分和含量的控制，使钼铌铝硅钛中间合金成分均匀，偏析小，在熔炼钛合金时，有助于钛合金成分均匀化，防止成分偏析。本发明采用铝热法制备出钼铌铝合金；然后进行真空感应熔炼，真空感应熔炼时以钼铌铝合金为基体，加入硅、钛调节合金成分，使目标合金的成分更加稳定，能够提高钼铌铝硅钛中间合金成分的均匀稳定性，更好的满足钛合金生产要求。

Description

一种钼铌铝硅钛中间合金及其制备方法

技术领域

本发明涉及金属材料技术领域，尤其涉及一种钼铌铝硅钛中间合金及其制备方法。

背景技术

钛及其合金具有优异的性能，例如耐腐蚀、耐高温、耐低温、强度高、无磁性等，同时具有良好的工艺综合性能，在现代工业科学技术领域内逐渐成为不可替代的材料，在航空航天工业、船舰制造业、化工行业、电力行业、冶金行业、纺织行业、食品行业、医疗行业、车辆制造业、体育休闲行业等领域有着广泛的应用。

钛合金从上世纪50年代发展至今，从最初的Ti-6Al-4V的3种元素，发展到今天的6～8种元素，合金元素的种类正逐步增加，合金的成分配比正趋向于合理。这是由于不同元素的合金化，改变了热处理的相变温度，组织的变化导致合金的性能也发生了变化；合金中各种元素互相作用，使钛合金的综合性能表现得越来越好，逐渐满足了航空航天发展的需要。

钼是钛合金中广泛应用的一种合金元素，它具有显著的固溶强化作用，在提高合金强度的同时，还能保持良好的塑性，同时还能提高钛合金的热稳定性。铌是钛合金中的金属元素，元素铌的加入使合金在高温时氧化的阻力得到增加，有利于提升合金的抗氧化性。铝是钛合金应用中最为广泛的一种稳定元素，几乎所有的钛合金中都含有铝元素。铝也是钛合金中最主要的强化元素，具有显著的固溶强化作用，能显著提高钛的高温机械性能，是最先应用于发展热强钛合金的主要合金元素，同时铝还具有较低的密度，有利于钛合金比强度的提高。硅元素几乎是高温钛合金中不可或缺的添加元素，主要原因是硅可以增加钛合金在高温时的蠕变性能，从而使得合金在高温下工作的组织稳定，不会因为组织的突变导致性能降低，还可以提升合金低温和高温时的强度。

熔炼钛合金时，低熔点的铝元素和高熔点难熔元素钼、铌，若以纯金属形式加入存在极大的质量隐患，易造成钛合金铸锭的偏析和夹杂冶金缺陷，所以必须以中间合金的形式添加。硅元素是钛合金中的微量元素，为保证微量元素的均匀性，其也必须以中间合金的形式进行添加。

随着钛合金行业的不断发展，越来越多的金属开始以中间合金的形式加入到钛合金中，避免了分别加入金属单质的繁琐，并且中间合金的熔点低于中间合金中金属单质的最高熔点，可以保证钛合金的熔炼过程更稳定，更好的避免了由于加入金属单质的熔点不一致而导致熔炼过程不易控制的情况。

钼铌铝硅钛合金为五元合金，目前钼铌铝硅钛中间合金的制备，通常采用炉外法进行制备，如：CN 109136706A公开了一种钼铌铝硅钛中间合金及其制备方法，其以五氧化二铌、三氧化钼、铝、硅、钛为原料，采用炉外点火法制备钼铌铝硅钛合金。上述方法的优点为设备简单，操纵方便，投资少等，缺点是其采用传统炉外点火法制备钼铌铝硅钛中间合金，元素偏析大，合金的均匀性较差，杂质元素特别是氧和氮等气相杂质元素无法进行控制，直接对钛合金的品质造成了影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钼铌铝硅钛中间合金及其制备方法，所述钼铌铝硅钛中间合金成分均匀，偏析小，在熔炼钛合金时，有助于钛合金成分均匀化，防止成分偏析。本发明提供的制备方法能够提高钼铌铝硅钛中间合金成分的均匀稳定性，能更好的满足钛合金生产要求。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种钼铌铝硅钛中间合金，以质量分数计，包括Mo68.0～72.0％，Nb10.5～13.5％，Al 11.5～14.5％，Si 0.5～1.0％，Ti余量以及不可避免的杂质。

