CN106756136B - 一种宇航级钒铝合金的制备方法 - Google Patents

一种宇航级钒铝合金的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106756136B
CN106756136B CN201611055819.3A CN201611055819A CN106756136B CN 106756136 B CN106756136 B CN 106756136B CN 201611055819 A CN201611055819 A CN 201611055819A CN 106756136 B CN106756136 B CN 106756136B
Authority
CN
China
Prior art keywords
vananum
vanadium
block
granularity
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201611055819.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106756136A (zh
Inventor
李兰杰
万贺利
李九江
杨丽丽
张苏新
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HBIS Co Ltd Chengde Branch
Original Assignee
HBIS Co Ltd Chengde Branch
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HBIS Co Ltd Chengde Branch filed Critical HBIS Co Ltd Chengde Branch
Priority to CN201611055819.3A priority Critical patent/CN106756136B/zh
Publication of CN106756136A publication Critical patent/CN106756136A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106756136B publication Critical patent/CN106756136B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
    • C22C1/03—Making non-ferrous alloys by melting using master alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C14/00—Alloys based on titanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/02—Alloys based on vanadium, niobium, or tantalum
    • C22C27/025—Alloys based on vanadium, niobium, or tantalum alloys based on vanadium

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明提供了一种宇航级钒铝合金的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将五氧化二钒、金属铝和造渣剂混合均匀后置于冶炼炉中进行电极加热冶炼，得到钒铝合金锭；(2)将钒铝合金锭与炉渣进行分离后，破碎，得到钒铝合金块；(3)钒铝合金块与金属铝混合后进行真空精炼，得到宇航级钒铝合金。本发明所述方法通过控制原料状态，采用电极加热冶炼，并在真空精炼过程中分期加料并不断转动坩埚的角度，使最终制得的钒铝合金不仅杂质低，纯度高，成分均匀且致密，而且均匀度也得到了保证。

Description

一种宇航级钒铝合金的制备方法
技术领域
本发明属于合金领域，涉及一种宇航级钒铝合金的制备方法，尤其涉及一种低杂质且成分均匀的宇航级钒铝合金的制备方法。
背景技术
钛合金中重要的两种合金是Ti-6Al-4V和Ti-8Al-1Mo-1V，这两种合金共占钛合金市场的50％，可用于生产喷气发动机、高速飞行器骨架和火箭发动机机壳等。钒通常以Al-V中间合金形式加入到钛合金中。目前，国内普遍采用的钒铝合金的生产方法是：用石墨板砌筑高温冶炼炉和炉罩，然后将粉状五氧化二钒和铝粉按一定配比用人工混合后装入反应炉中，然后点火冶炼，自然冷却24h出炉，人工整理去除氧化膜，破碎包装。这种常规方法生产出来的钒铝合金存在杂质含量高和成分均匀性差两大缺点，同时合金锭各个部位偏析较大。因此很难达到航空级钛合金制备的要求。
CN 102330007A公开了一种航空级钒铝合金的制备方法及生产系统，所述方法用镁砖砌成镁砖冶炼炉；将砌好的镁砖冶炼炉置于液化气或煤气干燥窑内；采用计算机控制的配料机进行配料；将配比好的原料装入V型混料机充分混合；打掉表面的氧化皮；放入真空感应熔炼炉中进行熔炼到液体状态；在离心浇铸机中进行浇铸；采用氩气循环冷却；破碎包装；生产系统是由配料机、V形混料机、镁砖冶炼炉、真空感应熔炼炉和离心浇铸机组成。上述制备方法虽然具有较好的均匀度，工艺复杂，钒收率低，产品纯度低，生产成本较高。
