CN113444913A - 一种铝锂合金中钪元素的添加方法 - Google Patents

一种铝锂合金中钪元素的添加方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铝锂合金中钪元素的添加方法。通过添加氯化锂(LiCl)、氯化钾(KCl)、氟化锂(LiF)以及三氟化钪(ScF3)所形成的混合熔融盐，通过与熔体发生置换反应的方式在铝锂合金中添加钪元素。本发明优化了熔盐各成分的比例，所制备的混合熔盐具有适宜的熔点，在较低的熔炼温度下即可完成钪的合金化。在加入铝锂合金熔体之后，该混合熔盐能够充分与铝锂合金熔体接触，提高了钪的收得率。同时在使用过程中，氯化锂、氯化钾、氟化锂等兼具精炼和保护熔体的作用，可降低氧化夹杂。此外，本发明提供的方法操作简单、易于实现。

Description

一种铝锂合金中钪元素的添加方法
技术领域
本发明属于金属材料及冶金类领域，具体涉及一种铝锂合金中钪元素的添加方法，尤其是一种实收率高，熔盐加入温度低，成分均匀，不存在粗大的Al3Sc相，设备要求简单，熔炼温度较低，便于工业化生产的铝锂合金中钪元素的添加方法。
背景技术
近几年，在金属材料轻质高强化的道路上，铝锂合金引起了人们的广泛关注。在铝合金中每添加1％的锂元素，便能减少3％的密度，同时增加6％的弹性模量，其强度可与传统高强铝合金相媲美。经过数十年的发展，铝锂合金已经被成功运用到航空航天、军事装备等高精尖领域。
金属钪属过渡族金属，因此它兼具有稀土元素、过渡族元素的特性。在铝锂合金中添加微量钪，就能对合金的结构和性能产生明显的影响，使其强度、耐蚀性能、焊接性能等到很大提升。钪是铝锂合金强有力的晶粒细化剂和有效的再结晶抑制剂。
钪的熔点为1541℃，而铝的熔点为660.37℃，直接将钪加入到铝锂合金中，不仅需要较高的温度，消耗过多的资源，同时污染环境，而且容易造成钪在铝锂合金中严重偏析和偏聚。因此，在工业生产中钪普遍以Al-2Sc中间合金的形式加入。根据Al-Sc二元相图，在合金中为使钪元素进入基体，需使温度升至813℃。对于铝锂合金，过高温度保温不仅会造成吸氢严重、锂损耗严重的问题，并形成未熔的粗大的Al3Sc相，致使其力学性能无法达到理想的状态。如文献《铸造Al-Li-Cu-Mn合金微观组织和力学行为研究》中提及的一种铝锂合金钪元素的加入方法，具体是在800～810℃加入Al-2Sc中间合金，并保温15min。同时，专利CN109402472A中，公开了一种用于增材制造的Al-Cu-Li-Sc-Zr合金及其制备方法，具体是将坩埚升温至800～900℃，加入Al-Sc中间合金，待中间合金完全熔化后，保温5～15min。这两种方式在铝锂合金中加入钪元素，均会导致吸氢严重，虽然有后续精练工艺，但仍会有不少氢残留，且过大的初生相Al3Sc分布在晶内及晶界上，严重危害了铸件力学性能。基于上述原因，有必要提供一种操作简单、在较低温度下即可完成钪的合金化的制备方法。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是解决采用常规引入钪元素的方法，即加入铝钪中间合金时保温温度温度较高，吸氢现象严重，成分不均匀，铝钪相粗大的问题，提供一种通过混合盐直接加入熔体实现铝锂合金中钪元素的添加方法。
本发明的目的可以通过以下方案来实现：
本发明提供了一种铝锂合金中钪元素的添加方法，所述方法为通过在铝锂合金中添加包括氯化锂、氯化钾、氟化锂以及三氟化钪的混合熔融盐，与熔体发生置换反应，将钪元素添加到铝锂合金中。