优选的，以质量分数计，包括Mo 69.0～71.0％，Nb 11.0～13.0％，Al12.0～14.0％，Si 0.6～0.8％，Ti余量以及不可避免的杂质。

本发明提供了上述技术方案所述钼铌铝硅钛中间合金的制备方法，包括以下步骤：

按照上述配比，将钼源、铌源和铝混合，进行铝热反应，得到钼铌铝合金；

将所述钼铌铝合金、硅和钛混合，进行真空感应熔炼，冷却后得到钼铌铝硅钛中间合金。

优选的，所述钼源为三氧化钼或二氧化钼，所述铌源为五氧化二铌。

优选的，当所述钼源为二氧化钼、所述铌源为五氧化二铌时，所述二氧化钼、五氧化二铌和铝的质量比为(2.833～3.064)：(0.479～0.603)：(1.391～1.454)。

优选的，将钼源、铌源和铝混合前，将所述钼源、铌源和铝干燥，所述干燥的温度为118～122℃，时间≥12h。

优选的，所述铝热反应的温度为1550～1650℃，时间为35～45s。

优选的，所述钼铌铝合金、硅和钛的质量比为(47.000～48.000)：(0.250～0.500)：(1.500～2.750)。

优选的，所述真空感应熔炼的真空度＜10Pa。

优选的，所述真空感应熔炼包括依次进行的熔化和精炼；所述精炼的温度为1850～1900℃，时间为5～10min。

本发明通过成分和含量的控制，使钼铌铝硅钛中间合金成分均匀，偏析小，在熔炼钛合金时，有助于钛合金成分均匀化，防止成分偏析。

本发明提供了所述钼铌铝硅钛中间合金的制备方法。本发明采用两步法制备钼铌铝硅钛中间合金，即铝热反应和真空感应熔炼两个步骤：采用铝热法制备出钼铌铝合金；然后进行真空感应熔炼，真空感应熔炼时以钼铌铝合金为基体，加入硅、钛调节合金成分，使目标合金的成分更加稳定。本发明提供的制备方法能够提高钼铌铝硅钛中间合金成分的均匀稳定性，更好的满足钛合金生产要求。

具体实施方式

在本发明中，若无特殊说明，所需原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。

以质量分数计，本发明提供的钼铌铝硅钛中间合金包括Mo 68.0～72.0％，优选为69.0～71.0％，更优选为70.0％。本发明利用Mo的强化作用，可提高室温和高温强度，增加淬透性，并提高含铬和铁的合金的热稳定性。

以质量分数计，本发明提供的钼铌铝硅钛中间合金包括Nb 10.5～13.5％，优选为11.0～13.0％，更优选为12.0％。本发明通过添加铌能够提高中间合金的塑性和韧性。

以质量分数计，本发明提供的钼铌铝硅钛中间合金包括Al 11.5～14.5％，优选为Al 12.0～14.0％，更优选为13.0％。本发明添加的Al为α稳定元素，通过置换固溶强化，加入的铝元素可以提高中间合金的室温和高温强度以及热强性。

以质量分数计，本发明提供的钼铌铝硅钛中间合金包括Si 0.5～1.0％，优选为0.6～0.8％，更优选为0.7％。本发明通过添加Si提高中间合金的热强性和耐热性。

以质量分数计，本发明提供的钼铌铝硅钛中间合金包括Ti余量以及不可避免的杂质。本发明以Ti作为钛合金基体。

本发明通过成分和含量的控制，将上述组分制成中间合金，中和了各元素之间的熔点差、密度差，同时中间合金的密度以及熔点更接近钛的密度和熔点；避免了钛合金熔炼过程中因熔点差造成的元素烧损、因密度差导致的成分不均匀等问题，使钼铌铝硅钛中间合金成分均匀，偏析小，在熔炼钛合金时，有助于钛合金成分均匀化，防止成分偏析。

本发明按照上述配比，将钼源、铌源和铝混合，进行铝热反应，得到钼铌铝合金。在本发明中，所述铝的纯度优选≥99.7％，所述铌源的纯度优选≥99.8％，所述钼源的纯度优选≥99.8％。在本发明中，所述钼源、铌源和铝优选为粉体。在本发明中，所述钼源优选为三氧化钼或二氧化钼，所述铌源优选为五氧化二铌；当所述钼源为二氧化钼、所述铌源为五氧化二铌时，所述二氧化钼、五氧化二铌和铝的质量比优选为(2.833～3.064)：(0.479～0.603)：(1.391～1.454)，更优选为3:0.5:1.4。

