TW201718897A - 層合造形用Ｎｉ基超合金粉末 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種層合造形用Ni基超合金粉末，其以質量%計，由C：0~0.2%，Si：0.05~1.0%，Mn：0.05~1.0%，Cr：10.0~25.0%，Fe：0.01~10%，Al：0.1~8.0%，Ti：0.1~8.0%，S：≦0.002%及/或N：≦0.10%，其餘部分之Ni及不可避免之雜質所成。依據該層合造形用Ni基超合金粉末，即使以層合造形法等之急速熔融急冷凝固製程進行燒結，亦可獲得健全之燒結體。
Description
本發明係關於層合造形用Ni基超合金粉末。
過去以來，已知有對粉末材料照射雷射或電子束而製造三次元形狀造形物之方法(以下稱為粉末燒結層合法)。作為該方法，例如如日本專利第4661842號(專利文獻1)所揭示般，提案有對於由金屬粉末所成之粉末層照射光束而形成燒結層，而獲得三次元造形物之金屬光造形用金屬粉末的Fe系粉末、Ni、Ni系、Cu、Cu系合金及由石墨而成之1種以上之粉末的製造方法。
該等粉末燒結層合法所用之粉末之一種有Ni基超合金粉末。例如如日本專利第5579839號(專利文獻2)所揭示般，Ni基超合金由於藉由添加Ti、Al等進行熱處理而使金屬間化合物析出，而耐熱性優異，故於宇宙航空機領域之引擎零件材料等之用途中，以鑄造材、鍛造材之形式使用，但由於加工性差，故而進展可製作接近淨形(near net shape)之粉末燒結層合法之應用。
〔專利文獻1〕日本專利第4661842號
〔專利文獻2〕日本專利第5579839號
另一方面，Ni基超合金應用粉末層合造形法等之急速熔融急冷凝固製程時，因高合金組成及用以提高耐熱性之金屬間化合物之析出，而有於內部產生微小龜裂，使密度、強度降低之問題。
為了解決如上述課題，本發明人等積極檢討之結果，發現就Ni基超合金之成分規格JIS F 4901而言，藉由將S規定為0.015%以下，N規定為無規格而將S、N控制於更低值，於應用粉末層合造形法等之急速熔融急冷凝固製程之燒結組織中，亦不會產生微小龜裂而可獲得健全之燒結體，因而完成本發明。
亦即，Ni基超合金之零件於一般鑄造、鍛造製程作為母材而製作時，雖不發生龜裂，但以急速熔融急冷凝固製程使零件造形時，於零件內部發生龜裂。調查該龜裂狀況之結果，可知於凝固中由於在因雜質偏析而產生濃化之一部分中產生液相，故此時在凝固時會收縮產生龜裂。
由於急速急冷製程比一般鑄造、鍛造製程更於短時間重複熔融、凝固，故於雜質元素擴散前，即完成
熔融、凝固。因此，認為凝固時成為僅雜質元素偏析之區域存在液相之狀態，因於該液相、凝固區域之間產生變形因而發生龜裂。因此，積極檢討Ni基超合金之造形實驗中之雜質成分與密度、強度之影響的結果，了解到藉由將S控制於0.002%以下及/或將N控制為0.10%以下，可抑制龜裂。
因此了解到於急速熔融急冷凝固製程中，S於凝固時產生低熔點之液相而容易發生凝固龜裂，且因N顯著有助於固熔強化而提高造形本身之硬度，而使延展性降低，助長凝固龜裂。本發明係根據如此之急速熔融急冷凝固製程中之龜裂原因，而發現使Ni基超合金中之S、N降低具有效益，而實現龜裂少之Ni基超合金之造形者。
因此本發明之目的在於提供即使藉由層合造形法等之急速熔融急冷凝固製程進行燒結，亦可獲得內部不易發生龜裂之健全燒結體之Ni基超合金粉末。該Ni基超合金粉末不管用於燒結之高能量照射方式，均可作為層合造形用母材使用。其特徵在於藉由將雜質成分之S、N控制為較低，即使以急速熔融急冷凝固製程亦可健全造形，而改善層合造形密度、強度，獲得健全之燒結組織。
依據本發明之一樣態，提供一種層合造形用Ni基超合金粉末，其以質量%計，由C：0~0.2%，Si：0.05~1.0%，Mn：0.05~1.0%，
Cr：10.0~25.0%，Fe：0.01~10%，Al：0.1~8.0%，Ti：0.1~8.0%，S：≦0.002%及/或N：≦0.10%，其餘部分之Ni及不可避免之雜質所成。
依據本發明之Ni基超合金粉末，可實現即使使用藉由急速熔融急冷凝固製程之燒結，亦可實現龜裂少之造形。
其次，針對本發明之Ni基超合金粉末之組成之限定理由加以說明。又以下說明中，組成之成分量係以質量%計之值。