CN 103849787A公开了一种宇航级钒铝合金的制备方法，所述方法将五氧化二钒、金属铝和冷却剂混匀后装入冶炼炉中，点火冶炼得到含钒75～85wt％的钒铝合金和炉渣；将所述冶炼得到的钒铝合金加入真空感应炉中进行加铝重熔，其中，加入的铝与加入的钒铝合金的质量比为0.45～0.77，精炼得到含钒45～55wt％的宇航级钒铝合金。但上述方法对原料要求标准较高，需要将原料破碎至一定粒径的细粉，这使得冶炼过程易喷溅，不仅影响成分均匀性而且杂质含量偏高；并且所述方法需要在冶炼炉上设置保护层，工艺过程复杂，成本较高。
因此，如何研究出一种方法简单，且制得的航空级钒铝合金可同时满足均匀度以及纯度要求的方法是亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术宇航级钒铝合金制备方法中存在的工艺复杂，冶炼过程易喷溅，分均匀性差且杂质含量偏高，工艺过程复杂，成本较高等问题，本发明提供了一种低杂质且成分均匀的宇航级钒铝合金的制备方法。本发明所述方法通过控制原料状态，采用电极加热冶炼，并在真空精炼过程中分期加料并不断转动坩埚的角度，使最终制得的钒铝合金不仅杂质低，纯度高，成分均匀且致密，而且均匀度也得到了保证。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种宇航级钒铝合金的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将五氧化二钒、金属铝和造渣剂混合均匀后置于电弧炉中进行电极加热冶炼，得到钒铝合金锭；
(2)将步骤(1)得到的钒铝合金锭与炉渣进行分离后，破碎，得到钒铝合金块；
(3)将步骤(2)得到的钒铝合金块与金属铝混合后进行真空精炼，得到宇航级钒铝合金。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述将五氧化二钒、金属铝和造渣剂混合均匀后置于冶炼炉前，用镁砖和钒铝炉渣打结冶炼炉的炉衬。
本发明中，用镁砖和钒铝炉渣打结冶炼炉的炉衬，可以有效回收钒铝炉渣内的氧化铝和钒。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述五氧化二钒为颗粒状的五氧化二钒。
本发明中，使用颗粒状的原料，可以减少冶炼喷溅，节省原料，降低成本。
优选地，所述颗粒状的五氧化二钒的颗粒粒度为3mm～20mm，例如3mm、5mm、7mm、9mm、10mm、11mm、13mm、15mm、17mm、19mm或20mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为8mm～10mm。
优选地，步骤(1)所述五氧化二钒的纯度≥98.5wt％。
优选地，步骤(1)所述金属铝为金属铝粒。
优选地，所述金属铝粒的粒度为5mm～20mm，例如5mm、7mm、9mm、10mm、11mm、13mm、15mm、17mm、19mm或20mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为5mm～10mm。
优选地，步骤(1)所述金属铝的纯度≥99.8wt％。
优选地，步骤(1)所述造渣剂为氟化钙。
优选地，所述氟化钙的纯度≥99.5wt％。
本发明中，加入氟化钙，可以调整炉渣成分，降低炉渣粘度，有利于合金液沉降，减少渣中夹带合金，能有效地提高冶炼回收率。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述五氧化二钒、金属铝和造渣剂的用量按重量份计分别为：五氧化二钒1份～1.5份，例如1份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份或1.5份等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；金属铝0.5份～2份，例如0.5份、0.6份、0.8份、1份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份或2份等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；造渣剂0.05份～0.1份，例如0.05份、0.06份、0.07份、0.08份、0.09份或0.1份等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述五氧化二钒、金属铝和造渣剂的用量按重量份计分别为：五氧化二钒1.05份～1.2份，金属铝1份，造渣剂0.08份～0.1份。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述电极加热冶炼的冶炼温度为1500℃～1800℃，例如1500℃、1550℃、1600℃、1650℃、1700℃、1750℃或1800℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为1650℃～1700℃。本发明采用电极加热可提高钒的回收率。
优选地，步骤(1)所述电极加热冶炼的冶炼时间为5min～15min，例如5min、7min、9min、10min、11min、13min或15min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为8min～10min。