将钼源、铌源和铝混合前，本发明优选将所述钼源、铌源和铝干燥，所述干燥的温度为118～122℃，更优选为120℃，时间优选≥12h。本发明通过干燥去除原料中的水，防止冶炼过程中出现析氢现象。

本发明对所述混合的过程没有特别的要求，采用本领域熟知的过程能够保证各原料混合均匀即可；在本发明的具体实施例中，所述混合优选在V型混料机中进行，对所述混合的其他条件没有特殊要求。在本发明中，所述混合能够使各组分充分接触，便于后续铝热反应的进行。

完成所述混合后，本发明将所得混合物料置于反应坩埚中进行铝热反应，所述铝热反应的温度优选为1550～1650℃，更优选为1580～1620℃，时间优选为35～45s，更优选为38～42s。在本发明中，所述反应坩埚优选由石墨、镁砖或刚玉制备而成，更优选由刚玉制备而成，从而避免引入其他元素，并可循环使用。本发明对引发所述铝热反应的点火方式没有特殊的限定，采用本领域熟知的方式即可。本发明对所述铝热反应的反应装置没有特殊的限定，采用本领域熟知的铝热反应装置即可。

在本发明所述铝热反应过程中，铝作为还原剂，将钼源(二氧化钼或三氧化钼)和铌源(例如五氧化二铌)分别还原为金属单质钼和铌，铝被氧化为氧化铝，并释放大量的热能使金属(金属单质钼、铌和过量的铝)熔化形成钼铌铝合金液；铝被氧化形成的氧化铝浮于钼铌铝合金液表面，与钼铌铝合金液分离并去除。本发明对所述分离和去除的过程没有特殊的限定，选用本领域技术人员熟知的过程即可。

完成所述铝热反应后，本发明优选将所得钼铌铝合金液进行冷却。在本发明中，所述冷却的方式优选为随炉冷却，所述冷却的时间优选为6h。冷却后，本发明还优选对冷却所得合金锭依次进行精整破碎和挑选。本发明对所述精整破碎的方法没有特殊的限定，采用本领域熟知的方法将冷却所得合金锭精整破碎至5～50mm的块体即可。在本发明中，所述挑选优选包括磁选和人工挑选；本发明通过所述挑选将磁性杂质、含氧化膜、氮化膜合金以及其它杂质挑出，而挑选合格的部分则作为钼铌铝合金。本发明以铝作为还原剂，以钼源(二氧化钼或三氧化钼)和铌源(例如五氧化二铌)为氧化剂，经铝热反应(即炉外点火法)制备得到钼铌铝合金。

得到钼铌铝合金后，本发明将所述钼铌铝合金、硅和钛混合，进行真空感应熔炼，冷却后得到钼铌铝硅钛中间合金。

在本发明中，所述硅的形状优选为块状，所述硅的纯度优选≥99.5％；所述钛优选为粉状，所述钛的纯度优选≥99.5％。在本发明中，所述钼铌铝合金、硅和钛的质量比优选为(47.00～48.00)：(0.25～0.50)：(1.50～2.75)，更优选为(47.20～47.80)：(0.30～0.40)：(1.80～2.50)，最优选为47.5:0.35:2.00。

将所述钼铌铝合金、硅和钛混合前，本发明优选将所述钼铌铝合金、硅和钛进行干燥；所述干燥的温度优选为120℃，时间优选为12h。本发明对所述混合的过程没有特殊的限定，选用本领域技术人员熟知的过程能够将原料混合均匀即可。

在本发明中，所述真空感应熔炼优选在中频真空感应炉中进行；所述真空感应熔炼用坩埚优选为刚玉坩埚，即将所述钼铌铝合金、硅和钛置于刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放置于中频真空感应炉中进行真空感应熔炼。在本发明中，为控制合金中杂质元素含量，所述刚玉坩埚的纯度优选≥99％；所述刚玉坩埚打结用炉衬优选采用上述铝热反应的炉渣(氧化铝)制备而成，从而充分利用反应原料，节省成本；本发明对所述刚玉坩埚打结用炉衬的制备方法没有特别的要求，采用本领域熟知的方法即可。