本發明之Ni基超合金粉末中，藉由S於凝固時產生低熔點之液相，而助長急速熔融急冷凝固製程中燒結時之龜裂。為了可抑制上述龜裂，S含量較少設為0.002%以下。進而較好S含量為0.0015%以下，更好為0.001%以下。
本發明之Ni基超合金粉末中，因N顯著有助於固熔強化，而提高造形體本身之硬度，使延展性降低而助長龜裂。為了可抑制上述龜裂，N含量較好設為0.10%以下。進而較好N含量為0.08%以下，更好為0.06%以下。
本發明之Ni基超合金粉末中，Si係作為溶解時之脫氧材而作用，同時賦予高溫之耐氧化性之元素，因此添加0.05%以上。然而大量添加時，由於高溫之耐氧化性劣化，故設為1.0%以下。較好Si含量為0.1~0.8%，特佳為0.2~0.6%。
本發明之Ni基超合金粉末中，Mn與Si同樣係作為溶解時之脫氧材而作用，同時有助於合金之固熔體強化之元素，因此添加0.05%以上。然而大量添加時，由於高溫之耐氧化性劣化，故Mn含量設為1.0%以下。較好Mn含量為0.1~0.8%，特佳為0.2~0.6%。
本發明之Ni基超合金粉末中，Cr係有助於合金之固熔體強化與耐氧化性提高之必要元素。由於Cr含量未達10%時無法獲得上述效果，且超過25%時，生成δ相，使高溫強度與韌性降低，故其含量設為10.0~25.0%。較好Cr含量為超過12.5%且未達20%，特佳為14~20%。
本發明之Ni基超合金粉末中，Fe係藉由替代Ni而可有效減低成本之元素，亦可添加0.01%以上。然而，添加超過10%時因σ相之生成，而使延展性降低，故其含量設為0.01~10%。較好Fe含量為0.01~8.0%，特佳為0.01~6.0%。
本發明之Ni基超合金粉末中，Al係形成γ’相，提高蠕變斷裂強度與耐氧化性之元素，亦可添加0.1%以上。然而，Al含量超過8.0%時，容易發生高溫龜裂，於層合造形時容易發生龜裂，故其含量設為
0.1~8.0%。較好Al含量為0.1~5.0%，特佳為0.1~3.0%。
本發明之Ni基超合金粉末中，Ti係與Al同樣為形成γ’相，提高蠕變斷裂強度與耐氧化性之元素，亦可添加0.1%以上。然而，Ti含量超過8.0%時，容易發生高溫龜裂，於層合造形時容易發生龜裂，故其含量設為0.1~8.0%。較好Ti含量為0.1~5.0%，特佳為0.1~3.0%。
本發明之Ni基超合金粉末中，由於Mo、W、Cu係有助於固熔體強化用以提高之有效元素，故亦可根據需要含有0.1%以上。然而，含量過多時，助長μ相或σ相之生成，成為脆化之一原因，故Mo含量設為12%以下，W及Cu含量分別設為10%以下。較好，Mo含量為1.0~8.0%，特佳Mo含量為1.0~6.0%。
本發明之Ni基超合金粉末中，由於Co增加γ’相對Ni固熔體之溶解度，改善高溫延展性與高溫強度，故亦可根據需要含有0.1%以上。然而，由於含量過多時會脆化，故其含量設為20%以下。較好Co含量為0.1~15.0%，特佳為0.1~10.0%。
本發明之Ni基超合金粉末中，Zr係於粒界偏析且提高蠕變強度之有效成分，亦可根據需要含有0.01%以上。然而，過多時因韌性劣化，故其含量設為0.2%以下。較好Zr含量為0.01~0.15%，特佳為0.01~0.1%。
本發明之Ni基超合金粉末中，由於Nb、Ta形成碳化物並且強化γ’相提高強度，故亦可根據需要含有0.1%以上。然而，過多時生成拉佛斯相(Laves
phases)，降低強度，故個別含量設為6.0%以下。較好Nb含量為1.2~6.0%，特佳Nb含量為3.0~6.0%。
本發明之Ni基超合金粉末中，由於B具有強化粒界提高強度之效果，故亦可根據需要含有0.001%以上。然而，過多時由於析出硼化物並降低韌性，故其含量設為0.01%以下。
本發明之Ni基超合金粉末中，由於Hf具有提高耐氧化性之效果，故亦可根據需要含有0.1%以上。然而，過多時由於生成脆化相，強度、韌性降低，故其含量設為2.0%以下。
本發明之Ni基超合金粉末中，C除了與Nb、Ti等形成MC型碳化物以外，亦與Cr、Mo、W等形成M6C、M7C3、M12C6等之碳化物，具有提高合金之高溫強度之效果。因此，其含量設為0%以上，較好為0.001%以上。然而，多量添加C時，由於在結晶粒界連續析出碳化物，使結晶粒界變脆弱，使耐腐蝕性、韌性劣化，故其含量設為0.2%以下。進而較佳C含量為0.03~0.15%，更好為0.03~0.1%。