优选地，步骤(1)所述钒铝合金锭的含钒量为60wt％～65wt％，例如60wt％、61wt％、62wt％、63wt％、64wt％或65wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述破碎为：将钒铝合金锭破碎至粒度为10mm～30mm，例如10mm、13mm、15mm、17mm、20mm、23mm、25mm、27mm或30mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为10mm～20mm。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述金属铝为金属铝粒。
优选地，所述金属铝粒的粒度为5mm～20mm，例如5mm、7mm、9mm、10mm、11mm、13mm、15mm、17mm、19mm或20mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为5mm～10mm。
优选地，步骤(3)所述金属铝与钒铝合金块的质量比为(0.03～0.19):1，例如0.03:1、0.05:1、0.07:1、0.1:1、0.13:1、0.15:1、0.17:1或0.19:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为(0.08～0.12):1。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述真空精炼在真空反应炉中进行。
优选地，步骤(3)所述真空精炼的温度为1600℃～1650℃，例如1600℃、1610℃、1620℃、1630℃、1640℃或1650℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述真空精炼的真空度为5Pa～25Pa，例如5Pa、7Pa、9Pa、10Pa、13Pa、15Pa、17Pa、19Pa、20Pa、23Pa或25Pa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为8Pa～12Pa。
优选地，步骤(3)所述真空精炼的时间为30min～40min，例如30min、31min、32min、33min、34min、35min、36min、37min、38min、39min或40min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述真空精炼后，钒铝合金出炉的温度为≤45℃，例如45℃、43℃、40℃、37℃、35℃、33℃、30℃、27℃、25℃、23℃或20℃等以及更低温度，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为30℃～45℃。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述真空精炼过程中，钒铝合金块与金属铝混合后的物料分至少2期加入，例如2期、3期、4期或5期等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为3期。
优选地，步骤(3)所述真空精炼过程中转动真空精炼炉中坩埚的角度。
优选地，所述转动角度为0～30°且不包括0，例如1°、3°、5°、7°、10°、13°、15°、17°、20°、23°、25°、27°或30°等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为15°～25°。
本发明中，钒铝合金块与金属铝混合后的物料是置于坩埚中，再在真空精炼炉中进行加热精炼的。所述物料随着熔化分期加入，并且在精炼过程中不断转动坩埚的角度，可以促进合金成分均匀，进而提高了钒铝合金的均匀度。
优选地，步骤(3)中所述宇航级钒铝合金中钒含量为55wt％～60wt％，例如55wt％、56wt％、57wt％、58wt％、59wt％或60wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为55wt％～58wt％。
优选地，步骤(3)中所述钒铝合金块与金属铝混合后进行真空精炼得到液态合金，所述液态合金在保护气氛下在真空精炼炉中进行浇注成型。
优选地，所述保护气氛为氩气、氦气或氖气中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：氩气和氦气的组合，氦气和氖气的组合，氩气、氦气和氖气的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述方法更进一步的包括以下步骤：
(1)用镁砖和钒铝炉渣打结冶炼炉的炉衬，然后将粒度为3～10mm且纯度≥98.5wt％的五氧化二钒颗粒1.05份～1.2份、粒度为5～10mm且纯度≥99.8wt％的金属铝粒1份和纯度≥99.5wt％的造渣剂氟化钙0.08份～0.1份混合均匀后置于冶炼炉中于1650～1700℃进行电极加热冶炼8min～10min，得到含钒量为60wt％～65wt％钒铝合金锭；
(2)将步骤(1)得到的钒铝合金锭与炉渣进行分离后，破碎至粒度为10mm～20mm，得到钒铝合金块；
(3)将步骤(2)得到的钒铝合金块与粒度为5mm～10mm金属铝粒按金属铝与钒铝合金块的质量比(0.08～0.12):1混合后进行于1600℃～1650℃和5Pa～25Pa的真空度下进行真空精炼30min～40min，真空精炼过程中，钒铝合金块与金属铝混合后的物料分3期加入，以15°～25°的转动角度转动真空精炼炉中坩埚，得到液态合金，在保护气氛下在真空精炼炉中将液态合金浇注成型，钒铝合金出炉的温度为30℃～45℃，得到钒含量为55wt％～60wt％的宇航级钒铝合金。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述方法通过控制原料状态，采用电极加热冶炼，可以提高钒的回收率，使钒的回收率达到95％～98％；