在本发明中，所述真空感应熔炼的真空度优选小于10Pa；本发明通过控制真空度能够降低最终制备的中间合金中O、N气相杂质的含量。所述真空感应熔炼优选包括依次进行的熔化和精炼。本发明优选通过缓慢提升所述真空感应熔炼的加热功率使所述钼铌铝合金、硅和钛熔化；待钼铌铝合金、硅和钛全部熔化后进行精炼。本发明优选根据合金熔化程度调整熔炼功率。在本发明中，所述真空感应熔炼的过程优选为调节起始功率为20kW；10分钟后，将功率调至30kW；10分钟后，将功率调至80kW，保持该功率直至合金熔化完全；最后将功率调至100kW；进行精炼，降低功率至80kW开始浇注。在本发明中，所述精炼过程的温度优选为1850～1900℃，更优选为1850℃，时间优选为5～10min，更优选为6～8min，精炼功率优选为100kW。在本发明中，所述精炼过程优选在电磁搅拌条件下进行，所述电磁搅拌的频率优选为2Hz。本发明先将原料熔化，在电磁搅拌作用下，能够将合金充分混合，使最终合金成分更加均匀；而且真空条件下进行熔炼，可使合金中的气相杂质进一步逸出，降低最终合金中的气相杂质含量。

完成所述精炼后，本发明优选将所得合金液进行冷却，得到所述钼铌铝硅钛中间合金。本发明优选将真空感应熔炼所得合金液浇注于水冷铜坩埚内进行冷却；所述冷却的优选时间≥6h；所述冷却优选在真空条件下进行。本发明对所述水冷铜坩埚没有特殊的限定，采用本领域熟知的水冷铜坩埚即可。本发明在真空感应熔炼过程中，以钼铌铝合金为基体，加入硅、钛调节合金成分，使目标合金的成分更加稳定；同时为钼铌铝合金提供良好的熔炼环境；并且可降低目标合金中的气体杂质含量。

本发明采用两步法制备钼铌铝硅钛中间合金，即先用炉外点火法制备铝钼铌中间合金，再将铝钼铌中间合金和硅、金属钛混合，在中频炉中进行真空感应熔炼(铝热法+熔炼法)，能够提高钼铌铝硅钛中间合金成分的均匀稳定性和准确性，并降低O、N等杂质含量，制备的钼铌铝硅钛中间合金成分更均匀、元素偏析小、气相杂质含量更低，能更好的满足钛合金生产要求。而背景技术所述专利CN 109136706A中采用传统炉外点火法制备的钼铌铝硅钛中间合金，均匀性差、元素偏析大，气相杂质含量高。

本发明采用两步法的主要原因为：钼(熔点为2610℃)、铌(熔点为2477℃)的熔点很高，如果直接采用其进行真空熔炼，熔炼难度大，熔炼时间长，而熔炼时间过长，低熔点的合金元素会有烧损，同时增加熔炼成本，本发明先将铝、铌源、钼源制备成铝钼铌中间合金，铝钼铌中间合金熔点接近钛的熔点，进行真空熔炼时熔炼更简单，熔炼时间更短，同时较钼、铌的纯金属，其氧化物成本更低。

下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一、铝热反应冶炼过程

(1)将铝粉、五氧化二铌、二氧化钼进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12h。

(2)原料配比：铝粉41.73kg、五氧化二铌14.37kg、二氧化钼91.92kg、(MoO₂、Nb₂O₅和Al的质量比为3.064：0.479：1.391)将原料装入V型混料机内，充分混合均匀。

(3)将混合均匀的炉料装入烧结好的刚玉坩埚内，点火反应，反应温度1550～1650℃，反应时间45s；冷却6h后，拆除坩埚，取出合金锭，并称重。

(4)去除合金锭表面渣层和氧化膜后，破碎精整至5～50mm，经磁选和人工挑选后，得到钼铌铝合金。

二、真空感应熔炼过程

(1)将钼铌铝合金、硅和钛进行烘干处理，烘干温度120℃，烘干时间12h。

(2)原料配比：钼铌铝合金47.00kg，硅0.25kg，钛2.75kg，将钼铌铝合金、硅和钛混合均匀，装入打结、烘干好的刚玉坩埚内，将中频真空感应熔炼炉抽真空至10Pa以下，排除炉内气体杂质。