使用本發明之硬質粉末作為層合造形用粉末時，較好平均粒徑為10~100μm，且D90為150μm以下。藉由將平均粒徑設為10μm以下，而抑制因微粉化導致之粉末流動性降低，藉由設為100μm以下，而抑制填充率降低及造形體之密度降低。進而較佳平均粒徑為10~90μm，更佳為30~90μm。且，藉由將D90設為150μm
以上，而抑制於層合造形時粉末一部分熔融殘留燒結而作為缺陷殘存。進而較佳D90為130μm以下，更好為120μm以下。
本發明之Ni基超合金粉末中，O由於與Fe、Ti、Al等生成氧化物，與強度、延展性降低有關聯，故其含量較好設為0.02%以下。
本發明藉由以下例進一步具體說明。
於表1~3所示之供試材之製作時，藉由氣體霧化法製作特定成分之粉末並分級為63μm以下。氣體霧化係在真空中，於氧化鋁製坩堝中以成為特定調配量之方式以高頻感應加熱使原料熔解，使熔融合金自坩堝下之直徑5mm之噴嘴落下，對其噴霧高壓氬或高壓氮而實施。將其作為原料粉末，使用3次元層合造形裝置(EOS-M280)，製作10mm見方之塊體。針對該供試材中之雜質S、N對造形時龜裂之影響進行詳細評價。評價此時之龜裂數、對於相對密度之行為，並示於表1~3。
使用將10mm見方之塊體以對於造形方向平行地切斷而得之試驗片，使用光學顯微鏡。以×100拍攝5視野之
塊體剖面，藉由圖像解析算出龜裂數。
相對密度係藉由阿基米德法測定10mm見方塊體所得之密度，除以由成分分析值求出之計算比重所得之值而算出。
No.32由於S及N之含量高，故龜裂數高而為129，且相對密度為100以下。No.33由於Si含量高，且S含量高，故龜裂數高而為95，且相對密度為100以下。
No.34由於Mn含量高，且S含量高，故龜裂數高而為110，且相對密度為100以下。No.35由於Mo含量高，且S含量極高、D90高，故龜裂數高而為125，且相對密度極低。No.36由於Fe含量高，且S含量高，故龜裂數稍高而為62，且相對密度為100以下。
No.37由於Al含量高，尤其S含量極高，故龜裂數稍高而為174，且相對密度為100以下。No.38由於Cr含量低，Ti、N之含量高，故龜裂數稍高而為98。No.39由於Cr含量低，且S含量極高，故龜裂數高而為111，且相對密度為100以下。相對於此，可知No.1~31均係龜裂數少且相對密度超過100。
如以上，藉由本發明之Ni基超合金粉末，即使以層合造形法等之急速熔融急冷凝固製程進行燒結，亦可獲得內部不易產生龜裂之健全之燒結體，不管用以燒結之高能量照射方式，該Ni基超合金粉末可使用作為層合造形用母材。其特徵為藉由將雜質成分的尤其是S控制於0.002%以下，N控制於0.1%以下之低程度，可製作龜裂受抑制、不發生內部龜裂之良好造形體，而改善層合造形密度、強度，獲得健全之燒結組織。
Claims (5)
- 一種層合造形用Ni基超合金粉末，其以質量%計，由C：0~0.2%，Si：0.05~1.0%，Mn：0.05~1.0%，Cr：10.0~25.0%，Fe：0.01~10%，Al：0.1~8.0%，Ti：0.1~8.0%，S：≦0.002%及/或N：≦0.10%，其餘部分之Ni及不可避免之雜質所成。
- 如請求項1之層合造形用Ni基超合金粉末，其中以質量%計，C：0.001~0.2%。
- 一種層合造形用Ni基超合金粉末，其除了如請求項1之成分以外，進而以下述之量含有Mo、W、Cu、Co、Zr、Nb、Ta及Hf之任1種或2種以上，Mo：0.1~12%，W：0.1~10%，Cu：0.1~10%，Co：0.1~20%，Zr：0.01~0.2%，Nb：0.1~6.0%，Ta：0.1~6.0%，B：0.001~0.01%， Hf：0.1~2.0%。
- 一種層合造形用Ni基超合金粉末，其除了如請求項2之成分以外，進而以下述之量含有Mo、W、Cu、Co、Zr、Nb、Ta及Hf之任1種或2種以上，Mo：0.1~12%，W：0.1~10%，Cu：0.1~10%，Co：0.1~20%，Zr：0.01~0.2%，Nb：0.1~6.0%，Ta：0.1~6.0%，B：0.001~0.01%，Hf：0.1~2.0%。
- 如請求項1~4中任一項之層合造形用Ni基超合金粉末，其平均粒徑(D50)為10~100μm且D90為150μm以下。
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