(2)本发明所述方法在真空精炼过程中分期加料并不断转动坩埚的角度，使合金成分更加均匀并减少了合金偏析，使最终制得的钒铝合金不仅杂质低，纯度高，成分均匀且致密，而且均匀度也得到了保证。经过实际检测，本发明所制钒铝合金均匀度达到99.6％以上，其杂质含量较采用现有生产方法制取的钒铝合金杂质含量大大降低，其V含量达到55wt％～60wt％，Fe≤0.21wt％，Si≤0.2wt％，C≤0.5wt％，O≤0.07％，满足了航空钒铝合金制备的需要；
(3)本发明所述方法工艺全过程实现介质循环，无固废排出，具有环保和环境效益好等特点。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施例部分提供了一种宇航级钒铝合金的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将五氧化二钒、金属铝和造渣剂混合均匀后置于电弧炉中进行电极加热冶炼，得到钒铝合金锭；
(2)将步骤(1)得到的钒铝合金锭与炉渣进行分离后，破碎，得到钒铝合金块；
(3)将步骤(2)得到的钒铝合金块与金属铝混合后进行真空精炼，得到宇航级钒铝合金。
进一步的，所述方法包括以下步骤：
(1)用镁砖和钒铝炉渣打结冶炼炉的炉衬，然后将粒度为3～20mm且纯度≥98.5wt％的五氧化二钒颗粒1份～1.5份、粒度为5～20mm且纯度≥99.8wt％的金属铝粒0.5份～2份和纯度≥99.5wt％的造渣剂氟化钙0.05份～0.1份混合均匀后置于冶炼炉中于1500℃～1800℃进行电极加热冶炼5min～15min，得到含钒量为60wt％～65wt％钒铝合金锭；
(2)将步骤(1)得到的钒铝合金锭与炉渣进行分离后，破碎至粒度为10mm～30mm，得到钒铝合金块；
(3)将步骤(2)得到的钒铝合金块与粒度为5mm～20mm金属铝粒按金属铝与钒铝合金块的质量比(0.03～0.19):1混合后进行于1600℃～1650℃和5Pa～25Pa的真空度下进行真空精炼30min～40min，真空精炼过程中，钒铝合金块与金属铝混合后的物料分至少2期加入，以0～30°且不包括0的转动角度转动真空精炼炉中坩埚，得到液态合金，在保护气氛下在真空精炼炉中将液态合金浇注成型，钒铝合金出炉的温度为≤45℃，得到钒含量为55wt％～60wt％的宇航级钒铝合金。
更进一步的，所述方法包括以下步骤：
(1)用镁砖和钒铝炉渣打结冶炼炉的炉衬，然后将粒度为3～10mm且纯度≥98.5wt％的五氧化二钒颗粒1.05份～1.2份、粒度为5～10mm且纯度≥99.8wt％的金属铝粒1份和纯度≥99.5wt％的造渣剂氟化钙0.08份～0.1份混合均匀后置于冶炼炉中于1650℃～1700℃进行电极加热冶炼8min～10min，得到含钒量为60wt％～65wt％钒铝合金锭；
(2)将步骤(1)得到的钒铝合金锭与炉渣进行分离后，破碎至粒度为10mm～20mm，得到钒铝合金块；
(3)将步骤(2)得到的钒铝合金块与粒度为5mm～10mm金属铝粒按金属铝与钒铝合金块的质量比(0.03～0.19):1混合后进行于1600℃～1650℃和5Pa～25Pa的真空度下进行真空精炼30min～40min，真空精炼过程中，钒铝合金块与金属铝混合后的物料分3期加入，以0～30°且不包括0的转动角度转动真空精炼炉中坩埚，得到液态合金，在保护气氛下在真空精炼炉中将液态合金浇注成型，钒铝合金出炉的温度为30～45℃，得到钒含量为55wt％～60wt％的宇航级钒铝合金。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
以下各实施例中采用五氧化二钒为河北钢铁股份有限公司承德分公司钒钛事业部产生的五氧化二钒，其主要成分的重量含量如下：V2O5为98.5wt％～99wt％、Si为0.05wt％～0.08wt％、Fe为0.05wt％～0.1wt％、P为0.006wt％～0.01wt％、S为0.07wt％～0.08wt％、Na2O+Ka2O为0.6wt％～0.75wt％。
实施例1：
本实施例提供了一种宇航级钒铝合金的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将400kg粒度为8～10mm的五氧化二钒颗粒、330kg粒度为8～10mm且纯度≥99.8wt％的金属铝粒和25kg纯度≥99.5wt％的造渣剂氟化钙混合均匀后置于冶炼炉中于1670℃进行电极加热冶炼8min，得到钒铝合金锭；
(2)步骤(1)得到的钒铝合金锭与炉渣进行分离后，破碎至粒度为10mm～20mm，得到钒铝合金块，分析得到钒铝合金块的成分，按质量百分比计为：V 64.55wt％，Fe0.31wt％，Si 0.28wt％，C 0.11wt％，O 0.08wt％，其余量为Al；
(3)取50kg步骤(2)得到的钒铝合金块与粒度为8mm～10mm金属铝粒按金属铝与钒铝合金块的质量比0.17:1混合后份3期放于真空精炼炉的坩埚和料盅内，于1600℃和15Pa的真空度下进行真空精炼30min，精炼过程中不断以15°的转动角度转动坩埚，得到液态合金，在氩气气氛下将液态合金浇注成型，使钒铝合金出炉的降至40℃以下出炉，得到钒铝合金。
对制得的钒铝合金进行取样分析，得到的合金组分按质量百分比为：V55.05wt％，Fe 0.19wt％，Si 0.2wt％，C 0.045wt％，O 0.06wt％，其余量为Al，钒铝合金均匀度达到99.8％，系统的钒收率为96.5％。