(3)设定起始功率20kW；10分钟后，功率调至30kW；20分钟后，功率调至80kW，保持该功率直至合金熔清；熔清后功率调至100kW；在该功率、1900℃条件下精炼5min，再次将熔炼炉抽真空至10Pa以下，去除熔体中气体杂质。

(4)调节熔炼功率至80kW，倾斜坩埚，将熔体缓慢稳定的浇注到水冷坩埚内；浇注完成后，保持真空冷却6h，得到钼铌铝硅钛中间合金。

对本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金锭(圆柱体)的一处位置取样进行化学成分分析，得到结果如表1所示。从表1可以看出，本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金C、O、N杂质含量较低，其中的Fe、Si为原料带入的不可避免的杂质。

对本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金锭(圆柱体)不同位置处取样，进行化学成分分析，从合金锭上表面取两点，编号为1和2，合金锭下表面取两点，编号为3和4，合金锭中间部位取两点，编号为5和6，对取点部位进行成分分析，得到结果如表2所示。从表2可以看出，本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金成分均匀稳定，无偏析。

表1实施例1～5中钼铌铝硅钛中间合金化学成分

表2实施例1钼铌铝硅钛中间合金不同位置化学成分

实施例2

一、铝热冶炼过程

(2)原料配比：铝粉42.09kg、五氧化二铌15.06kg、二氧化钼90.63kg(MoO₂、Nb₂O₅和Al的质量比为3.021：0.502：1.403)、将原料装入V型混料机内，充分混合均匀。

(3)将混合均匀的炉料装入烧结好的刚玉坩埚内，点火反应，反应温度1550～1650℃，反应时间42s；冷却6h后，拆除坩埚，取出合金锭，并称重。

二、感应熔炼过程

(2)原料配比：钼铌铝合金47.00kg，硅0.30kg，钛2.70kg，将钼铌铝合金、硅和钛混合均匀，装入打结、烘干好的刚玉坩埚内。将中频真空感应熔炼炉抽真空至10Pa以下，排除熔炼炉内气体杂质。

(3)设置起始功率20kW；10分钟后，功率调至30kW；20分钟后，功率调至80kW，保持该功率直至合金全部熔化；熔化完全后功率调至100kW；在该功率、1850℃条件下进行精炼10min，再次将熔炼炉抽真空至10Pa以下，去除熔体中气体杂质。

(4)调节熔炼功率至80kW，倾斜坩埚，将熔体缓慢稳定的浇注到水冷坩埚内，浇注完成后，保持真空冷却6h，得到钼铌铝硅钛中间合金。

对本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金锭(圆柱体)的一处位置(与实施例1取样位置处相同)取样进行化学成分分析，得到结果如表1所示。

采用实施例1的方法对本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金锭(圆柱体)不同部位取样进行化学成分分析，结果如表3所示。结果表明本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金成分均匀稳定，无偏析。

表3实施例2钼铌铝硅钛中间合金不同位置化学成分

实施例3

一、铝热冶炼过程

(2)原料配比：铝粉42.69kg、五氧化二铌17.43kg、二氧化钼87.51kg(MoO₂、Nb₂O₅和Al的质量比为2.917：0.581：1.423)、将原料装入V型混料机内，充分混合均匀。

(3)将混合均匀的炉料装入烧结好的刚玉坩埚内，点火反应，反应温度1550～1650℃，反应时间40s，冷却6h后，拆除坩埚，取出合金锭，并称重。

二、感应熔炼过程

(2)原料配比：钼铌铝合金48.00kg，硅0.40kg，钛1.60kg，将钼铌铝合金、硅和钛混合均匀，装入打结、烘干好的刚玉坩埚内。将中频真空感应熔炼炉抽真空至10Pa以下，排除熔炼炉内气体杂质。

(3)设置起始功率20kW；10分钟后，功率调至30kW；20分钟后，功率调至80kW，保持该功率直至合金全部熔化；熔化完全后功率调至100kW；在该功率、1850℃条件下精炼8min，再次将熔炼炉抽真空至10Pa以下，去除熔体中气体杂质。

(4)调节熔炼功率至80kW，倾斜坩埚，将熔体缓慢稳定的浇注到水冷坩埚内。浇注完成后，保持真空冷却6h，得到钼铌铝硅钛中间合金。

采用实施例1的方法对本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金锭(圆柱体)不同部位取样进行化学成分分析，结果如表4所示。结果表明本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金成分均匀稳定，无偏析。

