CN112981160A - 一种适用于镁铝系镁合金的复合熔剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种适用于镁铝系镁合金的复合熔剂及其制备方法与应用 Download PDF

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唐守秋
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Abstract

本发明公开了一种适用于镁铝系镁合金的复合熔剂及其制备方法与应用，以质量份数计，由以下原料组成：氯化镁30～40份，氯化钾20～30份，氯化钠4～8份，氯化钡6～12份，氯化钙3～6份，氟化钙6～12份，碳粉0.5～3份，钛粉1～5份，混合氧化稀土1～30份；所述混合氧化稀土为氧化铈、氧化钇、氧化钪的混合物。其制备方法为，将氯化镁、氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化钡、氟化钙混合均匀，破碎制粉，然后添加碳粉和钛粉进行混合获得适用于镁铝系镁合金的复合熔剂。本发明提供的复合熔剂具有显著的净化、细化效果。

Description

一种适用于镁铝系镁合金的复合熔剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于冶金新材料技术领域，涉及一种适用于镁铝系镁合金的复合熔剂及其制备方法与应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
镁合金作为工程应用中最轻的金属结构材料，具有比强度高、比刚度高，阻尼性能好，广泛应用于航空、航天、通讯、汽车等行业，在对2020年主要有色金属表观消费需求及产量预测中，镁被列入了五大主要产品中，可以看出，镁合金未来的发展空间较大。
镁合金的纯净化、细晶化及均匀化是一直以来研究的热点，洁净的金属液是获得优质铸锭、铸件的前提。镁合金由于化学性质活泼在熔炼过程中易于空气中的氧气、水、氮气等发生化学反应，形成非金属夹杂，这些非金属夹杂对材料的力学性能和腐蚀性均有严重的危害。因此，在镁合金制备过程中对熔体进行净化处理是十分必要的。
熔剂净化法是普遍采用的方法，其利用溶剂与溶液的充分接触来润湿夹杂物，使夹杂物团聚并与溶剂结合形成大颗粒，沉淀在坩埚底部从而达到与金属液分离的目的。但是发明人研究发现，现有熔剂存在净化效果不显著、功能单一、对环境有危害等问题。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种适用于镁铝系镁合金的复合熔剂及其制备方法与应用，本发明提供的复合熔剂具有显著的净化、细化效果。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一方面，一种适用于镁铝系镁合金的复合熔剂，以质量份数计，由以下原料组成：氯化镁30～40份，氯化钾20～30份，氯化钠4～8份，氯化钡6～12份，氯化钙3～6份，氟化钙6～12份，碳粉0.5～3份，钛粉1～5份，混合氧化稀土1～30份；所述混合氧化稀土为氧化铈、氧化钇、氧化钪的混合物。
另一方面，一种上述适用于镁铝系镁合金的复合熔剂的制备方法，将氯化镁、氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化钡、氟化钙混合均匀，破碎制粉，然后添加碳粉、钛粉和混合氧化稀土进行混合获得适用于镁铝系镁合金的复合熔剂。
本发明中复合熔剂中添加氯化物和氟化物在精炼过程中具有除杂的效果，但是夹杂物和晶粒尺寸并不理想。经过研究发现，向复合熔剂中继续添加混合氧化稀土能够降低夹杂物和晶粒尺寸。在此基础上，通过添加C粉和Ti粉能够进一步提升细化效果，从而使得复合熔剂具有显著的净化、细化效果。
第三方面，一种上述适用于镁铝系镁合金的复合熔剂在精炼镁铝系镁合金中的应用。
第四方面，一种镁铝系镁合金的精炼方法，将熔炼镁铝系镁合金在保护气体氛围中进行熔化，在750～800℃的条件下，加入上述适用于镁铝系镁合金的复合熔剂，搅拌至熔体表面出现镜面效果，静止后降温至680～720℃，进行浇注。
本发明的有益效果为：
(1)本发明制备工艺简单、成本低，具有显著的净化、细化效果，是一种复合型熔剂，复合熔剂中的氯化物和氟化物是可以起到精炼除杂的效果。