实施例2：
本实施例提供了一种宇航级钒铝合金的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将400kg粒度为3mm～5mm的五氧化二钒颗粒、330kg粒度为5mm～8mm且纯度≥99.8wt％的金属铝粒和25kg纯度≥99.5wt％的造渣剂氟化钙混合均匀后置于冶炼炉中于1650℃进行电极加热冶炼8min，得到钒铝合金锭；
(2)步骤(1)得到的钒铝合金锭与炉渣进行分离后，破碎至粒度为10mm～20mm，得到钒铝合金块，分析得到钒铝合金块的成分，按质量百分比计为：V 64.45wt％，Fe0.28wt％，Si 0.29wt％，C 0.12wt％，O 0.09wt％，其余量为Al；
(3)取50kg步骤(2)得到的钒铝合金块与粒度为15～20mm金属铝粒按金属铝与钒铝合金块的质量比0.17:1混合后份3期放于真空精炼炉的坩埚和料盅内，于1650℃和19Pa的真空度下进行真空精炼40min，精炼过程中不断以20°的转动角度转动坩埚，得到液态合金，在氩气气氛下将液态合金浇注成型，使钒铝合金出炉的降至40℃以下出炉，得到钒铝合金。
对制得的钒铝合金进行取样分析，得到的合金组分按质量百分比为：V 55.1wt％，Fe 0.18wt％，Si 0.2wt％，C 0.04wt％，O 0.06wt％，其余量为Al，钒铝合金均匀度达到99.7％，系统的钒收率为97.2％。
实施例3：
本实施例提供了一种宇航级钒铝合金的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)用镁砖和钒铝炉渣打结冶炼炉的炉衬，将400kg粒度为15mm～20mm的五氧化二钒颗粒、335kg粒度为15mm～20mm且纯度≥99.8wt％的金属铝粒和25kg纯度≥99.5wt％的造渣剂氟化钙混合均匀后置于冶炼炉中于1700℃进行电极加热冶炼9min，得到钒铝合金锭；
(2)步骤(1)得到的钒铝合金锭与炉渣进行分离后，破碎至粒度为10mm～20mm，得到钒铝合金块，分析得到钒铝合金块的成分，按质量百分比计为：V 63.85wt％，Fe0.28wt％，Si 0.29wt％，C 0.12wt％，O 0.09wt％，其余量为Al；
(3)取50kg步骤(2)得到的钒铝合金块与粒度为5mm～8mm的金属铝粒按金属铝与钒铝合金块的质量比0.12:1混合后份3期放于真空精炼炉的坩埚和料盅内，于1650℃和19Pa的真空度下进行真空精炼35min，精炼过程中不断以20°的转动角度转动坩埚，得到液态合金，在氖气气氛下将液态合金浇注成型，使钒铝合金出炉的降至35℃以下出炉，得到钒铝合金。
对制得的钒铝合金进行取样分析，得到的合金组分按质量百分比为：V57.02wt％，Fe 0.19wt％，Si 0.2wt％，C 0.05wt％，O 0.076wt％，其余量为Al，钒铝合金均匀度达到99.7％，系统的钒收率为97.6％。
实施例4：
本实施例提供了一种宇航级钒铝合金的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)用镁砖和钒铝炉渣打结冶炼炉的炉衬，将400kg粒度为3mm～10mm的五氧化二钒颗粒、345kg粒度为5mm～10mm且纯度≥99.8wt％的金属铝粒和25kg纯度≥99.5wt％的造渣剂氟化钙混合均匀后置于冶炼炉中于1600℃进行电极加热冶炼10min，得到钒铝合金锭；
(2)步骤(1)得到的钒铝合金锭与炉渣进行分离后，破碎至粒度为10mm～20mm，得到钒铝合金块，分析得到钒铝合金块的成分，按质量百分比计为：V 63.05wt％，Fe0.3wt％，Si 0.26wt％，C 0.1wt％，O 0.1wt％，其余量为Al；
(3)取50kg步骤(2)得到的钒铝合金块与粒度为5mm～8mm的金属铝粒按金属铝与钒铝合金块的质量比0.09:1混合后份3期放于真空精炼炉的坩埚和料盅内，于1650℃和13Pa的真空度下进行真空精炼35min，精炼过程中不断以30°的转动角度转动坩埚，得到液态合金，在氖气气氛下将液态合金浇注成型，使钒铝合金出炉的降至30℃以下出炉，得到钒铝合金。
对制得的钒铝合金进行取样分析，得到的合金组分按质量百分比为：V 57.9wt％，Fe 0.21wt％，Si 0.2wt％，C 0.04wt％，O 0.07wt％，其余量为Al，钒铝合金均匀度达到99.8％，系统的钒收率为97.1％。
实施例5：
本实施例提供了一种宇航级钒铝合金的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)用镁砖和钒铝炉渣打结冶炼炉的炉衬，将400kg粒度为3mm～10mm的五氧化二钒颗粒、345kg粒度为5mm～10mm且纯度≥99.8wt％的金属铝粒和25kg纯度≥99.5wt％的造渣剂氟化钙混合均匀后置于冶炼炉中于1500℃进行电极加热冶炼10min，得到钒铝合金锭；
(2)步骤(1)得到的钒铝合金锭与炉渣进行分离后，破碎至粒度为10mm～20mm，得到钒铝合金块，分析得到钒铝合金块的成分，按质量百分比计为：V 62.65wt％，Fe0.29wt％，Si 0.25wt％，C 0.11wt％，O 0.09wt％，其余量为Al；
(3)取50kg步骤(2)得到的钒铝合金块与粒度为5mm～8mm的金属铝粒按金属铝与钒铝合金块的质量比0.10:1混合后份3期放于真空精炼炉的坩埚和料盅内，于1650℃和15Pa的真空度下进行真空精炼40min，精炼过程中不断以10°的转动角度转动坩埚，得到液态合金，在氖气气氛下将液态合金浇注成型，使钒铝合金出炉的降至35℃以下出炉，得到钒铝合金。