表4实施例3钼铌铝硅钛中间合金不同位置化学成分

实施例4

一、铝热冶炼过程

(2)原料配比：铝粉42.99kg、五氧化二铌17.43kg、二氧化钼86.25kg(MoO₂、Nb₂O₅和Al的质量比为2.875：0.581：1.443)、将原料装入V型混料机内，充分混合均匀。

(3)将混合均匀的炉料装入烧结好的刚玉坩埚内，点火反应，反应温度1550～1650℃，反应时间38s，冷却6h后，拆除坩埚，取出合金锭，并称重。

二、感应熔炼过程

(3)设置起始功率20kW；10分钟后，功率调至30kW；20分钟后，功率调至80kW，保持该功率直至合金全部熔化；熔化完全后功率调至100kW；在该功率、1870℃条件下精炼6min，再次将熔炼炉抽真空至10Pa以下，去除熔体中气体杂质。

采用实施例1的方法对本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金锭(圆柱体)不同部位取样进行化学成分分析，结果如表5所示。结果表明本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金成分均匀稳定，无偏析。

表5实施例4钼铌铝硅钛中间合金不同位置化学成分

实施例5

一、铝热冶炼过程

(2)原料配比：铝粉43.62kg、五氧化二铌18.09kg、二氧化钼84.99kg(MoO₂、Nb₂O₅和Al的质量比为2.833：0.603：1.454)、将原料装入V型混料机内，充分混合均匀。

(3)将混合均匀的炉料装入烧结好的刚玉坩埚内，点火反应，反应温度1550～1650℃，反应时间35s，冷却6h后，拆除坩埚，取出合金锭，并称重。

二、感应熔炼过程

(2)原料配比：钼铌铝合金48.00kg，硅0.50kg，钛1.50kg，钼铌铝合金、硅和钛混合均匀，装入打结、烘干好的刚玉坩埚内。将中频真空感应熔炼炉抽真空至10Pa以下，排除熔炼炉内气体杂质。

(3)设置起始功率20kW；10分钟后，功率调至30kW；20分钟后，功率调至80kW，保持该功率直至合金全部熔化；熔化完全后功率调至100kW；在该功率、1860℃条件下精炼8min，再次将熔炼炉抽真空至10Pa以下，去除熔体中气体杂质。

采用实施例1的方法对本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金锭(圆柱体)不同部位取样进行化学成分分析，结果如表6所示。结果表明本实施例制备的钼铌铝硅钛中间合金成分均匀稳定，无偏析。

表6实施例5钼铌铝硅钛中间合金不同位置化学成分

从以上实施例可以看出，本发明提供的钼铌铝硅钛中间合金纯度高，成分均匀、稳定，偏析较小，气相杂质含量较低，能更好的满足钛合金生产要求。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种钼铌铝硅钛中间合金，其特征在于，以质量分数计，包括Mo68.0～72.0％，Nb10.5～13.5％，Al 11.5～14.5％，Si 0.5～1.0％，Ti余量以及不可避免的杂质。

2.根据权利要求1所述的钼铌铝硅钛中间合金，其特征在于，以质量分数计，包括Mo69.0～71.0％，Nb 11.0～13.0％，Al 12.0～14.0％，Si 0.6～0.8％，Ti余量以及不可避免的杂质。

3.权利要求1或2所述钼铌铝硅钛中间合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述钼源为三氧化钼或二氧化钼，所述铌源为五氧化二铌。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，当所述钼源为二氧化钼、所述铌源为五氧化二铌时，所述二氧化钼、五氧化二铌和铝的质量比为(2.833～3.064)：(0.479～0.603)：(1.391～1.454)。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，将钼源、铌源和铝混合前，将所述钼源、铌源和铝干燥，所述干燥的温度为118～122℃，时间≥12h。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述铝热反应的温度为1550～1650℃，时间为35～45s。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述钼铌铝合金、硅和钛的质量比为(47.000～48.000)：(0.250～0.500)：(1.500～2.750)。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述真空感应熔炼的真空度＜10Pa。

10.根据权利要求3或9所述的制备方法，其特征在于，所述真空感应熔炼包括依次进行的熔化和精炼；所述精炼的温度为1850～1900℃，时间为5～10min。