(2)本发明向复合熔剂中添加了混合氧化稀土。混合氧化稀土一方面在熔体表面与氧化镁组成致密的氧化层。减少夹杂物进入熔体内部；另一方面重稀土氧化可以润湿熔体中夹杂物，利用密度差快速沉降；最后未能捕捉到夹杂物的氧化稀土可以作为凝固过程中的形核质点，起到晶粒细化的作用。
(3)本发明向复合熔剂中添加了C粉和Ti粉。在熔体中可以与铝元素形成难溶解的化合物Al4C3，可作为形核质点起到晶粒细化的作用；部分C粉与Ti粉球磨过程中结合在一起，密度适中，减少了C粉上浮烧损和Ti粉的沉降，增加了细化效果。Ti粉末在熔体中是难溶物质，保温一定时间后可与C、Al元素形成非常稳定的TiC、Al3Ti化合物，该化合物与镁基体错配度小，更容易起到细化效果；凝固过程中由于Ti元素迁移速率慢，可以抑制枝晶生长。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，现有熔剂存在净化效果不显著、功能单一、对环境有危害等问题，本发明提出了一种适用于镁铝系镁合金的复合熔剂及其制备方法与应用。
本发明的一种典型实施方法，提供了一种适用于镁铝系镁合金的复合熔剂，以质量份数计，由以下原料组成：氯化镁30～40份，氯化钾20～30份，氯化钠4～8份，氯化钡6～12份，氯化钙3～6份，氟化钙6～12份，碳粉0.5～3份，钛粉1～5份，混合氧化稀土1～30份；所述混合氧化稀土为氧化铈、氧化钇、氧化钪的混合物。
该实施方式的一些实施例中，氧化铈、氧化钇、氧化钪质量比为3:2.6～3.4:3.6～4.4。
该实施方式的一些实施例中，各原料的质量份数之和为100份。
该实施方式的一些实施例中，碳粉、钛粉和混合氧化稀土的质量比为1:0.9～1.1:9～11。经过研究发现，碳粉、钛粉和混合氧化稀土的质量比对复合熔剂的影响较高，该条件下净化和细化效果更好。在此基础上，当碳粉为复合熔剂质量的1.8～2.2％时，净化和细化效果最好。
本发明的另一种实施方式，提供了一种上述适用于镁铝系镁合金的复合熔剂的制备方法，将氯化镁、氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化钡、氟化钙混合均匀，破碎制粉，然后添加碳粉、钛粉和混合氧化稀土进行混合获得适用于镁铝系镁合金的复合熔剂。
本发明中复合熔剂中添加氯化物和氟化物在精炼过程中具有除杂的效果，但是夹杂物和晶粒尺寸并不理想。经过研究发现，向复合熔剂中继续添加混合氧化稀土能够降低夹杂物和晶粒尺寸。在此基础上，通过添加C粉和Ti粉能够进一步提升细化效果，从而使得复合熔剂具有显著的净化、细化效果。
该实施方式的一些实施例中，添加碳粉、钛粉和混合氧化稀土后进行混合的方式为球磨。
在一种或多种实施例中，球磨的球料比为15～25:1。
在一种或多种实施例中，球磨的时间为20～60min。
本发明的第三种实施方式，提供了一种上述适用于镁铝系镁合金的复合熔剂在精炼镁铝系镁合金中的应用。
本发明的第四种实施方式，提供了一种镁铝系镁合金的精炼方法，将熔炼镁铝系镁合金在保护气体氛围中进行熔化，在750～800℃的条件下，加入上述适用于镁铝系镁合金的复合熔剂，搅拌至熔体表面出现镜面效果，静止后降温至680～720℃，进行浇注。
该实施方式的一些实施例中，保护气体氛围为CO2与SF6混合气体的气体氛围。
该实施方式的一些实施例中，镁铝系镁合金的在720～725℃的温度下熔化。
该实施方式的一些实施例中，复合熔剂的添加量为熔体质量的0.5～3％。
该实施方式的一些实施例中，静止10min～30min后降温。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
一种镁合金复合熔剂，由以下质量分数的组分组成：MgCl：30％，KCl：20％，NaCl：5％，BaCl2：5％，CaCl2：5％，CaF2:10％，C粉：1％，Ti粉：5％，混合氧化稀土：20％；所述混合氧化稀土为氧化铈(CeO2)、氧化钇(Y2O3)、氧化钪(Sc2O3)按照质量比为3:3:4混合形成。
镁合金复合熔剂的制备方法是：将称重配比好的氯化镁、氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化钡、氟化钙搅拌均匀，浇铸到结晶器中，机械破碎后进行研磨制粉，最后装入球磨机与C粉、Ti粉及混合氧化稀土按照配比球磨混合均进行球磨，球料比20:1，球磨时间20min，获得镁合金复合熔剂，装入手套箱密封保存。
坩埚电阻炉升温至720℃，Mg-9Al-1Zn-0.5Mn合金在CO2+SF6混合气体保护下进行熔化，全部熔化后，进行一次搅拌，升温至800℃，加入熔体质量1％镁合金复合熔剂，进行搅拌，直到熔体表面出现镜面效果，静止10min，降温至680℃，进行浇注。