对制得的钒铝合金进行取样分析，得到的合金组分按质量百分比为：V 56.8wt％，Fe 0.19wt％，Si 0.18wt％，C 0.05wt％，O 0.06wt％，其余量为Al，钒铝合金均匀度达到99.7％，系统的钒收率为97.8％。
实施例6：
本实施例提供了一种宇航级钒铝合金的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)用镁砖和钒铝炉渣打结冶炼炉的炉衬，将400kg粒度为3mm～10mm的五氧化二钒颗粒、345kg粒度为5mm～10mm且纯度≥99.8wt％的金属铝粒和25kg纯度≥99.5wt％的造渣剂氟化钙混合均匀后置于冶炼炉中于1800℃进行电极加热冶炼10min，得到钒铝合金锭；
(2)步骤(1)得到的钒铝合金锭与炉渣进行分离后，破碎至粒度为10mm～20mm，得到钒铝合金块，分析得到钒铝合金块的成分，按质量百分比计为：V 63.05wt％，Fe0.3wt％，Si 0.26wt％，C 0.15wt％，O 0.08wt％，其余量为Al；
(3)取50kg步骤(2)得到的钒铝合金块与粒度为5mm～8mm的金属铝粒按金属铝与钒铝合金块的质量比0.09:1混合后份3期放于真空精炼炉的坩埚和料盅内，于1650℃和13Pa的真空度下进行真空精炼40min，精炼过程中不断以10°的转动角度转动坩埚，得到液态合金，在氖气气氛下将液态合金浇注成型，使钒铝合金出炉的降至40℃以下出炉，得到钒铝合金。
对制得的钒铝合金进行取样分析，得到的合金组分按质量百分比为：V 57.8wt％，Fe 0.18wt％，Si 0.18wt％，C 0.04wt％，O 0.06wt％，其余量为Al，钒铝合金均匀度达到99.8％，系统的钒收率为96.7％。
实施例7：
本实施例提供了一种宇航级钒铝合金的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)用镁砖和钒铝炉渣打结冶炼炉的炉衬，将400kg粒度为3mm～10mm的五氧化二钒颗粒、350kg粒度为5mm～10mm且纯度≥99.8wt％的金属铝粒和25kg纯度≥99.5wt％的造渣剂氟化钙混合均匀后置于冶炼炉中于1670℃进行电极加热冶炼10min，得到钒铝合金锭；
(2)步骤(1)得到的钒铝合金锭与炉渣进行分离后，破碎至粒度为10mm～20mm，得到钒铝合金块，分析得到钒铝合金块的成分，按质量百分比计为：V 61.65wt％，Fe0.24wt％，Si 0.24wt％，C 0.1wt％，O 0.16wt％，其余量为Al；
(3)取50kg步骤(2)得到的钒铝合金块与粒度为5mm～8mm的金属铝粒按金属铝与钒铝合金块的质量比0.1:1混合后份3期放于真空精炼炉的坩埚和料盅内，于1650℃和15Pa的真空度下进行真空精炼40min，精炼过程中不断以10°的转动角度转动坩埚，得到液态合金，在氖气气氛下将液态合金浇注成型，使钒铝合金出炉的降至35℃以下出炉，得到钒铝合金。
对制得的钒铝合金进行取样分析，得到的合金组分按质量百分比为：V55.92wt％，Fe 0.18wt％，Si 0.15wt％，C 0.05wt％，O 0.08wt％，其余量为Al，钒铝合金均匀度达到99.7％，系统的钒收率为96.9％。
实施例8：
本实施例提供了一种宇航级钒铝合金的制备方法，所述方法除了步骤(1)中五氧化二钒、金属铝和造渣剂的用量按重量份计分别为1.07份、1份和0.09份，冶炼时间为5min，步骤(2)中的破碎粒度为20～30mm，步骤(3)中金属铝与钒铝合金块的质量比0.19:1，真空精炼温度为1630℃，真空度为25Pa，真空精炼40min，钒铝合金出炉的降至45℃以下出炉外，其他物料用量与制备方法均与实施例1中相同，得到钒铝合金。
对制得的钒铝合金进行取样分析，得到的合金组分按质量百分比为：V53.15wt％，Fe 0.18wt％，Si 0.15wt％，C 0.04wt％，O 0.08wt％，其余量为Al，钒铝合金均匀度达到99.5％，系统的钒收率为96.84％。
实施例9：
本实施例提供了一种宇航级钒铝合金的制备方法，所述方法除了步骤(1)中五氧化二钒、金属铝和造渣剂的用量按重量份计分别为1.2份、0.5份和0.08份，冶炼时间为15min，步骤(3)中金属铝与钒铝合金块的质量比0.03:1，真空度为5Pa外，其他物料用量与制备方法均与实施例1中相同，得到钒铝合金。
对制得的钒铝合金进行取样分析，得到的合金组分按质量百分比为：V55.48wt％，Fe 0.21wt％，Si 0.17wt％，C 0.06wt％，O 0.07wt％，其余量为Al，钒铝合金均匀度达到99.6％，系统的钒收率为96.47％。
实施例10：
本实施例提供了一种宇航级钒铝合金的制备方法，所述方法除了步骤(1)中五氧化二钒、金属铝和造渣剂的用量按重量份计分别为1.2份、2份和0.1份；步骤(3)中金属铝与钒铝合金块的质量比0.08:1外，其他物料用量与制备方法均与实施例1中相同，得到钒铝合金。
对制得的钒铝合金进行取样分析，得到的合金组分按质量百分比为：V54.32wt％，Fe 0.21wt％，Si 0.17wt％，C 0.06wt％，O 0.07wt％，其余量为Al，钒铝合金均匀度达到99.5％，系统的钒收率为96.74％。
对比例1：
本对比例提供了一种宇航级钒铝合金的制备方法，所述方法除了步骤(1)中对混合物料进行普通冶炼(即采用电极加热冶炼以外的方法进行冶炼)外，其他物料用量与制备过程均与实施例1相同，得到钒铝合金。