作为本发明的一个实施方案，所述混合熔盐中，氯化锂、氯化钾、氟化锂及三氟化钪之间的重量比为6～9：6～9：3～5：1～3。
作为本发明的一个实施方案，所述混合熔融盐的通过以下步骤制得：
通过将氯化锂、氯化钾、氟化锂及三氟化钪混合，得到混合物；将所得混合物进行干燥处理，然后将干燥后的混合物加热，并在搅拌状态下保温，得到混合熔融盐。
作为本发明的一个实施方案，混合前的氯化锂、氯化钾、氟化锂及三氟化钪为粉末状。粉末状混合盐比表面积大，加入熔体时易于熔化，接触面积更大，反应更快更充分。
作为本发明的一个实施方案，在混合物加热前先将坩埚预热。
作为本发明的一个实施方案，所述干燥的温度为170℃～210℃；干燥的时间为40～60min。
作为本发明的一个实施方案，所述加热的温度为750～850℃，保温的时间为20～40min。
作为本发明的一个实施方案，混合熔融盐添加到合金时的温度为720～750℃；反应时间为30～60min。
作为本发明的一个实施方案，混合熔融盐与熔体反应时在保温条件下搅拌，搅拌时间为5～10min，搅拌时间间隔为5～10min。
作为本发明的一个实施方案，熔融盐混合及其与合金熔体反应所用容器均为石墨材质。混合盐熔融使用的容器为坩埚。石墨材质的容器不会与熔体反应，若用钢质容器易引入Fe元素杂质。
作为本发明的一个实施方案，所述混合熔融盐添加量为铝锂合金的2～5wt.％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明在保证钪的实收率的基础上，提出一种通过含钪混合盐向铝锂合金中添加钪元素的方法。该方法通过引入低熔点的氯化钾、氯化锂来降低混合熔盐熔点，有效避免了在加入铝钪中间合金时保温温度过高造成的吸氢严重的问题。此外，氯化钾可以增加熔盐的铺开性，降低密度，使熔盐在熔体中反应更快速更充分。同时氯化锂、氟化锂作为铝锂合金有效的覆盖剂，该混合盐能起到良好的细化处理效果的同时还兼具精炼和保护熔体的复合效果。且由于氟化物熔盐在熔融状态下具有较低的蒸气压、良好的流动性，可以进一步提高钪的收得率。
2)本发明通过在高温熔融状态下的置换反应Li+ScF3→LiF+Sc和化合反应Al+Sc→Al3Sc直接形成铝钪相，省去制作铝钪中间合金的步骤，避免合金中存在在粗大的铝钪初生相，设备要求简单，熔炼温度较低，便于工业化生产。
3)本发明中熔盐的制备加热的温度区间为750℃～850℃，保温时间为20～40min。此温度区间和保温时间的设置，既可以保证混合盐完全熔融并且混合均匀，避免造成熔盐过烧现象，又可以提高钪的收得率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实例在本发明技术方案的前提下进行实施，提供了详细的实施方式和具体的操作过程，将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明。需要指出的是，本发明的保护范围不限于下述实施例，在本发明的构思前提下做出的若干调整和改进，都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例以Al-2Li-2Cu-0.5Mg合金为对象，按以下步骤，在铝锂合金中添加钪元素。
(1)将100目氯化锂、氯化钾、氟化锂及三氟化钪在200℃干燥30min，然后按照质量比氯化锂：氯化钾：氟化锂：三氟化钪＝9：9：3：1的比例称取混合熔盐500g，混合均匀后放入坩埚内加热至750℃，熔化并搅拌，保温40min后，倒入石墨容器制得混合熔盐；