实施例2
一种镁合金复合熔剂，由以下质量分数的组分组成：MgCl：35％，KCl：25％，NaCl：4％，BaCl2：6％，CaCl2：6％，CaF2:10％，C粉：2％，Ti粉：2％，混合氧化稀土：10％；所述混合氧化稀土为氧化铈(CeO2)、氧化钇(Y2O3)、氧化钪(Sc2O3)按照质量比为3:3:4混合形成。
镁合金复合熔剂的制备方法是：将称重配比好的氯化镁、氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化钡、氟化钙搅拌均匀，浇铸到结晶器中，机械破碎后进行研磨制粉，最后装入球磨机与C粉、Ti粉及混合氧化稀土按照配比球磨混合均进行球磨，球料比20:1，球磨时间30min，获得镁合金复合熔剂，装入手套箱密封保存。
坩埚电阻炉升温至720℃，Mg-9Al-1Zn-0.5Mn合金在CO2+SF6混合气体保护下进行熔化，全部熔化后，进行一次搅拌，升温至780℃，加入熔体质量1％镁合金复合熔剂，进行搅拌，直到熔体表面出现镜面效果，静止10min，降温至680℃，进行浇注。
实施例3
一种镁合金复合熔剂，由以下质量分数的组分组成：MgCl：35％，KCl：30％，NaCl：4％，BaCl2：6％，CaCl2：5％，CaF2:10％，C粉：3％，Ti粉：2％，混合氧化稀土：5％；所述混合氧化稀土为氧化铈(CeO2)、氧化钇(Y2O3)、氧化钪(Sc2O3)按照质量比为3:3:4混合形成。
镁合金复合熔剂的制备方法是：将称重配比好的氯化镁、氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化钡、氟化钙搅拌均匀，浇铸到结晶器中，机械破碎后进行研磨制粉，最后装入球磨机与C粉、Ti粉及混合氧化稀土按照配比球磨混合均进行球磨，球料比20:1，球磨时间60min，获得镁合金复合熔剂，装入手套箱密封保存。
坩埚电阻炉升温至720℃，Mg-9Al-1Zn-0.5Mn合金在CO2+SF6混合气体保护下进行熔化，全部熔化后，进行一次搅拌，升温至800℃，加入熔体质量1％镁合金复合熔剂，进行搅拌，直到熔体表面出现镜面效果，静止20min，降温至680℃，进行浇注。
实施例4
一种镁合金复合熔剂，由以下质量分数的组分组成：MgCl：30％，KCl：20％，NaCl：4％，BaCl2：6％，CaCl2：3％，CaF2:5％，C粉：1％，Ti粉：1％，混合氧化稀土：30％；所述混合氧化稀土为氧化铈(CeO2)、氧化钇(Y2O3)、氧化钪(Sc2O3)按照质量比为3:3:4混合形成。
镁合金复合熔剂的制备方法是：将称重配比好的氯化镁、氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化钡、氟化钙搅拌均匀，浇铸到结晶器中，机械破碎后进行研磨制粉，最后装入球磨机与C粉、Ti粉及混合氧化稀土按照配比球磨混合均进行球磨，球料比20:1，球磨时间60min，获得镁合金复合熔剂，装入手套箱密封保存。
坩埚电阻炉升温至720℃，Mg-9Al-1Zn-0.5Mn合金在CO2+SF6混合气体保护下进行熔化，全部熔化后，进行一次搅拌，升温至750℃，加入熔体质量2％镁合金复合熔剂，进行搅拌，直到熔体表面出现镜面效果，静止30min，降温至700℃，进行浇注。
实施例5
一种镁合金复合熔剂，由以下质量分数的组分组成：MgCl：35％，KCl：30％，NaCl：4％，BaCl2：6％，CaCl2：5％，CaF2:10％，C粉：3％，Ti粉：1％，混合氧化稀土：6％；所述混合氧化稀土为氧化铈(CeO2)、氧化钇(Y2O3)、氧化钪(Sc2O3)按照质量比为3:3:4混合形成。
镁合金复合熔剂的制备方法是：将称重配比好的氯化镁、氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化钡、氟化钙搅拌均匀，浇铸到结晶器中，机械破碎后进行研磨制粉，最后装入球磨机与C粉、Ti粉及混合氧化稀土按照配比球磨混合均进行球磨，球料比20:1，球磨时间30min，获得镁合金复合熔剂，装入手套箱密封保存。
坩埚电阻炉升温至720℃，Mg-9Al-1Zn-0.5Mn合金在CO2+SF6混合气体保护下进行熔化，全部熔化后，进行一次搅拌，升温至750℃，加入熔体质量3％镁合金复合熔剂，进行搅拌，直到熔体表面出现镜面效果，静止20min，降温至700℃，进行浇注。
对比例1