对制得的钒铝合金进行取样分析，得到的合金组分按质量百分比为：V55.61wt％，Fe 0.16wt％，Si 0.14wt％，C 0.05wt％，O 0.09wt％，其余量为Al，钒铝合金均匀度达到87.21％，系统的钒收率为86.35％。
对比例2：
本对比例提供了一种宇航级钒铝合金的制备方法，所述方法除了步骤(3)中金属铝与钒铝合金块的混合物料一次性加入真空精炼炉的坩埚和料盅内，其他物料用量与制备过程均与实施例1相同，得到钒铝合金。
对制得的钒铝合金进行取样分析，得到的合金组分按质量百分比为：V55.45wt％，Fe 0.20wt％，Si 0.19wt％，C 0.048wt％，O 0.05wt％，其余量为Al，钒铝合金均匀度达到81.2％，系统的钒收率为96.44％。
对比例3：
本对比例提供了一种宇航级钒铝合金的制备方法，所述方法除了步骤(3)中真空精炼过程中不转动坩埚外，其他物料用量与制备过程均与实施例1相同，得到钒铝合金。
对制得的钒铝合金进行取样分析，得到的合金组分按质量百分比为：V55.38wt％，Fe 0.22wt％，Si 0.18wt％，C 0.05wt％，O 0.08wt％，其余量为Al，钒铝合金均匀度达到80.1％，系统的钒收率为96.61％，从此对比例可以看出，在精炼过程中转动坩埚，会对钒铝合金的均匀度有较大提升。
综合实施例1-10和对比例1-3的结果可以看出，本发明所述方法通过控制原料状态，采用电极加热冶炼，可以提高钒的回收率，使钒的回收率达到95％～98％；本发明所述方法在真空精炼过程中分期加料并不断转动坩埚的角度，使合金成分更加均匀并减少了合金偏析，使最终制得的钒铝合金不仅杂质低，纯度高，成分均匀且致密，而且均匀度也得到了保证。经过实际检测，本发明所制钒铝合金均匀度达到99.6％以上，其杂质含量较采用现有生产方法制取的钒铝合金杂质含量大大降低，其V含量达到55wt％～60wt％，Fe≤0.21wt％，Si≤0.2wt％，C≤0.5wt％，O≤0.07％，满足了航空钒铝合金制备的需要。
同时，本发明所述方法工艺全过程实现介质循环，无固废排出，具有环保和环境效益好等特点。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (5)

1.一种宇航级钒铝合金的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)用镁砖和钒铝炉渣打结冶炼炉的炉衬，然后将粒度为3～10mm且纯度≥98.5wt％的五氧化二钒颗粒1.05份～1.2份、粒度为5～10mm且纯度≥99.8wt％的金属铝粒1份和纯度≥99.5wt％的造渣剂氟化钙0.08份～0.1份混合均匀后置于冶炼炉中于1650℃～1700℃进行电极加热冶炼8min～10min，得到含钒量为60wt％～65wt％钒铝合金锭；
(2)将步骤(1)得到的钒铝合金锭与炉渣进行分离后，破碎至粒度为10mm～20mm，得到钒铝合金块；
(3)将步骤(2)得到的钒铝合金块与粒度为5mm～10mm金属铝粒按金属铝与钒铝合金块的质量比(0.08～0.12):1混合后于1600℃～1650℃和5Pa～25Pa的真空度下进行真空精炼30min～40min，真空精炼过程中，钒铝合金块与金属铝混合后的物料分3期加入，以15°～25°的转动角度转动真空精炼炉中坩埚，得到液态合金，在保护气氛下在真空精炼炉中将液态合金浇注成型，钒铝合金出炉的温度为30℃～45℃，得到钒含量为55wt％～60wt％的宇航级钒铝合金。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述真空精炼在真空反应炉中进行。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述真空精炼的真空度为8Pa～12Pa。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述宇航级钒铝合金中钒含量为55wt％～58wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氩气、氦气或氖气中任意一种或至少两种的组合。
CN201611055819.3A 2016-11-25 2016-11-25 一种宇航级钒铝合金的制备方法 Active CN106756136B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611055819.3A CN106756136B (zh) 2016-11-25 2016-11-25 一种宇航级钒铝合金的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611055819.3A CN106756136B (zh) 2016-11-25 2016-11-25 一种宇航级钒铝合金的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106756136A CN106756136A (zh) 2017-05-31
CN106756136B true CN106756136B (zh) 2019-07-05

Family

ID=58910880