(2)按Al-2Li-2Cu-0.5Mg质量配比称取1000g合金，逐一添加至预热后的石墨坩埚中，待全部合金化后，向其中添加50g混合熔盐，加热至熔盐块完全熔化，在720℃下开始进行还原反应，并伴有机械搅拌，反应时间为60min，反应完全后，分离合金液与混合熔盐液，降温到710℃浇注入金属模具中，空冷。
实验环境为正常大气压下，无密封。
对制备的样品进行随机取样，在所采样合金不同位置取三份合金组织混合，称取0.2g，用酸溶解，配取200ml钪元素标液，采用德国ZEISS公司的ICP(电感耦合等离子光谱发生仪)进行检测；测得：按照上述方法所制备的铝锂合金成分(质量分数)为：Sc：0.209％，实收率92.1％。
在不同区域用ZEISS显微镜进行观察，观察到细小且分布均匀的Al3Sc粒子，且合金晶粒尺寸较小。
实施例2
本实施例以Al-2Li-2Cu-0.5Mg合金为对象，按以下步骤，在铝锂合金中添加钪元素。
(1)将100目氯化锂、氯化钾、氟化锂及三氟化钪在200℃干燥30min，然后按照质量比氯化锂：氯化钾：氟化锂：三氟化钪＝9：9：5：3的比例称取混合熔盐500g，混合均匀后放入坩埚内加热至850℃，熔化并搅拌，保温20min后，倒入石墨容器制得混合熔盐；
(2)按Al-2Li-2Cu-0.5Mg质量配比称取1000g合金，逐一添加至预热后的石墨坩埚中，待全部合金化后，向其中添加20g混合熔盐，加热至熔盐块完全熔化，在750℃下开始进行还原反应，并伴有机械搅拌，反应时间为30min，反应完全后，分离合金液与混合熔盐液，降温到710℃浇注入金属模具中，空冷。
实验环境为正常大气压下，无密封。
对制备的样品进行随机取样，在所采样合金不同位置取三份合金组织混合，称取0.2g，用酸溶解，配取200ml钪元素标液，采用德国ZEISS公司的ICP(电感耦合等离子光谱发生仪)进行检测；测得：按照上述方法所制备的铝锂合金成分(质量分数)为：Sc：0.218％，实收率94.5％。
在不同区域用ZEISS显微镜进行观察，观察到细小且分布均匀的Al3Sc粒子，且合金晶粒尺寸较小。
实施例3
本实施例以Al-2Li-2Cu-0.5Mg合金为对象，按以下步骤，在铝锂合金中添加钪元素。
(1)将100目氯化锂、氯化钾、氟化锂及三氟化钪在200℃干燥30min，然后按照质量比氯化锂：氯化钾：氟化锂：三氟化钪＝9：9：4：2的比例称取混合熔盐500g，混合均匀后放入坩埚内加热至800℃，熔化并搅拌，保温30min后，倒入石墨容器制得混合熔盐；
(2)按Al-2Li-2Cu-0.5Mg质量配比称取1000g合金，逐一添加至预热后的石墨坩埚中，待全部合金化后，向其中添加30g混合熔盐，加热至熔盐块完全熔化，在740℃下开始进行还原反应，并伴有机械搅拌，反应时间为40min，反应完全后，分离合金液与混合熔盐液，降温到710℃浇注入金属模具中，空冷。
实验环境为正常大气压下，无密封。
对制备的样品进行随机取样，在所采样合金不同位置取三份合金组织混合，称取0.2g，用酸溶解，配取200ml钪元素标液，采用德国ZEISS公司的ICP(电感耦合等离子光谱发生仪)进行检测；测得：按照上述方法所制备的铝锂合金成分(质量分数)为：Sc：0.244％，实收率97.6％。
在不同区域用ZEISS显微镜进行观察，观察到细小且分布均匀的Al3Sc粒子，且合金晶粒尺寸较小。
实施例4
本实施例以Al-2Li-2Cu-0.5Mg合金为对象，按以下步骤，在铝锂合金中添加钪元素。
(1)将100目氯化锂、氯化钾、氟化锂及三氟化钪在200℃干燥30min，然后按照质量比氯化锂：氯化钾：氟化锂：三氟化钪＝9：9：4：2的比例称取混合熔盐500g，混合均匀后放入坩埚内加热至780℃，熔化并搅拌，保温35min后，倒入石墨容器制得混合熔盐；
(2)按Al-2Li-2Cu-0.5Mg质量配比称取1000g合金，逐一添加至预热后的石墨坩埚中，待全部合金化后，向其中添加20g混合熔盐，加热至熔盐块完全熔化，在730℃下开始进行还原反应，并伴有机械搅拌，反应时间为50min，反应完全后，分离合金液与混合熔盐液，降温到710℃浇注入金属模具中，空冷。
实验环境为正常大气压下，无密封。
对制备的样品进行随机取样，在所采样合金不同位置取三份合金组织混合，称取0.2g，用酸溶解，配取200ml钪元素标液，采用德国ZEISS公司的ICP(电感耦合等离子光谱发生仪)进行检测；测得：按照上述方法所制备的铝锂合金成分(质量分数)为：Sc：0.246％，实收率98.4％。
在不同区域用ZEISS显微镜进行观察，几乎观察不到Al3Sc粒子，且合金晶粒尺寸较小。
实施例5
本实施例以Al-2Li-2Cu-0.5Mg合金为对象，按以下步骤，在铝锂合金中添加钪元素。
(1)将100目氯化锂、氯化钾、氟化锂及三氟化钪在200℃干燥30min，然后按照质量比氯化锂：氯化钾：氟化锂：三氟化钪＝9：9：4：2的比例称取混合熔盐500g，混合均匀后放入坩埚内加热至820℃，熔化并搅拌，保温25min后，倒入石墨容器制得混合熔盐；
(2)按Al-2Li-2Cu-0.5Mg质量配比称取1000g合金，逐一添加至预热后的石墨坩埚中，待全部合金化后，向其中添加20g混合熔盐，加热至熔盐块完全熔化，在735℃下开始进行还原反应，并伴有机械搅拌，反应时间为45min，反应完全后，分离合金液与混合熔盐液，降温到710℃浇注入金属模具中，空冷。
实验环境为正常大气压下，无密封。
对制备的样品进行随机取样，在所采样合金不同位置取三份合金组织混合，称取0.2g，用酸溶解，配取200ml钪元素标液，采用德国ZEISS公司的ICP(电感耦合等离子光谱发生仪)进行检测；测得：按照上述方法所制备的铝锂合金成分(质量分数)为：Sc：0.248％，实收率99.2％。
在不同区域用ZEISS显微镜进行观察，观察到细小且分布均匀的Al3Sc粒子，且合金晶粒尺寸较小。
实施例6
本实施例以Al-3Li-1.5Cu-0.15Zr合金为对象，按以下步骤，在铝锂合金中添加钪元素。
(1)将100目氯化锂、氯化钾、氟化锂及三氟化钪在200℃干燥30min，然后按照质量比氯化锂：氯化钾：氟化锂：三氟化钪＝9：9：4：2的比例称取混合熔盐500g，混合均匀后放入坩埚内加热至800℃，熔化并搅拌，保温30min后，倒入石墨容器制得混合熔盐；
(2)按Al-3Li-1.5Cu-0.15Zr质量配比称取1000g合金，逐一添加至预热后的石墨坩埚中，待全部合金化后，向其中添加30g混合熔盐，加热至熔盐块完全熔化，在740℃下开始进行还原反应，并伴有机械搅拌，反应时间为40min，反应完全后，分离合金液与混合熔盐液，降温到710℃浇注入金属模具中，空冷。
实验环境为正常大气压下，无密封。
对制备的样品进行随机取样，在所采样合金不同位置取三份合金组织混合，称取0.2g，用酸溶解，配取200ml钪元素标液，采用德国ZEISS公司的ICP(电感耦合等离子光谱发生仪)进行检测；测得：按照上述方法所制备的铝锂合金成分(质量分数)为：Sc：0.235％，实收率93.1％。
在不同区域用ZEISS显微镜进行观察，观察到细小且分布均匀的Al3Sc粒子，且合金晶粒尺寸较小。
实施例7
本实施例以Al-1.5Cu-3.5Li-0.3Mg-0.08Ag合金为对象，按以下步骤，在铝锂合金中添加钪元素。
(1)将100目氯化锂、氯化钾、氟化锂及三氟化钪在200℃干燥30min，然后按照质量比氯化锂：氯化钾：氟化锂：三氟化钪＝9：9：5：3的比例称取混合熔盐500g，混合均匀后放入坩埚内加热至850℃，熔化并搅拌，保温20min后，倒入石墨容器制得混合熔盐；
(2)按Al-1.5Cu-3.5Li-0.3Mg质量配比称取1000g合金，逐一添加至预热后的石墨坩埚中，待全部合金化后，向其中添加20g混合熔盐，加热至熔盐块完全熔化，在750℃下开始进行还原反应，并伴有机械搅拌，反应时间为30min，反应完全后，分离合金液与混合熔盐液，降温到710℃浇注入金属模具中，空冷。
实验环境为正常大气压下，无密封。
对制备的样品进行随机取样，在所采样合金不同位置取三份合金组织混合，称取0.2g，用酸溶解，配取200ml钪元素标液，采用德国ZEISS公司的ICP(电感耦合等离子光谱发生仪)进行检测；测得：按照上述方法所制备的铝锂合金成分(质量分数)为：Sc：0.218％，实收率94.5％。
在不同区域用ZEISS显微镜进行观察，观察到细小且分布均匀的Al3Sc粒子，且合金晶粒尺寸较小。
对比例1
本对比例以Al-2Li-2Cu-0.5Mg合金为对象，按以下步骤，在铝锂合金中添加钪元素。
(1)将100目氯化锂、氟化锂及三氟化钪(不含氯化钾)在200℃干燥30min，然后按照质量比氯化锂：氟化锂：三氟化钪＝9：4：2的比例称取混合熔盐500g，混合均匀后放入坩埚内加热至800℃，熔化并搅拌，保温30min后，倒入石墨容器制得混合熔盐；
(2)按Al-2Li-2Cu-0.5Mg质量配比称取1000g合金，逐一添加至预热后的石墨坩埚中，待全部合金化后，向其中添加30g混合熔盐，加热至熔盐块完全熔化，在740℃下开始进行还原反应，并伴有机械搅拌，反应时间为40min，反应完全后，分离合金液与混合熔盐液，降温到710℃浇注入金属模具中，空冷。
实验环境为正常大气压下，无密封。
对制备的样品进行随机取样，在所采样合金不同位置取三份合金组织混合，称取0.2g，用酸溶解，配取200ml钪元素标液，采用德国ZEISS公司的ICP(电感耦合等离子光谱发生仪)进行检测；测得：按照上述方法所制备的铝锂合金成分(质量分数)为：Sc：0.126％，实收率47.2％。
在不同区域用ZEISS显微镜进行观察，Al3Sc相较少、分布不均匀、尺寸较大，晶粒细化效果不明显。
对比例2
本对比例以Al-2Li-2Cu-0.5Mg合金为对象，按以下步骤，在铝锂合金中添加钪元素。
(1)将100目氯化锂、氯化钾及三氟化钪(不含氟化锂)在200℃干燥30min，然后按照质量比氯化锂：氯化钾：三氟化钪＝9：9：2的比例称取混合熔盐500g，混合均匀后放入坩埚内加热至800℃，熔化并搅拌，保温30min后，倒入石墨容器制得混合熔盐；
(2)按Al-2Li-2Cu-0.5Mg质量配比称取1000g合金，逐一添加至预热后的石墨坩埚中，待全部合金化后，向其中添加30g混合熔盐，加热至熔盐块完全熔化，在740℃下开始进行还原反应，并伴有机械搅拌，反应时间为40min，反应完全后，分离合金液与混合熔盐液，降温到710℃浇注入金属模具中，空冷。
实验环境为正常大气压下，无密封。
对制备的样品进行随机取样，在所采样合金不同位置取三份合金组织混合，称取0.2g，用酸溶解，配取200ml钪元素标液，采用德国ZEISS公司的ICP(电感耦合等离子光谱发生仪)进行检测；测得：按照上述方法所制备的铝锂合金成分(质量分数)为：Sc：0.126％，实收率47.2％。
在不同区域用ZEISS显微镜进行观察，Al3Sc相较少、分布不均匀、尺寸较大且含大量氧化夹杂，力学性能普遍较低，晶粒细化效果不明显。
对比例3
本对比例以Al-2Li-2Cu-0.5Mg合金为对象，按以下步骤，在铝锂合金中添加钪元素。
(1)将100目氯化锂、氯化钾、氟化锂及三氟化钪在200℃干燥30min，然后按照质量比氯化锂：氯化钾：氟化锂：三氟化钪＝9：9：5：3的比例称取混合熔盐500g，混合均匀后放入坩埚内加热至850℃，熔化并搅拌，保温20min后，倒入石墨容器制得混合熔盐；
(2)按Al-2Li-2Cu-0.5Mg质量配比称取1000g合金，逐一添加至预热后的石墨坩埚中，待全部合金化后，向其中添加20g混合熔盐，加热至熔盐块完全熔化，在850℃下开始进行还原反应，并伴有机械搅拌，反应时间为20min，反应完全后，分离合金液与混合熔盐液，降温到710℃浇注入金属模具中，空冷。
实验环境为正常大气压下，无密封。
对制备的样品进行随机取样，在所采样合金不同位置取三份合金组织混合，称取0.2g，用酸溶解，配取200ml钪元素标液，采用德国ZEISS公司的ICP(电感耦合等离子光谱发生仪)进行检测；测得：按照上述方法所制备的铝锂合金成分(质量分数)为：Sc：0.193％，实收率83.6％，同时Li的含量只有1.31％，实收率65.5％
在不同区域用ZEISS显微镜进行观察，Al3Sc相较少，且由于反应温度过高，锂烧损较严重，同时吸氢严重导致铸锭较多气孔且含大量氧化夹杂。
对比例4
本对比例以Al-2Li-2Cu-0.5Mg合金为对象，按以下步骤，在铝锂合金中添加钪元素。
按Al-2Li-2Cu-0.5Mg质量配比称取1000g合金，逐一添加至预热后的石墨坩埚中，待全部合金化后，在820℃向其中添加100gAl-2Sc中间合金，保温15min，降温到710℃浇注入金属模具中，空冷。
实验环境为正常大气压下，无密封。
对制备的样品进行随机取样，在所采样合金不同位置取三份合金组织混合，称取0.2g，用酸溶解，配取200ml钪元素标液，采用德国ZEISS公司的ICP(电感耦合等离子光谱发生仪)进行检测；测得：按照上述方法所制备的铝锂合金成分(质量分数)为：Sc：0.109％，实收率53.4％。
在不同区域用ZEISS显微镜进行观察，粗大的Al3Sc相随机分布于晶界上、晶内中，导致其力学性能较差，且晶粒细化效果较差。
对比例5
本实施例以Al-1.5Cu-3.5Li-0.3Mg-0.08Ag合金为对象，按以下步骤，在铝锂合金中添加钪元素。
(1)将100目氯化锂、氯化钾、氟化锂及三氟化钪在200℃干燥30min，然后按照质量比氯化锂：氯化钾：氟化锂：三氟化钪＝9：9：5：3的比例称取混合熔盐500g，混合均匀后放入坩埚内加热至700℃，熔化并搅拌，保温60min后，倒入石墨容器制得混合熔盐；
(2)按Al-1.5Cu-3.5Li-0.3Mg质量配比称取1000g合金，逐一添加至预热后的石墨坩埚中，待全部合金化后，向其中添加20g混合熔盐，加热至熔盐块完全熔化，在750℃下开始进行还原反应，并伴有机械搅拌，反应时间为30min，反应完全后，分离合金液与混合熔盐液，降温到710℃浇注入金属模具中，空冷。
实验环境为正常大气压下，无密封。
对制备的样品进行随机取样，在所采样合金不同位置取三份合金组织混合，称取0.2g，用酸溶解，配取200ml钪元素标液，采用德国ZEISS公司的ICP(电感耦合等离子光谱发生仪)进行检测；测得：按照上述方法所制备的铝锂合金成分(质量分数)为：Sc：0.171％，实收率74.3％。
在不同区域用ZEISS显微镜进行观察，虽然观察到分布均匀且细小的Al3Sc粒子，但钪的实收率较低。
对比例6
本实施例以Al-3Li-1.5Cu-0.15Zr合金为对象，按以下步骤，在铝锂合金中添加钪元素。
(1)将100目氯化锂、氯化钾、氟化锂及三氟化钪在200℃干燥30min，然后按照质量比氯化锂：氯化钾：氟化锂：三氟化钪＝1：1：1：1的比例称取混合熔盐500g，混合均匀后放入坩埚内加热至800℃，熔化并搅拌，保温30min后，倒入石墨容器制得混合熔盐；
(2)按Al-3Li-1.5Cu-0.15Zr质量配比称取1000g合金，逐一添加至预热后的石墨坩埚中，待全部合金化后，向其中添加10g混合熔盐，加热至熔盐块完全熔化，在740℃下开始进行还原反应，并伴有机械搅拌，反应时间为40min，反应完全后，分离合金液与混合熔盐液，降温到710℃浇注入金属模具中，空冷。
实验环境为正常大气压下，无密封。
对制备的样品进行随机取样，在所采样合金不同位置取三份合金组织混合，称取0.2g，用酸溶解，配取200ml钪元素标液，采用德国ZEISS公司的ICP(电感耦合等离子光谱发生仪)进行检测；测得：按照上述方法所制备的铝锂合金成分(质量分数)为：Sc：0.195％，实收率78％。
在不同区域用ZEISS显微镜进行观察，Al3Sc相分布不均匀、尺寸较大，且钪的实收率较低。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种铝锂合金中钪元素的添加方法，其特征在于，所述方法为通过在铝锂合金中添加包括氯化锂、氯化钾、氟化锂以及三氟化钪的混合熔融盐，与熔体发生置换反应，将钪元素添加到铝锂合金中。
2.根据权利要求1所述铝锂合金中钪元素的添加方法，其特征在于，所述混合熔盐中，氯化锂、氯化钾、氟化锂及三氟化钪之间的重量比为6～9：6～9：3～5：1～3。
3.根据权利要求1所述铝锂合金中钪元素的添加方法，其特征在于，所述混合熔融盐的通过以下步骤制得：
通过将氯化锂、氯化钾、氟化锂及三氟化钪混合，得到混合物；将所得混合物进行干燥处理，然后将干燥后的混合物加热，并在保温状态下搅拌，得到混合熔融盐。
4.根据权利要求3所述铝锂合金中钪元素的添加方法，其特征在于，混合前的氯化锂、氯化钾、氟化锂及三氟化钪为粉末状。
5.根据权利要求3所述铝锂合金中钪元素的添加方法，其特征在于，所述干燥的温度为170℃～210℃；干燥的时间为40～60min。
6.根据权利要求3所述铝锂合金中钪元素的添加方法，其特征在于，所述加热温度为750～850℃，保温时间为20～40min。
7.根据权利要求1所述铝锂合金中钪元素的添加方法，其特征在于，混合熔融盐添加到合金时的温度为720～750℃；反应时间为30～60min。
8.根据权利要求1所述铝锂合金中钪元素的添加方法，其特征在于，在混合熔融盐与熔体反应时进行搅拌，搅拌时间为5～10min，搅拌时间间隔为5～10min。
9.根据权利要求1所述铝锂合金中钪元素的添加方法，其特征在于，熔融盐混合及其与熔体反应所用容器均为石墨材质。
10.根据权利要求1所述铝锂合金中钪元素的添加方法，其特征在于，所述混合熔融盐添加量为铝锂合金的2～5wt.％。
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