一种复合熔剂，由以下质量分数的组分组成：MgCl：35％，KCl：25％，NaCl：6％，BaCl2：6％，CaCl2：6％，CaF2:10％，Ti粉：2％，混合氧化稀土：10％；所述混合氧化稀土为氧化铈(CeO2)、氧化钇(Y2O3)、氧化钪(Sc2O3)按照质量比为3:3:4混合形成。
对比例2
一种复合熔剂，由以下质量分数的组分组成：MgCl：35％，KCl：25％，NaCl：6％，BaCl2：6％，CaCl2：6％，CaF2:10％，C粉：2％，混合氧化稀土：10％；所述混合氧化稀土为氧化铈(CeO2)、氧化钇(Y2O3)、氧化钪(Sc2O3)按照质量比为3:3:4混合形成。
对比例3
一种复合熔剂，由以下质量分数的组分组成：MgCl：38％，KCl：30％，NaCl：6％，BaCl2：6％，CaCl2：6％，CaF2:10％，C粉：2％，Ti粉：2％。对比例1、2、3的制备方法和使用方法如下所示。
复合熔剂的制备方法是：将称重配比好的氯化镁，氯化钾，氯化钠，氯化钙，氯化钡，氟化钙，搅拌均匀，浇铸到结晶器中，机械破碎后进行研磨制粉，最后装入球磨机与C粉、Ti粉及混合氧化稀土按照配比球磨混合均进行球磨，球料比20:1，球磨时间30min，球磨完成后封装起来，装入手套箱密封保存。
使用方法：坩埚电阻炉升温至720℃，Mg-9Al-1Zn-0.5Mn合金在CO2+SF6混合气体保护下进行熔化，全部熔化后，进行一次搅拌，升温至780℃，加入熔体质量1％复合熔剂，进行搅拌，直到熔体表面出现镜面效果，静止10min，降温至680℃，进行浇注。
表1Mg-9Al-1Zn-0.5Mn合金的净化与细化效果对比
Figure BDA0002936207410000091
Figure BDA0002936207410000101
其中，RJ-2#为采用RJ-2熔剂采用与对比例1-3相同的使用方法。
表1表明，通过实施例1-5和对比例1-3的结果表明，同时添加Ti粉、C粉及混合氧化稀土具有协同作用，能够同时提高镁铝系镁合金的净化和细化效果。实施例2表明当Ti粉、C粉及混合氧化稀土的质量为1:1:5，且C粉含量为2％时，对同时提升镁铝系镁合金的净化和细化效果最好。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种适用于镁铝系镁合金的复合熔剂，其特征是，以质量份数计，由以下原料组成：氯化镁30～40份，氯化钾20～30份，氯化钠4～8份，氯化钡6～12份，氯化钙3～6份，氟化钙6～12份，碳粉0.5～3份，钛粉1～5份，混合氧化稀土1～30份；所述混合氧化稀土为氧化铈、氧化钇、氧化钪的混合物。
2.如权利要求1所述的适用于镁铝系镁合金的复合熔剂，其特征是，各原料的质量份数之和为100份；
或，氧化铈、氧化钇、氧化钪质量比为3:2.6～3.4:3.6～4.4。
3.如权利要求1所述的适用于镁铝系镁合金的复合熔剂，其特征是，碳粉、钛粉和混合氧化稀土的质量比为1:0.9～1.1:9～11；优选的，碳粉为复合熔剂质量的1.8～2.2％。
4.一种权利要求1～3任一所述的适用于镁铝系镁合金的复合熔剂的制备方法，其特征是，将氯化镁、氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化钡、氟化钙混合均匀，破碎制粉，然后添加碳粉和钛粉进行混合获得适用于镁铝系镁合金的复合熔剂。
5.如权利要求4所述的适用于镁铝系镁合金的复合熔剂的制备方法，其特征是，添加碳粉和钛粉进行混合的方式为球磨。
6.如权利要求5所述的适用于镁铝系镁合金的复合熔剂的制备方法，其特征是，球磨的球料比为15～25:1；
或，球磨的时间为20～60min。
7.一种权利要求1～3任一所述的适用于镁铝系镁合金的复合熔剂在精炼镁铝系镁合金中的应用。
8.一种镁铝系镁合金的精炼方法，其特征是，将熔炼镁铝系镁合金在保护气体氛围中进行熔化，在750～800℃的条件下，加入权利要求1～3任一所述的适用于镁铝系镁合金的复合熔剂，搅拌至熔体表面出现镜面效果，静止后降温至680～720℃，进行浇注。
9.如权利要求8所述的镁铝系镁合金的精炼方法，其特征是，保护气体氛围为CO2与SF6混合气体的气体氛围；
或，镁铝系镁合金的在720～725℃的温度下熔化。
10.如权利要求8所述的镁铝系镁合金的精炼方法，其特征是，复合熔剂的添加量为熔体质量的0.5～3％；
或，静止10min～30min后降温。
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