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611055819.3A Active CN106756136B (zh) 2016-11-25 2016-11-25 一种宇航级钒铝合金的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106756136B (zh)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108149039A (zh) * 2018-01-02 2018-06-12 河钢股份有限公司承德分公司 一种航空级钒铝合金生产装置以及利用其生产航空级钒铝合金的方法
CN108193114B (zh) * 2018-02-02 2020-06-02 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种钒铝合金的制备方法
CN110157939B (zh) * 2019-05-16 2020-09-11 河钢股份有限公司承德分公司 一种降低钒铝合金内部气孔率的工艺方法
CN112646987A (zh) * 2020-12-01 2021-04-13 攀钢集团研究院有限公司 工业冶炼钒铝合金的制备方法
CN112779447A (zh) * 2020-12-16 2021-05-11 河钢承德钒钛新材料有限公司 一种利用三氧化二钒制备钒铝合金的方法
CN113737034B (zh) * 2021-08-06 2022-03-15 上海康臣特种金属材料有限公司 一种两步法制备铝钒中间合金的方法及装置
CN113999971B (zh) * 2021-09-24 2023-06-27 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 钒铝合金及其制备方法
CN113981277B (zh) * 2021-09-24 2022-07-19 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种钒铝合金冶炼炉内衬材料和制作方法以及钒铝合金冶炼方法
CN114015902B (zh) * 2021-09-24 2022-04-22 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一步法生产钒铝合金的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101906546A (zh) * 2010-07-14 2010-12-08 承德天大钒业有限责任公司 一种钒铝合金的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101906546A (zh) * 2010-07-14 2010-12-08 承德天大钒业有限责任公司 一种钒铝合金的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106756136A (zh) 2017-05-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106756136B (zh) 一种宇航级钒铝合金的制备方法
CN102517472B (zh) 高钛低硅的钛硅铁合金及其制备方法
CN102134657B (zh) 一种钒铝合金制备工艺优化方法
CN102719682B (zh) Gh901合金的冶炼方法
EP3495513B1 (en) Aluminum thermal self-propagation gradient reduction and slag washing and refining-based method for preparing titanium alloy
CN112981141B (zh) 一种四氯化钛精制尾渣制备钒铁合金的方法
CN110714152B (zh) 一种钼铌铝硅钛中间合金及其制备方法
CN108411151A (zh) 一种高锰含量铜锰中间合金的真空感应熔炼方法
CN110760708A (zh) 一种铝锡锆钼铬中间合金及其制备方法
CN110343929A (zh) 一种铝钼钒中间合金及其制备方法
CN111118366B (zh) 一种钒铝铁中间合金及其制备方法
CN108950273B (zh) 一种中间合金及其制备方法和应用
CN103060565B (zh) 一种钒铝合金材料的制备方法
CN112126806B (zh) 一种铝钼铬铁硅中间合金的制备方法
CN116855812A (zh) 一种NbMoCrTaTi难熔高熵合金及其冶炼方法
CN111945023A (zh) 一种钛及钛合金铸锭的真空感应熔炼方法
CN113430398B (zh) 一种含有钒元素的JCr98级金属铬及其制备方法
CN109482871A (zh) 硅铬钛合金及其制备方法
CN107058845B (zh) 一种铝钒锆钼铬五元合金的制备方法
US4605436A (en) Method of producing titanium alloys
CN113981294A (zh) 一种铝钼钒钛中间合金及其制备方法
Yu et al. Preparation of high-quality FeV50 alloy by an improved SHS-EAH multi-stage process
CN111910092A (zh) 一种铝铌硼中间合金的制备方法及铝铌硼中间合金
CN104878273A (zh) 采用铁粒与钢屑冶炼钒铁的方法
CN112680647A (zh) 钒钼铬铁铝合金的生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant